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MUESTREO INVESTIGACIÓN.docx
1. Muestreo
El muestreo es el proceso de seleccionar un conjunto de individuos de una población con
el fin de estudiarlos y poder caracterizar el total de la población.
Conceptos básicos
Comenzando por población, que hace referencia al conjunto de personas u objetos de
los que se desea conocer algo en una investigación. Un lote, que es el material completo
del que se toman las muestras, a menudo están formados por unidades muestrales. Una
muestra, conocida como el subconjunto del universo o una parte representativa de la
población, conformada a su vez por unidades muestrales que son los elementos objetos
de estudio, se apoya del muestreo como herramienta de la investigación científica, que
tiene como principal propósito determinar la parte de la población que se debe estudiar.
Para obtener información significativa de un análisis, la muestra que se obtenga debe
reproducir fielmente la totalidad del material de donde se obtuvo.
Idealmente, la muestra bruta es una réplica miniatura de la masa completa del material
que será analizado. Mientras que una muestra de laboratorio, es la submuestra de la
muestra a granel que será separada para posteriormente ser analizada. Por otro lado,
una alícuota, es una pequeña porción de la muestra de laboratorio que se toman para
realizar análisis individuales.
Estadísticamente, los objetivos del proceso de muestreo son:
1. Obtener una concentración media del analito, la cual es una estimación objetiva de la
media poblacional. Este punto se puede realizar solo si todos los integrantes de la
población tienen la misma probabilidad de ser incluidos en la muestra.
2. Obtener una varianza de la concentración medida del analito que es una estimación
no sesgada de la varianza poblacional, de tal manera que los límites de confianza pueden
establecerse para la media y es posible aplicar varias pruebas de hipótesis. Este objetivo
puede alcanzarse solo si cada muestra posible tiene la misma probabilidad de ser
extraída.
2. Método probabilístico
a) Aleatorio simple: Garantiza que todos los individuos que componen la población
blanco tienen la misma oportunidad de ser incluidos en la muestra. Esto significa que la
probabilidad de selección de un sujeto a estudio “x” es independiente de la probabilidad
que tienen el resto de los sujetos que forman parte de la población total.
b) Aleatorio estratificado: Se determina los estratos que conforman la población blanco
para seleccionar y extraer de ellos la muestra (se define como estrato a los subgrupos
de unidades de análisis que difieren en las características que van a ser analizadas).
c) Aleatorio sistemático: Cuando el criterio de distribución de los sujetos a estudio en una
serie es tal, que los más similares tienden a estar más cercanos. Suele ser más preciso
que el aleatorio simple, debido a que recorre la población de forma más uniforme.
d) Por conglomerados: Consiste en elegir de forma aleatoria ciertos conjuntos o
conglomerados dentro de una totalidad, para luego elegir unidades más y finalmente
otras más pequeñas (una vez elegido esta unidad, se aplica el instrumento de medición
a todos sus integrantes).
Método no probabilístico
En este caso, la selección de los sujetos a estudio dependerá de ciertas características,
criterios, etc. que el investigador considere en ese momento; por lo que pueden ser poco
válidos y confiables o reproducibles; debido a que este tipo de muestras no se ajustan a
un fundamento probabilístico, es decir, no dan certeza que cada sujeto a estudio
represente a la población blanco.
a) Intencional: Permite seleccionar casos característicos de una población limitando la
muestra sólo a estos casos. Se utiliza en escenarios en las que la población es muy
variable y consiguientemente la muestra es muy pequeña.
b) Por conveniencia: Permite seleccionar aquellos casos accesibles que acepten ser
incluidos. Esto, fundamentado en la conveniente accesibilidad y proximidad de los
sujetos para el investigador.
3. c) Accidental o consecutivo: Se fundamenta en reclutar casos hasta que se completa el
número de sujetos necesario para completar el tamaño de muestra deseado. Estos, se
eligen de manera casual, de tal modo que quienes realizan el estudio eligen un lugar, a
partir del cual reclutan los sujetos a estudio de la población que accidentalmente se
encuentren a su disposición.
d) De cuotas: Tiene semejanzas con el muestreo aleatorio estratificado, pero no tiene la
aleatoriedad en su método. Se basa en formar grupos o estratos de individuos con
determinadas características. Se fijan las cuotas que consisten en el número de
individuos que reúnen las condiciones para que de alguna forma representen a la
población de la que se originan.
e) Por redes (bola de nieve): Se usa en grupos de difícil acceso y se basa en encontrar
un individuo de esta población; que este pueda referir a otros y estos a otros, de forma
sucesiva, hasta obtener la muestra determinada en el diseño metodológico. Sirve para
localizar individuos con determinadas características.
