Este documento describe un procedimiento experimental para determinar el contenido de cobre en una muestra de sal soluble mediante un método gravimétrico. El cobre se precipita como hidróxido de cobre al añadir hidróxido de potasio a la muestra, luego se calienta para obtener óxido de cobre que se pesa para calcular la cantidad de cobre original. El procedimiento incluye preparación de reactivos, precipitación, filtración, secado y cálculos para determinar el 33.17% de cobre en la muestra.
1. DETERMINACIÓN
GRAVIMÉTRICA DE COBRE
EN UNA SAL SOLUBLE
PRACTICA N°05
21/10/2015
UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ FAUSTINO SANCHEZ CARRIÓN
FACULTAD: Ingeniería Química y Metalúrgica.
CURSO: Lab. Química Analítica Cuantitativa.
DOCENTE: Abarca.
INTEGRANTES: Estupiñan Virú Yomaira
De la Cruz Solorzano Brandonlee
Huerta Jara Fredy
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PRACTICA N°05
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE COBRE EN UNA SAL
SOLUBLE
I. Objetivo
Cuantificar el contenido de cobre en una muestra de una sal soluble por precipitación
del ion cúprico con una solución acuosa de hidróxido de potasio para formar el
hidróxido de cobre que por calentamiento de la solución provocaremos la oxidación
para obtener oxido de cobre (CuO).
Tener la habilidad de determinar el contenido del metal en una muestra por métodos
gravimétricos.
II. Equipos de protección personal
Guardapolvo.
Mascarilla.
Lentes de seguridad.
Guantes quirúrgicos.
Guantes de cuero.
Tabla N°1. Lista de materiales y reactivos a utilizar para el experimento
Materiales Reactivos
Balanza analítica (4 decimales) Espátula KOH a 2N
Crisol de porcelana Mechero Agua destilada
Vidrio de reloj Crisol gooch solución de CuSO4
Pinzas para crisol Guantes de látex
Delantal blanco Cuchillo
Marcador permanente Desecador
Mufla Papel absorbente
Embudo Papel indicador pH
Estufa eléctrica Vaso de precipitado
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III. Fundamento teórico
Los métodos gravimétricos están en la determinación de un elemento o compuesto
mediante la formación de un producto insoluble, estable y fácil de pesar, en el cual intervenga
el elemento o compuesto por analizar. Del peso del precipitado obtenido se puede calcular la
cantidad de dicho elemento o compuesto, de acuerdo con la estequiometria de la reacción.
El análisis cuantitativo gravimétrico tiene una alta exactitud y precisión, cometiéndose
errores menores al 0.1% del contenido de los constituyentes mayores y menores a la muestra
a analizar
En esta práctica, el cobre contenido en una muestra de sal soluble precipita
cuantitativamente en solución acuosa con el reactivo hidróxido de potasio produciendo un
precipitado de Cu(OH)2. La constante del producto de solubilidad del hidróxido cúprico es de
4.8x10-20, con una solubilidad del ion Cu(ll) de 7.9x10-6 M (moles por litro), valor que
disminuye cuando este pasa a CuO por calentamiento.
El precipitado de CuO de color negro, se filtra, lava, seca y calcina a 800ºC y finalmente
se enfría y pesa. Del residuo obtenido se calculan los gramos de Cu aplicando la siguiente
ecuación:
𝑔𝐶𝑢 = (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝐶𝑢𝑂) ∗ (𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜)
PLS (pregnant leach solution): es una solución de sulfato de cobre (𝐶𝑢𝑆𝑂4), producto
de la lixiviación de mineral oxidado de cobre. El contenido de esta solución puede llegar a
ser, dependiendo las condiciones y minerales, hasta 9 gramos por litro (gpl).
Hidróxido de potasio: el hidróxido de potasio (también conocido como potasa caustica)
es una compuesto químico inorgánico de formula KOH. El KOH es higroscopio absorbiendo
agua de la atmosfera, por lo que termina disolviéndose al aire libre. Por ello, el hidróxido de
potasio contiene cantidades variables de agua. Su disolución en agua es altamente
exotérmica, con lo que la temperatura de la disolución aumenta, llegando incluso, a veces, al
punto de ebullición.
IV. Operaciones generales en análisis gravimétrico
Etapas del análisis gravimétrico:
1. Preparación de la muestra:
La muestra debe estar en estado líquido y si es sólida se deberá disolver.
4. 3
Se deben eliminar las interferencias. Usando técnicas de separación, ajustar el pH o
adición de agentes complejantes que enmascaran las interferencias y no precipiten.
