SlideShare una empresa de Scribd logo
1 de 58
Descargar para leer sin conexión
UNE 82009-2
norma
española
Junio 1999
TÍTULO Exactitud (veracidad y precisión) de resultados y métodos de
medición
Parte 2: Método básico para la determinación de la
repetibilidad y la reproducibilidad de un método de medición
normalizado
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 2: Basic method for the
determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
Exactitude (justesse et fidelité) des résultats et méthodes de mesure. Partie 2: Méthode de base pour la
détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
CORRESPONDENCIA Esta norma es equivalente a la Norma Internacional ISO 5725-2:1994.
OBSERVACIONES Esta norma, junto con las Normas UNE 82009-1 de septiembre 1998, UNE 82009-3
de junio 1999, UNE 82009-4 de junio 1999, UNE 82009-5 de junio 1999 y
UNE 82009-6 de junio 1999, anula y sustituye a la Norma UNE 55532 de marzo 1987
y su erratum de febrero 1990.
ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 82 Metrología y Cali-
bración cuya Secretaría desempeña AENOR.
Editada e impresa por AENOR
Depósito legal: M 23571:1999
LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:
57 Páginas
 AENOR 1999
Reproducción prohibida
C Génova, 6
28004 MADRID-España
Teléfono 91 432 60 00
Fax 91 310 40 32
Grupo 29
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
S
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 3 - UNE 82009-2:1999
ÍNDICE
Página
ANTECEDENTES............................................................................................................................ 4
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................ 5
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN............................................................................ 5
2 NORMAS PARA CONSULTA ............................................................................................ 6
3 DEFINICIONES.................................................................................................................... 6
4 ESTIMACIÓN DE LOS PARÁMETROS EN EL MODELO BÁSICO .......................... 6
5 REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE DETERMINACIÓN
DE PRECISIÓN .................................................................................................................... 7
5.1 Planificación del experimento............................................................................................... 7
5.2 Selección de los laboratorios................................................................................................. 8
5.3 Preparación de los materiales............................................................................................... 9
6 PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO
DE DETERMINACIÓN DE PRECISIÓN.......................................................................... 10
6.1 Grupo de expertos ................................................................................................................. 10
6.2 Funciones estadísticas............................................................................................................ 11
6.3 Funciones ejecutivas.............................................................................................................. 11
6.4 Supervisores ........................................................................................................................... 11
6.5 Operadores............................................................................................................................. 12
7 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE UN EXPERIMENTO DE
DETERMINACIÓN DE PRECISIÓN ................................................................................ 13
7.1 Consideraciones preliminares............................................................................................... 13
7.2 Tabulación de los resultados y notación utilizada .............................................................. 13
7.3 Examen de consistencia e incompatibilidad de resultados................................................. 16
7.4 Cálculo de la media general y de las varianzas................................................................... 21
7.5 Establecimiento de la relación funcional existente entre los valores
de precisión y el nivel medio m ............................................................................................. 22
7.6 Análisis estadístico mediante procedimiento paso a paso .................................................. 26
7.7 El informe y las decisiones a tomar por el grupo de expertos............................................ 30
8 TABLAS ESTADÍSTICAS................................................................................................... 31
ANEXOS
A SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS UTILIZADOS EN LA NORMA UNE 82009 ........... 36
B EJEMPLOS DE ANÁLISIS ESTADÍSTICOS DE EXPERIMENTOS DE
DETERMINACIÓN DE PRECISIÓN ................................................................................ 39
B.1 Ejemplo 1: Determinación del contenido de azufre en carbón
(Varios niveles; no existen datos desaparecidos o aberrantes) .......................................... 39
B.2 Ejemplo 2: Punto de ablandamiento de la brea
(Varios niveles con datos desaparecidos)............................................................................. 45
B.3 Ejemplo 3: Valoración termométrica del aceite de creosota
(Varios niveles con datos aberrantes) .................................................................................. 51
C BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................... 57
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 4 -
ANTECEDENTES
La Norma UNE 82009 comprende las siguientes partes, presentadas bajo el título general de Exactitud
(veracidad y precisión) de resultados y métodos de medición.
− Parte 1: Principios generales y definiciones.
− Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y la reproducibilidad de un método
de medición normalizado.
− Parte 3: Medidas intermedias de la precisión de un método de medición normalizado.
− Parte 4: Métodos básicos para la determinación de la veracidad de un método de medición
normalizado.
− Parte 5: Métodos alternativos para la determinación de la precisión de un método de medición
normalizado.
− Parte 6: Utilización en la práctica de los valores de exactitud.
Los anexos A y B forman parte integrante de esta parte de la Norma UNE 82009.
El anexo C figura solamente a título informativo.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 5 - UNE 82009-2:1999
INTRODUCCIÓN
0.1 La Norma UNE 82009 utiliza dos términos “veracidad” y “precisión” para describir la exactitud de un método de
medición. La “veracidad” se refiere al grado de concordancia existente entre la media aritmética de un gran número de
resultados y el valor verdadero o aceptado como referencia. La “precisión” se refiere al grado de concordancia existente
entre los propios resultados obtenidos.
0.2 En la Norma UNE 82009-1 se dan consideraciones de carácter general acerca de estos términos; por ello, no se
repiten en esta parte de la norma. La Norma UNE 82009-1 debe leerse conjuntamente con el resto de partes de la
Norma UNE 82009, incluyendo la presente, ya que en ella se aportan definiciones y principios generales que es
necesario considerar.
0.3 Esta parte de la Norma UNE 82009 se refiere exclusivamente a la estimación de las desviaciones típicas de
repetibilidad y de reproducibilidad. A pesar de que en ciertas circunstancias se utilizan diferentes tipos de experimentos
para la estimación de la precisión, éstos no se abordan en esta parte de la norma, sino en la Norma UNE 82009-5.
Tampoco considera esta parte de la norma cualquier otra medida intermedia de precisión comprendida entre las dos
medidas principales; de esto se ocupa la Norma UNE 82009-3.
0.4 En determinadas circunstancias los datos obtenidos tras la realización de un experimento para estimar la precisión
del mismo, se utilizan también para estimar la veracidad. En esta parte de la norma no se considera la estimación de la
veracidad; todos los aspectos relacionados con dicha estimación se abordan en la Norma UNE 82009-4.
NOTA IMPORTANTE: En esta norma, se encarece el uso de los términos “veracidad” y “precisión” frente a sus
sinónimos “justeza” y “fidelidad”, aunque estos últimos puedan encontrarse en otras publicaciones. Se prefiere el
término veracidad por ajustarse más al concepto que representa y que es indicar la proximidad del resultado final al
valor tomado como verdadero (de ahí la denominación). Por otra parte, el término precisión se halla mucho más
extendido en nuestro país que el de fidelidad y, además, el hecho de que se haga destacar que, junto con la veracidad, es
el otro componente del concepto cualitativo exactitud, ayudará al usuario de la norma a no confundir ambos términos
(precisión y exactitud), tal como recomienda el Vocabulario Internacional de Términos fundamentales y generales de
Metrología, preparado conjuntamente por BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, y publicado por ISO en
1993.
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN
1.1 Esta parte de la Norma UNE 82009
– desarrolla los principios generales que es necesario observar a la hora de diseñar experimentos para la estimación
numérica de la precisión de métodos de medición en comparaciones interlaboratorios;
– proporciona una descripción práctica detallada del método básico establecido para estimar la precisión de métodos
de medición;
– supone una guía para la estimación de la precisión, para todo aquel personal involucrado en el diseño, realización y
análisis de resultados de ensayos.
NOTA 1 − En otras partes de la Norma UNE 82009 se describen modificaciones al método básico, para casos particulares.
El anexo B incluye ejemplos prácticos para la estimación de la precisión de los métodos de medición experimentales.
1.2 Esta parte de la Norma UNE 82009 se refiere exclusivamente a los métodos de medición que proporcionan
resultados simples dentro de una gama continua de valores, a pesar de que este valor simple pueda provenir de un
cálculo realizado sobre un grupo de observaciones.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 6 -
1.3 Se asume que, a la hora de diseñar y realizar el experimento, se han observado todos los principios enunciados en
la Norma UNE 82009-1. El método básico utiliza el mismo número de resultados en cada uno de los laboratorios, y
cada laboratorio analiza los mismos niveles de muestra; es decir, se trata de un experimento uniformemente ponderado.
El método básico se aplica a los procedimientos normalizados de uso habitual en un determinado número de
laboratorios.
NOTA 2 − Se incluyen ejemplos de demostración de conjuntos uniformes ponderados de resultados de ensayos, aunque hay también un ejemplo
con un número variable de réplicas por celda (diseño no ponderado), y otro en el que algunos datos no existen. Estos ejemplos se
incluyen porque un experimento diseñado para ser ponderado puede resultar no ponderado, por diversas circunstancias. También se
consideran resultados anómalos y aberrantes.
1.4 Se acepta el modelo estadístico del capítulo 5 de la Norma UNE 82009-1:1994 como base válida de interpretación
y análisis de los resultados del ensayo, cuya distribución es aproximadamente normal.
1.5 El método básico que se describe en esta parte de la Norma UNE 82009, estimará (habitualmente) la precisión de
un método de medición:
a) cuando se requiera la determinación de las desviaciones típicas de repetibilidad y de reproducibilidad, tal como se
definen en la Norma UNE 82009-1;
b) cuando los materiales utilizados sean homogéneos o cuando los efectos debidos a la falta de homogeneidad pueden
incluirse en los valores de precisión; y
c) cuando sea aceptable la utilización de una estrategia de niveles uniformemente ponderados.
1.6 La misma aproximación puede utilizarse para crear una estimación preliminar de la precisión de los métodos de
medición que no han alcanzado la normalización o no son de uso habitual.
2 NORMAS PARA CONSULTA
Las siguientes normas contienen supuestos que, a través de las referencias incluidas en el texto, apoyan a esta parte de
la Norma UNE 82009
UNE 4070:1989 − Estadística. Vocabulario y símbolos.
UNE 82009-1: Exactitud (veracidad y precisión) de métodos y resultados de medición. Parte 1: Principios generales y