Técnicas de muestreo de disoluciones homogéneas de líquidos y gases
Para disoluciones de líquidos o gases, la muestra bruta puede ser relativamente
pequeña, porque estas son homogéneas hasta el nivel molecular. Siempre que sea
posible, el líquido o gas debe ser bien agitado antes de obtener una muestra para
asegurar que la muestra bruta sea homogénea.
Para grandes volúmenes de disoluciones, el mezclado puede ser imposible; en estos
casos es mejor muestrear varias porciones del contenedor con un "dispositivo especial":
un recipiente que puede abrirse en el lugar deseado de la disolución y llenarse. Este tipo
de muestreo es importante, por ejemplo, para determinar los componentes de líquidos
expuestos a la atmósfera.
Líquido Homogéneo: Cualquier porción es representativa.
Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra.
Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar correr suficiente líquido antes de
tomar la muestra y aplicar método intermitente.
4. Las muestras de gases pueden obtenerse mediante distintos métodos. En algunos
casos, simplemente se abre una bolsa de muestreo hasta que se llene con el gas. En
otros, los gases pueden ser atrapados en un líquido o adsorbidos sobre la superficie de
un sólido. Esto varía considerando: composición, localización, presión del gas, etc.
Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío aproximado de 1 mm de Hg
para evitar la contaminación del gas con aire. Después se llena el recipiente dejando una
presión superior a la atmosférica.
Técnicas de muestreo de sólidos particulados
Es difícil obtener muestras aleatorias de un material voluminoso particulado. El muestreo
aleatorio se mejora si la muestra se colecta mientras el material es transferido. Se han
desarrollado dispositivos mecánicos para manipular diversos tipos de sustancias
particuladas.
Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones
requeridas y para conservar una parte (contramuestra) con la que se pueda comprobar
algún dato.
Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá de la cantidad de dicho
material y de la variación del tamaño de sus partículas < número de masas individuales,
< tamaño de partículas.
Tipos de muestreo según método de selección
Un plan de muestreo simple comprende tres números:
n = tamaño de la muestra
a = número de aceptación
r = número de rechazo
El plan se ejecuta tomando del lote al azar, unidades de producto hasta completar el
tamaño de la muestra.
5. Se inspecciona la muestra y se cuenta el número de unidades defectuosas. Si este
número menor o igual al número de aceptación, se acepta el lote completo, si el número
de defectuosos es mayor o igual al número de rechazo.
Muestreo Doble
Es un sistema en que se toma una primera muestra de tamaño más pequeño que la que
sería necesaria en el muestreo simple y si la calidad encontrada, es suficientemente
buena o suficientemente mala, el lote se acepta o se rechaza directamente.
Muestreo Múltiple
Es el mismo que el del muestreo doble con la diferencia de que se puede llegar a recurrir
a más de dos muestras.
Tipos de errores y cómo evitarlos
Estos pueden ocurrir debido a la contaminación durante el muestreo o durante la
preparación de la muestra.
Error indeterminado: determina que los datos se dispersen más o menos simétricamente
alrededor del valor medio. La precisión de los datos es un reflejo de los errores
indeterminados de un análisis.
Los errores sistemáticos o determinados pueden también ocurrir durante el proceso de
calibración.
Por ejemplo, si los estándares son preparados de manera incorrecta, pueden ocasionar
un error. La exactitud con la cual los estándares son preparados depende de la exactitud
de las técnicas gravimétricas y volumétricas y del equipo utilizado. La forma química de
los estándares debe ser idéntica a la del analito en la muestra; el estado de oxidación,
isomerización o la formación de complejos del analito pueden alterar la respuesta. Una
vez preparado, la concentración de los estándares puede cambiar por descomposición,
volatilización o adsorción en las paredes del contenedor. La contaminación de los
estándares también puede resultar en concentraciones más altas de las esperadas para
el analito. Puede ocurrir un error sistemático si hay alguna tendencia en el modelo de
calibración.
6. Dentro de los errores determinados tenemos:
-Errores instrumentales
Causados por imperfecciones de los aparatos de medida e inestabilidades de sus fuentes
de alimentación. Todos los aparatos de medidas son fuentes de error: pipetas, buretas,
matraces, instrumentos electrónicos. Estos errores son detectables mediante el calibrado
y, por lo general, se corrigen.