Tener un ajuste de pH óptimo del medio, ayuda a disminuir la solubilidad del
precipitado.
El volumen de la muestra debe ser el preciso para obtener un volumen de precipitado
medible.
2. Precipitación:
Se debe añadir un agente precipitante para la formación de precipitado.
La reacción debe ser cuantitativa, en lo ideal debe precipitar por completo el analíto.
El precipitado debe ser insoluble, con solubilidad S menor a 106, así se puede evitar
pérdidas en la etapa de lavado.
La precipitación debe ser selectiva, sin interferencias o un mínimo.
3. Filtrado y lavado:
Filtración: se debe separar la fase liquida del soluto.
Lavado con agua: así se elimina el agente precipitante y el mayor número de
contaminantes.
Lavado con disolución de electrolito: en precipitados coloidales coagulados para que
no se produzca la PEPTIZACION del coloide.
4. Secado y/o calcinación:
Si el precipitado están en forma adecuada (estructura molecular deseada) para ser
masada, se debe secar en una estufa de 110 a 120ºC, durante 1 a 2 horas. Esto se
realiza para eliminar el agua de humedad.
Si el precipitado no se encuentra en forma adecuada para ser masada, se debe calcinar
a temperaturas altas en un homo mufla, así se transforma en la estructura molecular
deseada.
V. Procedimiento experimental
A. Preparamos KOH 2N, utilizando la fórmula de la normalidad, pesaremos 11,2142g
de KOH en la balanza y los agregaremos a la fiola con 100ml de agua destilada.
5. 4
B. Preparar en un vaso de precipitado 50ml de agua con 0.254gr de CuSO4.
C. Calentar la solución de sulfato de cobre y a la vez adicionar 10ml de KOH 2N. Se
observa el cambio de color de la solución a un celeste más intenso, que
transcurriendo el tiempo se observa un oscurecimiento de la solución a verde oscuro
y aglomeración de coagulo que se va disolviendo.
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D. Un tiempo después se adiciona 10ml más de KOH y seguir calentando, se observa la
formación de un precitado negra-café. Terminando esto se pasa a sacar el vaso de
precipitado.
E. Ahora filtramos separando el precipitado, utilizando papel filtro dentro del embudo
de separación.
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F. Para finalizar el procedimiento pasamos el precipitado con el papel filtro en un crisol
y lo llevamos a la estufa por un promedio de 30 a 40 minutos con una temperatura de
110-120°C; con el propósito de extraer todo la humedad del precipitado.
G. Extraemos la muestra de la estufa y lo llevamos al desecador por un tiempo de 15
minutos.
H. Pasado del tiempo procedemos a realizar el pesado en la balanza analítica, para poder
determinar el peso de CuO existente.
VI. Resultados de la parte experimental
a) Datos de laboratorio:
Tabla N°2. Datos obtenidos del procedimiento experimental
N° papel filtro (g) crisol (g) peso del precipitado seco+ crisol + papel filtro
peso del
CuO
1 0.5551 35.9904 36.6304 0.0849
2 0.5561 35.9905 36.6326 0.0860
3 0.5572 35.9906 36.6328 0.0850
Prom. 0.5561 35.9905 36.6319 0.0853
Nota: Tanto el papel filtro como el crisol han sido previamente secados en la estufa por un periodo de 30min con el fin de
extraerle la humedad y obtener los pesos más precisos posibles. Han sido pesados tres veces para poder extraer el
promedio con lo cual trabajaremos para obtener los resultados finales.
b) Cálculos teóricos:
Factor gravimétrico:
𝑓𝑔 =
𝑀̅ 𝐶𝑢
𝑀̅ 𝐶𝑢𝑂
=
63.55
79.55
= 0.7989
Masa medida de CuO
𝑀 𝐶𝑢𝑂 = 𝑀𝑐𝑟𝑖+𝑃𝑎+𝐶𝑢𝑂 − 𝑀𝑐𝑟𝑖 − 𝑀 𝑃𝑎
𝑀 𝐶𝑢𝑂 = 36.6319 − 35.9908 − 0.5561 = 0.0853𝑔
Masa buscada de Cu
𝑔𝐶𝑢 = 𝑀 𝐶𝑢𝑂 𝑋 𝑓𝑔
𝑔𝐶𝑢 = 0.0853𝑥0.7989 = 0.06815𝑔𝑟
Porcentaje de Cu en la muestra de la sal de CuSO4
%𝐶𝑢 =
0.06814
0.2054
𝑥100 = 33.1743%
c) Cálculos:
Para calcular los miligramos de cobre en la solución se utiliza la siguiente ecuación:
8. 7
𝑚𝑔𝐶𝑢 = 𝑚 𝐶𝑢𝑂 𝑋 𝑓𝑔 𝑋 1000
𝑔𝐶𝑢 = 0.0853𝑥0.7989𝑥 1000 = 68.1462𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑢
d) Pre-laboratorio.