definiciones.
3 DEFINICIONES
Para la aplicación de esta parte de la Norma UNE 82009, son válidas las definiciones dadas en las Normas UNE 4070 y
UNE 82009-1.
Los símbolos utilizados en la Norma UNE 82009 figuran en el anexo A.
4 ESTIMACIÓN DE LOS PARÁMETROS EN EL MODELO BÁSICO
4.1 Los procedimientos descritos en esta parte de la Norma UNE 82009 se basan en el modelo estadístico descrito en el
capítulo 5 de la Norma UNE 82009-1:1994 y han sido elaborados conforme al apartado 1.2 de la Norma UNE 82009-1:1994.
En particular, tales procedimientos están basados en las ecuaciones (2) a (6) del capítulo 5 de la Norma UNE 82009-1:1994.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 7 - UNE 82009-2:1999
El modelo es
y = m + B + e
donde, para el material particular ensayado,
m es la media general (esperanza);
B es la componente del sesgo debida al laboratorio, bajo condiciones de repetibilidad;
e es el error aleatorio que tiene lugar en cada medición, bajo condiciones de repetibilidad.
4.2 Las ecuaciones (2) a (6) de la Norma UNE 82009-1:1994, capítulo 5, están expresadas en términos de
desviaciones típicas verdaderas de las poblaciones consideradas. En la práctica, los valores exactos de dichas
desviaciones típicas son desconocidos, siendo necesaria la estimación de dichos valores de precisión a partir de una
muestra relativamente pequeña de entre todos los laboratorios posibles y, dentro de dichos laboratorios, de una pequeña
muestra de entre todos los posibles resultados de ensayo.
4.3 En la práctica estadística, donde el verdadero valor de una desviación típica, σ, es desconocido y reemplazado por
un estimador basado en una muestra, el símbolo σ se sustituye por s, para indicar que se trata de un estimador. Esto es
lo que se ha hecho en cada una de las ecuaciones (2) a (6) de la Norma UNE 82009-1:1994, donde:
sL
2
es el valor estimado de la varianza interlaboratorios;
sW
2
es el valor estimado de la varianza intralaboratorio;
sr
2
es la media aritmética de las sW
2
y constituye el valor estimado de la varianza de repetibilidad; esta media
aritmética se obtiene a partir de todos los laboratorios participantes que permanecen, tras haber eliminado todos
los incompatibles;
sR
2
es el valor estimado de la varianza de reproducibilidad:
s s s
R L r
2 2 2
= + ...(1)
5 REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE DETERMINACIÓN DE PRECISIÓN
5.1 Planificación del experimento
5.1.1 En el esquema utilizado en el método básico, se envían muestras de q lotes de materiales, representando q
niveles diferentes de ensayo, a p laboratorios. Cada uno de estos laboratorios obtiene exactamente n resultados de
ensayo bajo condiciones de repetibilidad, para cada uno de los q niveles. Este tipo de experimento se denomina de nivel
uniforme ponderado.
5.1.2 La realización de las mediciones debe estar perfectamente organizada, según las siguientes instrucciones:
a) Cualquier verificación preliminar del equipamiento debe realizarse tal como se especifica en el método normalizado.
b) Cada grupo de n mediciones pertenecientes a un nivel, debe realizarse bajo condiciones de repetibilidad; es decir, en
un breve intervalo de tiempo, por el mismo operador, y sin recalibración intermedia del aparato, a menos que esto
sea parte integral de la realización de las mediciones.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 8 -
c) Es esencial que cada grupo de n ensayos bajo condiciones de repetibilidad sea realizado de forma independiente,
como si se tratara de n ensayos sobre materiales diferentes. Como regla general, aunque el operador sepa que está
verificando materiales idénticos, debe hacerse hincapié en las instrucciones en que el propósito del experimento es
determinar las diferencias que pueden observarse en los resultados, en un ensayo real. Si se sospecha que, a pesar de
esta advertencia, los resultados previos pueden influir sobre los siguientes y, por tanto, sobre la varianza de
repetibilidad, debe considerarse el uso de n muestras separadas en cada uno de los q niveles, codificadas de forma
que el operador no pueda identificar la muestra perteneciente a un determinado nivel. Sin embargo, tal
procedimiento puede causar problemas a la hora de garantizar que las condiciones de repetibilidad se aplicaron a
todas las réplicas. Esto solo sería posible si las medidas fueran de tal naturaleza que el conjunto total de mediciones
qn pudiera realizarse en un corto espacio de tiempo.
d) No es esencial que todos los q grupos de n mediciones se realicen estrictamente en un corto intervalo de tiempo;
diferentes grupos de mediciones pueden realizarse en diferentes días.
e) Las mediciones de los q niveles deben realizarse por un único y mismo operador y, además, las n mediciones para
un nivel dado deben realizarse utilizando el mismo equipo de medición.
f) Si en el curso de las mediciones un operador no puede concluir todas ellas, otro operador puede completar el trabajo,
cuidando que la sustitución no tenga lugar dentro de un grupo de n mediciones de un nivel, sino únicamente entre
dos de los q grupos. Cualquier sustitución de este tipo debe indicarse junto con los resultados.
g) Debe indicarse un tiempo límite para la realización de todas las mediciones. Puede ser también necesario limitar el
tiempo permitido entre la recepción de las muestras y el día de comienzo de las mediciones.
h) Todas las muestras deben estar claramente etiquetadas con el nombre del experimento y una identificación de la
muestra.
5.1.3 En el apartado 5.1.2 y en otros lugares de esta norma, se hace referencia al operador. Para algunas mediciones
puede existir de hecho un equipo de operadores, cada uno de los cuales realizará una parte específica del proceso. En tal
caso, el equipo debe considerarse como “el operador” y cualquier cambio en el equipo debe considerarse como que da
lugar a un “operador” diferente.
5.1.4 En la práctica comercial, los resultados pueden redondearse de forma bastante tosca, pero en experimentos de
precisión los resultados deben aportarse con al menos un dígito más que lo especificado en el método normalizado. Si el
método no especifica un número de dígitos, el redondeo no debe ser mayor que la mitad de la desviación típica de
repetibilidad estimada. Cuando la precisión puede depender del nivel m, pueden necesitarse diferentes grados de
redondeo para los diferentes niveles.
5.2 Selección de los laboratorios
5.2.1 Los principios generales aplicables a la selección de los laboratorios participantes en un experimento
interlaboratorios se enuncian en el apartado 6.3 de la Norma UNE 82009-1. En el formulario de participación de los
laboratorios deben estar perfectamente explícitas las responsabilidades que asumen. En la figura 1 se muestra un
ejemplo de formulario de participación.
5.2.2 A los efectos de esta norma, se entiende por “laboratorio” la combinación de operador, equipamiento y
emplazamiento. Un emplazamiento (o laboratorio en sentido convencional) puede dar lugar a varios “laboratorios”, si
existen varios operadores, cada uno con equipamiento independiente, y lugares concretos en los que realizar el trabajo.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 9 - UNE 82009-2:1999
Formulario de participación en estudio interlaboratorios
Título del método de medición (copia adjunta) ..................................................................................
1. Nuestro laboratorio desea participar en el experimento de precisión de este método de
medición normalizado.
SI j NO j (tache con una cruz la opción elegida)
2. Como participantes, nos comprometemos a:
a) disponer en nuestro laboratorio al comienzo del programa de todos los equipos
esenciales, productos químicos u otros requisitos especificados en el método
b) cumplir estrictamente la planificación temporal establecida, como fecha de comienzo,
orden a seguir en los ensayos y fecha de conclusión del programa
c) seguir estrictamente el método
d) manejar las muestras conforme a lo especificado en las instrucciones
e) realizar las mediciones por un operador cualificado
Tras haber estudiado el método y haber evaluado nuestras capacidades y posibilidades, nos
sentimos adecuadamente preparados y dispuestos para cooperar en el análisis de este método.
3. Comentarios
(Firmado)..................................................
(Empresa o
laboratorio) ...............................................
Fig. 1 − Formulario de participación en estudio interlaboratorios
5.3 Preparación de los materiales
5.3.1 En el apartado 6.4 de la Norma UNE 82009-1:1994 se analizan una serie de puntos que es necesario considerar
para seleccionar los materiales que van a utilizarse en un experimento de precisión.
5.3.2 Cuando se decide la cantidad de material a utilizar, debe considerarse la posibilidad de un derrame accidental,
errores al obtener algunos de los resultados, etc., que pueden llevar a necesitar material extra. La cantidad de material
preparado debe ser suficiente para la realización del experimento, y para contar con un stock adecuado en reserva.
5.3.3 Debería considerarse la posibilidad de que algunos laboratorios desearán obtener algunos resultados
preliminares, para familiarizarse con el método de medición, antes de obtener los resultados definitivos. Si tal es el
caso, se debería contar con material adicional para este fin (no muestras como las del experimento).
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 10 -
5.3.4 Cuando un material deba homogeneizarse, ello se deberá hacer de la forma más apropiada para dicho material.
Cuando el material a ensayar no sea homogéneo, es importante preparar las muestras en la forma especificada en el
método, comenzando preferiblemente con un lote de material comercial para cada nivel. En el caso de materiales
inestables, deben dictarse instrucciones especiales para su almacenamiento y tratamiento.
5.3.5 Para las muestras de cada nivel, deben utilizarse n recipientes separados para cada laboratorio, si es que existe
algún peligro de deterioro de los materiales, una vez abierto el recipiente (por ejemplo, por oxidación, por pérdida de
componentes volátiles, o por ser material higroscópico). En el caso de materiales inestables, deben especificarse
instrucciones especiales sobre almacenamiento y tratamiento a seguir. También pueden ser necesarias precauciones para
garantizar que las muestras permanecen idénticas hasta el momento de realizar las mediciones. Si el material objeto de
medición es una mezcla de polvos de densidades relativas diferentes, o de diferentes tamaños de grano, debe tenerse
cuidado con la posible segregación resultante de la agitación del mismo, por ejemplo, durante el transporte. Cuando
pueda esperarse alguna reacción con la atmósfera, las muestras pueden ir selladas dentro de ampollas, en vacío, o
rellenas con gas inerte. Para materiales perecederos, como alimentos o muestras de sangre, puede ser necesario su envío
a los laboratorios participantes en estado de ultracongelación, con instrucciones detalladas sobre el procedimiento de
descongelación.
6 PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO DE PRECISIÓN
NOTA 3 − No es de esperar que los métodos operativos en los diferentes laboratorios sean idénticos. Por ello, el contenido de este punto solo
pretende servir de guía, siendo modificable en la forma apropiada para atender a situaciones particulares.
6.1 Grupo de expertos
6.1.1 El grupo de expertos debería estar formado por personas familiarizadas con el método de medición y su
aplicación.
6.1.2 Las misiones del grupo son:
a) planificar y coordinar el experimento;
b) decidir sobre el número de laboratorios, los niveles y mediciones a realizar, y el número de cifras significativas
requeridas;
c) nombrar al responsable de las funciones estadísticas (véase el apartado 6.2);
d) nombrar al responsable de las funciones ejecutivas (véase el apartado 6.3);
e) considerar las instrucciones a entregar a los supervisores del laboratorio, además del método de medición
normalizado;
f) decidir si debe permitirse a algunos operadores la realización de algunas mediciones extraoficiales, a fin de obtener
experiencia acerca del método después de un largo intervalo de tiempo (tales mediciones no se deberán realizar
nunca sobre las muestras oficiales);
g) discutir el informe del análisis estadístico, al finalizar el análisis de los resultados del ensayo;
h) establecer los valores finales para las desviaciones típicas de repetibilidad y de reproducibilidad;
