Poster presented at Sociedad Argentina de Materiales international congress (Chile and Argentina) in Rosario (Argentina) in 2011

1. CONSTRUCCIÓN DE UN REACTOR DE NITRURACIÓN IÓNICA POR PLASMA Y SIMULACIÓN DE LA
DISTRIBUCIÓN DE TEMPERATURAS
J. García Molleja1*, L. M. Isola1, P. Romero-Gómez2 y J. N. Feugeas1
J. García Molleja , L. M. Isola , P. Romero-Gómez y J. N. Feugeas
1 Instituto de Física Rosario (CONICET – Universidad Nacional de Rosario), Bvrd. 27 de Febrero 210 bis (S2000EZP) Rosario, Argentina
2 ICFO - Institut de Ciències Fotòniques, Parque Mediterráneo de la Tecnología (E-08860) Castelldefels, Barcelona, España
ICFO - Institut de Ciències Fotòniques, Parque Mediterráneo de la Tecnología (E-08860) Castelldefels, Barcelona, España
* (e-mail: garciamolleja@ifir-conicet.gov.ar)
RESUMEN
La cementación y la nitruración iónicas son las técnicas actuales que lideran el tratamiento superficial de aceros inoxidables aplicados a multitud de campos industriales y de ingeniería. La modificación superficial de los aceros
inoxidables, especialmente los austeníticos, es un objetivo primordial debido al aumento de dureza y a la gran resistencia al desgaste que otorgan estas técnicas por la creación de la llamada austenita expandida, todo ello sin mermar la
inoxidables, especialmente los austeníticos, es un objetivo primordial debido al aumento de dureza y a la gran resistencia al desgaste que otorgan estas técnicas por la creación de la llamada austenita expandida, todo ello sin mermar la
buena resistencia a la corrosión que poseen naturalmente este tipo de aceros. También es digno de considerar los bajos costos que tienen dichas técnicas, así como su facilidad de repetición y la ausencia de contaminantes.
Sin embargo, la mayoría de estudios llevados a cabo sólo atienden a vincular la realización experimental con los parámetros de control del plasma (tensión, presión, mezcla de gases, temperatura) dejando de un lado la forma y
configuración del reactor.
EXPERIMENTO
CONSTRUCCIÓN DEL REACTOR DE NITRURACIÓN IÓNICA Las condiciones de contorno de la cámara están medidas
con pirómetro cuando el cátodo llega a 400 ºC, tras 80 de
minutos de operación (valores estacionarios). La ecuación
Se recurre al uso de acero AISI 304 para crear el reactor cilíndrico, el lateral cerrado mediante soldaduras en la
de Laplace, con condiciones de contorno impuestas, se
denomina problema de Dirichlet.
•Para discretizar el problema se recurre a la fórmula de
los cinco puntos para los laplacianos y una igual anchura
Se recurre al uso de acero AISI 304 para crear el reactor cilíndrico, el lateral cerrado mediante soldaduras en la
parte externa [1], evitando así la aparición de fugas virtuales. La colocación de o-ring engrasados se hará en los
extremos:
•El inferior apoya en una gran placa. Ésta tiene aberturas para colocar el medidor de presión, la entrada y salida de
gases los cinco puntos para los laplacianos y una igual anchura
de paso en ambas dimensiones: h = Lx/(Nx+1) = Ly/(Ny+1).
•El número de puntos del mallado es múltiplo de 32.
•El cátodo queda fijo usando una máscara. El aislante no
gases
•El superior tiene la abertura para poder colocar fácilmente las probetas a tratar y la ventana de observación
El cátodo recibirá la tensión negativa y quedará separado mediante la colocación de dos tipos de aislante: un
cerámico y un vidrio (ambos limpios y calentados para eliminar las tensiones de trabajado). El resto de la cámara •El cátodo queda fijo usando una máscara. El aislante no
se considera para determinar el gradiente de
temperaturas que soportará.
•Se recurre para la simulación al programa FORTRAN90
con directivas !HPF$ para realizar los cálculos en paralelo
cerámico y un vidrio (ambos limpios y calentados para eliminar las tensiones de trabajado). El resto de la cámara
estará a masa. La entrada del cátodo posee un o-ring de Viton diseñado para soportar elevadas temperaturas y el
cerámico estará pegado al cátodo mediante resina epoxílica colocada en la parte exterior.
con directivas !HPF$ para realizar los cálculos en paralelo
con cuatro procesadores. La resolución se lleva a cabo
aplicando el método de Jacobi [6].
