Este documento presenta los fundamentos teóricos y el procedimiento para realizar una valoración de neutralización ácido-base de una mezcla de álcalis que contiene carbonato utilizando dos indicadores. Se explican los cinco casos posibles de mezclas de álcalis y cómo se pueden diferenciar mediante la comparación de los volúmenes de ácido consumidos en cada valoración. El objetivo es aplicar estos conceptos para caracterizar una muestra desconocida y confirmar que contiene carbonato al observar que los volúmenes de ácido consum
Prueba de evaluación Geografía e Historia Comunidad de Madrid 2º de la ESO
Volumetría de neutralización – mezcla de álcalis – carbonato
1. Universidad Nacional de
Asunción
Facultad de Ciencias Químicas
Laboratorio de Química Analítica II
Trabajo Práctico Especial
Tema: Volumetría de
Neutralización – Mezcla de
Álcalis – Carbonato
Profesoras:
I.Q. Noelia Centurión
I.Q. Amapola Cabrera
Encargados:
Melanie Shael Errecarte Lovera
Jasmina Belén Irala del Valle
Alondra Del Pilar Gamarra Benítez
María Fiorella Giménez Gamarra
Cecilia Melodía González Centurión
Daisy Mariela Leiva Torres
María Florencia Torales Ovelar
Araceli Mariela Valdez Borda
San Lorenzo -2017
2. Volumetría de Neutralización – Mezcla de Álcalis –
Carbonato: https://youtu.be/h8P-V25hwQg
Objetivo general:
Aplicar los conceptos básicos de volumetría de neutralización ácido-base
en la caracterización de una mezcla de álcalis de carbonato.
Objetivos específicos:
Comprender los principios de determinación cuali y cuantitativa de
componentes en una mezcla de álcalis.
Describir claramente la curva característica de la mezcla de álcalis cuyo
componente es carbonato.
Utilizar correctamente los indicadores ácido-base según la etapa de la
titulación.
Realizar una valoración de neutralización ácido-base con dos tipos
indicadores.
Manipular correctamente la bureta para la valoración interpretando los
volúmenes consumidos de ácido.
Desarrollar aptitudes de trabajo en equipo.
Aplicar las normas de bioseguridad en el laboratorio.
Fundamentos Teóricos
Las reacciones ácido-base llamadas también de neutralización se llevan a
cabo normalmente en disolución de ambos reactivos. Las bases más
frecuentes son los hidróxidos y las reacciones que dan con los ácidos son del
tipo general:
Ácido + hidróxido → sal + agua
Para determinar la concentración de una disolución de un ácido o de una
base, el método más empleado es el conocido como valoración ácido-base.
La valoración se lleva a cabo haciendo reaccionar una disolución que
contiene una concentración conocida de base (o ácido), con una disolución
de ácido (o de base) de concentración desconocida. El procedimiento
básicamente consiste en medir el volumen de la disolución (VX) de base (o
ácido) necesario para que reaccione (neutralice) con todo el ácido (o base).
En el momento de lograrse la neutralización completa se alcanza el punto de
equivalencia, entonces se cumple la siguiente relación:
NA x VA = NB x VB
3. Donde N es la normalidad de la disolución de ácido (A) o base (B).
Para ello, un volumen conocido de la disolución problema se situará en un
matraz Erlenmeyer, mientras que para la disolución valorante se empleará
una bureta con la que mediremos el volumen utilizado hasta alcanzar el punto
de equivalencia.
El punto de equivalencia se determinará utilizando un indicador colorimétrico.
Estos compuestos indicadores son ácidos (o bases) orgánicos que se
caracterizan por tener distinto color la molécula y el ion que resulta de ella.
Existen varios tipos de indicadores colorimétricos, cada uno de ellos cambia
de color (viraje) en un intervalo de pH diferente. Debemos elegir un indicador
cuyo intervalo de viraje coincida con el salto de pH que se produce en el punto
de equivalencia de la neutralización que estamos ensayando.
Por último, hay que mencionar que la valoración de una base fuerte o débil,
suele efectuarse con un ácido fuerte, generalmente nítrico, clorhídrico o
sulfúrico. Las concentraciones de las disoluciones ácida y alcalina deben ser
aproximadamente iguales.