-Errores de método
El comportamiento químico o físico no ideal de los reactivos y de las reacciones en las
que se basa un análisis puede introducir errores determinados de método (lentitud de
algunas reacciones, no integridad de otras, inestabilidad de algunas especies, no
especificidad de la mayoría de los reactivos, existencia de reacciones colaterales, etc.).
-Errores personales
Prácticamente todas las mediciones exigen que el analista emita un juicio. Por lo general
estos tipos de juicios están sujetos a errores sistemáticos y unidireccionales. Una fuente
universal de error personal son los prejuicios o predisposiciones personales.
Los errores aleatorios pueden también afectar la exactitud de los resultados obtenidos a
partir de curvas de calibración.
Error craso: ocurren sólo en raras ocasiones y con frecuencia son grandes, llevando a
resultados aberrantes.
Existen varios pasos que pueden realizarse para asegurar la exactitud del proceso
analítico.
La mayoría de ellos depende de la minimización o corrección de errores que pueden
ocurrir durante la medición. Sin embargo, debemos observar que la exactitud y precisión
generales de un análisis pueden no estar limitadas por el paso de medición y pueden, en
cambio, estar limitadas por factores como el muestreo, la preparación de la muestra y la
calibración.
7. Separaciones
La limpieza de la muestra mediante métodos de separación es una forma importante de
minimizar los errores de posibles interferencias en la matriz de la muestra. Técnicas
como la filtración, precipitación, diálisis, extracción de disolvente, volatilización,
intercambio iónico y cromatografía son muy útiles para eliminar componentes de la
muestra que sean potenciales interferentes.
Saturación, modificación de la matriz y enmascaramiento
El método de saturación involucra la adición de especies químicas interferentes a todas
las muestras, estándares y determinaciones del blanco, de tal forma que los efectos de
interferencia se vuelven independientes de la concentración original de la especie
química interferente en la muestra.
Un modificador de matriz es una especie química que por sí misma no es una especie
química interferente que, al añadirse a muestras, estándares y determinaciones del
blanco en cantidades suficientes, hace que la respuesta analítica sea independiente de
la concentración de las especies químicas interferentes.
En ocasiones, se agrega un agente enmascarante para que reaccione de manera
selectiva con las especies químicas interferentes para formar un complejo que no
interfiera con la medición.
Dilución e igualación de la matriz
El método de dilución puede ser utilizado en ocasiones si las especies químicas
interferentes no producen un efecto significativo bajo un nivel de concentración
determinado.
El método de igualación de la matriz intenta duplicar la matriz al añadir los componentes
principales de la matriz a las disoluciones estándar o a las determinaciones del blanco.
Métodos estándar internos
Una cantidad conocida de una especie de referencia es añadida a todas las muestras,
estándares y determinaciones del blanco. Entonces, la señal de respuesta es no solo la
8. del analito, sino una proporción de la señal del analito con respecto a la señal de la
especie química de referencia, se prepara una curva de calibración. Puede compensar
ciertos tipos de errores si estos influyen en la misma magnitud proporcional al analito y
a la especie química de referencia.
Métodos de adición de estándares
Utilizamos este, cuando es difícil o imposible duplicar la matriz de la muestra. En general,
la muestra es "seleccionada" con una cantidad o cantidades conocidas de disolución
estándar del analito. En el método de adición de un solo estándar, se toman dos
porciones de la muestra. En el de adiciones múltiples, se añaden cantidades de la
disolución estándar del analito a varias porciones de la muestra y se obtiene una curva
de calibración para las varias adiciones. El beneficio principal es la compensación
potencial para efectos complejos de interferencia que pueden ser desconocidos para el
usuario.
Validación
Se utiliza a menudo para aceptar a las muestras como miembros de una población
estudiada, para admitir muestras para una medición, para establecer la autenticidad de
las muestras y para permitir un nuevo muestreo si es necesario. En el proceso de
validación, las muestras pueden ser rechazadas por cuestiones relacionadas con la
identidad de la muestra, cuestiones acerca del manejo de la muestra o al saber que el
método de colecta no fue el apropiado o porque se duda de él.
Importancia del muestreo
Los resultados obtenidos sobre la composición global de la muestra, serán obtenidos a
partir del análisis de una porción muy pequeña del material. Es de gran importancia, ya
que mediante un buen muestreo se asegura la confiabilidad y certeza, que beneficiarán
a los procesos a realizar en un total de la muestra.
9. Referencias
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