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R E S U M E NI N F O
I N G E N I E R Í A Q U Í M I C A
U N I V E R S I D A D D E P A M P L O N A
Estudiantes de Ingeniería Química
(1)
angie.riobamba
(2)
didier.rodriguez
(3)
maydeyi.castaneda
(4)
sharon.castellanos
(5)
yorman.zambrano
@unipamplona.edu.co
In this academic project was performed and studied a Batch Distillation
Column of plates of aqueous ethanol 30% v / v from a practical
behavioral analysis of used equipment; NO aims to design a distillation
column. The results were analyzed in tables and graphs check with the
available theory differences in some parameters established for the
distillation equipment; 1,110 liters of distillate was finally obtained the
90,53% ethanol and 5 liters remaining load was obtained funds. During
there was flooding plates, yet the test is considered successful
separation was performed as 22.2% of this azeotropic mixture.
A B S T R A C T
Destilación Batch en Columna de Platos de
una Mezcla Acuosa de Etanol al 30% v/v
Angie Riobamba (1)
; Didier Rodríguez (2)
; Maydeyi Castañeda (3)
Sharon Castellanos (4)
; Yorman Zambrano (5)
Laboratorio de Operaciones de Transferencia de Masa II
Ingeniería Química
Facultad de Ingenierías y Arquitectura
Universidad de Pamplona
Key words
Column distillation, distilled
funds, plate, separation.
En el presente proyecto académico se realizó y estudió la Destilación
Batch en Columna de Platos de una Mezcla Acuosa de Etanol al 30%
v/v desde un análisis práctico de comportamiento del equipo usado; NO
tiene como finalidad el diseño de una columna de destilación. Se
analizaron los resultados en tablas y gráficos y se logró comprobar con
la teoría disponible las diferencias en algunos parámetros ya
establecidos para el equipo de destilación; se obtuvo finalmente 1,110
Litros de destilado al 90,53% de Etanol y el resto de masa se obtuvo en
los fondos. En el transcurso hubo inundación de platos, pero aún así el
ensayo se considera exitoso conforme se realizó una separación 22,2%
de esta mezcla azeotrópica.
Palabras claves
Columna, destilación, destilado
fondos, platos, separación.
1. INTRODUCCIÓN
Destilación
La destilación es una de las
operaciones básicas más
importantes de la industria química,
pues es la única operación que
permite separar un componente puro
en forma directa, es decir no
requiere un procesamiento posterior.
Es un método para separar los
componentes de una solución en la
que todos los componentes son
apreciablemente volátiles.
La destilación se puede realizar por
dos métodos:
1. Se basa en la producción de
vapor mediante la ebullición
de la mezcla liquida que se
desea separar, procediendo
posteriormente a la
condensación del vapor sin
que nada del líquido retorne al
calderín y se ponga en
contacto con el vapor.
2. En este se realiza un retorno
de parte del condensado al
destilador, en condiciones
tales que el líquido que
desciende se en intimo
contacto con el vapor que se
va al condensador. [1]
Aunque la destilación es de lejos la
tecnología de separación más
ampliamente aplicada, su principal
inconveniente es la degradación
inevitable de la energía asociada a la
diferencia de temperatura entre el
rehervidor y un condensador que
conduce a una baja eficiencia
termodinámica general de una
columna de destilación, por
ejemplo, por debajo de 10 %. [2]
Las columnas de destilación son
estructuras cerradas en las cuales se
realiza la separación física de un
fluido en dos o más fracciones. Esta
separación se logra sometiendo el
fluido a condiciones de presión
y temperatura apropiadas a lo largo
de la columna, de modo de lograr
que las fracciones que se buscan
separar se encuentren
en dos estados diferentes. La
fracción más pesada (en estado
líquido) baja por gravedad,
mientras que la más liviana (en
estado gaseoso) sube y se condensa
en las partes superiores.
Columna De Platos
Las columnas de destilación de
platos convencionales, son las
columnas más utilizadas a nivel
industrial, en ellas el líquido y el
vapor se ponen en contacto en forma
de pasos sobre platos.
El líquido entra por la parte superior
de la columna y fluye en forma
descendente por gravedad, a través
de todas las etapas bajando por un
conducto a la etapa inmediatamente
inferior. El vapor sube pasando por
los orificios de los platos,
burbujeando en el líquido retenido
para formar una espuma.
Posteriormente el vapor se separa de
la espuma y pasa al plato superior. A
lo largo de la columna se presenta un
contacto múltiple a contracorriente
entre el vapor y el líquido, y en cada
etapa de contacto ocurre la difusión
interfacial y los fluidos se separan.
Dentro de los límites razonables, las
altas velocidades de gas
proporcionan un buen contacto
líquido-vapor mediante dispersión
excelente, pero ocasionan excesiva
entrada del líquido al gas y una caída
alta de presión. A muy baja rapidez
del líquido, el gas ascendente a
través de los orificios del plato
puede empujar al líquido hacia
afuera, sin un buen contacto entre el
gas y el líquido. Si el flujo del gas es
muy bajo, parte del líquido caerá a
través de los orificios del plato
(lloriqueo) y puede alcanzar las
tuberías descendentes. [3]
Imagen 1. Esquema General de una columna de
destilación convencional
Imagen 2. Esquema de la columna de
destilación usada en el experimento
2. PARTE EXPERIMENTAL
2.1 Materiales y Reactivos
3.5 L de Agua
1.5 L de Etanol*
*
El etanol usado en la experiencia se
usó a 99% v/v de Etanol.
