1. Traducido por Boris Chicoma
PARTÍCULAS NO REGULADAS DE OTRO MODO, RESPIRABLES 0600
DEFINICIÓN: Aerosol recogido por un muestreador con un punto de corte mediano de 4 μm
CAS: NINGUNA RTECS: NINGUNA
MÉTODO: 0600, Edición 3
EVALUACIÓN: COMPLETA
Edición 1: 15 de febrero de 1984
Edición 3: 15 de enero de 1998
OSHA: 15 mg/m³
NIOSH: sin REL
ACGIH: 3 mg/m³
PROPIEDADES: no contiene asbesto y cuarzo menos del 1%; penetra porciones no ciliadas del sistema
respiratorio
SINÓNIMOS: polvos molestos; partículas no clasificadas de otra manera
MUESTREO
MUESTREADOR: CICLÓN + FILTRO (ciclón de nylon de 10 mm, ciclón de Higgins-Dewell [HD] o ciclón de
aluminio + membrana de PVC de 5 μm tarada)
TASA DE FLUJO:
Ciclón de nailon: 1,7 L/min
Ciclón HD: 2,2 L/min
Ciclón Al: 2,5 L/min)
VOL-MIN: 20 L @ 5 mg/m³
-MAX: 400L
ENVÍO: rutina
ESTABILIDAD DE LA MUESTRA: estable
BLANCOS: de 2 a 10 blancos de campo por juego
MEDICIÓN
TÉCNICA: GRAVIMETRIC (FILTER WEIGHT)
ANALITO: masa de fracción de polvo respirable
BALANZA: 0,001 mg de sensibilidad; utilice la misma balanza antes y después de la recogida de muestras
CALIBRACIÓN: Pesas Clase S-1.1 del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología o pesas Clase 1 de ASTM
RANGO: 0,1 a 2 mg por muestra
LOD ESTIMADO: 0,03 mg por muestra
PRECISIÓN (𝑺
̅𝒓):
<10 μg con equilibrio de sensibilidad de 0,001 mg;
<70 μg con equilibrio de sensibilidad de 0,01 mg [3]
EXACTITUD
RANGO ESTUDIADO: 0,5 a 10 mg/m³ (laboratorio y campo)
SESGO: depende de la distribución del tamaño del polvo [1]
PRECISIÓN TOTAL (𝑺
̂𝒓𝑻): depende de la distribución de tamaño [1,2]
EXACTITUD: depende de la distribución de tamaño [1]
APLICABILIDAD: El rango de trabajo es de 0,5 a 10 mg/m³ para una muestra de aire de 200 L. El método mide la
concentración de masa de cualquier polvo respirable no volátil. Además de los polvos inertes [4], el método ha sido
recomendado para el polvo de carbón respirable. El método está sesgado a la luz de la definición internacional
recientemente adoptada de polvo respirable, por ejemplo, ≈ +7% de sesgo para el polvo de minas de carbón que no
es diésel [5].
INTERFERENCIAS: En algunos casos se han encontrado partículas más grandes que las respirables (más de 10 μm)
mediante análisis microscópicos de filtros de ciclones. Se sabe que las partículas de gran tamaño en las muestras se
2. Traducido por Boris Chicoma
deben a la inversión del conjunto del ciclón. Las cargas pesadas de polvo, las fibras y los polvos saturados de agua
también interfieren con las propiedades de selección de tamaño del ciclón. Se recomienda el uso de muestreadores
conductivos para minimizar los efectos de la carga de partículas.
OTROS MÉTODOS: Este método se basa en la Hoja de Datos de Muestreo #29.02 [6] y la reemplaza.
EQUIPO:
1. Muestreador:
a. Filtro: tamaño de poro de 5,0 μm, filtro de cloruro de polivinilo o filtro de membrana hidrofóbica equivalente
sostenido por un soporte de filtro de casete (preferiblemente conductor).
b. Ciclón: nailon de 10 mm (Mine Safety Appliance Co., Instrument Division, PO Box 427, Pittsburgh, PA 15230),
Higgins-Dewell (BGI Inc., 58 Guinan St., Waltham, MA 02154) [7], ciclón de aluminio (SKC Inc., 863 Valley View
Road, Eighty Four, PA 15330), o equivalente.
2. Bomba de muestreo personal, 1,7 L/min ± 5 % para ciclón de nailon, 2,2 L/min ± 5 % para ciclón HD o 2,5 L/min ±
5 % para ciclón de aluminio con tubería de conexión flexible.
