2. 1. INTRODUCCIÓN
En Ecuador no existe un organismo oficial que regule
los métodos de ensayo y la calidad de los resultados
de análisis de suelos y tejidos vegetales con fines de
fertilización. Es así que en el año 2001 se crea la Red
de Laboratorios de Análisis de Suelos del Ecuador,
cobijada por la Sociedad Ecuatoriana de la Ciencia del
Suelo, con la finalidad de mejorar la calidad analítica
de los resultados de los laboratorios de análisis
químico del suelo en primera instancia y que luego se
extendió a tejido vegetal y en los últimos años la
matriz de aguas.
3. 1.1 PRUEBAS DE INTERCOMPARACIÓN
Los ensayos de intercomparación de aptitud a los
laboratorios permiten tener una herramienta de
control de calidad al poder comparar los resultados
con otros laboratorios que realizan análisis
semejantes, también permiten monitorear el
comportamiento de los resultados a lo largo del
tiempo y detectar tendencias, que de ser necesario se
realizarán acciones preventivas o correctivas.
4. 1.2 FINES
Probar la competencia (prueba de aptitud),
• Analizar la reproducibilidad de resultados
de medición
Probar la equivalencia de los resultados con
la referencia
• probar la equivalencia de los resultados
entre sí
Probar las diferencias entre métodos.
5. 2. OBJETIVOS
•Brindar a los productores agropecuarios información
oportuna y veraz de la calidad de suelos, foliares y de aguas,
mediante la homologación, validación e implementación de
metodologías de análisis para la determinación de nutrientes
en los recursos naturales.
•Proporcionar una herramienta para los laboratorios
acreditados o en proceso de acreditación con la norma ISO/IEC
17025, en pruebas de evaluación de desempeño analítico.
•Establecer la mejora continua de los diferentes laboratorios
agrícolas del país y por lo cual actualmente está siendo
integrada por los principales laboratorios de naturaleza pública
y privada del país.
6. 3. METODOLOGÍA
Los 21 laboratorios miembros de la RELASE se les asignó códigos para mantener la
confidencialidad, los laboratorios y ciudad de procedencia se detallan en el
siguiente cuadro :
7. Los laboratorios miembros de la RELASE se les asignó códigos para mantener la
confidencialidad, los laboratorios y ciudad de procedencia se detallan en el cuadro
5.
Nombre de Institución Ciudad
INIAP-E. E. Pichilingue Quevedo
NEMALAB Machala
Clínica Agricola AGRIBIOLAB Quito
Laboratorio de Química Agrícola y Suelos
Universidad Central
Quito
Agencia Ecuatoriana de Aseguramiento de la Calidad del AGRO-AGROCALIDAD Quito
INIAP-E. E. El Austro Cuenca
Laboratorio Métodos Instrumentales CETTIA (UTPL) Universidad Particular de Loja Loja
INIAP-E. E. Santa Catalina Quito
Universidad Tecnológica Equinoccial de Santo Domingo de los Colorados Santo Domingo de los Tsáchilas
Laboratorio de Campo del Ingenio San Carlos Guayaquil
Laboratorio Agropecuario-AGROLAB Quito
INIAP-E. E. Litoral Sur Guayaquil
Centro de Investigación para el Cultivo de Caña de Azucar del Ecuador/CINCAE Guayaquil
Laboratorio de Suelos, Foliares y Bromatología
Universidad Nacional de Loja
Loja
INIAP-E. E. Central Amazónica El Coca
Laboratorio AGROANALISIS Quito
Laboratorio "Hidrofísica de Suelos" PROMAS Universidad de Cuenca Cuenca
Laboratorio SGC del Ecuador S.A. Guayaquil
Laboratorio WSS Guayaquil
Universidad Estatal Amazonica El Coca
Universidad Técnica de Ambato Ambato
9. 5. Preparación, envío de las muestras, recepción y
entrega de resultados
son secadas a 60°C en
una estufa con
recirculación de aire
Molienda Homogenización
Tamiz de tamaño de
poro de 1000 um en
suelos y 500 um en
tejido vegetal.
Envío de muestras en
recipientes plásticos
Los resultados se
receptan de acuerdo al
formato entregado por
la coordinación.
Las muestras de suelos y foliar
con cinco repeticiones y
las unidades utilizadas
en reportes de suelos y
foliares.
