Este documento propone un método compuesto de cinco fases para validar técnicas volumétricas. La primera fase implica análisis realizados por un único operador. La segunda fase implica análisis de muestras preparadas por otro operador. La tercera fase implica análisis de matrices reales. La cuarta fase determina la robustez del método ante pequeñas variaciones. La quinta fase implica ensayos de colaboración con otros laboratorios. El método busca eliminar errores sistemáticos y valid
P ar-cc-06 validacion de metodos analiticosPostgradoMLCC
Este documento establece los parámetros para validar métodos analíticos utilizados para analizar materias primas y productos terminados. Describe los diferentes tipos de métodos que pueden validarse, incluyendo los compendiales y no compendiales, y los parámetros que deben evaluarse como especificidad, precisión, exactitud, linealidad, rango y otros. También proporciona detalles sobre cómo evaluar estos parámetros a través de pruebas como degradación ácida, alcalina u oxidativa y termólisis o fotólis
The document summarizes the ICH Q2 R1 guideline on the validation of analytical procedures. It discusses the objective of validation, which is to demonstrate that an analytical procedure is suitable for its intended purpose. It describes the types of analytical procedures that should be validated, including identification tests, quantitative impurity tests, limit tests for impurities, and assay procedures. It then goes into detail describing the validation parameters that should be tested, including specificity, accuracy, precision, detection limit, quantitation limit, linearity, range, robustness, and system suitability. The document provides information on how to validate both compendial and non-compendial analytical procedures, as well as the concept of verification for compendial methods
Este documento describe los procedimientos normalizados utilizados en los laboratorios para garantizar la calidad y trazabilidad de los análisis químicos. Explica la importancia de la normalización, certificación y acreditación a través de organizaciones internacionales como ISO para asegurar la exactitud y reproducibilidad de los métodos analíticos. También describe conceptos clave como la trazabilidad, materiales de referencia certificados y la validación de métodos para demostrar su fiabilidad y adecuación para el propósito previsto.
UD3 Organizacion y preparacion del muestreoVicky Badillo
Este documento presenta los aspectos fundamentales para el diseño de un plan de muestreo. Explica que un plan de muestreo debe definir qué muestras se tomarán, cuántas y cómo se realizará el muestreo. Además, detalla los diferentes tipos de planes de muestreo como los planes por variables y por atributos. Finalmente, destaca los pasos clave para la planificación de un muestreo como la selección del lote a muestrear, los analitos, los métodos analíticos y aspectos estadísticos.
Analytical method validation, ICH Q2 guidelineAbhishek Soni
Analytical Method Validation, ICH Q2 Guideline.
General principles related to the analytical method validation.
Validation of analytical method as per International Council for Harmonisation(ICH) guidelines and the United States Pharmacopeia(USP).
Glossary.
Useful in understanding the terms :
Specificity
Linearity
Range
Accuracy
Precision
Detection limit
Quantitation limit
Robustness
Ruggedness
System suitability testing
Este documento trata sobre la validación de métodos analíticos. Explica que la validación es necesaria cuando se desarrolla una nueva técnica, antes de incorporar una nueva técnica a la rutina del laboratorio o para comparar el desempeño de dos técnicas. Detalla los parámetros que deben considerarse al seleccionar un método, como la sensibilidad, especificidad, precisión, exactitud, costo y seguridad. Además, explica las distintas fases por las que debe pasar un método antes de ser comercializado
El documento describe las diferentes fases del análisis clínico, incluyendo la preparación de la muestra, el proceso técnico, y la validación de resultados. Explica que los controles anormales contienen niveles de analíticos fuera del rango de referencia para verificar la precisión de los resultados. Si un control sale del rango definido, indica un error que puede ocurrir en la fase pre-analítica, analítica o post-analítica.
P ar-cc-06 validacion de metodos analiticosPostgradoMLCC
Este documento establece los parámetros para validar métodos analíticos utilizados para analizar materias primas y productos terminados. Describe los diferentes tipos de métodos que pueden validarse, incluyendo los compendiales y no compendiales, y los parámetros que deben evaluarse como especificidad, precisión, exactitud, linealidad, rango y otros. También proporciona detalles sobre cómo evaluar estos parámetros a través de pruebas como degradación ácida, alcalina u oxidativa y termólisis o fotólis
The document summarizes the ICH Q2 R1 guideline on the validation of analytical procedures. It discusses the objective of validation, which is to demonstrate that an analytical procedure is suitable for its intended purpose. It describes the types of analytical procedures that should be validated, including identification tests, quantitative impurity tests, limit tests for impurities, and assay procedures. It then goes into detail describing the validation parameters that should be tested, including specificity, accuracy, precision, detection limit, quantitation limit, linearity, range, robustness, and system suitability. The document provides information on how to validate both compendial and non-compendial analytical procedures, as well as the concept of verification for compendial methods
Este documento describe los procedimientos normalizados utilizados en los laboratorios para garantizar la calidad y trazabilidad de los análisis químicos. Explica la importancia de la normalización, certificación y acreditación a través de organizaciones internacionales como ISO para asegurar la exactitud y reproducibilidad de los métodos analíticos. También describe conceptos clave como la trazabilidad, materiales de referencia certificados y la validación de métodos para demostrar su fiabilidad y adecuación para el propósito previsto.
