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Sistema De Enfriamiento Electrónico Para Precursores
Metalorgánicos Usados En Síntesis ALD Y MOCVD
ALUMNO: HIRAM ABRAHAM ROMERO MORALES
DIRECTOR: DR. ANTONIO RAMOS CARRAZCO
CODIRECTOR: DR. JOSÉ RAFAEL BENITO NORIEGA LUNA
HERMOSILLO, SONORA
21 DE FEBRERO DE 2022
UNIVERSIDAD DE SONORA
DIVISION DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
DEPARTAMENTO DE INVESTIGACIÓN EN FÍSICA
Maestría en Ciencias en Electrónica
LGAC: Instrumentación y Control
CONTENIDO
• Resumen
• Antecedentes
• Hipótesis
• Justificación
• Objetivo general
• Objetivos particulares
• Metas
• Metodología
• Resultados esperados
• Infraestructura disponible
• Acciones de Movilidad
• Recursos económicos disponibles y suficientes
• Habilidades que desarrollará el estudiante para la terminación del proyecto
• Calendario semestral del avance del proyecto (Diagrama de Gantt)
• Referencias
RESUMEN
El presente trabajo de investigación, pretende
determinar, diseñar, desarrollar, implementar y
evaluar un sistema de enfriamiento electrónico para
precursores metalorgánicos usados en síntesis de
materiales semiconductores en procesos como Metal
Organic Chemical Vapor Deposition. (MOCVD) y
Atomic Layer Deposition (ALD), para el control de
temperatura y presión de vapor en el proceso. De
esta manera se propone también desarrollar una
fuente de poder y utilizar el método conocido como
refrigeración termoeléctrica.
ANTECEDENTES
Para un mejor control del proceso (y el mayor rendimiento), se utiliza un
baño de temperatura controlada. El medio en este baño es normalmente
una mezcla de agua y etilenglicol (anticongelante). El baño mantiene la
temperatura del medio bien agitado con un alto grado de precisión,
normalmente dentro de 0,1 °C. Cuando no hay flujo de gas portador a
través del burbujeador y la inmersión en el medio es del 100 %, es decir,
todas las superficies del burbujeador están sumergidas, la temperatura del
precursor es exactamente la temperatura del medio.
Un problema común encontrado en el procesamiento de MOCVD/ALD es una baja
tasa de depósito resultante de una baja presión de vapor del precursor líquido o sólido,
o de problemas de transporte asociados con presiones de vapor tan bajas.
Las tasas de entrega de precursores de MOCVD líquidos o sólidos dependen de la
temperatura del precursor líquido dentro de su contenedor, la presión total dentro del
contenedor y el flujo de gas portador, que también se conoce como burbujeador.
HIPÓTESIS
Por medio de un sistema de control de temperatura para precursores
metalorgánicos se mejorará el depósito de capas aislantes y semiconductoras.
JUSTIFICACIÓN
• La idea surge a partir de la necesidad existente en el laboratorio NANOFAB, al
fabricar dispositivos electrónicos, por medio de precursores para síntesis de
materiales a través de procesos ALD y MOCVD.
• El equipo de entrega y el método es complejo porque la evaporación debe
controlarse para obtener la tasa de entrega exacta.
• En muchos de los sistemas de reactores de proceso actualmente disponibles, no
controlan eficazmente la temperatura del gas o compuesto suministrado por el
burbujeador. Sin un control preciso de la temperatura, los procesos realizados
por los sistemas de los reactores de proceso pueden verse afectados de forma no
deseada.
• Los elementos termoeléctricos (TE) son dispositivos semiconductores compactos que se basan en el
efecto Peltier. El efecto Peltier es un fenómeno que produce una diferencia de temperatura, ∆T, a través
de una unión entre materiales diferentes cuando pasa una corriente a través del dispositivo. Estos
dispositivos son adecuados para diseño simple que aprovecha esta propiedad para extraer calor de un
depósito líquido, en el que se puede sumergir un pequeño aparato experimental. El lado frío del TE se une
térmicamente al depósito y el lado caliente se une a un intercambiador de calor líquido (LHE).