i) decidir si se requieren nuevas acciones para mejorar la norma en que se basa el método de medición, o respecto a los
laboratorios cuyos resultados han sido rechazados como aberrantes.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 11 - UNE 82009-2:1999
6.2 Funciones estadísticas
Al menos un miembro del grupo de expertos debería poseer experiencia en diseño y análisis estadístico de
experimentos. Sus tareas son:
a) contribuir con su conocimiento especializado al diseño del experimento;
b) analizar los datos;
c) redactar un informe y someterlo ante el grupo de expertos, siguiendo las instrucciones contenidas en el apartado 7.7.
6.3 Funciones ejecutivas
6.3.1 La organización real del experimento debería ser confiada a un único laboratorio. Un miembro del personal de
dicho laboratorio asumirá la responsabilidad total, se denominará director(a) ejecutivo(a) y será nombrado(a) por el
grupo de expertos.
6.3.2 Las tareas del (de la) director(a) ejecutivo(a) son:
a) conseguir la cooperación del número requerido de laboratorios y asegurarse del nombramiento de supervisores;
b) organizar y supervisar la preparación de los materiales y de las muestras, así como el despacho de estas,
manteniendo para cada nivel, una cantidad adecuada de material en stock, como reserva;
c) redactar instrucciones cubriendo los puntos a) a h) contenidos en el apartado 5.1.2, y distribuirlas entre los
supervisores con la suficiente antelación como para que puedan aportar comentarios o sugerencias, y asegurar que
los operadores seleccionados son aquellos que realizan habitualmente tales mediciones en la forma establecida;
d) diseñar formularios adecuados para su utilización por el operador como registro de trabajo, y por el supervisor para
informar acerca de los resultados del ensayo con el número requerido de cifras significativas (tales formularios
pueden incluir el nombre del operador, las fechas en las que las muestras fueron recibidas y medidas, los equipos
utilizados, y cualquier otra información relevante);
e) ocuparse de todas aquellas cuestiones formuladas por los laboratorios, relativas a la realización de las mediciones;
f) cuidar de que se cumple la planificación temporal establecida;
g) recopilar los formularios de datos y presentarlos al experto en estadística.
6.4 Supervisores
6.4.1 Un miembro del personal de cada laboratorio participante debería ser responsable de organizar la realización de
las mediciones de acuerdo con las instrucciones recibidas del director ejecutivo, así como de informar los resultados del
ensayo.
6.4.2 Las tareas del supervisor son:
a) asegurarse de que los operadores seleccionados son aquellos que realizan habitualmente tales mediciones;
b) distribuir las muestras a los operadores, de acuerdo con las instrucciones del director ejecutivo (y proporcionar
material para familiarizarse con el experimento, si es necesario);
c) supervisar la ejecución de las mediciones (el supervisor no tomará parte en la realización de las mediciones);
d) asegurarse de que los operadores realizan el número requerido de mediciones;
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 12 -
e) asegurarse del cumplimiento de la planificación temporal establecida para la realización de las mediciones;
f) recopilar los resultados obtenidos, con el número de decimales acordado, incluyendo cualquier anomalía o dificultad
encontrada, así como los comentarios aportados por los operadores.
6.4.3 El supervisor de cada laboratorio debería redactar un informe completo, el cual debería contener la siguiente
información:
a) los resultados originales del ensayo, legiblemente anotados por el operador en los formularios proporcionados al
efecto, no transcritos o mecanografiados (como alternativa puede ser aceptable la salida impresa de ordenador o de
máquina de ensayos);
b) los valores observados o las lecturas originales (en su caso), a partir de las cuales se obtuvieron los resultados de
ensayo, legiblemente anotados por el operador en los formularios proporcionados al efecto, no transcritos o
mecanografiados;
c) comentarios de los operadores sobre la norma en que se basa el método de medición;
d) información acerca de irregularidades o alteraciones que puedan haber ocurrido durante las mediciones, incluyendo
cualquier cambio de operador que haya acontecido, junto con una indicación de las mediciones efectuadas por cada
uno de los operadores, y de las razones que hubiera para la falta de algunos resultados;
e) la(s) fecha(s) en que se recibieron las muestras;
f) la(s) fecha(s) en que cada muestra fue medida;
g) información acerca de los equipos utilizados, si es relevante;
h) cualquier otra información relevante.
6.5 Operadores
6.5.1 En cada laboratorio las mediciones se deberán realizar por un operador seleccionado como representativo de
entre aquellos que normalmente realizan las mediciones.
6.5.2 Dado que la finalidad del experimento es determinar la precisión obtenible por la población general de
operadores trabajando con el método de medición normalizado, los operadores no deberían ampliar el contenido de la
norma en que se basa el método de medición. Debe indicarse a los operadores que el propósito del ejercicio es descubrir
hasta qué punto los resultados pueden variar en la práctica, de forma que estén poco tentados a descartar o rehacer
resultados que ellos sientan como inconsistentes.
6.5.3 A pesar de que normalmente los operadores no reciben ampliaciones suplementarias del método de medición
normalizado, deberían ser alentados a realizar comentarios sobre la norma y, en particular, a opinar sobre si las
instrucciones contenidas en ella son suficientemente claras y exentas de ambigüedad.
6.5.4 Las tareas de los operadores son:
a) realizar las mediciones de acuerdo con el método de medición normalizado;
b) informar sobre cualquier anomalía o dificultad surgida; es mejor informar sobre un error que tener que ajustar los
resultados del ensayo, porque la falta de uno o dos resultados no echa a perder el experimento, y la falta de muchos,
indica una deficiencia en la norma;
c) comentar la adecuación de las instrucciones a la norma; los operadores deben informar sobre aquellos casos en que
son incapaces de seguir las instrucciones, puesto que ello podría indicar una deficiencia en la norma.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 13 - UNE 82009-2:1999
7 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE UN EXPERIMENTO DE PRECISIÓN
7.1 Consideraciones preliminares
7.1.1 El análisis de los datos, lo cual debe ser considerado como un problema estadístico a resolver por un experto en
estadística, implica tres pasos sucesivos:
a) examen crítico de los datos, a fin de identificar y tratar los valores aberrantes u otras irregularidades, y verificar la
idoneidad del modelo;
b) calcular separadamente para cada nivel los valores preliminares de precisión y los valores medios;
c) establecer los valores finales de precisión y los valores medios, incluyendo el establecimiento de una relación entre
la precisión y el nivel m cuando el análisis indica que puede existir tal relación.
7.1.2 El análisis calculará en primer lugar, separadamente para cada nivel, los valores estimados de:
– la varianza de repetibilidad sr
2
– la varianza inter-laboratorios sL
2
– la varianza de reproducibilidad s s s
R r L
2 2 2
= +
– la media m.
7.1.3 El análisis incluye la aplicación sistemática de ensayos estadísticos para detección de valores aberrantes, una
gran variedad de los cuales se encuentra en la bibliografía habitual, pudiendo ser utilizados para los fines de esta parte
de la Norma UNE 82009. Por razones prácticas, solo un número limitado de estos ensayos, tal como se explica en el
apartado 7.3, han sido incorporados aquí.
7.2 Tabulación de los resultados y notación utilizada
7.2.1 Celdas. Cada combinación de laboratorio y nivel se denomina celda del experimento de precisión. En el caso
ideal, los resultados de un experimento con p laboratorios y q niveles conforman una tabla con pq celdas, cada una
conteniendo n resultados replicados del ensayo, pudiendo utilizarse todos ellos para obtener las desviaciones típicas de
repetibilidad y de reproducibilidad. Esta situación ideal, sin embargo, no siempre se alcanza en la práctica, apareciendo
desviaciones respecto a la situación ideal, debido a redundancia de datos, falta de algunos o a la existencia de valores
aberrantes.
7.2.2 Datos redundantes. En ocasiones, un laboratorio puede realizar e informar sobre más de los n resultados de
ensayo oficialmente especificados. En tal caso, el supervisor deberá informar por qué ha sucedido tal cosa y cuáles son
los resultados correctos. Si la respuesta es que todos ellos son igualmente válidos, entonces debería hacerse una
selección de tales resultados al azar, como forma de escoger el número previsto de resultados para el análisis.
7.2.3 Datos desaparecidos. En otras ocasiones, algunos de los resultados pueden no existir, por ejemplo, por la
pérdida de una muestra o por un error a la hora de realizar la medición. El análisis recomendado en el apartado 7.1 es
que celdas completamente vacías pueden, simplemente, ser ignoradas, mientras que celdas parcialmente vacías pueden
ser tenidas en cuenta mediante el procedimiento normalizado de cómputo.
7.2.4 Valores aberrantes. Estos son valores incluidos en los resultados originales del ensayo, o en tablas derivadas
de ellos, que se desvían tanto de entradas comparables en la misma tabla, que se consideran como incompatibles con los
otros datos. La experiencia demuestra que no siempre pueden evitarse los valores aberrantes, debiendo ser tratados de la
misma forma en que se actúa con los datos desaparecidos.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 14 -
7.2.5 Laboratorios incompatibles. Cuando se producen varios resultados de ensayo inexplicables, en diferentes
niveles, dentro del mismo laboratorio, dicho laboratorio puede ser considerado como incompatible, por tener una
varianza intra-laboratorio demasiado alta, y/o por tener un error sistemático demasiado elevado en el nivel de sus
resultados de ensayo. Entonces puede ser razonable descartar algunos o todos los datos de dicho laboratorio.
Esta parte de la Norma UNE 82009 no presenta un ensayo estadístico por el que juzgar a los laboratorios sospechosos.
La decisión primera debería ser responsabilidad del experto en estadística, el cual debe informar al grupo de expertos de
todos los laboratorios rechazados, con vista a acciones futuras.
7.2.6 Datos erróneos. Los datos obviamente erróneos deben ser investigados y corregidos o descartados.
7.2.7 Resultados de ensayo ponderados, de nivel uniforme. El caso ideal es el de p laboratorios notados por i
(i = 1, 2, ..., p), cada uno de ellos ensayando q niveles notados por j (j = 1, 2, ..., q) con n réplicas en cada nivel (en cada
combinación ij), obteniéndose un total de pqn resultados. A causa de resultados desaparecidos (7.2.3) o aberrantes
(7.2.4), o de laboratorios incompatibles (7.2.5) o datos erróneos (7.2.6), esta situación ideal no siempre se logra. Bajo
estas condiciones, las notaciones dadas del apartado 7.2.8 al 7.2.10 y los procedimientos descritos en el apartado 7.4 son
válidos para diferente número de resultados de ensayo. En la figura 2 se presentan muestras de formularios
recomendados para el análisis estadístico. Por conveniencia, éstos serán identificados simplemente como formularios A,
B y C (figura 2).
7.2.8 Resultados originales del ensayo. Véase el formulario A de la figura 2, donde
nij es el número de resultados de ensayo en la celda correspondiente al laboratorio i, al nivel j;
yijk es cualquiera de los resultados del ensayo (k = 1, 2, ..., nij);
pj es el número de laboratorios que aportan al menos un resultado de ensayo para el nivel j (después de eliminar
cualquier resultado identificado como incompatible o como erróneo).
7.2.9 Celdas de valores medios (formulario B de la figura 2). Estas derivan del formulario A como sigue:
y
n
y
ij
ij
ijk
k
nij
= ∑
=
1
1
...(2)
Las celdas de valores medios deberían rellenarse con un dígito significativo más que los resultados de ensayo del
formulario A.
7.2.10 Medida de la dispersión intraceldas (formulario C de la figura 2). Estas celdas derivan de las del formulario
A (véase el apartado 7.2.8) y de las del formulario B (véase el apartado 7.2.9) en la forma que sigue:
Para el caso general, se utiliza la desviación típica intra-celda
s
n
(y y )
ij
ij
ijk ij
k
nij
=
−
−
∑
=
1
1
2
1
...(3)
o, de forma equivalente
s
n
(y )
n
y
ij
ij
ijk
ij
ijk
k
n
k
n ij
ij
=
−
− ∑

