Este documento presenta los procedimientos para determinar la concentración de una solución de ácido sulfúrico utilizando dos métodos de volumetría de neutralización: método directo y método por retroceso. Se describen los materiales, reactivos, procedimientos y cálculos para ambos métodos. Los resultados muestran valores cercanos para la concentración del ácido sulfúrico utilizando los dos métodos, indicando que son métodos precisos aunque no reproducibles. El método por retroceso tiene una desviación estándar menor, lo que significa que

1. Universidad Nacional de Asunción
Facultad de Ciencias Químicas
LABORATORIO DE
QUÍMICA ANALÍTICA II
Integrantes
➢ Romina Elizabeth Bareiro Riveros
➢ Tania Monserrat Caballero Acosta
➢ Miriam Patricia Fariña Melgarejo
➢ Nidia Araceli González Duarte
➢ Lourdes Yanina Martínez Castillo
➢ Celia Mabel Matto Parra
➢ Juan Alejandro Rodas Fleitas
➢ kattya Raquel Sanabria
Carrera: Lic. Ciencia y Tecnología de Alimentos
Profesora:I.Q. Noelia Centurión
I.Q. Amapola Cabrera
San Lorenzo-Paraguay
2017

2. Volumetría de Neutralización
Determinación de la Concentración de una solución acida:
método Directo y Retroceso

3. Objetivo General
✓ Aplicar los principios de volumetría de neutralización para la
determinación de la concentración del Ácido Sulfúrico (H2SO4).
Objetivos Específicos
✓ Conocer los fundamentos de la titulación de neutralización.
✓ Reconocer la importancia de los métodos directos y retroceso para
volumetría de neutralización.
✓ Diferenciar claramente la utilidad de ambos procesos
✓ Aplicar los métodos de valoración directa y valoración por retroceso para
la determinación de la concentración del ácido.
✓ Aplicar las normas de bioseguridad durante la práctica.
✓ Apreciar el trabajo en equipo

4. Fundamento
La volumetría de neutralización es un tipo de técnica utilizada para realizar
análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, en
la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido o base, que a
su vez se neutraliza con otro acido o base del cual conocemos su
concentración.
Este método ampliamente utilizado está basada en una reacción acido-base,
también llamado reacción de neutralización, donde interactúan el analito o
sustancia de la cual no conocemos su concentración y la sustancia conocida
llamada valorante.
Para esta reacción es frecuente el uso de indicadores acido-base pues es útil
ver el cambio de color que se puede llegar a producir para conocer el punto
final del proceso, puesto que el cambio de color depende del ph de la solución
en que están disueltas. El indicador es un recurso que nos permite visualizar
en que momento alcanza el punto final de titulación y es entonces cuando
setomara en cuenta el volumen del valorante consumido para alcanzar ese
punto.
Técnicas para la Titulación
Valoración Directa: Este método representa un ejemplo de titulación directa,
en la cual se añade directamente sobre el analito midiéndose el volumen que
es necesario para que la reacción se complete.
Valoración por Retroceso: Es cuando sobre el analito se adiciona un reactivo
en exceso, en una cantidad conocida, y se pasa a valorar el reactivo que no se
haya consumido con un segundo reactivo de concentración conocida. Es decir
se añade exceso conocido de valorante y se valora el exceso por retroceso.
La diferencia entre la cantidad añadida del primer y el segundo valorante
proporciona la cantidad equivalente del analito.
Este tipo de valoración posee un gran interés cuando la reacción con el analito
no ocurre de manera rápida o cuando se observa que el punto final por el
método directo es nítida y también cuando el exceso del primer reactivo es
necesario para que ocurra una reacción completa con el analito.
Para la volumetría de neutralización es necesario tener en cuenta
➢ Alcalimetría: Se hace referencia a la forma de hallar la
concentración de la solución alcalina, o también de la determinación
de la cantidad de álcalis que posee una sustancia.
➢ Acidimetría: Es el método que se encarga de determinar la cantidad
de ácido que se encuentra en una disolución.

