farmacia y bioquimica

1. El Análisis Volumétrico
FUNDAMENTOS GENERALES DEL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO.
El análisis volumétrico posee una enorme ventaja con respecto al análisis gravimétrico: su
rapidez. La aceleración de las determinaciones se consigue gracias a que en el análisis
volumétrico, en lugar de pesar el producto de la reacción, se mide el volumen de reacción
de reactivo utilizado, cuya concentración siempre se conoce exactamente. De este modo, la
determinación cuantitativa de sustancias químicas se efectúa por medio de la medición
precisa de los volúmenes de las soluciones que entran en reacción.
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE ANÁLISIS
Los métodos de análisis volumétrico se pueden clasificar en función del tipo de reacción
química que tiene lugar entre el patrón valorante y el analito que se cuantifica. Entonces,
los métodos volumétricos se clasifican en 4 grupos de reacciones.
1. Volumetría de Neutralización: Conocida tambien como volumetría ácido-base, comprende
las determinaciones basadas en reacciones entre ácidos y bases, las cuales responden a la
siguiente ecuación química general:
H
+
+ OH
-
H2O
Estos métodos poseen una enorme aplicación en el campo del análisis de los alimentos,
para la determinación de compuestos con características ácidas o alcalinas. La
determinación de acidez total valorable, proteínas, ésteres totales, amonio, carbonatos, etc.
son solo algunos ejemplos de importantes determinaciones en alimentos que se
fundamentan en los principios de la volumetría de neutralización.
2. Volumetría de precipitación: La volumetría de precipitación se basa en reacciones donde
ocurre la formación de un precipitado escasamente soluble. Los métodos mas usados son
los argentométricos que emplean una solución de nitrato de plata como patrón valorante.
La cuantificación de cloruro de sodio es uno de los análisis de mayor importancia que se
realiza a los productos cárnicos con el auxilio de la volumetría de precipitación, teniendo
lugar la siguiente reacción:
Ag
+
+ Cl
-
AgCl (s)
3. Volumetría de oxidación-reducción: La volumetría de oxidación-reducción se basa en
reacciones donde ocurre una transferencia de electrones de una sustancia a otra donde la
oxidación de una especie va siempre acompañada de la reducción de la otra, de ahí que
estos procesos ocurran simultáneamente. La ecuación general puede ser representada de la
siguiente forma:
Red1 + Oxi2 Oxi1 + Red2
Los métodos volumétricos basados en este principio, encuentran también una enorme
aplicación en el análisis de los alimentos, para la cuantificación de compuestos sensibles a

2. sufrir procesos Redox (determinación de etanol en jugos, peróxidos en aceites y grasas,
calcio en leche, ácido cítrico en vinos, etc.)
4. Volumetría de formación de complejos: Conocida también como complejometría, se
fundamenta en reacciones que dan lugar a la formación de un complejo estable (compuesto
de coordinación) entre un átomo central (generalmente un metal) y una sustancia que posee
pares de electrones no compartidos denominada ligando. La reacción general puede
escribirse:
M + D MD
donde M es el metal, D es el ligando y MD es el complejo formado.
Si bien el alcance de la complejometría en el análisis de los alimentos no es tan amplio
como en los métodos antes mencionados, las determinaciones de la dureza del agua y el
contenido de calcio en vinos constituyen importantes aplicaciones de este tipo de
volumetría.
El análisis gravimétrico
Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que está en
disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra sustancia que
reaccione con la primera formando un producto insoluble.
La precipitación debe ser cuantitativa, por tanto es importante la elección de un agente
precipitante y unas condiciones adecuadas. Para esto es necesario considerar:
- Para que la precipitación sea cuantitativa es necesario definir un grado de cuantitividad,
en general se considera suficiente el 99,9 %.
- pH.
- El tamaño de las partículas.
- Mecanismos para aumentar el tamaño de las partículas.
Tipos de análisis gravimétrico
1. Gravimetría por precipitación
Los análisis gravimétricos de precipitación involucran las siguientes operaciones:
1. Disolución del analito.
2. Precipitación.
3. Lavado.
4. Desecación o calcinación.
Cuando los contenidos del analito se expresan en función del precipitado resultante de la
desecación o calcinación, el peso de la sustancia es igual al peso del precipitado; si los
resultados se expresan en función de un compuesto diferente, es necesario transformar el
peso del precipitado en el peso del compuesto deseado, usando el factor gravimétrico
correspondiente.

3. En este tipo de análisis se prepara una solución que contiene al analito, a la que
posteriormente se le agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con
el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente
se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas
de separación tales como la decantación y/o el filtrado. Una vez separado el sólido
precipitado de la solución se procede a lavarlo para eliminarle impurezas, se seca y calcina
en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, y convertirlo en un producto
de composición conocida, para finalmente pesarlo y relacionar la cantidad de precipitado
con la cantidad de analito en la muestra original.
El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica
con el agente precipitante.
Agentes precipitadores
químicas
2. Gravimetría por volatilización
El analito se volatiliza a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa,
o, se determina de manera indirecta la masa del producto por la pérdida de masa en la
muestra.
Tipos de métodos por volatilización
a) El aplicado para el agua: esta es eliminada cuantitativamente de muchas muestras
inorgánicas por secado. En la determinación directa se recoge en cualquiera de los distintos
sólidos desecantes y su masa se determina a partir de la masa ganada por el desecante. En el
método indirecto la cantidad de agua se determina por la pérdida de masa de la muestra
durante el calentamiento.
b) El aplicado para el CO2: al igual que el análisis directo para el agua, la masa de CO2 se
determina por el aumento en la masa de un sólido absorbente.