NOTA: La pulsación en el flujo de la bomba debe estar dentro de ± 20 % del flujo medio.
3. Balanza, analítica, con sensibilidad de 0,001 mg.
4. Pesos, NIST Clase S-1.1 o ASTM Clase 1.
5. Neutralizador de estática, por ejemplo, Po-210; reemplazar nueve meses después de la fecha de producción.
6. Pinzas (preferiblemente de nailon).
7. Cámara ambiental o sala de equilibrio, por ejemplo, 20 °C ± 1 °C y 50 % ± 5 % de HR.
PRECAUCIONES ESPECIALES: Ninguna.
PREPARACIÓN DE MUESTRAS ANTES DEL MUESTREO:
1. Equilibre los filtros en un área o cámara de pesaje ambientalmente controlada durante al menos 2 h.
2. Pesar los filtros en un área o cámara ambientalmente controlada. Registre el peso de tara del filtro, W1 (mg).
a. Cere la balanza antes de cada pesaje.
b. Manipule el filtro con pinzas (pinzas de nailon si se van a realizar más análisis).
c. Pase el filtro sobre una fuente de radiación antiestática. Repita este paso si el filtro no se libera fácilmente de
las pinzas o si el filtro atrae la bandeja de equilibrio. La electricidad estática puede causar lecturas de peso
erróneas.
3. Monte los filtros en los cartuchos de filtro y ciérrelos firmemente para que no se produzcan fugas alrededor del
filtro. Coloque un tapón en cada abertura del casete del filtro.
4. Retire la tapa de arena del ciclón antes de usarlo e inspeccione el interior del ciclón. Si el interior está visiblemente
rayado, deseche este ciclón ya que las características de separación de polvo del ciclón pueden verse alteradas.
Limpie el interior del ciclón para evitar el arrastre de partículas grandes.
5. Monte el cabezal del muestreador. Verifique la alineación del soporte del filtro y el ciclón en el cabezal de
muestreo para evitar fugas.
MUESTREO:
6. Calibre cada bomba de muestreo personal a la tasa de flujo adecuada con un muestreador representativo en línea.
NOTA 1: Debido a sus diseños de entrada, los ciclones de nailon y aluminio se calibran dentro de un recipiente grande
con puertos de entrada y salida. La entrada está conectada a un calibrador (por ejemplo, un medidor de burbujas).
La salida del ciclón está conectada al puerto de salida dentro del recipiente y la salida del recipiente está unida a
la bomba. Consulte el APÉNDICE para conocer el procedimiento de calibración alternativo. (El calibrador se puede
conectar directamente al ciclón HD).
NOTA 2: incluso si el caudal cambia en una cantidad conocida entre la calibración y el uso, los caudales nominales se
utilizan para el cálculo de la concentración debido a la función de autocorrección de los ciclones.
7. Muestra 45 min a 8 h. No exceda los 2 mg de carga de polvo en el filtro. Tome de 2 a 4 muestras repetidas para
cada lote de muestras de campo para garantizar la calidad del procedimiento de muestreo (consulte el Paso 10).
NOTA: No permita que el ensamblaje del muestreador se invierta en ningún momento. Girar el ciclón a algo más que
una orientación horizontal puede depositar material de gran tamaño del cuerpo del ciclón en el filtro.
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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:
8. Retire los tapones superior e inferior del casete del filtro. Equilibre durante al menos 2 h en un área o cámara
ambientalmente controlada.
CALIBRACIÓN Y CONTROL DE CALIDAD:
9. Ponga a cero la microbalanza antes de todos los pesajes. Utilice la misma microbalanza para pesar los filtros antes
y después de la recogida de muestras. Calibre la balanza con pesas Clase S-1.1 del Instituto Nacional de Estándares
y Tecnología o Clase 1 de ASTM.
10. El conjunto de muestras de campo duplicadas debe exponerse al mismo entorno de polvo, ya sea en una cámara
de polvo de laboratorio [8] o en el campo [9]. Las muestras de control de calidad deben tomarse con el mismo
equipo, procedimientos y personal que se utilizan en las muestras de campo de rutina. Calcule la precisión de estas
réplicas y registre la desviación estándar relativa (Sr) en gráficos de control. Tome medidas correctivas cuando la
precisión esté fuera de control [8].