UD3 Organizacion y preparacion del muestreoVicky Badillo
Este documento presenta los aspectos fundamentales para el diseño de un plan de muestreo. Explica que un plan de muestreo debe definir qué muestras se tomarán, cuántas y cómo se realizará el muestreo. Además, detalla los diferentes tipos de planes de muestreo como los planes por variables y por atributos. Finalmente, destaca los pasos clave para la planificación de un muestreo como la selección del lote a muestrear, los analitos, los métodos analíticos y aspectos estadísticos.
Analytical method validation, ICH Q2 guidelineAbhishek Soni
Analytical Method Validation, ICH Q2 Guideline.
General principles related to the analytical method validation.
Validation of analytical method as per International Council for Harmonisation(ICH) guidelines and the United States Pharmacopeia(USP).
Glossary.
Useful in understanding the terms :
Specificity
Linearity
Range
Accuracy
Precision
Detection limit
Quantitation limit
Robustness
Ruggedness
System suitability testing
Este documento trata sobre la validación de métodos analíticos. Explica que la validación es necesaria cuando se desarrolla una nueva técnica, antes de incorporar una nueva técnica a la rutina del laboratorio o para comparar el desempeño de dos técnicas. Detalla los parámetros que deben considerarse al seleccionar un método, como la sensibilidad, especificidad, precisión, exactitud, costo y seguridad. Además, explica las distintas fases por las que debe pasar un método antes de ser comercializado
El documento describe las diferentes fases del análisis clínico, incluyendo la preparación de la muestra, el proceso técnico, y la validación de resultados. Explica que los controles anormales contienen niveles de analíticos fuera del rango de referencia para verificar la precisión de los resultados. Si un control sale del rango definido, indica un error que puede ocurrir en la fase pre-analítica, analítica o post-analítica.
Este documento trata sobre la validación de métodos analíticos. Explica qué es la validación y por qué es necesaria para generar confianza en los resultados. La validación implica probar diferentes aspectos del método para establecer que sirve para el propósito previsto de manera reproducible y confiable. También clasifica los diferentes tipos de métodos y cuando se debe realizar la validación o verificación de cada uno.
This document provides a summary of analytical method validation. It discusses the types of analytical procedures that should be validated, including identification tests, quantitative impurity tests, limit tests, and active moiety assays. It also summarizes key validation characteristics that should be considered, such as accuracy, precision, specificity, range, detection limit, quantitation limit, linearity, and robustness. The document provides definitions and methodology recommendations for validating analytical procedures. It emphasizes that the validation process verifies that an analytical method is suitable for its intended purpose.
This document outlines guidelines for validating bioanalytical methods for measuring drug concentrations in biological samples. It discusses validating method selectivity, lower limit of quantification, calibration curves, accuracy, precision, dilution integrity, and stability. Separate considerations are given for validating ligand binding assays used for macromolecules due to challenges in extraction and indirect measurement of binding reactions. The guidelines are intended to demonstrate reliability of analytical methods for applications to regulatory agencies.
bio analytical method validation usfda guidlineschandu chatla
This document provides guidance from the US FDA on bioanalytical method validation. It discusses key principles such as method development, validation parameters for chromatographic and ligand binding assays, calibration curves, quality controls, selectivity, sensitivity, accuracy, precision, recovery, and stability. The guidance is intended to help sponsors validate analytical methods used in human and animal studies to quantify drug, metabolite, protein, and biomarker levels in biological matrices like blood, serum and tissue.
Calificacion de instalaciones y equipos. modificadojuan santillan
Este documento establece el procedimiento para la calificación de instalaciones, equipos y procesos en una organización de distribución y comercialización farmacéutica. Describe las etapas de calificación de diseño, instalaciones, operaciones y desempeño, así como las responsabilidades del personal. El objetivo es verificar que las instalaciones, equipos y procesos operen correctamente y cumplan con los requisitos de calidad para almacenar y distribuir medicamentos de manera segura.
This document provides an overview of analytical method validation. It defines validation as proving a method leads to expected results. Validation is required for analytical tests, equipment, and processes. Once validated, a method is expected to remain in control if unchanged. The document discusses types of analytical procedures that must be validated, including identification, quantitative impurity, limit tests, and assays. It also distinguishes between validation and verification. Key aspects of validation covered include system suitability, specificity, linearity, range, precision, accuracy, recovery, and robustness. The validation characteristics and acceptance criteria are defined.
Analytical Method Validation basics by Dr. A. AmsavelDr. Amsavel A
This document discusses analytical method validation which is the process of confirming that an analytical method is suitable for its intended purpose. Key aspects of method validation discussed include accuracy, precision, specificity, linearity, range, detection limit, quantitation limit, repeatability and intermediate precision. The document outlines validation parameters for different types of analytical methods and provides examples of acceptance criteria. It also discusses guidance from regulatory agencies on analytical method validation.
Guia técnica 1 validación de métodos y determinación de la incertidumbre de l...Mauricio Diez
Este documento presenta una guía técnica sobre la validación de métodos y determinación de la incertidumbre de medición, con el objetivo de entregar recomendaciones a los laboratorios. Incluye definiciones de términos clave como validación, método validado, matriz, incertidumbre, entre otros. Explica conceptos estadísticos básicos utilizados en la validación como media, desviación estándar y linealidad. Finalmente, detalla los pasos para establecer un plan de validación y evaluar sus resultados.
1) El documento describe los parámetros que deben considerarse al seleccionar y validar un método analítico, como el uso previsto, sensibilidad, costo y aceptación científica.