Un problema común encontrado en el procesamiento de MOCVD/ALD de películas y recubrimientos es una baja
tasa de deposición resultante de una baja presión de vapor del precursor líquido o sólido, o de problemas de
transporte asociados con presiones de vapor tan bajas. Esta relación es directa cuando la operación del reactor es
en el régimen de difusión limitada, donde la tasa de crecimiento es proporcional a la disponibilidad de reactivos en
la fase gaseosa
Especificaciones
Rango de temperatura:
-10 a 60 ºC
Capacidad de enfriamiento:
250 W a 20 °C
Capacidad de calentamiento:
500 W a 20 °C
Control de temperatura:
0,1 ºC/min
Tasa de disminución de temperatura:
6,0 ºC/min
máx. Diámetro utilizable:
4,29 pulgadas
HIPOTESIS
• Implementar un sistema de enfriamiento en los procesos MOCVD y ALD, permitirá solucionar el problema
de la variación de temperatura del precursor y presión de vapor que a su vez es la causa principal de la
menor concentración de salida.
JUSTIFICACIÓN
La idea surge a partir de la necesidad existente en la industria de la fabricación de dispositivos
electrónicos por medio de precursores para síntesis de materiales a través de procesos ALD y MOCVD.
Debido al gran impacto que existe en estos procesos, el tipo de materiales, estructuras y productos que
se pueden fabricar en este tipo de reactor abarca materiales semiconductores, dispositivos
optoelectrónicos, transistores, celdas fotovoltaicas y LEDs, entre otros.
Por lo tanto, este trabajo de investigación brindará ventajas importantes, como un mayor control de la
temperatura, debido a que es fundamental para la estabilidad del proceso, siendo esencial para mantener
también una presión de vapor y tasas de evaporación uniformes en precursores especiales para síntesis.
Además, se busca reducir el costo debido a que estos sistemas tienen precio considerablemente elevado,
en consecuencia, encareciendo la fabricación e investigación de este tipo dispositivos en los procesos
ALD y MOCVD, por ende, al reducir costos permitirá ser más competitivos a nivel comercial, sin
embargo, tomando en cuenta que en la actualidad a nivel mundial, el desarrollo de la tecnología está
buscando no solo tener impactos económicos sino también medioambientales, por lo que también se
pretenderá hacer un uso racional de la energía sin dejar a lado la eficiencia del proceso.
Objetivo General
Diseñar, simular, construir, probar e implementar un mini chiller o sistema de enfriamiento para el laboratorio
NANOFAB para el uso en procesos MOCVD y ALD.
Objetivos Particulares
• Analizar las normas y bibliografía específica.
• Diseñar el sistema de refrigeración mediante CAD.
• Realizar un análisis CFD
• Seleccionar los equipos y componentes.
• Construir el equipo.
• Probar el equipo.
• Verificar la eficacia del equipo.
• Realizar un manual de operación y mantenimiento.
• Analizar los costos generados por el proyecto.
INFRAESTRUCTURA DISPONIBLE
• La Universidad de Sonora para el cumplimiento y desarrollo del proyecto, tiene espacios disponibles,
para los alumnos en distintos laboratorios como: Laboratorio de NANOFAB cuenta con un equipo de
soldadura TIG Fronius para la realización del dispositivo de enfriamiento y por otra pare el Laboratorio
de Mecanismos y Circuitos Impresos cuenta con un centro de maquinado CNC HAAS para la fabricación
de lo accesorios
RECURSOS ECONÓMICOS DISPONIBLES Y
SUFICIENTES
• Inicialmente se cuenta con los equipos e infraestructura necesaria para el desarrollo del proyecto. Solo se
requiere el apoyo de la Universidad de Sonora para materiales mínimos, además se espera contar para
manutención con la beca CONACYT como estudiante de maestría. Para el caso estancias y asistencia a
congresos, se buscará aplicar a las distintas convocatorias, que se ofrecen por parte de CONACYT y la
Universidad de Sonora.
HABILIDADES QUE DESARROLLARÁ EL
ESTUDIANTE PARA LA TERMINACIÓN DEL
PROYECTO
Al término de este proyecto, el estudiante habrá desarrollado habilidades tales como:
• Diseñar pruebas y experimentos de manera objetiva y concisa.
• Resolver problemas complejos de manera analítica.
• Adquirir habilidad y conocimientos tecnológicos para su aplicación en problemas específicos.