2.2 Equipos
Se usó un equipo para estudio de una
columna de destilación con
columnas intercámbiales modelo
PS-DA-490/EL serie GEN-0412-
242 de marca GENERATORISMR
,
para este caso práctico, se usó la
columna de platos de tipo platos.
[imagen 10]
2.3 Procedimiento
Inicialmente se mezcló el etanol y el
agua en el balón (70% de Agua y
30% de Etanol en v/v). Se encendió
el equipo de destilación, se introdujo
la mezcla en el balón y luego se
procedió a encender el calentador
(calderín o hervidor).
Posteriormente se activaron las
resistencias del calentamiento del
hervidor y así se realizó un control
de las temperaturas de operación del
equipo en general; cuando se
observó el aumento progresivo de la
temperatura en el sensor a la altura
del reflujo, se abrió la llave de
ingreso de agua de enfriamiento
(activación del condensador) y se
graduó el rotámetro a un litro/min.
Luego se programó los
temporizadores de la electroválvula
para la obtención de destilado en
tiempos de 3:1. Finalmente se
recogió el destilado se hicieron
pruebas de concentración de alcohol
cada 5 min.
Imagen 3. Equipo de Destilación de columnas
intercambiables
Imagen 4. Equipo de Destilación de Platos
4. RESULTADOS Y ANÁLISIS
En la presente experiencia de
laboratorio se realizaron algunos
análisis de estudio cuantitativo de
columna de platos para la mezcla
Etanol-Agua.
4.1 Análisis General del Equipo
En primer lugar, se debe realizar un
minucioso análisis del equipo que se
usó en el laboratorio. La relevancia
de esta información es mucha, ya
que a partir de esta se realizaron
análisis comparativos que se
desarrollan más delante de ahí que
no es conveniente presentar esta
información técnica en la parte
experimental. El diagrama general
del equipo usado se puede observar
en anexos en la Imagen xxx en el
cual se presenta un equipo de
columnas intercambiables (Platos y
empacada), este equipo (en vista
real) es el siguiente:
La sección de platos (la del trabajo
en cuestión), se muestra en el
siguiente diagrama:
Es de gran importancia resaltar que
el experimento se desarrolló en
proceso tipo BATCH (Discontinuo);
por este motivo, el balance de
materias se realiza teniendo en
cuenta a la cantidad inicial cargada
al equipo en la parte del hervidor.
Las especificaciones más relevantes
del equipo para el trabajo que se
desarrolló se encuentran tabuladas a
continuación:
Tabla 1. Especificaciones Técnicas Generales
del Equipo de Destilación de Platos
Tabla 2. Carga del Hervidor
Aspecto Especificación
Tipo de
Funcionamiento
BATCH
Largo 220 centímetros
Altura 270 centímetros
Profundidad: 70 centímetros
Número de Platos 7 (platos de teflón)
Fabricada en Vidrio
Diámetro de 2
pulgadas (5,08 cm)
Electroválvula Para control
automático de
reflujo
Tanque de
alimentación de mezcla
en vidrio boro silicato
10 Litros
Tres sensores de
Temperatura (en la
columna)
Distribuidos a lo
largo del cuerpo de
la columna
4.2 Resultados Obtenidos
Una vez que se tienen presentes
estos aspectos de del equipo, se
presentan los resultados obtenidos
en el laboratorio en la destilación del
etanol en el laboratorio. A
continuación, se presenta los
resultados:
Teniendo este alimento mezclado y
cargado en la columna de destilación
se procedió a medir la concentración
medida para el alimento para
cálculos posteriores; esta fue de
28,4% de etanol. Al ir calentado el
equipo, se procedió a hacer las
siguientes medidas:
Punto burbuja= 76,5°C
Punto rocío= 78,2°C
La recolección de las muestras de
destilado se realizó cada 5 minutos
(como se mencionó en el
procedimiento) y se midió su
concentración.
Alimento
Inicial
5 Litros
Agua Etanol
(99,96 % v/v)
70%
3,5 Litros
30%
1,5 litros
Tabla 3. Concentraciones de las muestras
de destilado
Estos datos fueron los siguientes:
La cuestión principal de este
experimento (hablando de
temperatura) fue conocer en qué
punto se debía iniciar el proceso de
reflujo de la columna y, por ende, la
activación del flujo de agua en el
condensador (tope o parte superior):
este paso se realizó cuando la
temperatura del reflujo alcanzó los
78°C, lo cual sucedió 20 minutos
después de haber empezado la
práctica; en este punto, la
temperatura del hervidor se
encontraba a 86°C (Temperatura de
ebullición de la mezcla Agua 30% y
Etanol 70%)
La relación del reflujo fue de 3:1,
esto quiere decir que el paso del
destilado duró 10 segundos
activándose cada 30 segundos y la
recolección de muestra.
Las temperaturas optimas del
sistema (Teniendo en cuenta el
Punto de ebullición de la mezcla)
fueron las siguientes
T fondos 86°C
T reflujo 78°C
Y de igual modo, se estableció
experimentalmente un rango de
temperaturas para cada uno de los
platos:
Plato 2 T = 77 °C ± 2°C
Plato 4 T = 76 °C ± 3°C
Plato 6 T = 73 °C ± 3,5°C
*Platos en orden descendente, así:
Tiempo de muestra
( minutos)
Concentración
del destilado
5 93,2
10 89,2
15 90,2
20 91,4
25 90,3
30 90,7
35 90,1
40 91,7
45 91,4
50 89,3
55 88,4
# Platos
Np=1
Np=2
Np=3
Np=4
Np=5
Np=6
Np=7
Medidor de
Temperatura
Imagen 5. Ubicación de Platos en la Columna
Tabla 4. Ubicación de Platos en la Columna
Tabla 5. Volúmenes de Destilados y Fondos
*¿Se consideran el Condensador y el
Rehervidor como platos? Ver Sección 4.6
Finalizando en la presentación de los
resultados, se muestra a
continuación las concentraciones del
destilado, fondos y platos
anteriormente mencionados, para
estos la recolección de muestra en
estos platos la columna posee oficios
por los que (una vez finalizada la
práctica) se puede obtener masa que
aún se encuentra dentro de la
columna.