Figura 2. Diagrama de los valores
del contorno para la simulación.
Figura 1. Izquierda: Esquema del reactor de nitruración con conexiones y medidas empleadas; la entrada de
gases se lleva a la parte superior para mejorar el proceso de la dinámica del gas. Derecha: Esquema del
cátodo diseñado y medidas.
Figura 3. Izquierda: Solución mediante curvas de nivel donde se observa el gradiente que soporta el
Los efectos de borde son un fenómeno crucial para el tratamiento superficial, ya que el aumento de campo eléctrico
en éstos hace que no toda la superficie se nitrure de igual modo. Existen varias configuraciones, tales como la caja
catódica [2], o encastrar las probetas dentro del cátodo para que el efecto de borde se dé en otro lugar.
En el primer caso no se alcanzaron resultados idénticos [3] a la nitruración clásica, existiendo incluso contaminantes
Figura 3. Izquierda: Solución mediante curvas de nivel donde se observa el gradiente que soporta el
aislante. Derecha: Distribución de temperaturas mediante superficies. El comportamiento es similar
para los casos de cátodo a 100, 200 y 300 ºC.
MECANISMO FÍSICO DE TRANSMISIÓN DEL CALOR
En el primer caso no se alcanzaron resultados idénticos [3] a la nitruración clásica, existiendo incluso contaminantes
de la caja.
Para el segundo, no hay indicaciones de qué materiales son ideales (diferencias de coeficientes de dilatación
térmica, resistividad eléctrica…) o el tamaño de los agujeros donde van las probetas.
MECANISMO FÍSICO DE TRANSMISIÓN DEL CALOR
De manera experimental se determina cuál es el mecanismo por el que el calor puede transmitirse. Se
recurre a Espectroscopia Óptica de Emisión con una red de 3600 líneas/mm, barriendo la zona de
longitudes de onda entre 300 y 500 nm.
El acero AISI 304 puede utilizarse en la construcción, sus propiedades físicas, mecánicas y térmicas [4] son muy
semejantes a las del acero AISI 316, el más utilizado en nuestros tratamientos.
Las características del cátodo son:
longitudes de onda entre 300 y 500 nm.
Se determina que el principal mecanismo es la conducción [7]. Se dan colisiones entre las moléculas
neutras en estado fundamental y los electrones emitidos por el cátodo por el impacto de los átomos que
llegan.
e
e
e +
+
+ +
)
X
(
N
)
X
(
N
•Gran diámetro para maximizar el proceso
•Doble placa: inferior conectada a la alimentación y superior con agujeros y de igual espesor de las probetas
•Diámetro de los huecos 0,05 cm mayor que las probetas. Contribuye a una fácil colocación y evita el fenómeno de
e
e
e +
+
+ +
)
X
(
N
)
X
(
N 2
2
Esta reacción implica que existen dos especies de electrones: fríos y calientes.
SIMULACIÓN DE LA DISTRIBUCIÓN DE TEMPERATURAS
•Diámetro de los huecos 0,05 cm mayor que las probetas. Contribuye a una fácil colocación y evita el fenómeno de
cátodo hueco La producción de un nuevo electrón configura una Función de Distribución de Energía de los Electrones
(EEDF) de tipo bi-maxwelliano.
La técnica OES también sirve para
Es esencial determinar cómo se distribuirá la temperatura dentro de la cámara; un alto gradiente de temperaturas
afectará la difusión del nitrógeno dentro de la estructura del acero austenítico. La cámara posee una refrigeración
mediante una serpentina de agua en la parte inferior. Mediante una simulación podemos ver si es necesario ampliar
la refrigeración a otros puntos.
La técnica OES también sirve para
confirmar que existe una tendencia idéntica
de gradiente de temperaturas a los datos
obtenidos por simulación.
La diferencia de valores radica en el
la refrigeración a otros puntos.
Se recurre a la resolución de la ecuación de Poisson. El campo escalar u(x,y) es la temperatura (originada por la
transferencia de momento de los iones de N2 que bombardean el cátodo al llegar a él).
)
,
(
)
,
( 2
2
y
x
u
y
x
u ∂
∂ En este caso, f(x,y) = 0, denominándose entonces ecuación de Laplace
La diferencia de valores radica en el
modelo teórico empleado para obtener el
valor de la temperatura electrónica a partir
de la intensidad de la radiación.