!

$
##
∑

!

$
##
=
=
1
1
2
1
1
1
2
...(4)
Al utilizar estas ecuaciones debe tenerse cuidado en retener un número suficiente de dígitos en los cálculos; es decir,
cualquier valor intermedio debe calcularse al menos con el doble de dígitos que el dato original.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 15 - UNE 82009-2:1999
NOTA 4 − Si una celda ij contiene dos resultados de ensayo, la desviación típica intracelda es
sij yij yij
= −
1 2 2
/ ...(5)
Así, por simplicidad, pueden utilizarse diferencias absolutas en lugar de desviaciones típicas, si todas las celdas contienen dos resultados
de ensayo.
La desviación típica debería expresarse con un dígito significativo más que los resultados del formulario A.
Para valores de nij inferiores a 2, debería insertarse un guión en el formulario C.
7.2.11 Datos corregidos o rechazados. Como algunos de los datos pueden corregirse o rechazarse sobre la base de
los ensayos mencionados en los apartados 7.1.3, 7.3.3 y 7.3.4, los valores de yijk, nij y pj utilizados para las
determinaciones finales de la precisión y la media pueden ser diferentes de los valores referidos a los resultados
originales del ensayo, recogidos en los formularios A, B y C de la figura 2. De aquí que a la hora de expresar los valores
finales de precisión y veracidad, debe indicarse siempre qué datos, si es el caso, han sido corregidos o descartados.
Formulario A − Recomendado para la toma de datos originales
Nivel
Laboratorio
1 2 .. .. j .. .. q-1 q
1
2
..
..
..
i
..
..
..
yijk
..
..
p
Formulario B − Recomendado para la anotación de las medias
Nivel
Laboratorio
1 2 .. .. j .. .. q-1 q
1
2
..
..
..
i
..
..
..
yij
..
..
p
Formulario C − Recomendado para la anotación de las medidas de dispersión intracelda
Nivel
Laboratorio 1 2 .. .. j .. .. q-1 q
1
2
..
i sij
..
p
Fig. 2 − Formularios recomendados para la recopilación de resultados, de cara a su análisis posterior
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 16 -
7.3 Examen de consistencia e incompatibilidad de los resultados
Véase referencia [3].
A partir de los datos recogidos en un número específico de niveles, deben estimarse las desviaciones típicas de
repetibilidad y reproducibilidad. Debe tomarse una decisión acerca de determinados resultados individuales o de valores
que parezcan ser inconsistentes con los del resto de laboratorios o que puedan hacer variar las estimaciones. Para ello,
caben dos aproximaciones:
a) técnica gráfica de consistencia;
b) ensayos de detección de resultados numéricos aberrantes.
7.3.1 Técnica gráfica de consistencia. Se utilizan dos estadísticos denominados h y k de Mandel. Además de
describir la variabilidad del método de medición, estas medidas ayudan en la evaluación del laboratorio.
7.3.1.1 Se calcula el estadístico de consistencia inter-laboratorios, h, para cada laboratorio, dividiendo la celda de
desviación (celda de valor medio menos gran media, para ese nivel) entre la desviación típica de las celdas de valores
medios (para ese nivel):
h
y y
(p )
(y y )
ij
ij j
j
ij j
i
pj
=
−
−
−
∑
=
1
1
2
1
...(6)
en donde, para yij véase el apartado 7.2.9, y para y j véase el apartado 7.4.4.
Se dibujan los valores hij para cada celda por orden de laboratorio, en grupos para cada nivel (y agrupados
separadamente para los diferentes niveles examinados por cada laboratorio) (véase figura B.7).
7.3.1.2 Se calcula el estadístico de consistencia intra-laboratorio, k, calculando primeramente la desviación típica
intra-celdas
s
p
ij
j
2
∑
para cada nivel, y posteriormente
k
s p
s
ij
ij j
ij
=
∑
2
...(7)
para cada laboratorio, dentro de cada nivel.
Se dibujan los valores kij para cada celda por orden de laboratorio, en grupos para cada nivel (y separadamente
agrupados según los diferentes niveles examinados para cada laboratorio)(véase la figura B.8).
7.3.1.3 El examen de los gráficos de h y k puede revelar qué laboratorios específicos presentan patrones de resultados
marcadamente diferentes del resto de laboratorios en estudio. Ello viene indicado por variaciones intra-celda altas o
bajas y/o por medias extremas en celdas, a lo largo de los diferentes niveles. Si esto ocurre, debe contactarse con el
laboratorio en cuestión para tratar de identificar la causa de su comportamiento discrepante. En función de las
interpretaciones posibles, el experto en estadística puede:
a) retener por el momento los datos aportados por el laboratorio;
b) pedir al laboratorio que repita las mediciones (si es factible);
c) eliminar los datos del laboratorio del estudio.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 17 - UNE 82009-2:1999
7.3.1.4 Pueden aparecer diversos tipos de gráficos de h. Todos los laboratorios pueden presentar tanto valores
positivos como negativos de h, para diferentes niveles del experimento. Algunos laboratorios pueden tener tendencia a
presentar todos los valores de h positivos o negativos, o bien el número de laboratorios con valores negativos de h
puede ser aproximadamente igual al de laboratorios con valores positivos. Ninguno de estos comportamientos es
extraño o requiere investigación, a pesar de que el segundo caso puede sugerir que existe una fuente común de sesgo de
laboratorio. Por otro lado, si todos los valores de h de un laboratorio son de un determinado signo, y todos los valores de
h del resto de laboratorios son de signo contrario, debe investigarse el por qué. De la misma forma, si los valores de h
para un laboratorio son extremos y parecen depender del nivel del experimento de forma sistemática, debe investigarse
la causa. En los gráficos de h aparecen dibujadas líneas que corresponden a los indicadores dados en el apartado 8.3
(tablas 6 y 7). Estas líneas indicadoras sirven como guías a la hora de examinar el comportamiento de los datos.
7.3.1.5 Si uno de los laboratorios aparece en el gráfico de k con muchos valores grandes, debe investigarse la causa:
ello indica que posee una repetibilidad peor que el resto de laboratorios. Un laboratorio puede presentar valores
consistentes y pequeños de k debido a factores como el redondeo excesivo de sus datos o una escala de medida carente
de sensibilidad. En los gráficos de k aparecen dibujadas líneas que corresponden a los indicadores dados en el apartado
8.3 (tablas 6 y 7). Estas líneas indicadoras sirven como guías a la hora de examinar el comportamiento de los datos.
7.3.1.6 Cuando un gráfico de valores h o k agrupados por laboratorio sugiere que un laboratorio posee varios valores
de h o k cercanos a la línea que representa el valor crítico, el correspondiente gráfico agrupado por niveles debe ser
objeto de estudio. A menudo un valor que parece excesivo en un gráfico agrupado por laboratorios se transforma en
razonablemente consistente con los de otros laboratorios para el mismo nivel. Si se manifiesta fuertemente discrepante
de los valores de otros laboratorios, entonces debe investigarse la causa.
7.3.1.7 Además de estos gráficos de h y k, los histogramas de celdas de valores medios y de celdas de rangos pueden
revelar la presencia de, por ejemplo, dos poblaciones distintas. Tal caso requeriría un tratamiento especial puesto que el
principio general que subyace bajo el método aquí descrito es la presunción de una población unimodal simple.
7.3.2 Técnicas para detección de resultados numéricos aberrantes
7.3.2.1 Se recomienda el siguiente procedimiento para tratar los resultados aberrantes.
a) Los ensayos recomendados en los apartados7.3.3 y 7.3.4 son de aplicación para identificar resultados anómalos y
aberrantes:
− si el estadístico del ensayo es menor o igual al 5% de su valor crítico, el valor verificado es aceptado como
correcto;
− si el estadístico del ensayo es mayor que el 5% de su valor crítico y menor o igual que el 1% de su valor crítico,
el resultado en estudio es extraño, indicándose por medio de un asterisco sencillo;
− si el estadístico del ensayo es mayor que el 1% del valor crítico, el resultado se denomina valor estadísticamente
incompatible, indicándose por medio de un doble asterisco.
b) Debe investigarse seguidamente si los resultados anómalos y/o los valores estadísticamente incompatibles pueden
ser explicados mediante algún error técnico, por ejemplo
− un descuido al realizar la medición,
− un error de cálculo
− un simple error al transcribir los resultados del ensayo; o
− análisis de la muestra equivocada.
Cuando el error sea de cálculo o de transcripción, el resultado sospechoso debería reemplazarse por el valor
correcto; cuando el error sea por analizar una muestra equivocada, el resultado debería situarse en su celda correcta.
Después de haber realizado tal corrección, debería repetirse de nuevo el examen de los resultados anómalos y
aberrantes. Si la explicación del error técnico es tal que resulta imposible reemplazar el resultado sospechoso,
entonces debería descartarse éste como valor “genuinamente” incompatible, que no pertenece al experimento.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 18 -
c) Cuando alguno(s) de los valores anómalos o estadísticamente incompatibles permanece(n) sin explicación o sin
haber sido rechazado(s) por pertenecer a un laboratorio incompatible, los resultados anómalos se mantienen como
valores correctos y los estadísticamente incompatibles se descartan, a menos que el experto en estadística, por
alguna buena razón, decida mantenerlos.
d) Cuando los datos de una celda hayan resultado rechazados en un formulario B de la figura 2, tras el procedimiento
anterior, los datos correspondientes deben ser rechazados también en el formulario C de la figura 2, y viceversa.
7.3.2.2 Los ensayos indicados en los apartados 7.3.3 y 7.3.4 son de dos tipos. El ensayo de Cochran se refiere a la