Lugar Porcentaje de Etanol
Alimento 28,4 % 0 min
Plato superior (2) 80,3 % 55 min
Plato Medio (4) 42,5 % 55 min
Plato Inferior (6) 11,9 % 55 min
Fondos 7,5 % 55 min
Destilado 90,53 % 55 min
* 0 min = Antes de Iniciar la Destilación
** 55 min = Al finalizar la Destilación
El último dato por registrar son los
volúmenes de fondos y destilado:
Volumen Destilado
(Litros)
Volumen Fondos
(Litros)
1,110 3,88
Los anteriores fueron los datos
generales obtenidos, muy
seguramente existieron algunas
fuentes de error (en medición); éstas
se desarrollan en recomendaciones.
4.3 Balance de Materia
Se va a comprobó de manera sencilla
los volúmenes finales obtenidos al
final de la destilación con su
respectivo balance de materia. (En
función de volúmenes)
Para el balance General:
F D W 
Entonces para 5 Litros:
5 D W 
(1)
Balance de Componente de Etanol:
La concentración de etanol en el
alimento fue de 30% en volumen es
decir zF=0,3. Se obtuvo en el
destilado una concentración final de
90,53 % es decir un xD=0,9053 y una
concentración final en los fondos de
7,5 % o sea xW=0,075; se realizó
entonces el cálculo respectivo:
5.0,3 0,9053 0,075D W 
1,5 0,9053 0,075D W 
(2)
Se realiza el cálculo para dos
ecuaciones y dos incógnitas:
1,5 0,9053(5 ) 0,075W W  
1,5 4,5265 0,9053 0,075W W  
0,8303 3,0265W 
3,655W Litros
Entonces D será:
1,345D Litros
El valor experimental de W fue de
3,88 Litros y análogamente el de D
fue de 1,110 Litros. Se realiza
entonces el valor del error para
ambos valores:
exp
% *100Teo
Teo
V V
Error
V


Para el destilado será:
1,110 1,345
% *100
1,345
DError


% 17,47%DError 
Para los fondos será:
3,88 3,655
% *100
3,655
WError


% 6,16%WError 
El valor del error de los fondos con
respecto a su valor teórico calculado
fue menor que el error del destilado;
esto quiere decir que muy
88
89
90
91
92
93
94
0 10 20 30 40 50 60
ConcentracióndeEtOH
Tiempo min
Concentración de Destilado Vs Tiempo
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 10 20 30 40 50 60
ConcentracióndeEtOH
Tiempo min
Concentración de Destilado Vs Tiempo
Gráfica 1. Concentración de Destilado Vs Tiempo
Gráfica 1.1 Concentración de Destilado Vs Tiempo
seguramente se realizaron error de
procedimientos en la toma de datos,
por ejemplo, como el destilado es
más concentrado de etanol (la
sustancia volátil de la mezcla) muy
seguramente en estas mediciones
pequeñas cantidades de etanol se
volatilizaron (además se debe
considerar que estaba un poco
caliente ±70°C) y se debió esperar a
que este destilado se enfriara para
realizar las mediciones.
4.4 Análisis del Destilado
Antes de realizar cualquier
consideración concluyente, se debe
resaltar el hecho que la mezcla
Etanol-Agua es de tipo azeotrópica,
y, en este caso no se realizó una
destilación de tipo azeotrópica
propiamente dicha.
Para tener una noción general del
comportamiento de la columna
(hablando del destilado) se debe
realizar un análisis de
concentraciones contra el tiempo
que duró la destilación. El
comportamiento de la tendencia
mostrará (entre otras cosas) la
estabilidad de la columna durante
toda la destilación. Para ello, se
obtiene entonces la siguiente
gráfica:
A simple vista tal vez no arroje
ninguna observación relevante;
pero, al cambiarle la escala al eje Y
se puede ver lo siguiente:
La anterior gráfica indica
claramente que las concentraciones
del destilado no fueron estables; es
decir, que la columna de platos no se
logró estabilizar del todo, sino que
por el contrario tuvo pequeños
lapsos de estabilidad (esto NO es
deseado). Lo recomendable, es que
la tendencia fuese sido una curva
parabólicamente descendiente
conforme la cantidad de etanol
dentro de la columna iba
reduciéndose con el tiempo.
A groso modo, estos resultados de
esta gráfica confirman lo sucedido
en la experiencia: “La columna de
platos sólo se estabilizó por cortos
periodos de tiempo, pero no durante
toda la destilación”. El error que
distorsionó estos resultados, fue
muy seguramente la inundación
constante de la columna ocurrida en
diferentes platos y en distintos
tiempos. Ver sección 4.5.
A pesar de estos inconvenientes, se
logró establecer un parámetro muy
importante dentro de la destilación
de mezclas binarias; y es que,
después de cierto tiempo t el
operario de la columna debe saber
que cuando la temperatura de la
columna en general empieza a subir
después de tener un cierto periodo de
“Estabilidad”, es porque la cantidad
“Destilable” de la sustancia
problema (en este caso Etanol) ha
empezado ya a reducir su cantidad
en el cuerpo de la columna y se va a
empezar a evaporar la segunda
sustancia con la que se trabaja y esto
último NO es deseable porque al fin
no va a existir una separación
eficiente. Lo anterior indica, que
cuando ya la concentración del
destilado empiece a bajar
demasiado, es hora de para la
experiencia; esto demuestra la
relevancia de la medición constante
del destilado obtenido cada cierto
tiempo.