5. También es importante mencionar la importancia de las sustancias
patrón en una valoración estas sustancias que son unas pocas se
pueden preparar en forma directa o por normalización con un patrón
primario.es decir que una solución patrón es perfectamente conocida
La concentración d la solución patrón puede establecerse de dos formas
distintas:
➢ Directamente: se disuelve una cantidad exactamente pesada
depatrón primario y se diluye hasta un volumen conocido. Una
sustancia patrón debe reunir algunos requisitos como, alta pureza,
estabilidad atmosférica, ausencia de agua de hidratación, tener masa
molar relativamente grande, etc.
➢ Indirectamente: se valora la solución que contiene una cantidad
pesada de sustancia pura con una solución patrón, este tipo de
solución se denomina patrón secundario. Un patrón secundario debe
poseer las siguientes características, debe ser estable mientras se
efectúa el análisis, debe reaccionar rápidamente con el analito la
reacción entre el valorarte y el patrón primario debe ser completa, la
reacción con el analito debe ser selectiva, etc.
Para esta práctica se utilizó como patrón primario al carbonato de
sodio(Na2CO3) .Para la preparación de la solución del carbonato de
sodio se deben seguir los siguientes pasos:
➢ Pesar en un vaso precipitadoen una balanza analítica el reactivo solo
un poco más de lo que uno desea pesar , para evitar el desperdicio
del reactivo
➢ Llevar en la estufa a 105 ºC por una hora para eliminar la humedad
➢ Cumplido el tiempo sacar y llevar a un frasco con silica gel que
reduce la humedad en espacios cerrados
➢ Se deja enfriar y ya está listo para ser llevado a la balanza analítica
Como en esta práctica la sustancia a determinar su concentración es el
ácido sulfúrico se deben tener en cuenta los siguientes cuidados :
Utilizar gafas: siempre deberás utilizar gafas se seguridad, esto se
debea que este elemento es muy corrosivo para los ojos y cualquier
contacto podría causar su irritación
Evitar el contacto con la piel: se debe tener precaución para protegerse
de la inhalación, ingestión y el contacto con la piel.

6. Materiales
➢ Bureta
➢ Soporte Universal
➢ Pinza de Fisher
➢ Pipeta Graduada
➢ Matraz
➢ Pro pipeta
➢ Balanza
➢ Estufa
➢ Papel de aluminio
➢ Erlenmeyer
➢ Frasco de vidrio
➢ Probeta
➢ Pipeta volumétrica
Reactivos
➢ Ácido Sulfúrico (H2SO4) ≈ 0,01N
➢ Solución valorada de Hidróxido de Sodio NaOH ≈ 0,0100N
➢ Agua destilada
➢ Solución valorada de Carbonato de Sodio Na2CO3 ≈ 0,0100N
➢ Indicador Rojo de Metilo
➢ Indicador Fenolftaleína
➢ Sílica gel

7. Titulación del ácido sulfúrico por método directo
Procedimiento
➢ En un Erlenmeyer agregar 2 ml de solución de carbonato de sodio ≈
0,0100N.
➢ Adicionar 20 ml de agua destilada, 2 gotas de indicador rojo de metilo.
➢ Valorar con la solución de ácido sulfúrico que se encuentra en la bureta.
Observación: Realizar la valoración por cuadruplicado.
P. Final: amarillo Rojo cebolla
Cálculos de la preparación de la solución del carbonato
de sodio
0,01Eq 1000ml
106
2
g 1Eq
X 100ml X 0,001Eq
X= 0,001Eq X=0, 0530g
0, 0530g 99, 55%
X 100%
X=0,0532g
Se pesó 0,0533g entonces:
0,0533 g Na2CO3 100 ml Solución
X 1000 ml Solución
X = 0, 5330 g Na2CO3
1 Eq Na2CO3
106
2
g Na2CO3
X 0, 5330 g Na2CO3
X = 0,0101N Na2CO3