2) La validación analítica evalúa parámetros como precisión, exactitud, especificidad y límites de detección y cuantificación.
3) La validación debe realizarse cuando se desarrolla una nueva técnica, antes de incorporarla a la rutina del laboratorio o para comparar métodos.
System suitability tests (SST) ensure that chromatography systems are operating as expected prior to sample analysis. Key parameters evaluated include column efficiency, resolution, asymmetry, retention time, capacity factor, and precision. SST solutions contain analytes of interest and closely eluting components at known levels. Acceptance criteria are established during validation. If an SST fails, the analysis is stopped and the system diagnosed before re-running the SST. SSTs help reduce unnecessary retesting of samples by identifying potential issues early.
Validacion de Métodos Microbiológicos en AlimentosMan Fenix
El documento presenta los conceptos clave de la validación de métodos microbiológicos, incluyendo parámetros como sensibilidad, especificidad, límites de detección y cuantificación, y repetibilidad. Explica que antes de usar un nuevo método, es necesario validarlo mediante pruebas estadísticas para garantizar que proporciona resultados exactos, válidos y confiables para su propósito previsto.
This document discusses regulations and standards for analytical method validation. It provides an overview of requirements from the FDA, PIC/S, ICH, USP and ISO/IEC. Key points covered include method validation helping to ensure accurate and reliable data, as well as the interrelationship between instrument qualification, method validation, system suitability testing and quality control. The goal of method validation is to demonstrate that the analytical procedure is suitable for its intended purpose.
USFDA guidelines for bioanalytical method validationbhatiaji123
The document discusses guidelines for bioanalytical method validation from the USFDA. It describes key parameters that must be validated for a bioanalytical method, including selectivity, accuracy, precision, recovery, calibration curves, sensitivity, reproducibility and stability. Accuracy and precision are determined by analyzing quality control samples in replicates across multiple runs. Recovery experiments compare extracted samples to unextracted standards. A calibration curve consisting of multiple concentrations over the expected range must be precise and reproducible.
Understanding of Analytical Method Validation Approach in Pharmaceutical Industry. Analytical method validation Verification is a wide chapter and a huge scope of applicability. In different types of methods, instrument, measurement approach all can effect the validation effort. However the basic fundamental will remains same, the parameters, acceptance criteria, functionality may vary depending upon the type of method, instrument etc.
Bioanalytical methods and its validationTrisha Das
This document outlines the key parameters and procedures for validating bioanalytical methods. It discusses validation of chromatography and ligand binding assays. Key steps include developing and optimizing the analytical technique, preparing calibration standards and quality control samples, and evaluating method performance through accuracy, precision, selectivity, sensitivity and stability tests. Validation demonstrates that the method is suitable for its intended use in analyzing samples from clinical studies.
This document outlines guidelines for analytical method validation as described in ICH Q2. It defines validation as establishing evidence that a method is suitable for its intended purpose. Key parameters that must be validated include accuracy, precision, specificity, detection limit, quantitation limit, linearity, range, and robustness. The guidelines provide details on how to validate these parameters and determine method suitability.
International conference on harmonisation validation of analytical proceduresnoushin javidvand
This document provides guidance on validating analytical procedures according to the International Conference on Harmonization. It defines key terms and outlines the validation characteristics that should be evaluated for identification tests, assays for active ingredients or impurities. These include accuracy, precision, repeatability, specificity, detection limit, quantitation limit, linearity, range, and robustness. The document provides detailed methodology for testing each validation characteristic on analytical procedures to demonstrate the procedure is suitable for its intended use.
Este documento presenta una guía para la validación de métodos analíticos. Establece lineamientos mínimos para llevar a cabo el proceso de validación, incluyendo parámetros de desempeño a estudiar como precisión, especificidad y linealidad. Además, provee definiciones de términos relacionados con la validación de métodos y clasifica los métodos analíticos según su naturaleza y propósito. La validación demuestra que un método cumple los requisitos para su aplicación analítica deseada.
This document discusses analytical method validation. It provides definitions and guidelines for validating analytical methods from regulatory agencies. Key aspects of method validation discussed include accuracy, precision, specificity, range, linearity, limits of detection and quantification. Validation parameters are described for different types of analytical tests including identification, quantitative impurity tests and assays. Guidelines are provided for qualifying analytical instrumentation and categorizing instruments based on complexity.
Este documento describe un plan de muestreo en cadena por atributos para la fracción defectuosa. El plan de muestreo en cadena, conocido como ChSP-1, permite aceptar un lote aunque tenga una unidad defectuosa, siempre que los lotes anteriores no hayan tenido defectos. El tamaño de muestra es de 5 unidades y el lote se acepta si no hay defectos o si hay un defecto y los últimos 3 lotes no tuvieron defectos. El documento explica los cálculos y ventajas de este método de muestreo en cadena.
El documento describe el método HAZOP para el análisis de riesgos. El método implica 1) describir la instalación, 2) definir el objetivo y ámbito, 3) identificar elementos críticos, 4) definir desviaciones usando "palabras guía", 5) identificar causas de desviaciones, 6) establecer consecuencias y soluciones, y 7) determinar medidas correctivas. El HAZOP evalúa sistemáticamente las causas y consecuencias de desviaciones en variables de proceso usando palabras guía durante el diseño y
Este documento trata sobre la validación de métodos analíticos. Explica qué es la validación y por qué es necesaria para generar confianza en los resultados. La validación implica probar diferentes aspectos del método para establecer que sirve para el propósito previsto de manera reproducible y confiable. También clasifica los diferentes tipos de métodos y cuando se debe realizar la validación o verificación de cada uno.
