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RED DE LABORATORIOS DE SUELOS DEL ECUADOR
RELASE
Rusbel Jaramillo
1. INTRODUCCIÓN
En Ecuador no existe un organismo oficial que regule
los métodos de ensayo y la calidad de los resultados
de análisis de suelos y tejidos vegetales con fines de
fertilización. Es así que en el año 2001 se crea la Red
de Laboratorios de Análisis de Suelos del Ecuador,
cobijada por la Sociedad Ecuatoriana de la Ciencia del
Suelo, con la finalidad de mejorar la calidad analítica
de los resultados de los laboratorios de análisis
químico del suelo en primera instancia y que luego se
extendió a tejido vegetal y en los últimos años la
matriz de aguas.
1.1 PRUEBAS DE INTERCOMPARACIÓN
Los ensayos de intercomparación de aptitud a los
laboratorios permiten tener una herramienta de
control de calidad al poder comparar los resultados
con otros laboratorios que realizan análisis
semejantes, también permiten monitorear el
comportamiento de los resultados a lo largo del
tiempo y detectar tendencias, que de ser necesario se
realizarán acciones preventivas o correctivas.
1.2 FINES
Probar la competencia (prueba de aptitud),
• Analizar la reproducibilidad de resultados
de medición
Probar la equivalencia de los resultados con
la referencia
• probar la equivalencia de los resultados
entre sí
Probar las diferencias entre métodos.
2. OBJETIVOS
•Brindar a los productores agropecuarios información
oportuna y veraz de la calidad de suelos, foliares y de aguas,
mediante la homologación, validación e implementación de
metodologías de análisis para la determinación de nutrientes
en los recursos naturales.
•Proporcionar una herramienta para los laboratorios
acreditados o en proceso de acreditación con la norma ISO/IEC
17025, en pruebas de evaluación de desempeño analítico.
•Establecer la mejora continua de los diferentes laboratorios
agrícolas del país y por lo cual actualmente está siendo
integrada por los principales laboratorios de naturaleza pública
y privada del país.
3. METODOLOGÍA
Los 21 laboratorios miembros de la RELASE se les asignó códigos para mantener la
confidencialidad, los laboratorios y ciudad de procedencia se detallan en el
siguiente cuadro :
Los laboratorios miembros de la RELASE se les asignó códigos para mantener la
confidencialidad, los laboratorios y ciudad de procedencia se detallan en el cuadro
5.
Nombre de Institución Ciudad
INIAP-E. E. Pichilingue Quevedo
NEMALAB Machala
Clínica Agricola AGRIBIOLAB Quito
Laboratorio de Química Agrícola y Suelos
Universidad Central
Quito
Agencia Ecuatoriana de Aseguramiento de la Calidad del AGRO-AGROCALIDAD Quito
INIAP-E. E. El Austro Cuenca
Laboratorio Métodos Instrumentales CETTIA (UTPL) Universidad Particular de Loja Loja
INIAP-E. E. Santa Catalina Quito
Universidad Tecnológica Equinoccial de Santo Domingo de los Colorados Santo Domingo de los Tsáchilas
Laboratorio de Campo del Ingenio San Carlos Guayaquil
Laboratorio Agropecuario-AGROLAB Quito
INIAP-E. E. Litoral Sur Guayaquil
Centro de Investigación para el Cultivo de Caña de Azucar del Ecuador/CINCAE Guayaquil
Laboratorio de Suelos, Foliares y Bromatología
Universidad Nacional de Loja
Loja
INIAP-E. E. Central Amazónica El Coca
Laboratorio AGROANALISIS Quito
Laboratorio "Hidrofísica de Suelos" PROMAS Universidad de Cuenca Cuenca
Laboratorio SGC del Ecuador S.A. Guayaquil
Laboratorio WSS Guayaquil
Universidad Estatal Amazonica El Coca
Universidad Técnica de Ambato Ambato
4. MATRICES, PARÁMETROS Y MÉTODOS ANALIZADOS
