Los estudiantes determinaron el contenido de níquel en una sal soluble de níquel mediante un análisis gravimétrico. Precipitaron el níquel usando dimetilglioxima como reactivo, filtraron y pesaron el precipitado rosa formado, y luego calcularon el porcentaje de níquel en la muestra original basándose en la relación estequiométrica entre el peso del precipitado y el contenido de níquel.
1. Laboratorio de Química analítica , mayo 26 del 2013
DETERMINACION DE NIQUEL EN UNA SAL SOLUBLE DE NIQUEL
Ramiro Martínez
Susana Núñez
Gustavo Menco
Manuel taborda
Universidad del Atlántico
Facultad en ciencias de la educación Lic. Biología y química.
Resumen
El presente informe tiene como fin, dar a conocer el proceso de La determinación del Níquel
que se basa en la precipitación cuantitativa de Ni empleando dimetilglioxima (DMG) como
reactivo precipitante. El contenido de Ni se calcula a partir del peso del precipitado obtenido
(determinación gravimétrica). La reactiva forma con el Ni un precipitado rosa fuerte en el
intervalo de pH comprendido entre 4 y 10. El mecanismo de formación del mismo tiene lugar
al reemplazar el Ni uno de los hidrógenos del grupo oxima del reactivo; mientras que, por
otra parte, el par de electrones libres del nitrógeno del otro grupo oxima es cedido al Ni
dando así un resultado específico.
Palabras claves: análisis gravimétricos, Níquel, Precipitado.
1. Introducción
Los métodos de análisis gravimétricos se basan en la medida de la masa de un producto,
mediante la cual se calcula la cantidad de analíto que hay en la muestra. Los métodos
gravimétricos pueden clasificarse en dos grandes grupos, los métodos de precipitación y los
métodos de volatilización. Es en los primeros donde el analíto se convierte en un precipitado
poco soluble y de composición conocida que se filtra, se lava para eliminar impurezas, se
seca o calcina (según lo requiera el método) y se pesa que fue el método que utilizamos
nosotros en el laboratorio. En este tipo de análisis gravimétrico resulta de suma importancia
conocer la pureza del precipitado y/o su composición química, pues a partir de su masa y con
la relación estequiometria adecuada es posible calcular el porcentaje de analíto de la
muestra original. Comúnmente la masa de analíto presente en una unidad másica de
precipitado se conoce como factor gravimétrico.
Por su parte, en los métodos de volatilización, el analíto o sus productos de descomposición
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2. Laboratorio de Química analitica.
se volatilizan a una temperatura adecuada.
El producto volátil se recoge y se pesa o, de
otra manera, se determina la masa del
producto indirectamente por la pérdida de
peso de la muestra. En esta práctica se hará
la determinación de níquel a través de la
precipitación con Dimetilglioxima en medio
amoniacal 80°C, para formar
dimetilglioximato de níquel
Una vez comprobada la precipitación
completa, el dimetilglioximato se filtra, se
seca y
Se pesa; finalmente se calcula, por
relaciones estequiometrias, la cantidad de
níquel presente en la muestra original.
2. Metodología de lo realizado
Lo primero que realizamos en la práctica de
laboratorio fue que pesamos 0.3 mg de
NiSO4 6H2O puro que contiene 0.075 g de Ni+
+
, después e paso la muestra a un vaso
precipitado de 400 ml.
Por otro lado se mezcló 50 ml de agua y
agregamos 5 ml de HCl diluido y esto lo
utilizamos para disolver totalmente la
muestra. A esta misma la llevamos hasta 200
ml con agua destilada; el medio HCl favorece
la estabilidad del catión Ni++
que es
ligeramente acido.
Previamente esto se calentó a 80°C para
llegar a la máxima solubilidad, después
agregamos 30 ml de dimetilglioxima (al 1 %
en etanol) y después mientras se agita
añadimos NH4OH diluido hasta que se forme
un precipitado esto se coloca en un baño de
maría hasta que el precipitado coagule. Se
deja enfriar y después se filtra por un crisol
filtrante de gooch y se deja desecar el filtrado
y se pesa.
3. Resultados.
Al mezclar los 0.3 mg de NiSO4 6H2O puro
que contiene 0.075 g de Ni++
, y después
pasarlo a la muestra a un vaso precipitado
de 400 ml y mezclarlo con 50 ml de agua y
agregar 5 ml de HCl diluido y calentarlo a
80°C para llegar a la máxima solubilidad,
después agregamos 30 ml de dimetilglioxima
observamos que la mezcla se tornó de color
rojo intenso y se observó un precipitado que
fue el que filtramos y así reconocimos la pre
ciencia del Ni++
.
4. Análisis de resultados y cálculos
De lo anterior se tomaron varios pesos y
se llevaron a cabo varias
determinaciones:
Peso de la muestra
Peso del vidrio reloj 32.0254g
Peso de la muestra 0.3g
Peso total 32.3254g
Peso del precipitado
Peso del papel filtro 1.17g
Peso del papel +
precipitado
349.17g
Peso del
precipitado
348g
Peso del precipitado filtrado: 348g
De esta manera teniendo estos datos
podemos saber cuál es el porcentaje de Ni++
que se obtuvo.
Formula: % Ni++
= (F * PP * 100) 7 GM
Peso molecular del Ni (Dmg)2 = 288.71 g/mol
% Ni++
= 0.2033 * 348 * 100 / 0.3g
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3. Laboratorio de Química analítica
=23582.8 % de Ni++
5. Conclusiones.
Mediante lo antes desarrollado en
transcurso de la práctica se pudo
lograr con éxito los métodos de
análisis gravimétricos que se deben
de usar parta hallar la medida de la
masa de un producto, mediante la
cual se calcula la cantidad de analito
que hay en la muestra tratada también
aprendimos los diferentes métodos
que existen el que utilizamos fue el
método de precipitación en donde el
analito se convierte en un precipitado
poco soluble y de composición
conocida que se filtra, se lava para
eliminar impurezas, se seca o calcina
(según lo requiera el método) y se
pesa.
En esta práctica se realizó la determinación
de níquel a través de la precipitación con
Dimetilglioxima en medio amoniacal entre
80°C, para formar dimetilglioximato de
níquel, Una vez comprobada la precipitación
completa, el dimetilglioximato se filtró, se
secó y se pesó; y finalmente calculamos,
por relaciones estequiométricas, la cantidad
de níquel presente en la muestra original.
6. Bibliografía
Morrison, R.T. y R.N. Boyd. (1998);
Química orgánica. 5ª ed. Addison
BIBLIOGRAFÍA
Skoog D. A., West D. M., Holler
F. J., Crouch S. R., (2004) Química
Analìtica (8a.
ed) Mexico: Thomson
Harvey D., (2004) Química
Analítica Moderna, (1a. Ed.)
Colombia:Mc. Graw Hill
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