)
,
(
)
,
(
)
,
(
2
2
2
2
y
x
f
y
y
x
u
x
y
x
u
=
∂
∂
+
∂
∂ En este caso, f(x,y) = 0, denominándose entonces ecuación de Laplace
[5]. La solución u(x,y) se denomina armónica, y puede representarse por
curvas de nivel.
Esta expresión apenas se ha aplicado a la caracterización de reactores de nitruración para tener conocimiento de la
De todas maneras, existe una caída de
temperatura más acusada que en la
simulación a grandes distancias, por lo que
para mejorar el modelo hay que tener en
Esta expresión apenas se ha aplicado a la caracterización de reactores de nitruración para tener conocimiento de la
distribución de temperaturas. Este dato, junto con otras variables ocultas (entrada de gases, velocidad de bombeo), es
necesario para poder discernir el por qué de tantos resultados divergentes para iguales condiciones experimentales
(presión de trabajo, flujo de gases, temperatura, tensión aplicada.) Figura 4. Valores de temperatura sobre el cátodo de
las especies N2 y N2
+ medidas en dos bandas.
para mejorar el modelo hay que tener en
cuenta los procesos de convección, junto a
la conducción.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
REFERENCIAS
las especies N2 y N2
+ medidas en dos bandas.
La descripción de la construcción del reactor es necesaria para poder dar a conocer las variables ocultas que se dan en nuestro equipo, al no existir
un consenso internacional de diseño estandarizado. Además, muestra una ayuda a grupos que quieran comenzar a trabajar sobre nitruración. El
diseño del cátodo también ayuda a aclarar los motivos por los que el encastre se está utilizando cada vez más en los experimentos.
[1] Chambers A., Fitch R.K., Halliday B.S., Basic Vacuum Technology, Ed. Adam Hilger (1989).
[2] Alves (Jr.) C., De Araújo F.O., Ribeiro K.J.B., Da Costa J.A.P., Sousa R.R.M., De Sousa R.S., Use of cathodic cage in plasma nitriding, Surface
& Coatings Technology, 201 (2006) 2450-2454.
[3] Corujeira Gallo S., Dong H., On the fundamental mechanisms of active screen plasma nitriding, Vacuum, 84 (2010) 321-325.
[4] http://www.goodfellow.com/S/A.html
La simulación numérica determina que por arriba del cátodo el gradiente es bajo, algo positivo a la hora de nitrurar. En los bordes es más acusado,
obligando a situar las probetas en una zona no tan alejada. La parte inferior, con alto gradiente, indica que se necesita más refrigeración,
concluyendo que es más conveniente que toda la altura de la cámara esté refrigerada. Los datos experimentales apoyan estas conclusiones,
además de inferir en el mecanismo de transmisión de calor.
[4] http://www.goodfellow.com/S/A.html
[5] Marín Beltrán M., Ampliación de Análisis Numérico, Universidad de Córdoba (2005).
[6] Cruz Soto J.L. Marín Beltrán M., Programación Científica Avanzada, Universidad de Córdoba (2006).
[7] Linss V., Kupfer H., Peter S., Richter F., Two N2
+(B2Σu
+) populations with different Boltzmann distribution of the rotational levels found in
different types of N2/Ar discarges-improved estimation of the neutral gas temperature, Journal of Physics D: Applied Physics, 37 (2004)
1935-1944.
La simulación en paralelo determina las mejoras de tiempo que se obtienen para realizar cálculos laboriosos. Con cuatro procesadores se obtiene
una eficiencia de 0,79, una ganancia en velocidad de 3,16 y un tiempo de ejecución de 3,645 s, mejorando las eficiencias con uno (0,97) y dos (0,92)
procesadores en paralelo y superando por mucho al cálculo en secuencial.
Agradecimientos
Los autores sienten una gran deuda hacia la Dra. Mercedes Marín Beltrán por el acceso al clúster Beowulf de la Universidad
de Córdoba (España) para la ejecución en paralelo y los consejos de graficado. También agradecemos las ideas de diseño
del cátodo aportadas por los Téc. Amadeo Piro, Daniel Castellani y Horacio Merayo. Destacamos la colaboración de los Lic.
del cátodo aportadas por los Téc. Amadeo Piro, Daniel Castellani y Horacio Merayo. Destacamos la colaboración de los Lic.
Juan M. Bürgi, Maia M. López y Antonela Comisso y también al Téc. Javier M. Cruceño. Finalmente, mencionamos al
CONICET, la ANPCyT y al CSIC, así como a la fundación ACIFIR y a la Dra. María Dolores Calzada Canalejo.