Para las muestras de aguas se las contamina
con concentraciones conocidas.
10. 6. RESULTADOS
REPETICIÓN pH M .O. Fósforo Potasio Calcio Magnesio Zinc Cobre Manganeso Hierro S B
# % ppm
R1
R2
R3
R4
R5
X #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
DS #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
CV
CÓDIGO DE LABORATORIO: Nombre del Laboratorio
FECHA DE ENTREGA DE RESULTADOS: fecha de emisión de resultados
meq/100gr. ppm
11. 6.1 Coeficientes de Variación intra e interlaboratorios
aceptados para cada parámetro analítico.
SUELOS FOLIARES
PARÁMETRO
Coeficiente de Variación
PARÁMETRO
Coeficiente de Variación
Interlaboratorios Intralaboratorio Interlaboratorios Intralaboratorio
pH 5 4 N 10 6
M.O. 10 5 P 10** 6
P 10 5 K 10 6
K 10 5 Ca 10 6
Ca 10 5 Mg 10 6
Mg 10 5 Zn 10 6
Zn 15 5 Cu 10 6
Cu 15 5 Mn 10 6
Mn 15 5 Fe 10 6
Fe 15 5
** para valores > 0.15%, se considera el 5% de coeficiente de variación; para muestras < a 0.15% de concentración se
admitirá hasta el 10% de C.V.
12. 7. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO
Entre los estadísticos más utilizados se encuentran la
Media, desviación estándar, Q-Dixon, test de Grubbs y
Cochran, Z-score. En la figura 1 se muestra un
ejemplo de un gráfico de intercomparación de 6
laboratorios
13. • Datos discrepantes (outliers) Q-Dixon8 y Cochran9, (ec. 1 y ec.2)
• Repetitividad de cada laboratorio test de Grubbs8 ec. 3.
• Una vez eliminados datos discrepantes se utiliza el coeficiente de variación para
determinar si cada parámetro está normalizado o no.
• El test estadístico “z” score involucra la media de cada laboratorio, la media y
desviación estándar grupal.
14. DATOS PRESENTADOS DATOS ACEPTADOS
CRITERIO DE EXCLUSIÓN Y CALIFICACIÓN
K K Exclusión Calificación
LAB X DS %CV LAB X DS %CV Q-Dixon Cochran Grubbs Z-score
3 0,00 0,00 1,42 3 0,00 0,00 1,42 R A R NS
5 0,86 0,03 4,07 5 0,86 0,03 4,07 R A R NS
14 1,04 0,03 2,78 14 1,04 0,03 2,78 A A A S
2 1,05 0,01 0,52 2 1,05 0,01 0,52 A A A S
6 1,05 0,02 2,08 6 1,05 0,02 2,08 A A A S
1 1,06 0,02 1,83 1 1,06 0,02 1,83 A A A S
8 1,07 0,02 1,45 8 1,07 0,02 1,45 A A A S
7 1,08 0,01 0,83 7 1,08 0,01 0,83 A A A S
9 1,09 0,03 2,67 9 1,09 0,03 2,67 A A A S
4 1,11 0,02 1,96 4 1,11 0,02 1,96 A A A S
X 0,94 X 1,07
DS 0,34 DS 0,02
CV
35,90
CV
2,14
CORREGIR NORMALIZADO
En una intercomparación cada laboratorio aporta con los resultados de los parámetros en los que participa, con los cuales se realizan los test estadísticos que permitirán la evaluación de los datos outliers, la normalidad del método de ensayo y la evaluación de desempeño de cada laboratorio.
En una intercomparación cada laboratorio aporta con los resultados de los parámetros en los que participa, con los cuales se realizan los test estadísticos que permitirán la evaluación de los datos outliers, la normalidad del método de ensayo y la evaluación de desempeño de cada laboratorio.
En una intercomparación cada laboratorio aporta con los resultados de los parámetros en los que participa, con los cuales se realizan los test estadísticos que permitirán la evaluación de los datos outliers, la normalidad del método de ensayo y la evaluación de desempeño de cada laboratorio.
En una intercomparación cada laboratorio aporta con los resultados de los parámetros en los que participa, con los cuales se realizan los test estadísticos que permitirán la evaluación de los datos outliers, la normalidad del método de ensayo y la evaluación de desempeño de cada laboratorio.