MATRIZ PARAMETRO TÉCNICA UNIDAD DE REPORTE MÉTODO DE REFERENCIA
FOLIARES
Materia Orgánica Calcinación % AOAC-975.03
Ceniza Calcinación % AOAC-975.03
Nitrógeno (N) Kjeldal / DUMAS % AOAC-978.04
Fósforo (P) Colorimetría % AOAC-931.01
Potasio (K) Absorción atómica / ICP %
AOAC-975.03
Calcio (Ca) Absorción atómica / ICP %
Magnesio (Mg) Absorción atómica / ICP %
Hierro (Fe) Absorción atómica / ICP ppm
Manganeso (Mn) Absorción atómica / ICP ppm
Cobre (Cu) Absorción atómica / ICP ppm
Zinc (Zn) Absorción atómica / ICP ppm
Boro (B) Colorimetría ppm AOAC-958.03
Azufre (S) Turbidimetría % AOAC-920.10
SUELOS
pH Electrométrico NA RELASE
Materia Orgánica Volumetría % RELASE
Nitrógeno (N) Cálculo a partir de la materia orgánica % RELASE
Fósforo (P) Colorimetría ppm RELASE
Potasio (K) Absorción atómica cmol/kg RELASE
Calcio (Ca) Absorción atómica cmol/kg RELASE
Magnesio (Mg) Absorción atómica cmol/kg RELASE
Hierro (Fe) Absorción atómica ppm RELASE
Manganeso (Mn) Absorción atómica ppm RELASE
Cobre (Cu) Absorción atómica ppm RELASE
Zinc (Zn) Absorción atómica ppm RELASE
Boro (B) Colorimetría ppm RELASE
Azufre (S) Turbidimetría ppm RELASE
Arena
Bouyoucos
% RELASE
Limo % RELASE
Arcilla % RELASE
Clase Textural NA RELASE
AGUAS
Potasio (K) Absorción atómica ppm
APHA 3111
Calcio (Ca) Absorción atómica ppm
Magnesio (Mg) Absorción atómica ppm
Cobre (Cu) Absorción atómica ppm
Hierro (Fe) Absorción atómica ppm
5. Preparación, envío de las muestras, recepción y
entrega de resultados
son secadas a 60°C en
una estufa con
recirculación de aire
Molienda Homogenización
Tamiz de tamaño de
poro de 1000 um en
suelos y 500 um en
tejido vegetal.
Envío de muestras en
recipientes plásticos
Los resultados se
receptan de acuerdo al
formato entregado por
la coordinación.
Las muestras de suelos y foliar
con cinco repeticiones y
las unidades utilizadas
en reportes de suelos y
foliares.
Para las muestras de aguas se las contamina
con concentraciones conocidas.
6. RESULTADOS
REPETICIÓN pH M .O. Fósforo Potasio Calcio Magnesio Zinc Cobre Manganeso Hierro S B
# % ppm
R1
R2
R3
R4
R5
X #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
DS #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
CV
CÓDIGO DE LABORATORIO: Nombre del Laboratorio
FECHA DE ENTREGA DE RESULTADOS: fecha de emisión de resultados
meq/100gr. ppm
6.1 Coeficientes de Variación intra e interlaboratorios
aceptados para cada parámetro analítico.
SUELOS FOLIARES
PARÁMETRO
Coeficiente de Variación
PARÁMETRO
Coeficiente de Variación
Interlaboratorios Intralaboratorio Interlaboratorios Intralaboratorio
pH 5 4 N 10 6
M.O. 10 5 P 10** 6
P 10 5 K 10 6
K 10 5 Ca 10 6
Ca 10 5 Mg 10 6
Mg 10 5 Zn 10 6
Zn 15 5 Cu 10 6
Cu 15 5 Mn 10 6
Mn 15 5 Fe 10 6
Fe 15 5
** para valores > 0.15%, se considera el 5% de coeficiente de variación; para muestras < a 0.15% de concentración se
admitirá hasta el 10% de C.V.
7. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO
Entre los estadísticos más utilizados se encuentran la
Media, desviación estándar, Q-Dixon, test de Grubbs y
Cochran, Z-score. En la figura 1 se muestra un
ejemplo de un gráfico de intercomparación de 6
laboratorios
• Datos discrepantes (outliers) Q-Dixon8 y Cochran9, (ec. 1 y ec.2)
• Repetitividad de cada laboratorio test de Grubbs8 ec. 3.
• Una vez eliminados datos discrepantes se utiliza el coeficiente de variación para
determinar si cada parámetro está normalizado o no.
• El test estadístico “z” score involucra la media de cada laboratorio, la media y
desviación estándar grupal.