This document provides a summary of analytical method validation. It discusses the types of analytical procedures that should be validated, including identification tests, quantitative impurity tests, limit tests, and active moiety assays. It also summarizes key validation characteristics that should be considered, such as accuracy, precision, specificity, range, detection limit, quantitation limit, linearity, and robustness. The document provides definitions and methodology recommendations for validating analytical procedures. It emphasizes that the validation process verifies that an analytical method is suitable for its intended purpose.
This document outlines guidelines for validating bioanalytical methods for measuring drug concentrations in biological samples. It discusses validating method selectivity, lower limit of quantification, calibration curves, accuracy, precision, dilution integrity, and stability. Separate considerations are given for validating ligand binding assays used for macromolecules due to challenges in extraction and indirect measurement of binding reactions. The guidelines are intended to demonstrate reliability of analytical methods for applications to regulatory agencies.
bio analytical method validation usfda guidlineschandu chatla
This document provides guidance from the US FDA on bioanalytical method validation. It discusses key principles such as method development, validation parameters for chromatographic and ligand binding assays, calibration curves, quality controls, selectivity, sensitivity, accuracy, precision, recovery, and stability. The guidance is intended to help sponsors validate analytical methods used in human and animal studies to quantify drug, metabolite, protein, and biomarker levels in biological matrices like blood, serum and tissue.
Calificacion de instalaciones y equipos. modificadojuan santillan
Este documento establece el procedimiento para la calificación de instalaciones, equipos y procesos en una organización de distribución y comercialización farmacéutica. Describe las etapas de calificación de diseño, instalaciones, operaciones y desempeño, así como las responsabilidades del personal. El objetivo es verificar que las instalaciones, equipos y procesos operen correctamente y cumplan con los requisitos de calidad para almacenar y distribuir medicamentos de manera segura.
This document provides an overview of analytical method validation. It defines validation as proving a method leads to expected results. Validation is required for analytical tests, equipment, and processes. Once validated, a method is expected to remain in control if unchanged. The document discusses types of analytical procedures that must be validated, including identification, quantitative impurity, limit tests, and assays. It also distinguishes between validation and verification. Key aspects of validation covered include system suitability, specificity, linearity, range, precision, accuracy, recovery, and robustness. The validation characteristics and acceptance criteria are defined.
Analytical Method Validation basics by Dr. A. AmsavelDr. Amsavel A
This document discusses analytical method validation which is the process of confirming that an analytical method is suitable for its intended purpose. Key aspects of method validation discussed include accuracy, precision, specificity, linearity, range, detection limit, quantitation limit, repeatability and intermediate precision. The document outlines validation parameters for different types of analytical methods and provides examples of acceptance criteria. It also discusses guidance from regulatory agencies on analytical method validation.
Guia técnica 1 validación de métodos y determinación de la incertidumbre de l...Mauricio Diez
Este documento presenta una guía técnica sobre la validación de métodos y determinación de la incertidumbre de medición, con el objetivo de entregar recomendaciones a los laboratorios. Incluye definiciones de términos clave como validación, método validado, matriz, incertidumbre, entre otros. Explica conceptos estadísticos básicos utilizados en la validación como media, desviación estándar y linealidad. Finalmente, detalla los pasos para establecer un plan de validación y evaluar sus resultados.
1) El documento describe los parámetros que deben considerarse al seleccionar y validar un método analítico, como el uso previsto, sensibilidad, costo y aceptación científica.
2) La validación analítica evalúa parámetros como precisión, exactitud, especificidad y límites de detección y cuantificación.
3) La validación debe realizarse cuando se desarrolla una nueva técnica, antes de incorporarla a la rutina del laboratorio o para comparar métodos.
System suitability tests (SST) ensure that chromatography systems are operating as expected prior to sample analysis. Key parameters evaluated include column efficiency, resolution, asymmetry, retention time, capacity factor, and precision. SST solutions contain analytes of interest and closely eluting components at known levels. Acceptance criteria are established during validation. If an SST fails, the analysis is stopped and the system diagnosed before re-running the SST. SSTs help reduce unnecessary retesting of samples by identifying potential issues early.
Validacion de Métodos Microbiológicos en AlimentosMan Fenix
El documento presenta los conceptos clave de la validación de métodos microbiológicos, incluyendo parámetros como sensibilidad, especificidad, límites de detección y cuantificación, y repetibilidad. Explica que antes de usar un nuevo método, es necesario validarlo mediante pruebas estadísticas para garantizar que proporciona resultados exactos, válidos y confiables para su propósito previsto.
This document discusses regulations and standards for analytical method validation. It provides an overview of requirements from the FDA, PIC/S, ICH, USP and ISO/IEC. Key points covered include method validation helping to ensure accurate and reliable data, as well as the interrelationship between instrument qualification, method validation, system suitability testing and quality control. The goal of method validation is to demonstrate that the analytical procedure is suitable for its intended purpose.