variabilidad intra-laboratorios y debería ser aplicado primero. Después, debería tomarse la acción necesaria, con
repetición de los ensayos si es necesario. El otro ensayo (de Grubbs) es básicamente un ensayo de la variabilidad inter-
laboratorios, y puede ser utilizado (si n  2) allí donde el ensayo de Cochran haya conducido a la sospecha sobre si la
alta variación inter-laboratorios es atribuible a únicamente uno de los resultados del test en la celda.
7.3.3 Ensayo de Cochran
7.3.3.1 Esta parte de la Norma UNE 82009 asume que sólo existen pequeñas diferencias entre las varianzas inter-
laboratorios. La experiencia, no obstante, muestra que no siempre es este el caso, y que debe incluirse un ensayo para
verificar la validez de dicha suposición. Para este propósito pueden utilizarse diferentes ensayos, habiéndose escogido
en este caso el de Cochran.
7.3.3.2 Dado un conjunto p de desviaciones típicas si, todas obtenidas a partir del mismo número (n) de réplicas en la
obtención de los resultados, el estadístico C del ensayo de Cochran es
C
s
si
i
p
=
∑
=
máx.
2
2
1
...(8)
donde smáx. es la desviación típica de mayor valor dentro del conjunto.
a) Si el valor del estadístico C es menor o igual al 5% de su valor crítico, el elemento verificado se toma como
correcto.
b) Si el valor del estadístico C es mayor que el 5% de su valor crítico y menor o igual que el 1% de dicho valor crítico,
el elemento verificado es anómalo, indicándose por medio de un asterisco sencillo.
c) Si el valor del estadístico es mayor que el 1% de su valor crítico, el elemento se denomina estadísticamente
incompatible y se indica por medio de un doble asterisco.
Los valores críticos del ensayo de Cochran se dan en el apartado 8.1 (tabla 4).
El ensayo de Cochran debe aplicarse al formulario C de la figura 2, separadamente para cada nivel.
7.3.3.3 El criterio de Cochran es de aplicación estrictamente cuando todas las desviaciones típicas derivan del mismo
número (n) de resultados de ensayo obtenidos bajo condiciones de repetibilidad. En la realidad, este número puede
variar debido a datos desaparecidos o descartados. Esta parte de la Norma UNE 82009 asume, no obstante, que en un
experimento bien organizado las variaciones por celda en el número de resultados de ensayo están limitadas y pueden
ser ignoradas, pudiendo pues aplicarse el criterio de Cochran tomando n como el número de resultados de ensayo que se
encuentra en la mayoría de las celdas.
7.3.3.4 El criterio de Cochran verifica únicamente el mayor valor de un conjunto de desviaciones típicas, siendo por
ello un test unilateral de valores aberrantes. La heterogeneidad de varianzas puede por supuesto manifestarse también en
algunas de las desviaciones típicas de valor demasiado bajo, comparativamente hablando. No obstante, los pequeños
valores de las desviaciones típicas pueden venir fuertemente influenciados por el grado de redondeo de los datos
originales y, por dicha razón, no ser de mucha confianza. Además, no parece razonable rechazar los datos de un
laboratorio por el hecho de que sus resultados presenten mayor precisión que los de otros laboratorios. De aquí que el
criterio de Cochran se considere adecuado.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 19 - UNE 82009-2:1999
7.3.3.5 Un examen crítico del formulario C de la figura 2 revela a veces que las desviaciones típicas de un laboratorio
en particular son, en todos o en la mayoría de los niveles, inferiores a las de otros laboratorios. Esto puede indicar que el
laboratorio trabaja con una desviación típica de repetibilidad inferior a la de los otros laboratorios, lo cual a su vez
puede deberse a una mejor técnica y equipamiento, o bien a una aplicación modificada o incorrecta del método de
medición normalizado. Si esto ocurriera, debería informarse de ello ante el grupo de expertos, el cual debería decidir si
tal hecho es aceptable o requiere una investigación más detallada. (Un ejemplo de este caso es el del laboratorio nº 2 en
el experimento detallado en B.1.)
7.3.3.6 Si la mayor desviación típica resulta catalogada como aberrante, debería entonces omitirse dicho valor y repetir
el ensayo de Cochran para los valores que permanecen. Este proceso puede repetirse pero puede conducir a excesivos
rechazos cuando, como a veces ocurre, la hipótesis de normalidad no goza de la suficiente aproximación a la realidad.
La aplicación repetida del test de Cochran se propone aquí solamente como ayuda, ante la falta de un test estadístico
diseñado específicamente para evaluar conjuntamente varios resultados aberrantes. El ensayo de Cochran no está
diseñado para este propósito y debe tenerse cuidado a la hora de obtener conclusiones. Cuando dos o tres laboratorios
dan resultados con desviaciones típicas elevadas, particularmente si esto ocurre en uno de los niveles, las conclusiones
del ensayo de Cochran deberían ser examinadas cuidadosamente. Por otro lado, si en diferentes niveles de un
laboratorio se encuentran varios valores anómalos o estadísticamente incompatibles, esto puede ser una indicación de
que la varianza intralaboratorio es excepcionalmente alta, y de que el conjunto total de datos de dicho laboratorio debe
rechazarse.
7.3.4 Ensayo de Grubbs
7.3.4.1 Detección de una única observación aberrante (ensayo simple de Grubbs). En un conjunto de datos xi para
i = 1, 2, ..., p, colocados en orden creciente, para determinar si la observación más alejada es incompatible con el resto,
utilizando el ensayo de Grubbs, se calcula el estadístico de Grubbs, Gp.
G x x s
p p
= −
( ) / ...(9)
donde
x
p
xi
i
p
= ∑
=
1
1
...(10)
y
s
p
x x
i
i
p
=
−
−
∑
=
1
1
2
1
( ) ...(11)
Para comprobar el nivel de significación de la observación más pequeña, se calcula el estadístico
G x x s
1 1
= −
( ) /
a) Si el valor del estadístico es menor o igual al 5% de su valor crítico, el elemento verificado se acepta como correcto.
b) Si el valor del estadístico es mayor que el 5% de su valor crítico y menor o igual que el 1% de dicho valor crítico, el
elemento verificado se denomina anómalo, y se indica por medio de un asterisco sencillo.
c) Si el valor del estadístico es mayor que el 1% de su valor crítico, el elemento se denomina estadísticamente
incompatible y se indica por medio de un doble asterisco.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 20 -
7.3.4.2 Detección de dos observaciones aberrantes (ensayo doble de Grubbs). Para verificar si las dos
observaciones de mayor valor son aberrantes, se calcula el estadístico G de Grubbs:
G s s
p p
= −1
2
0
2
, / ...(12)
donde:
s x x
i
i
p
0
2 2
1
= −
∑
=
( ) ...(13)
y
s x x
p p i p p
i
p
− −
=
−
= −
∑
1
2
1
2
1
2
, ,
( ) ...(14)
y
x
p
x
p p i
i
p
−
=
−
=
−
∑
1
1
2
1
2
, ...(15)
Alternativamente, para verificar las dos observaciones de menor valor, calcular el estadístico G de Grubbs:
G s s
= 1 2
2
0
2
, / ...(16)
donde
s x x
i
i
p
1 2
2
1 2
2
3
, ,
( )
= −
∑
=
...(17)
y
x
p
xi
i
p
1 2
3
1
2
, =
−
∑
=
...(18)
Los valores críticos para el ensayo de Grubbs se presentan en el apartado 8.2 (tabla 5).
7.3.4.3 Aplicabilidad del ensayo de Grubbs. Cuando se analiza un experimento de precisión, el ensayo de Grubbs
puede aplicarse a:
a) Las celdas de valores medios (formulario B de la figura 2) para un nivel j dado, en donde:
x y
i ij
=
y
p pj
=
donde j es fijo.
Tomando los datos a nivel único, aplicar el ensayo de Grubbs para una observación única a las celdas de valores
medios, tal como se describe en el apartado 7.3.4.1. Si una de las celdas de valores medios resulta de valor aberrante
de acuerdo con este ensayo, se excluye y se repite el ensayo en la celda de valores medios del otro extremo (esto es,
si el mayor valor resulta aberrante, se analiza el menor valor, una vez excluido el mayor), pero no se aplica el ensayo
de Grubbs descrito en el apartado 7.3.4.2 para dos observaciones aberrantes. Si el ensayo de Grubbs no demuestra
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 21 - UNE 82009-2:1999
que determinada celda de valores medios contenga un valor aberrante, debe aplicarse entonces el ensayo doble de
Grubbs descrito en 7.3.4.2.
b) Un resultado simple dentro de una celda, en donde el ensayo de Cochran ya ha mostrado que la celda de desviación
típica es sospechosa.
7.4 Cálculo de la media general y de las varianzas
7.4.1 Método de análisis. El método de análisis adoptado en esta parte de la Norma UNE 82009 consiste en estimar el
valor de m y la precisión, separadamente para cada nivel. Los resultados de los cálculos se presentan en una tabla, para
cada valor de j.
7.4.2 Datos básicos. Los datos básicos necesarios para los cálculos se presentan en las tres tablas mostradas en la
figura 2:
− tabla A conteniendo los resultados originales del ensayo;
− tabla B conteniendo las celdas de valores medios;
− tabla C conteniendo las medidas de dispersión intraceldas.
7.4.3 Celdas no vacías. Como consecuencia de la regla descrita en el apartado 7.3.2.1 d), el número de celdas no
vacías a utilizar en los cálculos, para un nivel específico, será siempre el mismo en las tablas B y C. Puede existir una
excepción si, debido a la existencia de datos desaparecidos, una celda de la tabla A contiene únicamente un resultado de
ensayo, lo que supondría una celda vacía en la tabla C pero no en la tabla B. En tal caso es posible
a) descartar el resultado de ensayo aislado, lo que conduciría a obtener celdas vacías en las tablas B y C, o
b) si lo anterior se considera como una pérdida no deseable de información, se inserta un guión en la tabla C.
El número de celdas no vacías puede ser diferente para diferentes niveles, de ahí el porqué del índice j en pj.
7.4.4 Cálculo de la media general 
m. Para el nivel j, la media general es