Un último acápite a tener en cuenta
relacionado con las concentraciones
obtenidas del destilado, es el
gradiente mismo de concentración a
lo largo de los platos de la columna.
Este sencillo apartado se estudió con
las muestras obtenidas al final de la
destilación (55 min); teniendo pues
las concentraciones de la sustancia
de interés en tres de los 7 platos de
la columna (Plato 2, 4 y 6 estudiados
anteriormente) se puede realizar este
tipo de análisis. Lo primero es tener
los datos de las concentraciones de
la sustancia de sustancia de interés
en cada uno de los platos con los que
se desea trabajar (recordemos que
los platos se empiezan a contar de
arriba hacia debajo de la columna de
destilación de platos).
y = -0,171x + 1,133
R² = 0,9963
0,00%
10,00%
20,00%
30,00%
40,00%
50,00%
60,00%
70,00%
80,00%
90,00%
0 1 2 3 4 5 6 7
ConcentraconesdeEtOH
Platos
Perfil de Concentración de Platos
0,00%
20,00%
40,00%
60,00%
80,00%
100,00%
120,00%
0 1 2 3 4 5 6 7 8
ConcentraconesdeEtOH
Platos
Perfil de Concentración de platos
Gráfica 2. Perfil de Concentración
Gráfica 3. Perfil de Concentración Completo
Se obtiene entonces la siguiente
gráfica:
Estos platos en los cuales se tomaron
los datos de concentración de
Etanol, tenían su respectiva
medición de temperatura. Como se
puede observar, la tendencia de la
gráfica es de tipo lineal y por ende se
puede calcular las concentraciones
en los demás platos de la columna;
la ecuación de la recta es y = -0,171x
+ 1,133; realizando pues una
interpolación para cada uno de los
platos de la columna (1, 3, 5 y 7) se
obtiene entonces las
concentraciones de estos platos:
Plato 1 = 96,2%
Plato 3= 62%
Plato5 = 27,8 %
Plato7 = 6,4%
Aunque para el plato número 1 esta
ecuación NO se cumple (porque la
concentración máxima obtenida en
el destilado fue de 93,2% y nunca se
alcanzó más de esa) se puede
asegurar que para el resto de platos
sí. Por ende, el gradiente de
concentración completo queda de la
siguiente manera:
El anterior gradiente de
concentración concuerda con el
perfil de concentración teórico para
platos, teniendo en cuenta que el
plato inicial es el 1 y el final es el 7
Imagen 6. Método de McCabe-Thiele
(de arriba hacia abajo). Las
volatilidades relativas de cada uno
de los componentes y de la mezcla
de ambos hacen que la destilación
sea en un sentido práctico posible;
como ya es sabido, el componente
de interés (que suele ser el más
volátil) siempre sube al tope de la
columna primero que su homólogo,
es por ello que a medida que se
desciende en la columna encuentra
que la concentración en cada uno de
los platos del compuesto de interés
es mucho menor hasta llegar al
rehervidor. Es normal entonces que
la curva de la gráfica tenga este
comportamiento a medida que se
desciende en la columna (Recordar
Imagen 5).
4.5 Inundación de Columna
Para realizar el análisis de
Inundación de la columna se debe
ver la gráfica 1.1 con el fin de
confirmar la inestabilidad de la
columna, en cada una de las
distorsiones de esta gráfica hubo
inundación de plato.
4.5 Método de McCabe-Thiele
Para el método de McCabe-Thiele se
realizó con el software
VaxaSoftware. Se obtuvieron 7,72
platos con una eficiencia de plato de
1. La Línea q se graficó como
líquido. El error fue de 10,28%
El condensador ni el Hervidor se
consideran como platos (o etapas) ya
que se encuentra en batch y estas dos
partes se encuentran dentro de la
columna.
5. CONCLUSIONES
Se realizó la destilación de una
mezcla de etanol-agua. Las
inundaciones tienen como
consecuencias la inestabilidad de la
columna de tipo térmica y de
concentraciones en los platos.
El perfil de concentración entre
platos de la columna fue concorde a
la teoría ya que la tendencia de la
gráfica tuvo un comportamiento
paraboloide de pendiente negativa.
La separación fue exitosa a pesar
que no se logró estabilizar la
columna. Se obtuvo un porcentaje de
separación del 22,2 %
6. AGRADECIMIENTOS
Este trabajo fue realizado gracias al
convenio de la Universidad de
Pamplona y la Universidad
Francisco de Paula Santander; este
hizo posible poder realizar (a parte
de este) las prácticas de Operaciones
de Transferencia de Masa II en
instalaciones de la UFPS Cúcuta.
7. REFERENCIAS
1. Zhao, J., et al., Intermittent
feeding batch distillation with
liquid exchange between two
columns for separation of
binary mixtures. Chemical
Engineering and Processing:
Process Intensification, 2016.
99: p. 41-50.
2. Kiss, A.A. and Ž. Olujić, A
review on process
intensification in internally
heat-integrated distillation
columns. Chemical
Engineering and Processing:
Process Intensification, 2014.
86: p. 125-144.
3. Ettouney, R.S. and M.A. El-
Rifai, Flow dynamics in
perforated plate liquid
extraction columns. Chemical
Engineering Research and
Design, 2012. 90(10): p.