Las mezclas de ácidos (o bases) se pueden titular por etapas si hay una
diferencia apreciable en sus fortalezas. Generalmente debe haber una
diferencia en los valores de Ka de por lo menos 104, a menos, quizá, que se
use un medidor de pH para construir la curva de titulación. La determinación
tanto cuali como cuantitativamente de los componentes de una mezcla de
álcalis (que involucra los compuestos NaOH, Na2CO3 y NaHCO3) constituye
uno de los ejemplos de las aplicaciones de las titulaciones por neutralización
ácido-base. En la mezcla solamente pueden existir dos de los compuestos,
ya que el tercero se habrá agotado ya en una de las interacciones posibles
entre los compuestos mezclados y el ácido fuerte agregado. A partir de una
doble titulación primeramente con un indicador básico y luego un indicador
ácido se puede diferenciar los distintos casos de mezclas de álcalis
atendiendo a los volúmenes consumidos en cada titulación. Existen al menos
cinco casos de mezclas de álcalis, de los cuales se hablará a continuación,
el primero de los casos es el del tema del trabajo, por lo tanto será el más
detallado y el resto se amoldará a su esquema de procedimiento/explicación:
1. CO3
=: En el caso de que la mezcla solamente contenga carbonato
sucede que este reacciona primeramente con los protones del ácido,
creando bicarbonato y este bicarbonato volverá a interactuar con el
ácido produciendo agua y dióxido de carbono.
CO3
= + H+ HCO3
-
HCO3
- + H+ H2O +CO2
4. Utilizando la técnica de los dos indicadores de neutralización es
posible hallar el punto final de cada reacción pudiendo caracterizarse la
mezcla de esta manera, utilizando fenolftaleína como indicador de pH
básico (pKind= 9,6) se tiene en un principio la solución de un fucsia
persistente (color para pH=10,0 o mayor) y neutralizando con el ácido
fuerte (H2SO4) hasta que se vuelva incolora (pH=8,3 o menor) significando
una lograda primera reacción, luego se agrega el indicador de pH ácido,
el verde de bromocresol (pKind=4,7), el cual teñirá la mezcla de azul (pH=
5,4 o mayor) y al ir reaccionando con los protones del ácido pasará a
amarillo (pH= 3,8 o menor) indicando la neutralización completa y el fin de
la titulación. La característica observable en los volúmenes de ácido
consumidos en cada titulación es que son iguales para ambos
indicadores, señalizando que se debe utilizar la misma cantidad de ácido
para que el carbonato pase a ser completamente bicarbonato y luego este
bicarbonato se transforme completamente en agua y dióxido de carbono.
Para poder realizar los gráficos donde se hacen visibles los saltos de
pH durante las titulaciones se deben utilizar los volúmenes consumidos
en cada valoración en el eje de las abscisas y el pH de la solución en las
ordenadas, no es necesario hallar todos los puntos, solamente
necesitamos unos indicativos de antes de la neutralización y un
durante/después de ésta.
Se puede denotar que cuando sucede el viraje del indicador
fenolftaleína se consume un cierto volumen, en el gráfico indicamos con
el punto rosa el punto medio entre los pH inicial y final de la primera
titulación, luego se valora con el verde de bromocresol y se vuelve a
señalizar el punto medio entre los pH de esta reacción, hallándose que
ambas distancias entre saltos (es decir los volúmenes del ácido son
iguales.
5. 2. OH-: en el caso que la mezcla de álcalis contenga el hidróxido fuerte
ocurrirá la siguiente reacción durante la valoración:
OH-+H+H2O.
Lo que caracteriza a esta reacción es que solamente la fenolftaleína
consume volumen para llegar a su punto final; es decir, la solución de
fucsia pasa incoloro al neutralizarse, pero al agregar el segundo
indicador (el verde de bromocresol) la solución se tiñe directamente
de amarilla, el punto final del verde de bromocresol, sin añadir ácido.
En el gráfico se observa la gran caída de pH de la mezcla, por debajo
del pH ácido del verde de bromocresol.
3. HCO-
3= cuando se tiene sólo el compuesto bicarbonato en la mezcla
sucede que sólo el verde de bromocresol consume ácido, la solución
al ponerle fenolftaleína queda incolora (es decir, ya se encuentra por
debajo del punto final de este indicador) sin necesidad de la valoración
con ácido sulfúrico, luego con el segundo indicador se valora de forma
regular neutralizándose y viendo el viraje de color durante la reacción:
HCO3
-+H+H2O+CO2
6. 4. HCO=
3 + OH-= en caso de que haya tanto carbonato como hidróxido
en la mezcla se tiene tres reacciones que denotan por los indicadores,
dos de ellas simultaneas durante la valoración con fenolftaleína :
CO3
= + H+ HCO3
-
Valoración fenolftaleína =
OH-+H+H2O
Valoración verde de bromocresol= HCO3
- + H+ H2O +CO2
Las dos reacciones de ácido-base que suceden durante la primera
valoración explican por qué se requiere más volumen de ácido para el
viraje de fucsia a incoloro, el ácido interactúa con ambos compuestos que
interfieren el pH a la vez, distribuyéndose y en consecuencia gastándose
más que en una sola reacción. Una vez que la solución se torna incolora
se pasa a valorar con el verde de bromocresol, observándose de nuevo
una neutralización pero con un volumen menor de ácido debido a ser una
única reacción en el Erlenmeyer. En el gráfico se denota que el salto entre
el pH final luego de fenolftaleína y el de verde de bromocresol es más
pequeño que el de pH inicial hasta el punto final de fenolftaleína.