8. Tabla de Valoración del Ácido Sulfúrico con sustancia patrón
tipo primario de Na2CO3
VB:0 ml
V1:0,9 – 0 0,9 ml
V2:1 – 0 1 ml
V3: 1 – 0 1 ml
V4: 1– 0 1 ml
V =
0,9+1+1+1+1
4
= 0,975 ml
NH2SO4 X VH2SO4= NCO3
-2 x VCO3
-2
N H2SO4 =
0,0101 𝑁 × 2𝑚𝑙
0,975𝑚𝑙
N H2SO4 = 0,0207N
Mediana = 1/2 (1 + 1) = 1
DM =
|0,9 − 1| + |1 − 1| + |1 − 1| + |1 − 1|
4
DM =
0,1
4
= 0,025
S = √(0,12/4) = 0,05
Titulación del ácido sulfúrico por método por
retroceso
A. Determinación del Ácido Sulfúrico en exceso:
Procedimiento
➢ En un Erlenmeyer agregar 5 ml de solución de ácido sulfúrico.

9. ➢ Adicionar 2 ml de solución de carbonato de Sodio Na2CO3, dos gotas de
rojo de metilo y 25ml de agua destilada
➢ Valorar con la solución hidróxido de sodio NaOH que se encuentra en la
bureta.
Observación:
➢ realizar la valoración por cuadruplicado
➢ Antes de valorar calentar en plancha hasta que se empañe las paredes
➢ P. Final: rojo cebolla Amarillo
Procedimiento para la valoración del hidróxido de sodio
➢ En un erlenmeyer agregar 2 ml de solución de ftalato ácido de potasio y
se agregan 20ml de agua destilada y dos gotas de indicador
fenolftaleína, se mezcla y se valora con la solución de hidróxido de sodio
que se encuentra en la bureta hasta la aparición de un color rosado.
➢ Realizar la valoración por cuadruplicado.

10. Tabla de Datos de la Valoración de la solución Hidróxido de
Sodio con sustancia patrón tipo primario de ftalato acido de
potasio 0,0100N
VB:0,2 ml
V1:2,9 – 0,2 2,7 ml
V2:3,2 – 0,2 3 ml
V3: 3,3 – 0,2 3,1 ml
V4: 3,2 – 0,2 3 ml
V =
2,7 + 3 + 3,1 + 3
4
= 2,95 ml
NH+ X V H+ = NNaOH X V NaOH
NNaOH =
0,01 X 2 ml
2,95ml
= 0,0068N
Tabla de Datos de la Valoración del Ácido Sulfúrico en Exceso.
V1:8,8 8,8 ml
V2:9,3 9,3ml
V3: 9,1 9,1ml
V4: 8,9 8,9 ml
V =
8,8 + 9,3 + 9,1 + 8,9
4
= 9,025ml
Mediana =
1
2
(1, 9 + 9, 1) = 9
DM =
|8,8 − 9 | + |8,9 − 9| + |9,1 − 9| + |9,3 −9|
4
DM =
0,7
4
= 0,175
S= √(0,72/4) = 0, 35

11. B.
Procedimiento
➢ En un Erlenmeyer agregar 5 ml de solución de acido sulfúrico.
➢ Adicionar 25 ml de Agua destilada y 2 gotas de Indicador
Fenoftaleina
➢ Valorar con la solución de NaOH que se encuentra en la bureta.
Observación: Realizar la valoración por cuadruplicado.
P. Final: Incoloro Rosa Persistente
Tabla de Datos: Relación H2SO4 - NaOH
VB:0,2 ml
V1:11,4 – 0,2 11,2 ml
V2:11,5– 0,2 11,3ml
V3: 11,9 – 0,2 11,7 ml
V4: 11,5 – 0,2 11,3ml
V =
11,2 + 11,3 + 11,7 + 11,3
4
= 11,375 ml
5 ml H2SO4 11,375ml NaOH
X 9,025ml NaOH
X = 3, 97 ml H2SO4
VH+
T= VH+
OH
- + VH+
CO3
2-
VH+
CO3
2- = VH+
T - VH+
OH
-
VH+
CO3
2- = 5 ml - 3, 97 ml
VH+
CO3
2- = 1,033 ml
N H+ X V H+ = N CO3
-2 X V CO3
-2