1417-1424.
Imagen 7. Esquema General del equipo de columnas intercambiables
9. ANEXOS
Imagen 8.Medición de Temperatura en el reflujo
0,00%
20,00%
40,00%
60,00%
80,00%
100,00%
120,00%
0 1 2 3 4 5 6 7 8
ConcentraconesdeEtOH
Platos
Perfil de Concentración de platos
Gráfica 3. Perfil de Concentración Completo
Imagen 9. Panel de Control
Imagen 10 y 11. Equipo en funcionamiento.
Destilación Batch en Columna de Platos de una Mezcla Acuosa de Etanol al 30% v/v

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Destilación Batch en Columna de Platos de una Mezcla Acuosa de Etanol al 30% v/v

  • 1. R E S U M E NI N F O I N G E N I E R Í A Q U Í M I C A U N I V E R S I D A D D E P A M P L O N A Estudiantes de Ingeniería Química (1) angie.riobamba (2) didier.rodriguez (3) maydeyi.castaneda (4) sharon.castellanos (5) yorman.zambrano @unipamplona.edu.co In this academic project was performed and studied a Batch Distillation Column of plates of aqueous ethanol 30% v / v from a practical behavioral analysis of used equipment; NO aims to design a distillation column. The results were analyzed in tables and graphs check with the available theory differences in some parameters established for the distillation equipment; 1,110 liters of distillate was finally obtained the 90,53% ethanol and 5 liters remaining load was obtained funds. During there was flooding plates, yet the test is considered successful separation was performed as 22.2% of this azeotropic mixture. A B S T R A C T Destilación Batch en Columna de Platos de una Mezcla Acuosa de Etanol al 30% v/v Angie Riobamba (1) ; Didier Rodríguez (2) ; Maydeyi Castañeda (3) Sharon Castellanos (4) ; Yorman Zambrano (5) Laboratorio de Operaciones de Transferencia de Masa II Ingeniería Química Facultad de Ingenierías y Arquitectura Universidad de Pamplona Key words Column distillation, distilled funds, plate, separation. En el presente proyecto académico se realizó y estudió la Destilación Batch en Columna de Platos de una Mezcla Acuosa de Etanol al 30% v/v desde un análisis práctico de comportamiento del equipo usado; NO tiene como finalidad el diseño de una columna de destilación. Se analizaron los resultados en tablas y gráficos y se logró comprobar con la teoría disponible las diferencias en algunos parámetros ya establecidos para el equipo de destilación; se obtuvo finalmente 1,110 Litros de destilado al 90,53% de Etanol y el resto de masa se obtuvo en los fondos. En el transcurso hubo inundación de platos, pero aún así el ensayo se considera exitoso conforme se realizó una separación 22,2% de esta mezcla azeotrópica. Palabras claves Columna, destilación, destilado fondos, platos, separación.
  • 2. 1. INTRODUCCIÓN Destilación La destilación es una de las operaciones básicas más importantes de la industria química, pues es la única operación que permite separar un componente puro en forma directa, es decir no requiere un procesamiento posterior. Es un método para separar los componentes de una solución en la que todos los componentes son apreciablemente volátiles. La destilación se puede realizar por dos métodos: 1. Se basa en la producción de vapor mediante la ebullición de la mezcla liquida que se desea separar, procediendo posteriormente a la condensación del vapor sin que nada del líquido retorne al calderín y se ponga en contacto con el vapor. 2. En este se realiza un retorno de parte del condensado al destilador, en condiciones tales que el líquido que desciende se en intimo contacto con el vapor que se va al condensador. [1] Aunque la destilación es de lejos la tecnología de separación más ampliamente aplicada, su principal inconveniente es la degradación inevitable de la energía asociada a la diferencia de temperatura entre el rehervidor y un condensador que conduce a una baja eficiencia termodinámica general de una columna de destilación, por ejemplo, por debajo de 10 %. [2] Las columnas de destilación son estructuras cerradas en las cuales se realiza la separación física de un fluido en dos o más fracciones. Esta separación se logra sometiendo el fluido a condiciones de presión y temperatura apropiadas a lo largo de la columna, de modo de lograr que las fracciones que se buscan separar se encuentren en dos estados diferentes. La fracción más pesada (en estado líquido) baja por gravedad, mientras que la más liviana (en estado gaseoso) sube y se condensa en las partes superiores.