1. Define lo que es método gravimétrico.
Un factor gravimétrico (o factor químico) puede definirse como el peso de una
sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los factores
gravimétricos se obtienen con base en las siguientes reglas:
El factor gravimétrico está representado siempre por el peso atómico o el peso
fórmula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada
por denominador. Aunque la conversión de la sustancia que se busca en la que se
pesa se verifica mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias
están implicadas en el cálculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias
intermedias.
Aunque la conversión de la sustancia que se busca en la que se pesa se verifica
mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias están implicadas
en el cálculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias intermedias.
El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las sustancias figuran
en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la
estequiometria de la reacción química que se lleva a cabo.
Los factores gravimétricos son fundamentales para realizar los cálculos,
especialmente cuando se hacen análisis repetidos de un determinado constituyente.
2. Muestra las reacciones balanceadas que se dan en el experimento.
𝐶𝑢𝑆𝑂4 + 2𝐾𝑂𝐻 → 𝐾2 𝑆𝑂4 + 𝐶𝑢(𝑂𝐻)2
𝐶𝑢(𝑂𝐻)2 → 𝐶𝑢𝑂 + 𝐻2 𝑂
3. ¿Cómo se calcula el factor gravimétrico?
Se calcula dividiendo el peso molecular de la sustancia buscada entre el peso de la
sustancia pesada.
4. Durante la experimentación, ¿ Por qué se calcina el precipitado de Cu(OH)2?
Se realiza este procedimiento para obtener una sustancia, que contenga el analíto, de
composición conocida y estable. En el caso particular de Cu (OH)2 a CuO.
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5. ¿qué es una coprecipitación?, ¿Cuáles son sus causas?, ¿Cómo se puede evitar?
Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales es soluble,
es acarreada junto al precipitado deseado. Puede ocurrir por formación de cristales
mezclados, permitiendo que la impureza penetre en la red cristalina del precipitado, a
lo que se llama oclusión; o por adsorción de iones que son arrastrados con el
precipitado durante el proceso de coagulación. En la coprecipitación por oclusión, las
sustancias contaminantes pueden ser iones extraños o el mismo disolvente; mientras
que en la adsorción las impurezas son solamente iones retenidos en la superficie del
precipitado.
Métodos de minimización de coprecipitación:
Adición de dos reactivos: Se puede utilizar para controlar la concentración de la
impureza y la carga eléctrica de las partículas elementales de las partículas
elementales del precipitado. En el caso de los óxidos hidratados, la carga se puede
controlar utilizando el pH adecuado.
Lavado: Empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe adicionar al
agua de lavado un electrólito para evitar la peptización.
Digestión: Es útil para los precipitados cristalinos, algo benéfica para los precipitados
coagulados, pero no se emplea para precipitados gelatinosos.
Reprecipitación: Se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con facilidad,
principalmente en el caso de óxidos hidratados y sales cristalinas de ácidos débiles.
Separación: Se realiza antes de formar el precipitado, separando la impureza o
cambiando su naturaleza química por medio de alguna reacción. Precipitación
homogénea: La velocidad de formación del precipitante en la solución que contiene el
constituyente a precipitar se controla cinéticamente, evitando regiones locales de alta
concentración, de manera de mantener la sobresaturación siempre pequeña.
6. ¿Qué es un precipitado coloidal? ¿Qué problemas causa?
Está formado por partículas muy pequeñas, que no precipitan por efecto de la
gravedad, por lo cual, la disolución tiene un aspecto turbio. Estas partículas no
pueden separarse del disolvente mediante el papel de filtro, ya que, debido a su
pequeño tamaño, atraviesan la trama de éste. Este tipo de precipitado se forma si la
sobresaturación es grande, puesto que la velocidad de nucleación también lo es, y se
forman muchos núcleos que crecen poco.
7. ¿Por qué es necesario lavar un precipitado antes de secar y calcinar?
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Si el precipitado están en forma adecuada (estructura molecular deseada) para
ser masada, se debe secar en una estufa de 110 a 120 °C, durante 1 a 2 horas.
Esto se realiza para eliminar el agua de humedad.
Si el precipitado no se encuentra en forma adecuada para ser masada, se debe
calcinar a temperaturas altas en un horno Mufla, así se transforma la muestra
en la estructura molecular deseada.