m y
n y
n
j j
ij ij
i
p
ij
i
p
= =
∑
∑
=
=
1
1
...(19)
7.4.5 Cálculo de varianzas. Para cada nivel se calculan tres varianzas. Estas son la varianza de repetibilidad, la
varianza interlaboratorios y la varianza de reproducibilidad.
7.4.5.1 La varianza de repetibilidad es
s
n s
n
rj
ij ij
i
p
ij
i
p
2
2
1
1
1
1
=
−
∑
−
∑
=
=
( )
( )
...(20)
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 22 -
7.4.5.2 La varianza interlaboratorios es
s
s s
n
Lj
dj rj
j
2
2 2
=
−
...(21)
donde
s
p
n y y
p
n y y n
dj ij ij
i
p
ij ij j ij
i
p
i
p
2 2
1
2 2
1
1
1
1
1
1
=
−
−
∑ =
−
− ∑
∑

!

$
##
= =
=
( ) ( ) ( ) ...(22)
y
n
p
n
n
n
j ij
ij
i
p
ij
i
p
i
p
=
−
−
∑
∑
∑

!

$
####
=
=
=
1
1
2
1
1
1
...(23)
Estos cálculos están ilustrados en los ejemplos incluidos en los capítulos B.1 y B.3 del anexo B.
7.4.5.3 Para el caso particular en que nij = n = 2 puede utilizarse la fórmula más sencilla:
s
p
y y
rj ij ij
i
p
2
1 2
2
1
1
2
= −
∑
=
( )
y
s
p
y y
s
Lj ij
i
p
j
rj
2
1
2
2
1
1 2
=
−
−
∑ −
=
( )
Su utilización se ilustra por medio del ejemplo que se incluye en el capítulo B.2.
7.4.5.4 Cuando, debido a efectos aleatorios, se obtenga un valor negativo para sLj
2
tras los cálculos anteriores, debería
asumirse un valor cero.
7.4.5.5 La varianza de reproducibilidad es
s s s
Rj rj Lj
2 2 2
= + ...(24)
7.4.6 Dependencia de las varianzas, de m. Seguidamente, debería investigarse si la precisión depende de m y, si es
así, determinar la relación funcional existente.
7.5 Establecimiento de la relación funcional existente entre los valores de precisión y el nivel medio m
7.5.1 No siempre está garantizado que exista una relación funcional regular entre la precisión y m. En particular,
cuando la heterogeneidad del material forme parte inseparable de la variabilidad de los resultados del ensayo, existirá
una relación funcional sólo si dicha heterogenidad es una función regular del nivel m. Con materiales sólidos de
diferente composición y procedentes de diferentes procesos productivos, no está asegurada la existencia de una relación
funcional regular. Este punto debe quedar resuelto antes de aplicar el procedimiento siguiente. Alternativamente,
pueden establecerse valores de precisión diferentes para cada material investigado.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 23 - UNE 82009-2:1999
7.5.2 Los razonamientos y procedimientos de cálculo presentados del apartado 7.5.3 al 7.5.9 son de aplicación tanto a
las desviaciones típicas de repetibilidad como a las de reproducibilidad, pero aquí se presentan únicamente para
repetibilidad, en aras de la brevedad. Se considerarán solamente tres tipos de relaciones:
tipo I: sr = bm (línea recta que pasa por el origen);
tipo II: sr = a + bm (línea recta con ordenada positiva en el origen);
tipo III: lg sr = c + d lg m (o sr = Cmd
); d ≤ 1 (relación exponencial).
En la mayoría de los casos es esperable que al menos una de estas fórmulas proporcione un ajuste satisfactorio. Si no es
así, el experto estadístico al cargo del análisis debe presentar una solución alternativa. Para evitar confusiones, las
constantes a, b, c, C y d que intervienen en estas ecuaciones pueden distinguirse por medio de subíndices, ar, br, ... para
repetibilidad, y aR, bR, ..., cuando se esté considerando la reproducibilidad, pero estos últimos se omiten en este apartado
para, de nuevo, simplificar las notaciones. Asimismo, sr se abrevia simplemente a s, permitiendo así un sufijo para el
nivel j.
7.5.3 En general d  0, y las relaciones I y III conducen a s = 0 para m = 0, lo que puede ser inaceptable desde un
punto de vista experimental. No obstante, a la hora de informar sobre los datos de precisión, debe quedar bien claro que
únicamente son aplicables dentro de los niveles cubiertos por el experimento de precisión interlaboratorios.
7.5.4 Para a = 0 y d = 1, las tres relaciones anteriores son idénticas; cuando a es próximo a cero y/o d es próximo a la
unidad, dos de ellas, o las tres, conducirán a ajustes prácticamente equivalentes y, en tal caso, se preferirá la relación
tipo I porque permitirá afirmar sencillamente que:
“Dos resultados de ensayo se consideran sospechosos cuando difieren entre sí en más de un (100 b)%”.
En la terminología estadística, esta afirmación equivale a decir que el coeficiente de variación (100 s/m) es constante
para todos los niveles.
7.5.5 Si en un diagrama de sj respecto a 
mj , o en uno de lg sj respecto a lg 
mj , el conjunto de puntos es
razonablemente cercano a una línea recta, una línea dibujada a mano puede proporcionar una solución satisfactoria;
pero si por alguna razón se prefiere un método numérico de ajuste, se recomienda el procedimiento del apartado 7.5.6
para las relaciones tipos I y II, y el del apartado 7.5.8 para la relación tipo III.
7.5.6 Desde un punto de vista estadístico, el ajuste de una línea recta es complejo por el hecho de que tanto 
mj como
sj son estimadores y, por tanto, están sujetos a error. Pero como la pendiente b es normalmente pequeña (del orden de
0,1 o menor), los errores en 
mtienen poca influencia, predominando los errores de estimación de s.
7.5.6.1 Un buen estimador de los parámetros de la línea de regresión requiere una regresión ponderada ya que el error
típico de s es proporcional al valor predicho de sj ( )
sj .
Los factores de ponderación deben ser proporcionales a 1 2
/ ( )
sj , donde 
sj es la desviación típica de repetibilidad
predicha para el nivel j. No obstante, 
sj depende de parámetros que aún deben ser calculados.
Un procedimiento matemáticamente correcto para hallar los estimadores correspondientes a los mínimos cuadrados
ponderados de los residuos puede ser complejo. Se recomienda el procedimiento siguiente, que ha demostrado ser
satisfactorio en la práctica.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 24 -
7.5.6.2 Con el factor de ponderación Wj igual a 1 2
/ ( )
sNj , donde N = 0, 1, 2, ..., para sucesivas iteraciones, las
fórmulas calculadas son:
T Wj
j
1 = ∑
T W m
j
j
j
2 = ∑ 
T W m
j
j j
3
2
= ∑ 
T W s
j
j
j
4 = ∑
T W m s
j
j
j j
5 = ∑ 
Entonces, para la relación tipo I (s = bm), el valor de b viene dado por T5/T3.
Para la relación tipo II (s = a + bm):
a
T T T T
T T T
=
−
−

!

$
##
3 4 2 5
1 3 2
2
...(25)
y
b
T T T T
T T T
=
−
−

!