12. N H2SO4=
0,01N X 2 ml
1,033ml
=
N H2SO4 = 0,0194 N
Mediana =
1
2
(11, 3 + 11, 3) =11, 3
DM =
|11,2−11,3| + |11,3 −11,3| + |11,3 − 11,3| + |11,7 − 11,3|
4
DM =
0,5
4
= 0,125
S= √(0,52/4) = 0, 25

13. Discusión
En ambos métodos se debe tener en cuenta la adición casi exacta de todos los
reactivos, especialmente del indicador utilizado para poder traducir el viraje de
color y obtener el punto final correcto.
En esta práctica para preparar la solución de acido sulfúrico se utilizo pipeta
graduada que es menos exacta que la volumétrica debido a que no mide
volúmenes exactos y únicos como la pipeta volumétrica. Esto también inciden
en los resultados a la hora de hallar la concentración
En ambos métodos los valores están próximos lo que quiere decir que aunque
no sean reproducibles son métodos que varían muy poco entre si lo que da un
resultado confiable o un resultado que tiene una precisión alta.
La desviación estándar en el método por retroceso es menor a la desviación
del método directo, es decir que el valor del método por retroceso está más
cercana al valor de la media

14. Conclusión
Las valoraciones volumétricas de neutralización son importantes porque
involucran la medición de volumen de una disolución de concentración
conocida que es necesario para reaccionar completamente con el analito, entre
las volumetrías de neutralización se encuentran dos métodos muy útiles que
son la volumetría por método directo y retroceso, el método directo se lleva a
cabo cuando el parámetro que se mide tiene alguna relación directa con el
analito por lo que permite conocer la concentración del mismo y el método por
retroceso en el caso de que sea necesario añadir un exceso del titulante
estandar.Este método resulta más conveniente cuando el punto final que se
observa es más nítida en el método directo en la titulación de un acido o
cuando el exceso del primer reactivo es necesario para que ocurra la reacción
completa con el analito.
Es importante diferenciar la utilidad de estos métodos para la realización
adecuada de la titulación y mediante eso, conocer la concentración correcta
del ácido. Es importante tener en cuenta que para la valoración por retroceso
se debe calentar la solución hasta que se empañe las paredes del recipiente
para de esta manera remover el CO2 de la solución y el exceso de ácido se
valora por retroceso.
En el método directo en el punto final se obtuvo un color rojo cebolla, en el
método por retroceso en la parte A se obtuvo en el punto final un color amarillo
y en la parte B en el punto final se obtuvo un color rosa.
Con el método directo se obtuvo una concentración de 0,0207N de acido
sulfúrico y con el método por retroceso se obtuvo una concentración de
0,0194N de acido sulfúrico, lo que nos da una diferencia de 0,0013 entre
ambos métodos lo que nos da una precisión elevada.

15. Bibliografía
➢ Gary Christian. (2009).Química Analítica, interamericana de México:
McGraw-Hill.
➢ Skoog West.(2014).Fundamentos de Química Analítica:
Mexico,NinthEdition
➢ https://quimica.laguia2000.com/reacciones-quimicas/volumetria-acido-
base.

16. Anexos
Distribución de Tareas
TAREAS ALUMNOS
Analistas
Romina Bareiro
Nidia González
Patricia Fariña
Lourdes Martínez
Filmación y edición Alejandro Rodas
Redacción de Informe
Tania Caballero
Celia Matto
Kattya Sanabria

17. Ilustración 1 Valoración del Ácido sulfúrico con patrón
primario Carbonato de sodio por el método directo.
Ilustración 2 Parte A del método por retroceso: Valoración del
Ácido sulfúrico con solución de Hidróxido de sodio

18. Link del video
➢ http://youtu.be/LrFE-yvJbbU
Ilustración 3 Parte B del método por retroceso: Valoración
del Ácido sulfúrico con solución de Hidróxido de sodio