Extended abstract presented at SAM-CONAMET congress (2011, Rosario, Argentina)

1. CONSTRUCCIÓN DE UN REACTOR DE NITRURACIÓN IÓNICA POR
PLASMA Y SIMULACIÓN DE LA DISTRIBUCIÓN DE TEMPERATURAS
Javier García Molleja1a
, Lucio M. Isola1
, Pablo Romero-Gómez2
, Jorge N. Feugeas1
1
Instituto de Física Rosario (CONICET - Universidad Nacional de Rosario), Rosario, Argentina
2
ICFO-Institut de Ciències Fotòniques, Parque Mediterráneo de la Tecnología, Castelldefels, España
a
garciamolleja@ifir-conicet.gov.ar
Palabras Claves: aceros, plasma, reactores de nitruración, simulación numérica, temperatura
En este trabajo se aborda la construcción de un reactor de nitruración, utilizando acero AISI 304,
llevando a cabo las soldaduras pertinentes [1] y la colocación de o-ring engrasados en los lugares
indicados para poder colocar las probetas a tratar. El cátodo recibirá tensión negativa, con el resto a
masa, aislado de aquél con diferentes aislantes.
Los efectos de borde son un fenómeno crucial para el tratamiento superficial, ya que el aumento
de campo eléctrico en éstos hace que no toda la superficie se nitrure de igual modo. Existen varias
configuraciones, tales como la caja catódica [2], o encastrar las probetas dentro del cátodo para que
el efecto de borde se dé en otro lugar. En el primer caso, por su incipiente estado de estudio, no se
alcanzaron resultados idénticos [3] a la nitruración clásica, existiendo incluso contaminantes de la
caja. Para el segundo, si bien está utilizado ampliamente, no hay indicaciones de qué materiales son
ideales (diferencias de coeficientes de dilatación térmica, resistividad eléctrica…) o el tamaño de
los agujeros donde van las probetas. Nuestro diseño demuestra que el acero AISI 304 puede
utilizarse en la construcción, puesto que sus propiedades físicas, mecánicas y térmicas [4] son muy
semejantes a las del acero AISI 316, que es el más utilizado en nuestros tratamientos. Con un gran
diámetro se podrán colocar multitud de probetas, maximizando el proceso. En nuestro caso, el
cátodo consta de una placa anclada en la alimentación (donde se colocan las probetas) y otra de
espesor igual a las probetas y con agujeros para que el sistema quede todo al mismo nivel. El
diámetro de los agujeros es un poco mayor (0,05 cm) que el diámetro de las probetas para lograr
una fácil colocación de éstas (un diámetro menor dificultaría colocar correctamente la probeta) sin
tener propensión a la formación del fenómeno denominado cátodo hueco, que elevaría
drásticamente la temperatura.
Tras esto, es esencial determinar cómo se distribuirá la temperatura dentro de la cámara
construida, puesto que un alto gradiente de temperaturas afectará la difusión del nitrógeno dentro de
la estructura del acero austenítico. La cámara posee una refrigeración mediante una serpentina de
agua para evitar la rápida degradación de los o-ring que sellan el vacío pero mediante una
simulación podemos ver si es necesario ampliar la refrigeración a otros puntos.
Para simular se recurre a la ecuación de Laplace [5]. Aunque es una expresión bastante conocida
apenas se ha aplicado a la caracterización de reactores de nitruración para tener conocimiento de la
distribución de temperaturas. Este dato, junto con otras variables ocultas (entrada de gases,
velocidad de bombeo), es necesario para poder discernir el por qué de tantos resultados divergentes
para iguales condiciones experimentales (presión de trabajo, flujo de gases, temperatura, tensión
aplicada). Para la ecuación, el campo escalar es la temperatura (que es originada por la transferencia
de momento de los iones de N2 que bombardean el cátodo al llegar a él) y las condiciones de
contorno quedan fijas al medir con pirómetro todos los puntos del exterior de la cámara cuando el
cátodo llega a 400 ºC. Se realiza un mallado del sistema para que haya igual anchura de paso u
poder discretizar el problema, permitiendo así la simulación mediante ordenador. Mediante
FORTRAN90 se aplica el método de Jacobi, [6] en paralelo. La solución armónica del problema
queda representada como un conjunto de curvas de nivel. Al paralelizar el sistema se demuestra un
ahorro en el tiempo de ejecución que es evidente al usar 1, 2 ó 4 procesadores, tal y como
demuestra la eficiencia calculada (0,97, 0,92, 0,79 para 1, 2 y 4 procesadores, respectivamente).

2. Figura 1: Izquierda: Esquema del reactor construido. Derecha: Diseño del cátodo y medidas.
Figura 2: Izquierda: Distribución de temperaturas dentro del reactor. Derecha: Valores de las
temperaturas sobre el cátodo de las especies N2 y N2
+
medidas en dos bandas.
Por arriba del cátodo el gradiente es bajo, lo que es óptimo a la hora de nitrurar. En los bordes es
más acusado, siendo entonces necesario situar las probetas en una zona no tan alejada. La parte
inferior, con alto gradiente, indica que se necesita una mayor refrigeración, ya que no es suficiente
con la que contamos para preservar la integridad de los aislantes, concluyendo que es más
conveniente que toda la altura de la cámara esté refrigerada. El comportamiento es similar para los
casos de cátodo a 100, 200 y 300 ºC. Un análisis detallado mediante espectroscopia óptica con una
red de 3600 líneas/mm y barriendo la zona entre 300 y 500 nm indica que el mecanismo de
transmisión de calor principal es la conducción [7] originada por la colisión entre electrones
energéticos (que provienen del cátodo debido al impacto en él de los iones) y moléculas de N2
neutras en estado fundamental que dan como resultado iones de N2 en estado fundamental y un
nuevo electrón, que junto al anterior configuran una EEDF bi-maxwelliana al tener electrones fríos
y calientes. Con OES también se verifica una tendencia idéntica a los datos obtenidos por
simulación. La diferencia entre valores radica en el modelo teórico de obtención de T por intensidad
Referencias
1. A. Chambers, R.K. Fitch, B.S. Halliday, Basic Vacuum Technology, Adam Hilger (1989).
2. C. Alves Jr. et al., Surf. & Coat. Technol. 201 (2006) 2450-2454.
3. S. Corujeira Gallo, H. Dong, Vacuum 84 (2010) 321-325.
4. http://www.goodfellow.com/S/A.html
5. M. Marín Beltrán, Ampliación de Análisis Numérico, Universidad de Córdoba (2005).
6. J.L. Cruz Soto, Programación Científica Avanzada, Universidad de Córdoba (2006).
7. V. Linss et al., J. Phys. D: Appl. Phys. 37, 1935 (2004).