USFDA guidelines for bioanalytical method validationbhatiaji123
The document discusses guidelines for bioanalytical method validation from the USFDA. It describes key parameters that must be validated for a bioanalytical method, including selectivity, accuracy, precision, recovery, calibration curves, sensitivity, reproducibility and stability. Accuracy and precision are determined by analyzing quality control samples in replicates across multiple runs. Recovery experiments compare extracted samples to unextracted standards. A calibration curve consisting of multiple concentrations over the expected range must be precise and reproducible.
Understanding of Analytical Method Validation Approach in Pharmaceutical Industry. Analytical method validation Verification is a wide chapter and a huge scope of applicability. In different types of methods, instrument, measurement approach all can effect the validation effort. However the basic fundamental will remains same, the parameters, acceptance criteria, functionality may vary depending upon the type of method, instrument etc.
Bioanalytical methods and its validationTrisha Das
This document outlines the key parameters and procedures for validating bioanalytical methods. It discusses validation of chromatography and ligand binding assays. Key steps include developing and optimizing the analytical technique, preparing calibration standards and quality control samples, and evaluating method performance through accuracy, precision, selectivity, sensitivity and stability tests. Validation demonstrates that the method is suitable for its intended use in analyzing samples from clinical studies.
This document outlines guidelines for analytical method validation as described in ICH Q2. It defines validation as establishing evidence that a method is suitable for its intended purpose. Key parameters that must be validated include accuracy, precision, specificity, detection limit, quantitation limit, linearity, range, and robustness. The guidelines provide details on how to validate these parameters and determine method suitability.
International conference on harmonisation validation of analytical proceduresnoushin javidvand
This document provides guidance on validating analytical procedures according to the International Conference on Harmonization. It defines key terms and outlines the validation characteristics that should be evaluated for identification tests, assays for active ingredients or impurities. These include accuracy, precision, repeatability, specificity, detection limit, quantitation limit, linearity, range, and robustness. The document provides detailed methodology for testing each validation characteristic on analytical procedures to demonstrate the procedure is suitable for its intended use.
Este documento presenta una guía para la validación de métodos analíticos. Establece lineamientos mínimos para llevar a cabo el proceso de validación, incluyendo parámetros de desempeño a estudiar como precisión, especificidad y linealidad. Además, provee definiciones de términos relacionados con la validación de métodos y clasifica los métodos analíticos según su naturaleza y propósito. La validación demuestra que un método cumple los requisitos para su aplicación analítica deseada.
This document discusses analytical method validation. It provides definitions and guidelines for validating analytical methods from regulatory agencies. Key aspects of method validation discussed include accuracy, precision, specificity, range, linearity, limits of detection and quantification. Validation parameters are described for different types of analytical tests including identification, quantitative impurity tests and assays. Guidelines are provided for qualifying analytical instrumentation and categorizing instruments based on complexity.
Este documento describe un plan de muestreo en cadena por atributos para la fracción defectuosa. El plan de muestreo en cadena, conocido como ChSP-1, permite aceptar un lote aunque tenga una unidad defectuosa, siempre que los lotes anteriores no hayan tenido defectos. El tamaño de muestra es de 5 unidades y el lote se acepta si no hay defectos o si hay un defecto y los últimos 3 lotes no tuvieron defectos. El documento explica los cálculos y ventajas de este método de muestreo en cadena.
El documento describe el método HAZOP para el análisis de riesgos. El método implica 1) describir la instalación, 2) definir el objetivo y ámbito, 3) identificar elementos críticos, 4) definir desviaciones usando "palabras guía", 5) identificar causas de desviaciones, 6) establecer consecuencias y soluciones, y 7) determinar medidas correctivas. El HAZOP evalúa sistemáticamente las causas y consecuencias de desviaciones en variables de proceso usando palabras guía durante el diseño y
Este documento trata sobre la validación de métodos analíticos. Explica las etapas del proceso analítico, los tipos de métodos analíticos, y los pasos para validar un método, incluyendo la validación interna mediante pruebas de precisión, exactitud, linealidad y límites de detección, e incluso la validación externa mediante comparaciones con otros métodos o laboratorios. El objetivo final es desarrollar un método analítico riguroso y fiable que proporcione resultados de alta calidad.
Presentacion acerca de el Analisis de Sistemas de Medicion (por sus siglas en ingles MSA) usado en la industria.
Presentacion realizada en octubre del año 2008 para la materia de "requerimientos de la industria automotriz" en el Instituto Tecnologico de Saltillo
Este documento describe seis métodos para la evaluación integral de riesgos: 1) Método AMFE o FMEA analiza posibles fallas en el diseño de procesos y productos; 2) Método del Árbol de Fallas identifica causas raíz de fallas a través de diagramas; 3) Método Check-lists evalúa riesgos laborales mediante cuestionarios; 4) Método AFO o HAZOP analiza desviaciones de parámetros normales de operación; 5) Método LOPA evalúa capas de protección para determinar si mitigan ries
Este documento presenta una guía para el muestreo de alimentos. Explica conceptos estadísticos clave para el diseño de planes de muestreo y provee recomendaciones para la obtención, identificación, conservación y transporte de muestras de alimentos. Además, incluye ejemplos de diferentes planes de muestreo y tablas con parámetros de muestreo. El objetivo es proveer una herramienta para el desarrollo de sistemas de muestreo confiables en laboratorios de análisis de alimentos en Amé
Este documento describe el control de calidad interno en el laboratorio clínico, incluyendo definiciones, materiales de control, gráficos de control como Levey-Jennings, reglas de Westgard para detectar errores, y cálculo del error total. El control de calidad interno monitorea la calidad analítica a lo largo del tiempo para detectar desviaciones y tomar acciones correctivas que eliminen los resultados erróneos.