• Trabajo en equipo con personal de diferentes disciplinas.
• Aprender del desarrollo de proyectos para su debida formalización y presentación, así como su
respectivo control y administración.
• Programación de algoritmos de control, simulaciones y desarrollos experimentales.
• Aplicación de instrumentación electrónica para medir, convertir, transmitir y controlar el
proceso.
CALENDARIO SEMESTRAL DELAVANCE DEL PROYECTO
(DIAGRAMA DE GANTT)
REFERENCIAS
• [1] Z. Y. C. C. David Bour, «Simple technique for measuring the filled volume of liquid or solid CVD
precursor chemicals in bubblers,» Journal of Crystal Growth, vol. 310, nº 310, pp. 2673-2677, 2008.
• [2] R. D. E. Woelk, «Analysis of TMGA output of on-board cylinders for chemical vapor deposition,»
Journal of Crystal Growth, nº 452, pp. 226-229, 2016.
• [3] B. C. W. L. G. F. S. a. E. J. G. Constantin Vahlas, «Liquid and Solid Precursor Delivery Systems in Gas
Phase Processes,» Recent Patents on Materials Science, vol. 8, nº 8, pp. 91-108, 2015.
• [4] R. R. J. J. A. José Luis Cervantes, «¿En qué consiste la técnica de depósito atómico en capas?,» Red de
Energía Solar, 2017.
• [5] P. M. Doshi, Optimization of ALD Chamber, Thiruvanamthapuram: Department of Areospace Indian
Instituto of Space Science and Technology, 2021.
• [6] C. L. a. J. Drucker, «Thermoelectric-cooled liquid bath chiller capable of unattended operation at -28°C,»
AIP Publishing, vol. 89, nº 89, 2018.
• [7] K. W. Engelke, Novel Thermoelectric Generator For Stationary Power Waste Heat Recovery, Bozeman:
Montana State University, 2010.
• [8] L. G. D. I. Almendariz Llanos Galo Rodrigo, Diseño, Construcción y Pruebas de un Chiller para el
Laboratorio de Transferencia de Calor, Riobamba: Escuela Superior Politécnica de Chimborazo, 2014.

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  • 1. Sistema De Enfriamiento Electrónico Para Precursores Metalorgánicos Usados En Síntesis ALD Y MOCVD ALUMNO: HIRAM ABRAHAM ROMERO MORALES DIRECTOR: DR. ANTONIO RAMOS CARRAZCO CODIRECTOR: DR. JOSÉ RAFAEL BENITO NORIEGA LUNA HERMOSILLO, SONORA 21 DE FEBRERO DE 2022 UNIVERSIDAD DE SONORA DIVISION DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES DEPARTAMENTO DE INVESTIGACIÓN EN FÍSICA Maestría en Ciencias en Electrónica LGAC: Instrumentación y Control
  • 2. CONTENIDO • Resumen • Antecedentes • Hipótesis • Justificación • Objetivo general • Objetivos particulares • Metas • Metodología • Resultados esperados • Infraestructura disponible • Acciones de Movilidad • Recursos económicos disponibles y suficientes • Habilidades que desarrollará el estudiante para la terminación del proyecto • Calendario semestral del avance del proyecto (Diagrama de Gantt) • Referencias
  • 3. RESUMEN El presente trabajo de investigación, pretende determinar, diseñar, desarrollar, implementar y evaluar un sistema de enfriamiento electrónico para precursores metalorgánicos usados en síntesis de materiales semiconductores en procesos como Metal Organic Chemical Vapor Deposition. (MOCVD) y Atomic Layer Deposition (ALD), para el control de temperatura y presión de vapor en el proceso. De esta manera se propone también desarrollar una fuente de poder y utilizar el método conocido como refrigeración termoeléctrica.