  • 3. Columna De Platos Las columnas de destilación de platos convencionales, son las columnas más utilizadas a nivel industrial, en ellas el líquido y el vapor se ponen en contacto en forma de pasos sobre platos. El líquido entra por la parte superior de la columna y fluye en forma descendente por gravedad, a través de todas las etapas bajando por un conducto a la etapa inmediatamente inferior. El vapor sube pasando por los orificios de los platos, burbujeando en el líquido retenido para formar una espuma. Posteriormente el vapor se separa de la espuma y pasa al plato superior. A lo largo de la columna se presenta un contacto múltiple a contracorriente entre el vapor y el líquido, y en cada etapa de contacto ocurre la difusión interfacial y los fluidos se separan. Dentro de los límites razonables, las altas velocidades de gas proporcionan un buen contacto líquido-vapor mediante dispersión excelente, pero ocasionan excesiva entrada del líquido al gas y una caída alta de presión. A muy baja rapidez del líquido, el gas ascendente a través de los orificios del plato puede empujar al líquido hacia afuera, sin un buen contacto entre el gas y el líquido. Si el flujo del gas es muy bajo, parte del líquido caerá a través de los orificios del plato (lloriqueo) y puede alcanzar las tuberías descendentes. [3] Imagen 1. Esquema General de una columna de destilación convencional
  • 4. Imagen 2. Esquema de la columna de destilación usada en el experimento 2. PARTE EXPERIMENTAL 2.1 Materiales y Reactivos 3.5 L de Agua 1.5 L de Etanol* * El etanol usado en la experiencia se usó a 99% v/v de Etanol. 2.2 Equipos Se usó un equipo para estudio de una columna de destilación con columnas intercámbiales modelo PS-DA-490/EL serie GEN-0412- 242 de marca GENERATORISMR , para este caso práctico, se usó la columna de platos de tipo platos. [imagen 10] 2.3 Procedimiento Inicialmente se mezcló el etanol y el agua en el balón (70% de Agua y 30% de Etanol en v/v). Se encendió el equipo de destilación, se introdujo la mezcla en el balón y luego se procedió a encender el calentador (calderín o hervidor). Posteriormente se activaron las resistencias del calentamiento del hervidor y así se realizó un control de las temperaturas de operación del equipo en general; cuando se observó el aumento progresivo de la temperatura en el sensor a la altura del reflujo, se abrió la llave de ingreso de agua de enfriamiento (activación del condensador) y se graduó el rotámetro a un litro/min. Luego se programó los temporizadores de la electroválvula para la obtención de destilado en tiempos de 3:1. Finalmente se recogió el destilado se hicieron pruebas de concentración de alcohol cada 5 min.
  • 5. Imagen 3. Equipo de Destilación de columnas intercambiables Imagen 4. Equipo de Destilación de Platos 4. RESULTADOS Y ANÁLISIS En la presente experiencia de laboratorio se realizaron algunos análisis de estudio cuantitativo de columna de platos para la mezcla Etanol-Agua. 4.1 Análisis General del Equipo En primer lugar, se debe realizar un minucioso análisis del equipo que se usó en el laboratorio. La relevancia de esta información es mucha, ya que a partir de esta se realizaron análisis comparativos que se desarrollan más delante de ahí que no es conveniente presentar esta información técnica en la parte experimental. El diagrama general del equipo usado se puede observar en anexos en la Imagen xxx en el cual se presenta un equipo de columnas intercambiables (Platos y empacada), este equipo (en vista real) es el siguiente: La sección de platos (la del trabajo en cuestión), se muestra en el siguiente diagrama: Es de gran importancia resaltar que el experimento se desarrolló en proceso tipo BATCH (Discontinuo); por este motivo, el balance de materias se realiza teniendo en cuenta a la cantidad inicial cargada al equipo en la parte del hervidor. Las especificaciones más relevantes del equipo para el trabajo que se desarrolló se encuentran tabuladas a continuación:
  • 6. Tabla 1. Especificaciones Técnicas Generales del Equipo de Destilación de Platos Tabla 2. Carga del Hervidor Aspecto Especificación Tipo de Funcionamiento BATCH Largo 220 centímetros Altura 270 centímetros Profundidad: 70 centímetros Número de Platos 7 (platos de teflón) Fabricada en Vidrio Diámetro de 2 pulgadas (5,08 cm) Electroválvula Para control automático de reflujo Tanque de alimentación de mezcla en vidrio boro silicato 10 Litros Tres sensores de Temperatura (en la columna) Distribuidos a lo largo del cuerpo de la columna 4.2 Resultados Obtenidos Una vez que se tienen presentes estos aspectos de del equipo, se presentan los resultados obtenidos en el laboratorio en la destilación del etanol en el laboratorio. A continuación, se presenta los resultados: Teniendo este alimento mezclado y cargado en la columna de destilación se procedió a medir la concentración medida para el alimento para cálculos posteriores; esta fue de 28,4% de etanol. Al ir calentado el equipo, se procedió a hacer las siguientes medidas: Punto burbuja= 76,5°C Punto rocío= 78,2°C La recolección de las muestras de destilado se realizó cada 5 minutos (como se mencionó en el procedimiento) y se midió su concentración. Alimento Inicial 5 Litros Agua Etanol (99,96 % v/v) 70% 3,5 Litros 30% 1,5 litros
  • 7. Tabla 3. Concentraciones de las muestras de destilado Estos datos fueron los siguientes: La cuestión principal de este experimento (hablando de temperatura) fue conocer en qué punto se debía iniciar el proceso de reflujo de la columna y, por ende, la activación del flujo de agua en el condensador (tope o parte superior): este paso se realizó cuando la temperatura del reflujo alcanzó los 78°C, lo cual sucedió 20 minutos después de haber empezado la práctica; en este punto, la temperatura del hervidor se encontraba a 86°C (Temperatura de ebullición de la mezcla Agua 30% y Etanol 70%) La relación del reflujo fue de 3:1, esto quiere decir que el paso del destilado duró 10 segundos activándose cada 30 segundos y la recolección de muestra. Las temperaturas optimas del sistema (Teniendo en cuenta el Punto de ebullición de la mezcla) fueron las siguientes T fondos 86°C T reflujo 78°C Y de igual modo, se estableció experimentalmente un rango de temperaturas para cada uno de los platos: Plato 2 T = 77 °C ± 2°C Plato 4 T = 76 °C ± 3°C Plato 6 T = 73 °C ± 3,5°C *Platos en orden descendente, así: Tiempo de muestra ( minutos) Concentración del destilado 5 93,2 10 89,2 15 90,2 20 91,4 25 90,3 30 90,7 35 90,1 40 91,7 45 91,4 50 89,3 55 88,4
  • 8. # Platos Np=1 Np=2 Np=3 Np=4 Np=5 Np=6 Np=7 Medidor de Temperatura Imagen 5. Ubicación de Platos en la Columna Tabla 4. Ubicación de Platos en la Columna Tabla 5. Volúmenes de Destilados y Fondos *¿Se consideran el Condensador y el Rehervidor como platos? Ver Sección 4.6 Finalizando en la presentación de los resultados, se muestra a continuación las concentraciones del destilado, fondos y platos anteriormente mencionados, para estos la recolección de muestra en estos platos la columna posee oficios por los que (una vez finalizada la práctica) se puede obtener masa que aún se encuentra dentro de la columna. Lugar Porcentaje de Etanol Alimento 28,4 % 0 min Plato superior (2) 80,3 % 55 min Plato Medio (4) 42,5 % 55 min Plato Inferior (6) 11,9 % 55 min Fondos 7,5 % 55 min Destilado 90,53 % 55 min * 0 min = Antes de Iniciar la Destilación ** 55 min = Al finalizar la Destilación El último dato por registrar son los volúmenes de fondos y destilado: Volumen Destilado (Litros) Volumen Fondos (Litros) 1,110 3,88 Los anteriores fueron los datos generales obtenidos, muy seguramente existieron algunas fuentes de error (en medición); éstas se desarrollan en recomendaciones.