DATOS PRESENTADOS DATOS ACEPTADOS
CRITERIO DE EXCLUSIÓN Y CALIFICACIÓN
K K Exclusión Calificación
LAB X DS %CV LAB X DS %CV Q-Dixon Cochran Grubbs Z-score
3 0,00 0,00 1,42 3 0,00 0,00 1,42 R A R NS
5 0,86 0,03 4,07 5 0,86 0,03 4,07 R A R NS
14 1,04 0,03 2,78 14 1,04 0,03 2,78 A A A S
2 1,05 0,01 0,52 2 1,05 0,01 0,52 A A A S
6 1,05 0,02 2,08 6 1,05 0,02 2,08 A A A S
1 1,06 0,02 1,83 1 1,06 0,02 1,83 A A A S
8 1,07 0,02 1,45 8 1,07 0,02 1,45 A A A S
7 1,08 0,01 0,83 7 1,08 0,01 0,83 A A A S
9 1,09 0,03 2,67 9 1,09 0,03 2,67 A A A S
4 1,11 0,02 1,96 4 1,11 0,02 1,96 A A A S
X 0,94 X 1,07
DS 0,34 DS 0,02
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35,90
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CORREGIR NORMALIZADO
RELASE F1503
Histogram(Spreadsheet1 12v*55c)
K =40*0.02*normal(x,1.0697,0.0285)
0.98 1.00 1.02 1.04 1.06 1.08 1.10 1.12 1.14 1.16
K
0
2
4
6
8
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FRECUENCIA
RELASE F1503
MeanPlot(Spreadsheet1 12v*55c)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
LAB
0.98
1.00
1.02
1.04
1.06
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1.10
1.12
1.14
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K
Mean Mean±0.95 Conf.Interval
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Item 19: Ejemplos de Redes Nacionales de Laboratorios, sus alcances y aportaciones: Ecuador

  • 1. RED DE LABORATORIOS DE SUELOS DEL ECUADOR RELASE Rusbel Jaramillo
  • 2. 1. INTRODUCCIÓN En Ecuador no existe un organismo oficial que regule los métodos de ensayo y la calidad de los resultados de análisis de suelos y tejidos vegetales con fines de fertilización. Es así que en el año 2001 se crea la Red de Laboratorios de Análisis de Suelos del Ecuador, cobijada por la Sociedad Ecuatoriana de la Ciencia del Suelo, con la finalidad de mejorar la calidad analítica de los resultados de los laboratorios de análisis químico del suelo en primera instancia y que luego se extendió a tejido vegetal y en los últimos años la matriz de aguas.
  • 3. 1.1 PRUEBAS DE INTERCOMPARACIÓN Los ensayos de intercomparación de aptitud a los laboratorios permiten tener una herramienta de control de calidad al poder comparar los resultados con otros laboratorios que realizan análisis semejantes, también permiten monitorear el comportamiento de los resultados a lo largo del tiempo y detectar tendencias, que de ser necesario se realizarán acciones preventivas o correctivas.
  • 4. 1.2 FINES Probar la competencia (prueba de aptitud), • Analizar la reproducibilidad de resultados de medición Probar la equivalencia de los resultados con la referencia • probar la equivalencia de los resultados entre sí Probar las diferencias entre métodos.
  • 5. 2. OBJETIVOS •Brindar a los productores agropecuarios información oportuna y veraz de la calidad de suelos, foliares y de aguas, mediante la homologación, validación e implementación de metodologías de análisis para la determinación de nutrientes en los recursos naturales. •Proporcionar una herramienta para los laboratorios acreditados o en proceso de acreditación con la norma ISO/IEC 17025, en pruebas de evaluación de desempeño analítico. •Establecer la mejora continua de los diferentes laboratorios agrícolas del país y por lo cual actualmente está siendo integrada por los principales laboratorios de naturaleza pública y privada del país.