  • 4. ANTECEDENTES Para un mejor control del proceso (y el mayor rendimiento), se utiliza un baño de temperatura controlada. El medio en este baño es normalmente una mezcla de agua y etilenglicol (anticongelante). El baño mantiene la temperatura del medio bien agitado con un alto grado de precisión, normalmente dentro de 0,1 °C. Cuando no hay flujo de gas portador a través del burbujeador y la inmersión en el medio es del 100 %, es decir, todas las superficies del burbujeador están sumergidas, la temperatura del precursor es exactamente la temperatura del medio. Un problema común encontrado en el procesamiento de MOCVD/ALD es una baja tasa de depósito resultante de una baja presión de vapor del precursor líquido o sólido, o de problemas de transporte asociados con presiones de vapor tan bajas. Las tasas de entrega de precursores de MOCVD líquidos o sólidos dependen de la temperatura del precursor líquido dentro de su contenedor, la presión total dentro del contenedor y el flujo de gas portador, que también se conoce como burbujeador.
  • 5. HIPÓTESIS Por medio de un sistema de control de temperatura para precursores metalorgánicos se mejorará el depósito de capas aislantes y semiconductoras. JUSTIFICACIÓN • La idea surge a partir de la necesidad existente en el laboratorio NANOFAB, al fabricar dispositivos electrónicos, por medio de precursores para síntesis de materiales a través de procesos ALD y MOCVD. • El equipo de entrega y el método es complejo porque la evaporación debe controlarse para obtener la tasa de entrega exacta. • En muchos de los sistemas de reactores de proceso actualmente disponibles, no controlan eficazmente la temperatura del gas o compuesto suministrado por el burbujeador. Sin un control preciso de la temperatura, los procesos realizados por los sistemas de los reactores de proceso pueden verse afectados de forma no deseada.
  • 6.
  • 7.
  • 8. • Los elementos termoeléctricos (TE) son dispositivos semiconductores compactos que se basan en el efecto Peltier. El efecto Peltier es un fenómeno que produce una diferencia de temperatura, ∆T, a través de una unión entre materiales diferentes cuando pasa una corriente a través del dispositivo. Estos dispositivos son adecuados para diseño simple que aprovecha esta propiedad para extraer calor de un depósito líquido, en el que se puede sumergir un pequeño aparato experimental. El lado frío del TE se une térmicamente al depósito y el lado caliente se une a un intercambiador de calor líquido (LHE).
  • 9. Un problema común encontrado en el procesamiento de MOCVD/ALD de películas y recubrimientos es una baja tasa de deposición resultante de una baja presión de vapor del precursor líquido o sólido, o de problemas de transporte asociados con presiones de vapor tan bajas. Esta relación es directa cuando la operación del reactor es en el régimen de difusión limitada, donde la tasa de crecimiento es proporcional a la disponibilidad de reactivos en la fase gaseosa Especificaciones Rango de temperatura: -10 a 60 ºC Capacidad de enfriamiento: 250 W a 20 °C Capacidad de calentamiento: 500 W a 20 °C Control de temperatura: 0,1 ºC/min Tasa de disminución de temperatura: 6,0 ºC/min máx. Diámetro utilizable: 4,29 pulgadas
  • 10. HIPOTESIS • Implementar un sistema de enfriamiento en los procesos MOCVD y ALD, permitirá solucionar el problema de la variación de temperatura del precursor y presión de vapor que a su vez es la causa principal de la menor concentración de salida.
  • 11. JUSTIFICACIÓN La idea surge a partir de la necesidad existente en la industria de la fabricación de dispositivos electrónicos por medio de precursores para síntesis de materiales a través de procesos ALD y MOCVD. Debido al gran impacto que existe en estos procesos, el tipo de materiales, estructuras y productos que se pueden fabricar en este tipo de reactor abarca materiales semiconductores, dispositivos optoelectrónicos, transistores, celdas fotovoltaicas y LEDs, entre otros. Por lo tanto, este trabajo de investigación brindará ventajas importantes, como un mayor control de la temperatura, debido a que es fundamental para la estabilidad del proceso, siendo esencial para mantener también una presión de vapor y tasas de evaporación uniformes en precursores especiales para síntesis. Además, se busca reducir el costo debido a que estos sistemas tienen precio considerablemente elevado, en consecuencia, encareciendo la fabricación e investigación de este tipo dispositivos en los procesos ALD y MOCVD, por ende, al reducir costos permitirá ser más competitivos a nivel comercial, sin embargo, tomando en cuenta que en la actualidad a nivel mundial, el desarrollo de la tecnología está buscando no solo tener impactos económicos sino también medioambientales, por lo que también se pretenderá hacer un uso racional de la energía sin dejar a lado la eficiencia del proceso.