Este documento describe los requisitos para la validación de métodos analíticos y el control de calidad de los datos utilizados para verificar el cumplimiento de los límites máximos de residuos de plaguicidas en la Unión Europea. Incluye pautas sobre el reporte de resultados, la calibración de estándares, y la estimación e información de la incertidumbre de medición asociada con los resultados analíticos.
El documento describe el proceso analítico químico general para analizar muestras. El proceso consta de 7 pasos: 1) definir el problema, 2) seleccionar el método, 3) tomar la muestra, 4) tratar la muestra, 5) medir, 6) emitir un informe, 7) considerar errores. El objetivo es identificar los analitos en la muestra y cuantificarlos de manera precisa y exacta para resolver el problema planteado.
Este documento describe el método de análisis de peligros y operabilidad (HAZOP), diseñado originalmente en la década de 1970 para analizar plantas de fabricación. El método HAZOP implica la identificación sistemática de desviaciones en las variables de proceso clave a través del uso de "palabras guía", y la evaluación de las causas y consecuencias potenciales de dichas desviaciones. El resultado final es un conjunto de medidas correctivas para reducir riesgos.
Este documento describe varios métodos para la evaluación integral de riesgos. Explica el método What if?, el cual utiliza preguntas que comienzan con "¿Qué pasa si?" para identificar riesgos. También describe el método HAZOP, el cual analiza sistemáticamente las causas y consecuencias de desviaciones de variables de proceso usando palabras clave. Finalmente, explica el método Cuantitativo Mixto, el cual cuantifica probabilidad, exposición y consecuencias para clasificar riesgos.
El documento describe la técnica HAZOP (Análisis de Modos de Fallo y sus Efectos), la cual es un método de identificación de riesgos inductivo basado en la premisa de que los accidentes ocurren debido a desviaciones de las variables de proceso con respecto a los parámetros normales de operación. El método implica sistemáticamente analizar las causas y consecuencias de posibles desviaciones utilizando "palabras guía". El proceso consiste en 7 etapas como identificar nodos críticos, definir desviaciones
El documento describe los conceptos clave del control de calidad en un laboratorio clínico. Explica que el control de calidad ayuda a garantizar la precisión y exactitud de los resultados a través de la detección de errores analíticos mediante el uso de controles comparados con rangos establecidos. También describe las estadísticas utilizadas como la media, desviación estándar y coeficiente de variación, así como las fases y tipos de controles de calidad empleados. Finalmente, explica los conceptos de exactitud, precisión, trazabilidad y
Este documento explica diferentes tipos de métodos de análisis, incluyendo curvas de calibración directas e indirectas, y la necesidad de múltiples estándares para curvas no lineales. También describe los requisitos mínimos para la estabilidad de un método analítico, como la especificidad, linealidad, y datos estadísticos. Explica además que un método debe especificar los materiales, equipos, parámetros y procedimiento, así como validar su precisión, exactitud, sensibilidad y robustez. Finalmente, señala
El documento presenta información sobre el control estadístico de procesos. Explica que las gráficas de control son herramientas efectivas para entender la variación de un proceso y lograr el control estadístico. También describe los diferentes tipos de gráficas de control, como las gráficas X-barra y R, e indica cómo construir y utilizar estas gráficas para monitorear un proceso y determinar si está bajo control.
1) Los laboratorios deben validar sus métodos analíticos para demostrar que proporcionan resultados fiables, precisos y adecuados para su propósito. 2) La validación verifica y documenta la validez de un método mediante el cumplimiento de parámetros de calidad como exactitud, precisión e incertidumbre. 3) La validación es necesaria para todos los métodos utilizados en un laboratorio, incluidos los normalizados.
Este documento describe el uso del análisis de varianza de un factor (ANOVA) para confirmar métodos de ensayo en un laboratorio. Explica cómo diseñar un experimento con múltiples periodos y repeticiones para estimar la repetibilidad y reproducibilidad intermedia de un método. También muestra cómo calcular la desviación estándar, la variación entre grupos y la incertidumbre experimental usando los resultados del ANOVA. El objetivo es determinar si un método cumple con los parámetros de precisión requeridos antes de su uso.
Estimados amigos, anexo la segunda parte sobre la publicación relacionada a confirmación validación de métodos (Confirmación / Validación de métodos de ensayo y calibración), gracias por sus comentarios y críticas constructivas, esto lo estoy haciendo como iniciativa personal, sin embargo es hecho con mucho cariño y sus opiniones serán valiosas para mí
Saludos cordiales
Jose Luis R
1. METODO PARA LA VALIDAR TECNICAS VOLUMETRICAS EN 5 FASES
Omar A Valencia Qco, David Gómez Qco,
Programa de Química, Facultad de Ciencias Básicas y Tecnologías, Universidad del
Quindío. Avenida Bolívar calle 12 Norte Armenia,
Laboratorio ALISCCA Ltda Cr 13 #15-50 Pereira.
organicomar@yahoo.es
david4116@gmail.com
Abstract
In this article we suggest a method for the validation of volumetric tactics based on the use
of a five (5) steps method, tests made for a single operator, test of unknown samples, test
of true samples, identification of the rudeness of the method and collaboration tests.