  • 6. 3. METODOLOGÍA Los 21 laboratorios miembros de la RELASE se les asignó códigos para mantener la confidencialidad, los laboratorios y ciudad de procedencia se detallan en el siguiente cuadro :
  • 7. Los laboratorios miembros de la RELASE se les asignó códigos para mantener la confidencialidad, los laboratorios y ciudad de procedencia se detallan en el cuadro 5. Nombre de Institución Ciudad INIAP-E. E. Pichilingue Quevedo NEMALAB Machala Clínica Agricola AGRIBIOLAB Quito Laboratorio de Química Agrícola y Suelos Universidad Central Quito Agencia Ecuatoriana de Aseguramiento de la Calidad del AGRO-AGROCALIDAD Quito INIAP-E. E. El Austro Cuenca Laboratorio Métodos Instrumentales CETTIA (UTPL) Universidad Particular de Loja Loja INIAP-E. E. Santa Catalina Quito Universidad Tecnológica Equinoccial de Santo Domingo de los Colorados Santo Domingo de los Tsáchilas Laboratorio de Campo del Ingenio San Carlos Guayaquil Laboratorio Agropecuario-AGROLAB Quito INIAP-E. E. Litoral Sur Guayaquil Centro de Investigación para el Cultivo de Caña de Azucar del Ecuador/CINCAE Guayaquil Laboratorio de Suelos, Foliares y Bromatología Universidad Nacional de Loja Loja INIAP-E. E. Central Amazónica El Coca Laboratorio AGROANALISIS Quito Laboratorio "Hidrofísica de Suelos" PROMAS Universidad de Cuenca Cuenca Laboratorio SGC del Ecuador S.A. Guayaquil Laboratorio WSS Guayaquil Universidad Estatal Amazonica El Coca Universidad Técnica de Ambato Ambato
  • 8. 4. MATRICES, PARÁMETROS Y MÉTODOS ANALIZADOS MATRIZ PARAMETRO TÉCNICA UNIDAD DE REPORTE MÉTODO DE REFERENCIA FOLIARES Materia Orgánica Calcinación % AOAC-975.03 Ceniza Calcinación % AOAC-975.03 Nitrógeno (N) Kjeldal / DUMAS % AOAC-978.04 Fósforo (P) Colorimetría % AOAC-931.01 Potasio (K) Absorción atómica / ICP % AOAC-975.03 Calcio (Ca) Absorción atómica / ICP % Magnesio (Mg) Absorción atómica / ICP % Hierro (Fe) Absorción atómica / ICP ppm Manganeso (Mn) Absorción atómica / ICP ppm Cobre (Cu) Absorción atómica / ICP ppm Zinc (Zn) Absorción atómica / ICP ppm Boro (B) Colorimetría ppm AOAC-958.03 Azufre (S) Turbidimetría % AOAC-920.10 SUELOS pH Electrométrico NA RELASE Materia Orgánica Volumetría % RELASE Nitrógeno (N) Cálculo a partir de la materia orgánica % RELASE Fósforo (P) Colorimetría ppm RELASE Potasio (K) Absorción atómica cmol/kg RELASE Calcio (Ca) Absorción atómica cmol/kg RELASE Magnesio (Mg) Absorción atómica cmol/kg RELASE Hierro (Fe) Absorción atómica ppm RELASE Manganeso (Mn) Absorción atómica ppm RELASE Cobre (Cu) Absorción atómica ppm RELASE Zinc (Zn) Absorción atómica ppm RELASE Boro (B) Colorimetría ppm RELASE Azufre (S) Turbidimetría ppm RELASE Arena Bouyoucos % RELASE Limo % RELASE Arcilla % RELASE Clase Textural NA RELASE AGUAS Potasio (K) Absorción atómica ppm APHA 3111 Calcio (Ca) Absorción atómica ppm Magnesio (Mg) Absorción atómica ppm Cobre (Cu) Absorción atómica ppm Hierro (Fe) Absorción atómica ppm
  • 9. 5. Preparación, envío de las muestras, recepción y entrega de resultados son secadas a 60°C en una estufa con recirculación de aire Molienda Homogenización Tamiz de tamaño de poro de 1000 um en suelos y 500 um en tejido vegetal. Envío de muestras en recipientes plásticos Los resultados se receptan de acuerdo al formato entregado por la coordinación. Las muestras de suelos y foliar con cinco repeticiones y las unidades utilizadas en reportes de suelos y foliares. Para las muestras de aguas se las contamina con concentraciones conocidas.