  • 9. 4.3 Balance de Materia Se va a comprobó de manera sencilla los volúmenes finales obtenidos al final de la destilación con su respectivo balance de materia. (En función de volúmenes) Para el balance General: F D W  Entonces para 5 Litros: 5 D W  (1) Balance de Componente de Etanol: La concentración de etanol en el alimento fue de 30% en volumen es decir zF=0,3. Se obtuvo en el destilado una concentración final de 90,53 % es decir un xD=0,9053 y una concentración final en los fondos de 7,5 % o sea xW=0,075; se realizó entonces el cálculo respectivo: 5.0,3 0,9053 0,075D W  1,5 0,9053 0,075D W  (2) Se realiza el cálculo para dos ecuaciones y dos incógnitas: 1,5 0,9053(5 ) 0,075W W   1,5 4,5265 0,9053 0,075W W   0,8303 3,0265W  3,655W Litros Entonces D será: 1,345D Litros El valor experimental de W fue de 3,88 Litros y análogamente el de D fue de 1,110 Litros. Se realiza entonces el valor del error para ambos valores: exp % *100Teo Teo V V Error V   Para el destilado será: 1,110 1,345 % *100 1,345 DError   % 17,47%DError  Para los fondos será: 3,88 3,655 % *100 3,655 WError   % 6,16%WError  El valor del error de los fondos con respecto a su valor teórico calculado fue menor que el error del destilado; esto quiere decir que muy
  • 10. 88 89 90 91 92 93 94 0 10 20 30 40 50 60 ConcentracióndeEtOH Tiempo min Concentración de Destilado Vs Tiempo 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 10 20 30 40 50 60 ConcentracióndeEtOH Tiempo min Concentración de Destilado Vs Tiempo Gráfica 1. Concentración de Destilado Vs Tiempo Gráfica 1.1 Concentración de Destilado Vs Tiempo seguramente se realizaron error de procedimientos en la toma de datos, por ejemplo, como el destilado es más concentrado de etanol (la sustancia volátil de la mezcla) muy seguramente en estas mediciones pequeñas cantidades de etanol se volatilizaron (además se debe considerar que estaba un poco caliente ±70°C) y se debió esperar a que este destilado se enfriara para realizar las mediciones. 4.4 Análisis del Destilado Antes de realizar cualquier consideración concluyente, se debe resaltar el hecho que la mezcla Etanol-Agua es de tipo azeotrópica, y, en este caso no se realizó una destilación de tipo azeotrópica propiamente dicha. Para tener una noción general del comportamiento de la columna (hablando del destilado) se debe realizar un análisis de concentraciones contra el tiempo que duró la destilación. El comportamiento de la tendencia mostrará (entre otras cosas) la estabilidad de la columna durante toda la destilación. Para ello, se obtiene entonces la siguiente gráfica: A simple vista tal vez no arroje ninguna observación relevante; pero, al cambiarle la escala al eje Y se puede ver lo siguiente: La anterior gráfica indica claramente que las concentraciones
  • 11. del destilado no fueron estables; es decir, que la columna de platos no se logró estabilizar del todo, sino que por el contrario tuvo pequeños lapsos de estabilidad (esto NO es deseado). Lo recomendable, es que la tendencia fuese sido una curva parabólicamente descendiente conforme la cantidad de etanol dentro de la columna iba reduciéndose con el tiempo. A groso modo, estos resultados de esta gráfica confirman lo sucedido en la experiencia: “La columna de platos sólo se estabilizó por cortos periodos de tiempo, pero no durante toda la destilación”. El error que distorsionó estos resultados, fue muy seguramente la inundación constante de la columna ocurrida en diferentes platos y en distintos tiempos. Ver sección 4.5. A pesar de estos inconvenientes, se logró establecer un parámetro muy importante dentro de la destilación de mezclas binarias; y es que, después de cierto tiempo t el operario de la columna debe saber que cuando la temperatura de la columna en general empieza a subir después de tener un cierto periodo de “Estabilidad”, es porque la cantidad “Destilable” de la sustancia problema (en este caso Etanol) ha empezado ya a reducir su cantidad en el cuerpo de la columna y se va a empezar a evaporar la segunda sustancia con la que se trabaja y esto último NO es deseable porque al fin no va a existir una separación eficiente. Lo anterior indica, que cuando ya la concentración del destilado empiece a bajar demasiado, es hora de para la experiencia; esto demuestra la relevancia de la medición constante del destilado obtenido cada cierto tiempo. Un último acápite a tener en cuenta relacionado con las concentraciones obtenidas del destilado, es el gradiente mismo de concentración a lo largo de los platos de la columna. Este sencillo apartado se estudió con las muestras obtenidas al final de la destilación (55 min); teniendo pues las concentraciones de la sustancia de interés en tres de los 7 platos de la columna (Plato 2, 4 y 6 estudiados anteriormente) se puede realizar este tipo de análisis. Lo primero es tener los datos de las concentraciones de la sustancia de sustancia de interés en cada uno de los platos con los que se desea trabajar (recordemos que los platos se empiezan a contar de arriba hacia debajo de la columna de destilación de platos).