Resumen
En este artículo se propone la metodología para la validación de técnicas volumétricas
por medio de cinco (5) fases, análisis realizados por un operador, análisis de muestras
desconocidas preparadas por otro operador, análisis de matrices reales, identificación de
robustez y ensayos de colaboración.
Key words: validation, rudeness, accuracy, volumetric method.
INTRODUCCION
(precisión),
Un laboratorio químico analítico debe
tener
como
propósito
principal,
la
producción de resultados de calidad
excelentei. Este propósito, solo se puede
lograr mediante el establecimiento de
métodos
bien
apropiadamente
desarrollados.
definidos
y
documentados
La
validación
es
y
la
exactitud
(porcentaje
de
recuperación), incertidumbre, linealidad
(rango
dinámico
lineal) ivv,
etc.
Este
articulo propone un método compuesto
de cinco (5) fases que se complementan
entre si para validar con un alto nivel de
complejidad cualquier método de análisis
volumétrico.
PROCEDIMIENTO
confirmación por análisis y suministro de
evidencia objetiva de que se cumplen los
Antes de comenzar la FASE 1, se debe
requisitos
implementar
particulares
para
el
uso
y
documentar
especifico de una metodologíaii,iii. Se
apropiadamente las metodologías de las
logra al determinar atributos del método
técnicas a validar, se debe calibrar y
como: límite de detección, límite de
recalibrar el material volumétrico clase
cuantificación,
tipo A, la balanza analítica, se deben
reproducibilidad
revisar los certificados de los patrones
2. primarios a utilizar durante la validación,
diferentes tipos de error inducido por la
la
preparación de los lotes o exceso de
calidad
del
agua
destilada
y/o
desionizada.
confianza del operador al conocer el
FASE 1 CARACTERISTICAS DE UN
OPERADOR
volumen a gastar de valorante para cada
lote. Es por esta razón que la siguiente
fase se centra en muestras desconocidas
Esta parte del procedimiento de la
preparadas por otro operador (el cual
validación requiere la determinación del
llamaremos operador 2).1*
límite de detección, el sesgo del método,
el
error
sistemático,
y
la
precisión
obtenida por el único operadorvi. Se usa
en un rango de concentraciones que
FASE 2 ANÁLISIS DE MUESTRAS
PREPARADAS
POR
OTRO
OPERADOR
debe ser comprendida desde muy bajas
Esta
(importante para determinar el limite de
validación
detección inferior) hasta concentraciones
estándares
altas preferiblemente ligeramente por
concentraciones
encima del limite establecido en normas
donde el valor es desconocido por el
o decretos en caso que exista.
analista.
Esta fase se
desarrolla analizando
diariamente un (1) lote de muestra
fase
del
procedimiento
requiere
el
preparados
Se
análisis
de
de
diferentes
otro
por
a
operador,
analiza
cada
lote
desconocido siguiendo el procedimiento
estándar para el método.
durante 6 días, obteniendo así como
En
mínimo seis (6) lotes de concentraciones
repeticiones de cada lote, (tres (3) en
escogidas.
caso de obtener diferencias marcadas
Cada
lote
debe
estar
esta
fase
realizan
dos
entre
Para la determinación de la precisión del
operación debe realizarse durante seis
método se recomienda preparar un único
(6) días, el operador 2 que preparo los
lote
lotes
concentración
similar
a
la
no
repeticiones).
(2)
compuesto por siete (7) repeticiones.
de
ambas
se
puede
transmitir
Esta
las
presente en una muestra natural del
concentraciones preparadas al operador
analito determinado con el método, Para
principal hasta finalizado el lote seis (6).
el análisis de este lote se debe hacer 20
repeticiones.
Al realizar esta fase, el desarrollo del
método
puede
verse
sometido
a
1∗
La fase uno ( 1), fase dos (2) y
robustez fase cuatro (4) de este articulo
se basan en lo propuesto en el standar
methods 20th Edition.
3. En
esta
fase
se
eliminan
los
inconvenientes presentados en la fase 1
(errores en la preparación de estándares
y exceso de confianza), y se conoce la
certeza que tiene el método por medio
del % de recuperación de estándares.
bajas y cuatro (4) de concentraciones
altas.
En
esta
fase
las
observaciones
realizadas por el operador ayudan a
encontrar posibles debilidades en la
técnica. Lo cual hace necesario la fase
Sin embargo una matriz real del analito
cuatro (4) para determinar la robustez de
puede
muchos
la técnica, y así conocer como pequeños
factores, que pueden alterar o no la
cambios en el procedimiento pueden
respuesta del método como el resultado,
afectar los resultados.
verse
afectada
por
es por esta razón que la fase tres (3) se
basa en el análisis de matrices reales de
FASE CUATRO (4) ROBUSTEZ
alta y baja concentración del analito
En esta fase se estudia la capacidad del
determinado por el método.
procedimiento
FASE
TRES
(3)
ANALISIS
DE
MATRICES REALES
inafectado
para
por
deliberadas
permanecer
pequeñas,
variaciones
pero
en
los
parámetros del método. Estos datos
En esta fase el operador debe analizar
proporcionaran una indicación de su
matrices
fiabilidad durante su uso normal.
reales
de
baja
y
alta
vii
concentración del analito , teniendo en
cuenta los puntos críticos donde el
método elimina interferencias, ya que al
analizar muestras de alta concentración
es
posible
que
estas
presenten
alteraciones en el punto final de la
técnica**.