$
##
1 5 2 4
1 3 2
2
...(26)
7.5.6.3 Para la relación tipo I, la sustitución algebraica de los factores de ponderación Wj = 1 2
/ ( )
sj por  
s bm
j j
=
conduce a la expresión simplificada:
b
s m
q
j j
j
=
∑( /  )
...(27)
no siendo necesaria iteración alguna.
7.5.6.4 Para la relación tipo II, los valores iniciales 
s j
0 son los valores originales de s obtenidos por los
procedimientos explicados en el apartado 7.4. Estos valores son utilizados para calcular
W s
j j
0 0
2
1
= / ( ) (j = 1, 2, ..., q)
y para calcular a1 y b1 como en el apartado 7.5.6.2.
Ello conduce a
 
s a b m
j j
1 1 1
= +
Los cálculos deben repetirse con W s
j j
1 1
2
1
= / ( ) para obtener
 
s a b m
j j
2 2 2
= +
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 25 - UNE 82009-2:1999
El mismo procedimiento puede repetirse ahora una vez más con los factores de ponderación W s
j j
2 2
2
1
= / ( ) obtenidos
de tales ecuaciones, pero esto conducirá a cambios muy poco importantes. El paso de W0j a W1j es efectivo para eliminar
errores importantes en la ponderación, y las ecuaciones para 
s j
2 deberían considerarse como el resultado final.
7.5.7 El error típico de lg s es independiente de s y, por tanto, una regresión no ponderada de lg s sobre lg 
m resulta
apropiada.
7.5.8 Para la relación tipo III, las fórmulas de cálculo son:
T mj
j
1 = ∑ lg 
T mj
j
2
2
= ∑(  )
lg
T j
j
3 = ∑ lg s
T mj j
j
4 = ∑(  )( )
lg lg s
y de aquí
c
T T T T
qT T
=
−
−
2 3 1 4
2 1
2
...(28)
y
d
qT T T
qT T
=
−
−
4 1 3
2 1
2
...(29)
7.5.9 Desde el apartado 7.5.9.1 al apartado 7.5.9.3 se presentan una serie de ejemplos de las relaciones de ajuste I, II y
III del apartado 7.5.2 aplicadas al mismo conjunto de datos. Estos datos han sido tomados de un caso de estudio de B.3
y se utilizan aquí únicamente para ilustrar el procedimiento numérico, siendo analizados posteriormente en el capítulo
B.3.
7.5.9.1 Un ejemplo de la relación de ajuste tipo I se muestra en la tabla 1.
7.5.9.2 Un ejemplo de la relación de ajuste tipo II se muestra en la tabla 2 ( 
mj , sj como en el apartado 7.5.9.1).
7.5.9.3 Un ejemplo de relación de ajuste tipo III se muestra en la tabla 3.
Tabla 1
Relación tipo I: s = bm

mj
sj
3,94
0,092
8,28
0,179
14,18
0,127
15,59
0,337
20,41
0,393
sj / 
mj 0,023 4 0,021 6 0,008 9 0,021 6 0,019 3
b
s m
q
j j
j
=
∑( /  )
0 094 8
5
0 019
,
,
=
s = bm 0,075 0,157 0,269 0,296 0,388
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 26 -
Tabla 2
Relación tipo II: s = a + bm
W0j 118 31 62 8,8 6,5
s1 = 0,058 + 0,009 0 m