  • 10. 6. RESULTADOS REPETICIÓN pH M .O. Fósforo Potasio Calcio Magnesio Zinc Cobre Manganeso Hierro S B # % ppm R1 R2 R3 R4 R5 X #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! DS #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! CV CÓDIGO DE LABORATORIO: Nombre del Laboratorio FECHA DE ENTREGA DE RESULTADOS: fecha de emisión de resultados meq/100gr. ppm
  • 11. 6.1 Coeficientes de Variación intra e interlaboratorios aceptados para cada parámetro analítico. SUELOS FOLIARES PARÁMETRO Coeficiente de Variación PARÁMETRO Coeficiente de Variación Interlaboratorios Intralaboratorio Interlaboratorios Intralaboratorio pH 5 4 N 10 6 M.O. 10 5 P 10** 6 P 10 5 K 10 6 K 10 5 Ca 10 6 Ca 10 5 Mg 10 6 Mg 10 5 Zn 10 6 Zn 15 5 Cu 10 6 Cu 15 5 Mn 10 6 Mn 15 5 Fe 10 6 Fe 15 5 ** para valores > 0.15%, se considera el 5% de coeficiente de variación; para muestras < a 0.15% de concentración se admitirá hasta el 10% de C.V.
  • 12. 7. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO Entre los estadísticos más utilizados se encuentran la Media, desviación estándar, Q-Dixon, test de Grubbs y Cochran, Z-score. En la figura 1 se muestra un ejemplo de un gráfico de intercomparación de 6 laboratorios
  • 13. • Datos discrepantes (outliers) Q-Dixon8 y Cochran9, (ec. 1 y ec.2) • Repetitividad de cada laboratorio test de Grubbs8 ec. 3. • Una vez eliminados datos discrepantes se utiliza el coeficiente de variación para determinar si cada parámetro está normalizado o no. • El test estadístico “z” score involucra la media de cada laboratorio, la media y desviación estándar grupal.
  • 14. DATOS PRESENTADOS DATOS ACEPTADOS CRITERIO DE EXCLUSIÓN Y CALIFICACIÓN K K Exclusión Calificación LAB X DS %CV LAB X DS %CV Q-Dixon Cochran Grubbs Z-score 3 0,00 0,00 1,42 3 0,00 0,00 1,42 R A R NS 5 0,86 0,03 4,07 5 0,86 0,03 4,07 R A R NS 14 1,04 0,03 2,78 14 1,04 0,03 2,78 A A A S 2 1,05 0,01 0,52 2 1,05 0,01 0,52 A A A S 6 1,05 0,02 2,08 6 1,05 0,02 2,08 A A A S 1 1,06 0,02 1,83 1 1,06 0,02 1,83 A A A S 8 1,07 0,02 1,45 8 1,07 0,02 1,45 A A A S 7 1,08 0,01 0,83 7 1,08 0,01 0,83 A A A S 9 1,09 0,03 2,67 9 1,09 0,03 2,67 A A A S 4 1,11 0,02 1,96 4 1,11 0,02 1,96 A A A S X 0,94 X 1,07 DS 0,34 DS 0,02 CV 35,90 CV 2,14 CORREGIR NORMALIZADO
  • 15. RELASE F1503 Histogram(Spreadsheet1 12v*55c) K =40*0.02*normal(x,1.0697,0.0285) 0.98 1.00 1.02 1.04 1.06 1.08 1.10 1.12 1.14 1.16 K 0 2 4 6 8 10 12 14 FRECUENCIA RELASE F1503 MeanPlot(Spreadsheet1 12v*55c) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 LAB 0.98 1.00 1.02 1.04 1.06 1.08 1.10 1.12 1.14 1.16 K Mean Mean±0.95 Conf.Interval
  • 16. Gracias por su atención…

Notas del editor

  1. En una intercomparación cada laboratorio aporta con los resultados de los parámetros en los que participa, con los cuales se realizan los test estadísticos que permitirán la evaluación de los datos outliers, la normalidad del método de ensayo y la evaluación de desempeño de cada laboratorio.
  2. En una intercomparación cada laboratorio aporta con los resultados de los parámetros en los que participa, con los cuales se realizan los test estadísticos que permitirán la evaluación de los datos outliers, la normalidad del método de ensayo y la evaluación de desempeño de cada laboratorio.
  3. En una intercomparación cada laboratorio aporta con los resultados de los parámetros en los que participa, con los cuales se realizan los test estadísticos que permitirán la evaluación de los datos outliers, la normalidad del método de ensayo y la evaluación de desempeño de cada laboratorio.
  4. En una intercomparación cada laboratorio aporta con los resultados de los parámetros en los que participa, con los cuales se realizan los test estadísticos que permitirán la evaluación de los datos outliers, la normalidad del método de ensayo y la evaluación de desempeño de cada laboratorio.