En esta fase cada matriz equivale a un
(1) lote y debe ser analizada por
duplicado, en total se recomiendan ocho
(8) lotes, cuatro (4) de concentraciones
*
* La Fase tres (3) se basa en lo
propuesto en el Protocolo
estandarización métodos analíticos del
IDEAM 1999
Para la realización de esta fase se
recomienda
seleccionar
los
puntos
críticos del procedimiento, estos puntos
comúnmente son: adición de soluciones
buffers, ajustes de pH, cantidad de
indicador
adicionada,
adición
de
eliminadores de interferencias.
Una vez se seleccionan los pasos a
variar se analiza un (1) lote en donde
cada volumen o según sea el caso, será
alterado levemente mientras el resto del
procedimiento
permanece
constante.
Esta información se analiza por medio de
matrices.
4. Una robustez apropiadamente conducida
matrices reales, el operador no debe
puede
del
conocer cuales lotes son de estándares y
procedimiento en los cuales el rigor es
cuales son muestras reales durante los
crítico,
del
análisis. Comparando los resultados del
pequeñas
laboratorio externo con los del operador
probar
así
los
como
procedimiento
pasos
los
pasos
donde
variaciones son permisibles.
se
Tanto en la fase 1 como 2, el método que
se esta validando se encuentra sujeto a
errores
sistemáticos
propios
del
ambiente de trabajo. En la fase cinco (5)
determina
concordancia
el
entre
porcentaje
la
precisión
de
del
método para estándares preparados y la
precisión
del
método
para
matrices
reales.
ensayos de colaboración, se eliminan
Con esta ultima fase se conoce la
estos errores por medio de un operador
magnitud
externo.
sistemático que tienden a propagarse y
FASE
CINCO
(5)
ENSAYOS
DE
COLABORACION
Consiste
en
estándares
analizar
preparados
muestras
a
de
diferentes
de
los
errores
de
tipo
afectar la fase uno (1) y la fase dos (2)
de la validación.
DISCUSION DEL METODO
Es imprescindible resaltar la importancia
concentraciones dentro de los límites de
de realizar la fase 1, la fase 2 y
detección hallados en la fase 1, en otros
ensayos de colaboración. En la fase uno
laboratorios en donde la técnica ya fue
el
validada.
estándares y esto puede llevar a errores
Y
conjuntamente
analizar
analista
prepara
de concentración.
inconscientemente el analista al conocer
lote, a cada lote se le debe realizar dos
(2) repeticiones, (tres (3) en caso de
obtener
diferencias
marcadas
entre
ambas repeticiones). Se deben realizar
un total de 12 lotes en días diferentes,
donde seis (6) lotes deben provenir de
estándares preparados, y (6) deben ser
dado
los
de
laboratorio externo es considerada un
tipos,
analiza
muestras naturales de diferentes rangos
En esta fase cada matriz enviada por el
varios
y
los
que
la concentración del estándar puede
tender a buscar el valor del volumen que
esta gastando en la valoración perdiendo
así objetividad e imparcialidad en el
análisis. Situación que la fase dos
corrige, ya que cuando otro analista
prepara el estándar y no revela su
concentración hasta que el analista
principal
ya
ha
terminado
las
valoraciones, se evita el exceso de
5. confianza y se recupera la imparcialidad
Este
y objetividad del análisis así como su
compuesto de cinco (5) fases que se
capacidad de tomar decisiones. Sin
complementan entre si para validar con
embargo puede que exista una fuente de
un alto nivel de complejidad cualquier
error
método de análisis volumétrico.
desconocida
por
ejemplo
un
porcentaje de pureza del estándar menor
al óptimo, con este tipo de situaciones la
articulo
propone
un
método
RECOMENDACIONES
fase uno no podría determinar la causa
Se recomienda utilizar este método para
del
las
problema
y
la
preparación
del
estándar por otro analista tampoco. Es
por esto que se realizan ensayos de
colaboración
permitiendo
con
otros
conocer
y
laboratorios,
evaluar
el
validaciones
de
métodos
volumétricos.
AGRADECIMIENTOS
Agradecimientos
al
Ms
Gonzalo
funcionamiento del método estudiando la
Hernández del laboratorio de aguas de la
precisión, nivel de sesgo y porcentaje de
Universidad del Quindío.
concordancia con otros métodos ya
validados.
Agradecimientos a la Unidad operativa
de salud publica seccional Risaralda el
señor Hernando Osorio.
CONCLUSION
BIBLIOGRAFIA
6. i
GRAS Nury. Control y Garantía de Calidad en Laboratorios Analíticos. Pagina de internet
http://web.usach.cl/ima/ngras.htm visitada el día 16 de octubre de 2008, 8:56 pm (hora Colombia).
ii
Pagina de internet http://www.ministeriodesalud.go.cr/protocolos/guiavalidacionmetodosanaliticos.pdf visitada el
día 20 de febrero de 2008, 4:00 pm (hora Colombia).
iii
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proceso de validación de los parámetros analíticos ejecutados en el laboratorio de aguas de la Corporación
Autónoma Regional del Quindío (CRQ). Trabajo de grado. Universidad del Quindío. Armenia 2006. Pág. 12,13-59,
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iv
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Vivienda y Desarrollo Territorial, República de Colombia.
v
MILLER James N, MILLER Jane C. Estadística y Quimiometría para Química
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vi
vii
Analítica cuarta edición.
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th Edition, section 1040 B.
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