MEDICIÓN:
11. Pese cada filtro, incluidos los blancos de campo. Registre este peso posterior al muestreo, W2 (mg), junto a su
peso de tara correspondiente. Registre cualquier cosa destacable sobre un filtro (p. ej., partículas visibles,
sobrecarga, fugas, mojado, rasgado, etc.).
CÁLCULOS:
12. Calcular la concentración de partículas respirables, (mg/m³), en el volumen de aire muestreado, (L):
donde:
W1 = peso de tara del filtro antes del muestreo (mg),
W2 = peso posterior al muestreo del filtro que contiene la muestra (mg),
V1 = tara media de los filtros en blanco (mg),
V2 = peso medio posterior al muestreo de los filtros en blanco (mg),
V = volumen muestreado al caudal nominal (es decir, 1,7 L/min o 2,2 L/min).:
EVALUACIÓN DEL MÉTODO:
1. Sesgo: en las mediciones de polvo respirable, el sesgo en una muestra se calcula en relación con la convención de
polvo respirable adecuada. La teoría para calcular el sesgo fue desarrollada por Bartley y Breuer [10]. Para este
método, el sesgo, por lo tanto, depende de la convención internacional para polvo respirable, las curvas de
penetración de los ciclones y la distribución del tamaño del polvo ambiental. En función de las curvas de
penetración medidas para el flujo no pulsante [1], el sesgo de este método se muestra en la Figura 1.
Para las distribuciones de tamaño de polvo en la región sombreada, el sesgo en este método se encuentra dentro
del criterio de ± 0,10 establecido por NIOSH para la validación del método. Por lo tanto, se esperaría un sesgo mayor
que ± 0,10 para algunos aerosoles en el lugar de trabajo. Sin embargo, se esperaría un sesgo dentro de ± 0,20 para
polvos con desviaciones estándar geométricas superiores a 2,0, que es el caso en la mayoría de los lugares de
trabajo.
El sesgo también puede ser causado en un ciclón por la pulsación de la bomba de muestreo personal. Bartley, et al.
[12] mostró que las muestras de ciclones con flujo pulsante pueden tener un sesgo negativo de hasta -0,22 en
relación con las muestras con flujo constante. La magnitud del sesgo depende de la amplitud de la pulsación en la
apertura del ciclón y la distribución del tamaño del polvo. Para bombas con caudales instantáneos dentro del 20 %
de la media, la magnitud del sesgo de pulsación es inferior a 0,02 para la mayoría de las distribuciones de tamaño
de polvo que se encuentran en el lugar de trabajo.
Las cargas eléctricas en el polvo y el ciclón también causarán polarización. Briant y Moss [13] han encontrado sesgos
electrostáticos de hasta −50% y muestran que los ciclones fabricados con nailon relleno de grafito eliminan el
problema. Se recomienda el uso de muestreadores conductivos y casetes de filtro (Omega Specialty Instrument Co.,
4 Kidder Road, Chelmsford, MA 01824).
4. Traducido por Boris Chicoma
2. Precisión: La cifra de 0,068 mg citada anteriormente para la precisión se basa en un estudio [3] de procedimientos
de pesaje empleados en el pasado por la Administración de Seguridad y Salud Minera (MSHA) en los que el fabricante
de filtros pesa previamente los filtros y pesado posteriormente por MSHA usando balanzas legibles a 0.010 mg.
MSHA [14] completó recientemente un estudio utilizando una balanza de 0,001 mg para el pesaje posterior, lo que
indica una imprecisión igual a 0,006 mg.
Se utilizó una imprecisión igual a 0,010 mg para estimar el LOD y se basa en sugerencias específicas [8] con respecto
al pesaje de filtros utilizando una única balanza de 0,001 mg. Este valor es coherente con otro estudio [15] de
pesajes repetidos de filtros, aunque la precisión real alcanzable puede depender en gran medida del entorno
específico al que se exponen los filtros entre los dos pesajes.
REFERENCIAS:
[1] Bartley DL, Chen CC, Song R, Fischbach TJ [1994]. Respirable aerosol sampler performance testing. Am Ind Hyg
Assoc J, 55(11): 1036–1046.
[2] Bowman JD, Bartley DL, Breuer GM, Shulman SA [1985]. The precision of coal mine dust sampling. Cincinnati, OH:
National Institute for Occupational Safety and Health, DHEW (NIOSH) Pub. No. 85-220721.
[3] Parobeck P, Tomb TF, Ku H, Cameron J [1981]. Measurement assurance program for the weighings of respirable
coal mine dust samples. J Qual Tech 13:157.