5. CO=
3 +HCO3
-=por último en una mezcla de carbonato y bicarbonato
se tienen tres reacciones, una en la valoración con fenolftaleína y dos
en la valoración con verde de bromocresol:
Valoración con fenolftaleína= CO3
= + H+ HCO3
-
HCO3
- + H+ H2O +CO2
Valoración con verde de bromocresol=
HCO3
- + H+ H2O +CO2
Las dos reacciones en la valoración del verde de bromocresol, a
pesar de que son iguales, se distinguen de que uno de los
bicarbonatos que reacciona es parte de la mezcla, mientras que el
7. otro es el bicarbonato formado al neutralizarse el carbonato en la
titulación de fenolftaleína, es decir, se requiere mucho más volumen
en la segunda titulación puesto que todo el bicarbonato presente en
la solución debe neutralizarse, quedando con que la consumición de
ácido con el indicador de la fenolftaleína es menor a la consumición
con el verde de bromocresol.
Materiales y Reactivos
Materiales:
Bureta de 25mL
Soporte universal
Pinza Fischer
Frascos Erlenmeyer 250mL (cantidad:5)
Probeta 100mL
Pipeta volumétrica 2mL
Papel secante
Propipeta
Pizeta
Reactivos
Agua destilada
Solución de muestra de Na2CO3 concentración: 0,0100N
Solución indicadora fenolftaleína
Solución indicadora verde de bromocresol
Solución STPS H2SO4 concentración 0,0080N (valorado por otro grupo)
Procedimiento
8. 1. Se ambienta la bureta limpia y seca con la solución STPS H2SO4.
2. Se monta la bureta en el soporte universal con la pinza Fischer.
3. Se enrasa a cero el ácido en la bureta previa eliminación de la
burbuja en el pico de la misma.
4. Se prepara los cincos frascos Erlenmeyer con la matriz.
Matriz: 20mL de agua destilada+2mL de muestra CO3
=.
5. Se colocan en cuatro Erlenmeyer 2mL de muestra cada uno, el que
queda solamente con la matriz se denomina Blanco.
6. Se colocan dos gotas de solución indicadora fenolftaleína en cada
Erlenmeyer.
7. Se valoran los cinco Erlenmeyer y se anotan los resultados.
8. Se colocan en cada Erlenmeyer dos gotas de la solución indicadora
verde de bromocresol.
9. Se valoran de nuevo los cinco Erlenmeyer y se anotan los
resultados.
10.Se realizan el promedio de los volúmenes consumidos en cada
valoración (restándoles individualmente el volumen consumido en
el Blanco).
11.Se comparan los volúmenes consumidos con el indicador
fenolftaleína y el indicador verde de bromocresol.
Según la teoría ambos volúmenes deben ser iguales para que la
mezcla de álcalis contenga Carbonato.
12.Se realizan los cálculos y gráficos pertinentes.
13. Se desechan los remanentes de los frascos Erlenmeyer y el STPS
se devuelve a su frasco. Se desmonta la bureta.
Tabla de Datos
Solución Concentración Pureza Densidad
Ácido sulfúrico
H2SO4
0,0080N 95% 1,84 g/mL
Fenolftaleína 0,5% - -
Verde de
bromocresol
0,5% - -
Carbonato de sodio
Na2CO3
0,0100N 99,5% -
Cálculos
Soluciones
9. Ambas soluciones indicadoras se prepararon mezclando los 0,5g de
compuesto correspondientes en una solución de 20mL de agua destilada
y 80mL de etanol concentrado en previas prácticas del semestre.