  • 12. y = -0,171x + 1,133 R² = 0,9963 0,00% 10,00% 20,00% 30,00% 40,00% 50,00% 60,00% 70,00% 80,00% 90,00% 0 1 2 3 4 5 6 7 ConcentraconesdeEtOH Platos Perfil de Concentración de Platos 0,00% 20,00% 40,00% 60,00% 80,00% 100,00% 120,00% 0 1 2 3 4 5 6 7 8 ConcentraconesdeEtOH Platos Perfil de Concentración de platos Gráfica 2. Perfil de Concentración Gráfica 3. Perfil de Concentración Completo Se obtiene entonces la siguiente gráfica: Estos platos en los cuales se tomaron los datos de concentración de Etanol, tenían su respectiva medición de temperatura. Como se puede observar, la tendencia de la gráfica es de tipo lineal y por ende se puede calcular las concentraciones en los demás platos de la columna; la ecuación de la recta es y = -0,171x + 1,133; realizando pues una interpolación para cada uno de los platos de la columna (1, 3, 5 y 7) se obtiene entonces las concentraciones de estos platos: Plato 1 = 96,2% Plato 3= 62% Plato5 = 27,8 % Plato7 = 6,4% Aunque para el plato número 1 esta ecuación NO se cumple (porque la concentración máxima obtenida en el destilado fue de 93,2% y nunca se alcanzó más de esa) se puede asegurar que para el resto de platos sí. Por ende, el gradiente de concentración completo queda de la siguiente manera: El anterior gradiente de concentración concuerda con el perfil de concentración teórico para platos, teniendo en cuenta que el plato inicial es el 1 y el final es el 7
  • 13. Imagen 6. Método de McCabe-Thiele (de arriba hacia abajo). Las volatilidades relativas de cada uno de los componentes y de la mezcla de ambos hacen que la destilación sea en un sentido práctico posible; como ya es sabido, el componente de interés (que suele ser el más volátil) siempre sube al tope de la columna primero que su homólogo, es por ello que a medida que se desciende en la columna encuentra que la concentración en cada uno de los platos del compuesto de interés es mucho menor hasta llegar al rehervidor. Es normal entonces que la curva de la gráfica tenga este comportamiento a medida que se desciende en la columna (Recordar Imagen 5). 4.5 Inundación de Columna Para realizar el análisis de Inundación de la columna se debe ver la gráfica 1.1 con el fin de confirmar la inestabilidad de la columna, en cada una de las distorsiones de esta gráfica hubo inundación de plato. 4.5 Método de McCabe-Thiele Para el método de McCabe-Thiele se realizó con el software VaxaSoftware. Se obtuvieron 7,72 platos con una eficiencia de plato de 1. La Línea q se graficó como líquido. El error fue de 10,28% El condensador ni el Hervidor se consideran como platos (o etapas) ya que se encuentra en batch y estas dos partes se encuentran dentro de la columna.
  • 14. 5. CONCLUSIONES Se realizó la destilación de una mezcla de etanol-agua. Las inundaciones tienen como consecuencias la inestabilidad de la columna de tipo térmica y de concentraciones en los platos. El perfil de concentración entre platos de la columna fue concorde a la teoría ya que la tendencia de la gráfica tuvo un comportamiento paraboloide de pendiente negativa. La separación fue exitosa a pesar que no se logró estabilizar la columna. Se obtuvo un porcentaje de separación del 22,2 % 6. AGRADECIMIENTOS Este trabajo fue realizado gracias al convenio de la Universidad de Pamplona y la Universidad Francisco de Paula Santander; este hizo posible poder realizar (a parte de este) las prácticas de Operaciones de Transferencia de Masa II en instalaciones de la UFPS Cúcuta. 7. REFERENCIAS 1. Zhao, J., et al., Intermittent feeding batch distillation with liquid exchange between two columns for separation of binary mixtures. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, 2016. 99: p. 41-50. 2. Kiss, A.A. and Ž. Olujić, A review on process intensification in internally heat-integrated distillation columns. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, 2014. 86: p. 125-144. 3. Ettouney, R.S. and M.A. El- Rifai, Flow dynamics in perforated plate liquid extraction columns. Chemical Engineering Research and Design, 2012. 90(10): p. 1417-1424.
  • 15. Imagen 7. Esquema General del equipo de columnas intercambiables 9. ANEXOS
  • 16. Imagen 8.Medición de Temperatura en el reflujo
  • 17. 0,00% 20,00% 40,00% 60,00% 80,00% 100,00% 120,00% 0 1 2 3 4 5 6 7 8 ConcentraconesdeEtOH Platos Perfil de Concentración de platos Gráfica 3. Perfil de Concentración Completo
  • 18. Imagen 9. Panel de Control
  • 19. Imagen 10 y 11. Equipo en funcionamiento.