  • 12. Objetivo General Diseñar, simular, construir, probar e implementar un mini chiller o sistema de enfriamiento para el laboratorio NANOFAB para el uso en procesos MOCVD y ALD. Objetivos Particulares • Analizar las normas y bibliografía específica. • Diseñar el sistema de refrigeración mediante CAD. • Realizar un análisis CFD • Seleccionar los equipos y componentes. • Construir el equipo. • Probar el equipo. • Verificar la eficacia del equipo. • Realizar un manual de operación y mantenimiento. • Analizar los costos generados por el proyecto.
  • 13. INFRAESTRUCTURA DISPONIBLE • La Universidad de Sonora para el cumplimiento y desarrollo del proyecto, tiene espacios disponibles, para los alumnos en distintos laboratorios como: Laboratorio de NANOFAB cuenta con un equipo de soldadura TIG Fronius para la realización del dispositivo de enfriamiento y por otra pare el Laboratorio de Mecanismos y Circuitos Impresos cuenta con un centro de maquinado CNC HAAS para la fabricación de lo accesorios
  • 14. RECURSOS ECONÓMICOS DISPONIBLES Y SUFICIENTES • Inicialmente se cuenta con los equipos e infraestructura necesaria para el desarrollo del proyecto. Solo se requiere el apoyo de la Universidad de Sonora para materiales mínimos, además se espera contar para manutención con la beca CONACYT como estudiante de maestría. Para el caso estancias y asistencia a congresos, se buscará aplicar a las distintas convocatorias, que se ofrecen por parte de CONACYT y la Universidad de Sonora.
  • 15. HABILIDADES QUE DESARROLLARÁ EL ESTUDIANTE PARA LA TERMINACIÓN DEL PROYECTO Al término de este proyecto, el estudiante habrá desarrollado habilidades tales como: • Diseñar pruebas y experimentos de manera objetiva y concisa. • Resolver problemas complejos de manera analítica. • Adquirir habilidad y conocimientos tecnológicos para su aplicación en problemas específicos. • Trabajo en equipo con personal de diferentes disciplinas. • Aprender del desarrollo de proyectos para su debida formalización y presentación, así como su respectivo control y administración. • Programación de algoritmos de control, simulaciones y desarrollos experimentales. • Aplicación de instrumentación electrónica para medir, convertir, transmitir y controlar el proceso.
  • 16. CALENDARIO SEMESTRAL DELAVANCE DEL PROYECTO (DIAGRAMA DE GANTT)
  • 17. REFERENCIAS • [1] Z. Y. C. C. David Bour, «Simple technique for measuring the filled volume of liquid or solid CVD precursor chemicals in bubblers,» Journal of Crystal Growth, vol. 310, nº 310, pp. 2673-2677, 2008. • [2] R. D. E. Woelk, «Analysis of TMGA output of on-board cylinders for chemical vapor deposition,» Journal of Crystal Growth, nº 452, pp. 226-229, 2016. • [3] B. C. W. L. G. F. S. a. E. J. G. Constantin Vahlas, «Liquid and Solid Precursor Delivery Systems in Gas Phase Processes,» Recent Patents on Materials Science, vol. 8, nº 8, pp. 91-108, 2015. • [4] R. R. J. J. A. José Luis Cervantes, «¿En qué consiste la técnica de depósito atómico en capas?,» Red de Energía Solar, 2017. • [5] P. M. Doshi, Optimization of ALD Chamber, Thiruvanamthapuram: Department of Areospace Indian Instituto of Space Science and Technology, 2021. • [6] C. L. a. J. Drucker, «Thermoelectric-cooled liquid bath chiller capable of unattended operation at -28°C,» AIP Publishing, vol. 89, nº 89, 2018. • [7] K. W. Engelke, Novel Thermoelectric Generator For Stationary Power Waste Heat Recovery, Bozeman: Montana State University, 2010. • [8] L. G. D. I. Almendariz Llanos Galo Rodrigo, Diseño, Construcción y Pruebas de un Chiller para el Laboratorio de Transferencia de Calor, Riobamba: Escuela Superior Politécnica de Chimborazo, 2014.