[4] ACGIH [1996]. 1996 Threshold limit values (TLVs™) for chemical substances and physical agents and biological
exposure indices (BEIs™). Cincinnati, OH: American Conference of Governmental Industrial Hygienists.
[5] American Conference of Governmental Industrial Hygienists [1991]. Notice of intended change—appendix D—
particle size-selective sampling criteria for airborne particulate matter. Appl Occup Env Hyg 6(9): 817–818.
[6] NIOSH [1977]. NIOSH Manual of sampling data sheets. Cincinnati, OH: National Institute for Occupational Safety
and Health, DHEW (NIOSH) Publication No. 77-159.
[7] Higgins RI, Dewell P [1967]. A gravimetric size selecting personal dust sampler. In: Davies CN, Ed. Inhaled particles
and vapors II. Oxford: Pergammon Press, pp. 575–586.
[8] Bowman JD, Bartley DL, Breuer GM, Doemeny LJ, Murdock DJ [1984]. Accuracy criteria recommended for the
certification of gravimetric coal mine dust personal samplers. NTIS Pub. No. PB 85-222446 (1984).
[9] Breslin, JA, Page SJ, Jankowski RA [1983]. Precision of personal sampling of respirable dust in coal mines. U.S.
Bureau of Mines Report of Investigations #8740.
[10] Bartley DL, Breuer GM [1982]. Analysis and optimization of the performance of the 10-mm cyclone. Am Ind Hyg
Assoc J 43: 520–528.
[11] Caplan KJ, Doemeny LJ, Sorenson S [1973]. Evaluation of coal mine dust personal sampler performance, Final
Report. NIOSH Contract No. PH CPE-r-70-0036.
[12] Bartley DL, Breuer GM, Baron PA, Bowman JD [1984]. Pump fluctuations and their effect on cyclone performance.
Am Ind Hyg Assoc J 45(1): 10–18.
[13] Briant JK, Moss OR [1983]. The influence of electrostatic charge on the performance of 10-mm nylon cyclones.
Unpublished paper presented at the American Industrial Hygiene Conference, Philadelphia, PA, May 1983.
[14] Koqut J [1994]. Private Communication from MSHA, May 12, 1994.
[15] Vaughn NP, Chalmers CP, Botham [1990]. Field comparison of personal samplers for inhalable dust. Ann Occup
Hyg 34: 553–573.
MÉTODO REVISADO POR:
David L. Bartley, Ph.D., NIOSH/DPSE/ARDB y Ray Feldman, OSHA.
Figura 1. Sesgo de tres tipos de ciclones en relación con la convención internacional de muestreo de polvo
respirable
5. Traducido por Boris Chicoma
APÉNDICE: Método Jarless para la calibración de conjuntos de ciclones
Este procedimiento se puede usar en el campo para calibrar una bomba de muestreo de aire y un ciclón sin usar el
“frasco de calibración” de un litro.
1. Conecte la bomba a un manómetro o manómetro de agua y una carga ligera (válvula ajustable o filtro de 5 μm)
igual a 2" a 5" H2O con un conector "TEE" y tubería flexible. Conecte el otro extremo de la válvula a un medidor
de burbujas electrónico o un tubo de burbujas estándar con tubería flexible (vea la Fig. 2.1).
NOTA: Una carga ligera puede ser un filtro de 5 μm y/o una válvula ajustable. Una carga pesada puede ser varios
filtros de 0,8 μm y/o una válvula ajustable.
2. Ajuste la bomba a 1,7 L/min, como se indica en el medidor/tubo de burbujas, en condiciones de carga ligera (2"
a 5" H2O) como se indica en el manómetro o manómetro.
3. Aumente la carga hasta que el indicador de presión o el manómetro de agua indiquen entre 25” y 35” H2O. Vuelva
a comprobar el caudal de la bomba. El caudal debe permanecer en 1,7 L/min ± 5 %.
4. Reemplace el manómetro o manómetro de agua y el medidor de burbujas electrónico o el tubo de burbujas
estándar con el ciclón que tenga un filtro limpio instalado (Fig. 2.2). Si la carga causada por el conjunto del ciclón
está entre 2” y 5” H2O, la calibración está completa y la bomba y el ciclón están listos para el muestreo.
Figura 2.1. Diagrama de bloques de la configuración de la bomba/carga/medidor de flujo.
Figura 2.2. Diagrama de bloques con ciclón como carga de prueba.