8. ¿Cuáles son los tipos de precipitados y como se deben de lavar cada uno?
El precipitado coloidal: se debe lavar con una solución diluida de algún
electrolito, para que los iones absorbidos se sustituyan por iones contenidos en
este líquido de lavado. Por lo general se usas ácidos volátiles o sales
amoniácas.
El precipitado cristalino: debido a su tamaño, es seguro lavarse con agua
destilada, siempre y cuando se tenga la seguridad que no habrá perdidas por
solubilidad. A la vez, este líquido conviene utilizar a alta temperatura, esto
ayuda al coeficiente de viscosidad y así se filtran más rápido.
e) Post-laboratorio
1. Muestra tu resultado y tu memoria de cálculos.
Ya se han mostrado anteriormente en los cálculos teóricos.
2. Deduce la fórmula para calcular los mg de cobre en la muestra.
Los resultados de masa que se obtengan en unidad de gramos se deben multiplicar
por 1000 para obtener un submúltiplo de gramos, el cual sería miligramos.
𝑚𝑔𝐶𝑢 = 𝑚 𝐶𝑢𝑂 𝑋 𝑓𝑔 𝑋 1000
3. Realiza el análisis de tus resultados, muestra el %Error y menciona las posibles
causas de este.
Los posibles errores se deben principalmente a la falta de último procedimiento de
calcinación, alterando el factor gravimétrico a utilizar.
4. Plantea una técnica para analizar cobre por una técnica en la cual se emplee menos
tiempo.
Para disminuir el tiempo de análisis del cobre se podrían mantener
básicamente los mismos pasos hechos, pero con la salvedad que en la etapa de
filtrado de la muestra se podría cambiar el equipo de filtrado, ya que en esta
11. 10
experiencia utilizamos un equipo que separa las fases por decantación, en mes de
este utilizar un equipo de filtrado que funcione con aire comprimido, el cual
funciona colocando el papel filtro en la base, luego encima se coloca el cilindro
sobre el papel filtro y luego se cierra a presión, para proceder a conectarle la
manguera que haga ingresar el aire comprimido, esta separación de fases es mucho
más rápida y disminuye considerablemente en error asociado a esta etapa, puesto
que el queque obtenido sale prácticamente seco, y en el caso que realizamos la
muestra aún estaba bastante húmeda, lo cual puede contener interferencias que
compliquen el análisis del cobre total en la sustancia obtenida.
VII. Tabla de resultados obtenidos:
Tabla N°3. Datos de las pruebas
Muestra Fenómenos
observados
Deducciones
probables
Conclusiones definitivas
Ausencia Presencia
PLS Ninguno Color típico de
PLS
CuSO4
Reacción
inicial + calor
Coagulación de
color verde
oscuro
Formación de
una fase en
común
Cu(OH)2
Reacción final
+ calor
Precipitación de
color café
oscuro
Precipitado de
oxido
CuO
VIII. Discusiones y conclusión experimental:
Discusiones:
El proceso no consideró una etapa final de calcinación, esto afecta en que no se
provoque una transformación del Cu (OH)2 a óxido.
Los posibles errores de manipulación e instrumentos se ajustaron en los
correspondientes cálculos.
Al no haber lavado el precipitado correctamente también influye en los datos y
resultados finales para su posterior determinación de composición.
Conclusiones:
Con este informe se reconocen muchos de los métodos ocupado en análisis químico
que se realizan en minería, pasando por flotación, donde se requiere una separación del cobre,
mediante un método inverso, que es precipitar las interferencias y dejar en solución el
máximo contenido de iones de cobre presentes. También se pueden reconocer exactamente
las técnicas utilizadas en los análisis de porcentajes de contenido de las muestras. Una última
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relación, es también el método que se utiliza para la clasificación de partículas, mediante el
tipo tamaño de estas.
Más que todo, se han profundizado los conocimientos de la unidad de análisis
gravimétrico y aprendido los detalles prácticos de manipulación y los posibles errores que
pueden surgir durante su labor. Es una de las experiencias con más provecho en química,
puesto que nos ha entregado conocimientos para explicar muchos de los procesos que hoy se
realizan en minería, esto nos deja satisfechos y con ganas de seguir aprendiendo mucho más.
IX. Referencias bibliográficas:
http://es.scribd.com/doc/82489048/Un-factor-gravimetrico#scribd
https://apmine.files.wordpress.com/2011/06/informe-nc2b02-anc3a1lisis-
gravimc3a9trico-apmine.pdf
http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/an alit1.pdf
http://www.ecured.cu/index.php/Precipitado