STPS ácido sulfúrico H2SO4 0,0080N (concentración de valoración previa,
cálculos para 0,0100N)
Muestra carbonato de sodio Na2CO3 0,0100N
Resultados
Volumen Fenolftaleína (mL) Verde de Bromocresol (mL)
VB 0 0,2
V1 1,5 1,7
V2 1,6 1,8
V3 1,5 1,7
V4 1,5 1,7
VX 1,5 1,5
Muestra de 𝐶𝑂3
−2
VF=VV
VF= 1,5 mL Vv= 1,5 mL VT= 3 mL
𝑁 𝐶𝑂3
−2 × 𝑉𝐶𝑂3
−2 = 𝑁 𝐻+ × 𝑉 𝐻+
0,01Eq---1000mL solución 100g reactivo---95g H2SO4
x Eq---100mL solución x g reactivo---0,0494g “
x=0,001Eq H2SO4 x= 0,0520g
1 Eq H2SO4---
98,08
2
g 1,84gH2SO4---1mLsolución
0,001Eq H2SO4---x g 0,0520g “----- x mL “
x=0,0494g H2SO4 x=0,03mL solución H2SO4
0,01Eq---1000mL solución 100g reactivo--99,5g
Na2CO3
x Eq---100mL solución x g reactivo---0,0530g “
x=0,001Eq Na2CO3 x=0,0532g Na2CO3
1Eq Na2CO3---
106
2
g
0,001Eq “---x g
x=0,0530g Na2CO3
10. 𝑁 𝐶𝑂3
−2 =
0,008𝑁 × 3𝑚𝐿
2 𝑚𝐿
𝑵 𝑪𝑶 𝟑
−𝟐 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟐𝑵
Discusión de Resultados
Los resultados son algo desconcertantes, puesto que se obtuvo un error
significativo en la valoración de la solución. Esto pudo deberse a la antigüedad
de la solución de ácido sulfúrico, a la mala preparación del carbonato (éste se
debe desecar antes de diluir la solución para eliminar errores) o a la mala
manipulación durante la práctica grabada. Se observa también que la desviación
es pequeña señalizando una buena precisión pero mala exactitud, ergo, ocurrió
un error sistemático en el análisis (posiblemente).Sin embargo se han logrado
volúmenes idénticos en ambas valoraciones hechas, por lo tanto pudiendo ser
identificable la mezcla de álcali como sólo carbonato, lo cual es el objetivo
principal de la práctica.
Conclusión
Se puede concluir que a pesar de no haberse obtenido resultados favorables
respecto a la cantidad de compuesto presente en la muestra comparado con la
cantidad de impurezas, de igual manera se identificó con éxito que la mezcla es
de carbonato, debido a que los volúmenes consumidos para cada valoración son
iguales, indicando con los virajes de pH y color que cada reacción se completa
correctamente con la misma cantidad de ácido neutralizando el carbonato. Es
también posible de ver en el gráfico que los espacios recorridos entre los dos
saltos son iguales, de nuevo, denotando que se requiere la misma cantidad de
titulante para pasar de carbonato a bicarbonato, y de bicarbonato a dióxido de
Cálculo de error
Normalidad real= 0,0100N
Ea=|0,0100 − 0,0120| Erelativo=
𝐸 𝑎
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙
× 100
Ea= 0,0020N Erelativo=
0,0020
0,0100
× 100
Erelativo= 20%
Cálculo de desviación
s=√
∑(𝑥−𝑥 𝑖)2
𝑁−1
s=√
∑(1,5−𝑥 𝑖)2
8−1
s=0,0534 mL
11. carbono+agua. Se desarrolló el trabajo de forma correcta y rápida, atendiéndose
y respetándose las normas de bioseguridad y las buenas interacciones entre los
miembros del grupo.
Bibliografía
Skoog, D. “Fundamentos de Química Analítica” 8º edición- Skoog,
Douglas; West, Donald M.; Holler, F. James; Crouch, Stanley R.-
THOMSON 2005.
Christian, D. Gary “Química Analítica” 6ª edición- Editorial: MCGRAW-
HILL / INTERAMERICANA DE MEXICO 2009
Anexos
a) Distribución de Tareas
Tarea Principal Responsable
Grabación
Melanie Errecarte
Cálculo de soluciones
Cecilia González
Gráficos
Araceli Valdez
Voz
Jasmina Irala
Cálculo de resultados
Alondra Gamarra
Edición
Fiorella Giménez
Realización de la práctica
Daisy Leiva
Informe
Florencia Torales
Posteado y subtitulado del vídeo
Araceli Valdez
b) Imágenes
12. Gráfico en
papel de la curva de cambios de pH de una mezcla de álcalis de
carbonato.
Agregado de fenolftaleína a los frascos
Erlenmeyer.
13. Valoración con la fenolftaleína (punto final: viraje
de fucisa a incoloro).
Agregado del verde de bromocresol luego de la
valoración con la fenolftaleína.
Valoración con el verde de bromocresol (punto
final: viraje de azul a amarillo).
Coloración final de los frascos luego
de ambas valoraciones.
c) Link del video: https://youtu.be/h8P-V25hwQg