s j
1
W1j
0,093
116
0,132
57
0,185
29
0,197
26
0,240
17
s2 = 0,030 + 0,015 6 m

s j
2
W2j
0,092
118
0,159
40
0,251
16
0,273
13
0,348
8
s3 = 0,032 + 0,015 4 m

s j
3
1)
0,093 0,160 0,251 0,273 0,348
NOTA − Los valores de los factores de ponderación no son críticos; dos dígitos significativos bastan.
1) La diferencia respecto a s2 es despreciable.
Tabla 3
Relación tipo III: lg s = c + d lg m
lg 
mj
lg s0j
+ 0,595
- 1,036
+ 0,918
- 0,747
+ 1,152
- 0,896
+ 1,193
- 0,472
+ 1,310
- 0,406
lg s = - 1,506 5 + 0,772 lg m
o s = 0,031 m0,77
s 0,089 0,158 0,239 0,257 0,316
7.6 Análisis estadístico mediante procedimiento paso a paso
NOTA 5 − La figura 3 indica en forma de diagrama de flujo el procedimiento descrito en el apartado 7.6.
7.6.1 Se recogen todos los resultados de ensayo posibles en un formulario, como el A de la figura 2 (véase el apartado
7.2). Se recomienda dividir este formulario en p filas, con notación i = 1, 2, ..., p (representando los p laboratorios que
han contribuido a los datos) y q columnas, con notación j = 1, 2, ..., q (representando los q niveles en orden creciente).
En un experimento de nivel uniforme los resultados de ensayo de una celda del formulario A no necesitan distinguirse
unos de otros, pudiendo introducirse en cualquier orden.
7.6.2 Se inspecciona el formulario A para detectar cualquier irregularidad obvia, se investiga y, si es necesario, se
descarta cualquier dato obviamente erróneo (por ejemplo, datos fuera del campo de medida del instrumento o datos de
imposible obtención por razones técnicas) y se informa al grupo de expertos. A veces es inmediatamente evidente que
los resultados de ensayo de un laboratorio en particular o los contenidos en una celda en concreto se encuentran en un
nivel inconsistente con los otros datos. Datos tan obviamente discordantes deben descartarse inmediatamente,
informando al grupo de expertos para consideraciones posteriores (véase el apartado 7.7.1).
7.6.3 A partir del formulario A, corregido cuando sea necesario según el apartado 7.6.2, se obtiene el formulario B que
contiene las celdas de valores medios y el formulario C que contiene medidas de la dispersión dentro de las celdas.
Cuando una celda en el formulario A contiene únicamente un resultado de ensayo, debería adoptarse una de las
opciones del apartado 7.4.3.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 27 - UNE 82009-2:1999
7.6.4 Se preparan los gráficos h y k de Mandel, tal como se describe en el apartado 7.3.1, y se examina la consistencia
de los datos. Estos gráficos pueden indicar la validez de los datos para análisis posteriores, la presencia de posibles
valores aberrantes o de laboratorios incompatibles. No obstante, ninguna decisión definitiva debe tomarse en este paso,
debiendo retrasarse hasta completar los pasos de los apartados 7.6.5 a 7.6.9.
7.6.5 Se inspeccionan los formularios B y C (véase figura 2), nivel por nivel, para detectar posibles valores anómalos
y/o estadísticamente incompatibles [véase el apartado 7.3.2.1 a)]. Se aplican los ensayos estadísticos presentados en el
apartado 7.3 a todos los elementos sospechosos, marcando los anómalos con un asterisco simple y los estadísticamente
incompatibles con un doble asterisco. Si no existen valores anómalos o estadísticamente incompatibles, se ignoran los
pasos de los apartados 7.6.6 a 7.6.10 y se procede directamente con el apartado 7.6.11.
7.6.6 Se investiga si existe o puede existir alguna explicación técnica para los valores anómalos y/o estadísticamente
incompatibles y, si es posible, se verifica tal explicación. Se corrige o descarta, según se requiera, aquellos valores
anómalos y/o estadísticamente incompatibles que hayan sido explicados satisfactoriamente, y se aplican las
correspondientes correcciones a los formularios. Si no existen valores anómalos o estadísticamente incompatibles que
hayan quedado sin explicación, se ignoran los pasos de los apartados 7.6.7 a 7.6.10 y se procede directamente con el
apartado 7.6.11.
NOTA 6 − Un mayor número de valores anómalos y/o estadísticamente incompatibles puede indicar una inhomogeneidad de varianza pronunciada,
o diferencias pronunciadas entre laboratorios, pudiendo entrañar una duda sobre la validez del método de medición. Este hecho debe
comunicarse al grupo de expertos.
7.6.7 Si la distribución de los valores anómalos o aberrantes carentes de explicación en los formularios B o C no
sugiere la existencia de ningún laboratorio incompatible (véase 7.2.5), se ignora el paso del apartado 7.6.8 y se procede
directamente con el apartado 7.6.9.
7.6.8 Si la evidencia sobre la existencia de algún(os) laboratorio(s) incompatible(s) es lo suficientemente fuerte como
para justificar el rechazo de algunos o todos los datos de dicho(s) laboratorio(s), deben descartarse tales datos e
informar al grupo de expertos.
La decisión de rechazar algunos o todos los datos de un laboratorio en particular es responsabilidad del experto en
estadística encargado de realizar el análisis, pero éste debe informar al grupo de expertos para consideraciones
posteriores (véase el apartado 7.7.1).
7.6.9 Si permanecen algunos valores anómalos y/o estadísticamente incompatibles sin que exista una explicación o
hayan sido atribuidos a un laboratorio en concreto, deben descartarse los valores estadísticamente incompatibles y
mantenerse los valores anómalos.
7.6.10 Si en los pasos previos ha sido rechazada alguna entrada en el formulario B, la correspondiente entrada en el
formulario C debe ser también rechazada, y viceversa.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 28 -
Fig. 3 − Diagrama de flujo de los principales pasos del análisis estadístico
(continua en la siguiente página)
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 29 - UNE 82009-2:1999
Fig. 3 − Diagrama de flujo de los principales pasos del análisis estadístico
(Fin)
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 30 -
7.6.11 A partir de las entradas mantenidas como correctas en los formularios B y C, se calcula, por los procedimientos
explicados en el apartado 7.4, y separadamente para cada nivel, el nivel medio 
mj y las desviaciones típicas de
repetibilidad y de reproducibilidad.
7.6.12 Si el experimento solamente utilizaba un nivel simple, o si se decidió que las desviaciones típicas de
repetibilidad y de reproducibilidad debían darse separadamente para cada nivel (véase el apartado 7.5.1) y no como
funciones del nivel, deben ignorarse los pasos de los apartados 7.6.13 a 7.6.18 y proceder directamente con el apartado
7.6.19.
NOTA 7 − Los siguientes pasos de los apartados 7.6.13 a 7.6.17 se aplican separadamente a sr y sR, pero por brevedad aparecen explicados
únicamente para sr.
7.6.13 Se dibuja sj frente a 
mj y se juzga a partir del gráfico obtenido si s depende de m o no. Si se considera que s
depende de m, se ignora el paso del apartado 7.6.14 y se aplica el del apartado 7.6.15. Si se considera que s es
independiente de m, continuar con el paso 7.6.14. Si existe alguna duda, es preferible aplicar ambos pasos y dejar que
decida el grupo de expertos. No existe un ensayo estadístico apropiado para resolver este problema, pero los expertos
técnicos familiarizados con el método de medición deben poseer suficiente experiencia como para tomar una decisión.
7.6.14 Se utiliza
1
q
s s
j r
∑ = como valor final de la desviación típica de repetibilidad. Se ignoran los pasos de los
apartados 7.6.15 a 7.6.18 y se procede directamente con el del apartado 7.6.19.
7.6.15 A partir del gráfico del apartado 7.6.13 se juzga si la relación existente entre s y m puede representarse
mediante una línea recta y, si es así, si la relación tipo I (s = bm) o la relación tipo II (s = a + bm) es apropiada (véase el
apartado 7.5.2). Se determina el parámetro b, o los dos parámetros a y b, por el procedimiento descrito en el apartado
7.5.6. Si la relación lineal se considera satisfactoria, se ignora el paso del apartado 7.6.16 y se procede directamente con
el del apartado 7.6.17. Si no es así, proceder con el paso del apartado 7.6.16.
7.6.16 Se dibuja lg sj frente a lg 
mj y se juzga si la relación existente entre lg s y lg m puede ser razonablemente
representada mediante una línea recta. Si el resultado se considera satisfactorio, se ajusta la relación tipo III (lg s = c + d lg
m) utilizando el procedimiento descrito en el apartado 7.5.8.
7.6.17 Si en los pasos del apartado 7.6.15 ó 7.6.16 se ha establecido una relación satisfactoria, los valores finales de sr
(o sR) serán los valores afinados obtenidos a partir de dicha relación para valores dados de m. Ignorar el paso 7.6.18 y
proceder con el 7.6.19.
7.6.18 Si no se ha obtenido una relación satisfactoria en los pasos del apartado 7.6.15 ó 7.6.16, el experto estadístico
debe decidir si puede establecerse alguna otra relación entre s y m o, alternativamente, si los datos son tan irregulares,
que el establecimiento de una relación funcional se considera imposible.
7.6.19 Se prepara un informe incluyendo los datos básicos y los resultados y conclusiones del análisis estadístico, y se
presenta al grupo de expertos. Las presentaciones gráficas del apartado 7.3.1 pueden ser útiles a la hora de presentar la
consistencia o la variabilidad de los resultados.
7.7 El informe y las decisiones a tomar por el grupo de expertos
7.7.1 Informe del experto en estadística. Una vez completado el análisis estadístico, el experto en estadística debería
redactar un informe y someterlo al grupo de expertos. Dicho informe debería incluir la siguiente información:
a) el conjunto de las observaciones recibidas de los operadores y/o supervisores, respecto al método de medición a
normalizar;
b) listado de los laboratorios que han sido rechazados como laboratorios incompatibles en los pasos 7.6.2 y 7.6.8, junto
con las razones de su rechazo;
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 31 - UNE 82009-2:1999
c) conjunto de los valores anómalos y/o estadísticamente aberrantes que fueron descubiertos, y si estos valores fueron
explicados y corregidos, o descartados;
d) un formulario con los resultados finales 
mj , sr y sR, y un informe con las conclusiones alcanzadas en los pasos de los
apartados 7.6.13, 7.6.15 o 7.6.16, ilustrado mediante uno de los gráficos recomendados en dichos pasos;
e) los formularios A, B y C (figura 2) utilizados en el análisis estadístico, posiblemente como anexo.
7.7.2 Decisiones a tomar por el grupo de expertos. El grupo de expertos debe discutir el informe y tomar decisiones
respecto a las siguientes cuestiones:
a) ¿Son los resultados discordantes, valores anómalos o aberrantes, si los hay, debidos a defectos en la descripción del
método de medición a normalizar?
b) ¿Qué acción debe tomarse respecto a los laboratorios rechazados por incompatibles?
c) ¿Los resultados de los laboratorios incompatibles y/o los comentarios recibidos de los operadores y supervisores
indican la necesidad de mejorar el método de medición a normalizar?. Si es así, ¿cuáles son las mejoras requeridas?.
d) ¿Justifican los resultados del experimento de precisión el establecimiento de valores de desviaciones típicas de
repetibilidad y de reproducibilidad? En ese caso, ¿cuáles son los valores, en qué formulario deberían publicarse y en
qué zona se aplican los datos de precisión?
7.7.3 Informe completo. El director ejecutivo debe preparar un informe, para su aprobación por el grupo de expertos,
que incluya las razones justificativas del trabajo y cómo se organizó el mismo, junto con el informe del experto
estadístico y las conclusiones obtenidas. A menudo es útil incluir alguna presentación gráfica de la consistencia o
variabilidad observadas. El informe debe circular entre todos aquellos responsables de autorizar el trabajo y entre otras
posibles partes interesadas.
8 TABLAS ESTADÍSTICAS
8.1 Los valores críticos para el ensayo de Cochran (véase el apartado 7.3.3) se incluyen en la tabla 4.
8.2 Los valores críticos para el ensayo de Grubbs (véase el apartado 7.3.4) se incluyen en la tabla 5.
Para el ensayo de Grubbs para una única observación aberrante, los valores aberrantes y los anómalos dan lugar a
valores un 1% y un 5% respectivamente mayores que los valores críticos tabulados.
Para el ensayo de Grubbs para dos observaciones aberrantes, los valores aberrantes y los anómalos dan lugar a valores
un 1% y un 5% respectivamente más pequeños que los valores críticos tabulados.
8.3 En las tablas 6 y 7 se incluyen los indicadores para los estadísticos h y k de Mandel (véase el apartado 7.3.1).
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 32 -
Tabla 4
Valores críticos para el ensayo de Cochran
p = número de laboratorios a un nivel dado;
n = número de resultados de ensayo por celda (véase el apartado 7.3.3.3).
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 33 - UNE 82009-2:1999
Tabla 5
Valores críticos para el ensayo de Grubbs
Reproducido con permiso de la American Statistical Association, de la referencia [4] del anexo C.
p = número de laboratorios a un nivel dado.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 34 -
Tabla 6
Indicadores para los estadísticos h y k de Mandel, con un nivel de significación del 1%
p = número de laboratorios a un nivel dado;
n = número de réplicas en el interior de cada laboratorio a ese nivel.
NOTA − Proporcionado por el Dr. J. Mandel y publicado con su permiso.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 35 - UNE 82009-2:1999
Tabla 7
Indicadores para los estadísticos h y k de Mandel, con un nivel de significación del 5%
p = número de laboratorios a un nivel dado;
n = número de réplicas en el interior de cada laboratorio a ese nivel.
NOTA − Proporcionado por el Dr. J. Mandel y publicado con su permiso.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 36 -
ANEXO A (Normativo)
SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS UTILIZADOS EN LA NORMA UNE 82009
a Ordenada en el origen en la relación s = a + bm
A Factor utilizado para calcular la incertidumbre de una estimación
b Pendiente en la relación s = a + bm
B Componente de un resultado de ensayo que representa la desviación de un laboratorio respecto a la
media general (componente del sesgo debida al laboratorio)
B0 Componente de B que representa todos los factores que no varían en las condiciones intermedias de
precisión
B(1), B(2), ... Componentes de B que representan los factores que varían en las condiciones intermedias de
precisión
c Ordenada en el origen en la relación lg s = c + d lg m
C, C’, C” Estadísticos de ensayos
Ccrit, C’crit, C”crit Valores críticos de los estadísticos de ensayos
CDP Diferencia crítica para la probabilidad P
CRP Rango crítico para la probabilidad P
d Pendiente en la relación lg s = c + d lg m
e En un resultado de ensayo, componente que representa el error aleatorio de cada resultado de ensayo
f Factor de rango crítico
FP(ν1,ν2) Percentil de orden p de la distribución F, con ν1 y ν2 grados de libertad
G Estadístico del ensayo de Grubbs
h Estadístico del ensayo de Mandel, de coherencia interlaboratorios
k Estadístico del ensayo de Mandel, de coherencia intralaboratorio
LCI Límite de control inferior (límite de acción o límite de seguridad)
LCS Límite de control superior (límite de acción o límite de seguridad)
m Media general de la propiedad bajo ensayo; nivel
M Número de factores estudiados en condiciones intermedias de precisión
MR Material de referencia
n Número de resultados de ensayo obtenidos en un laboratorio, en un nivel dado (por clase)
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 37 - UNE 82009-2:1999
N Número de iteraciones
p Número de laboratorios que participan en el experimento interlaboratorios
P Probabilidad
q Número de niveles de la propiedad bajo ensayo, en el experimento interlaboratorios
r Límite de repetibilidad
R Límite de reproducibilidad
s Valor estimado de una desviación típica

s Desviación típica prevista
t Número de objetos o grupos de ensayo
T Total o suma de una expresión
w Rango de un conjunto de resultados de ensayo
W Factor de ponderación utilizado para el cálculo de una regresión ponderada
x Dato utilizado en el ensayo de Grubbs
y Resultado de ensayo
y Media aritmética de resultados de ensayo
y Media general de los resultados de ensayo
α Nivel de significación
β Probabilidad de error de tipo II
γ Cociente entre la desviación típica de reproducibilidad y la de repetibilidad (σR/σr)
∆ Sesgo del laboratorio

∆ Estimador de ∆
δ Sesgo del método de medición

δ Estimador de δ
λ Diferencia detectable entre dos sesgos de laboratorio o los sesgos de dos métodos de medición
µ Valor verdadero o valor de referencia aceptado de una propiedad bajo ensayo
ν Número de grados de libertad
ρ Relación detectable entre la desviación típica de repetibilidad del método B y la del método A
σ Valor verdadero de una desviación típica
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 38 -
τ Componente de un resultado de ensayo que representa la variación temporal, desde la última calibración
φ Relación detectada entre las raíces cuadradas de las medias cuadráticas interlaboratorios de los métodos B y A
χ ν
P
2
( ) Percentil de orden p de la distribución χ2
, con ν grados de libertad
Símbolos utilizados como subíndices
C Diferente calibración
E Diferentes equipos de medición
i Identificador para un laboratorio en particular
I( ) Identificador para medidas intermedias de la precisión; entre paréntesis, identificación del tipo de
situación intermedia
j Identificador para un nivel particular (UNE 82009-2)
Identificador para un grupo de ensayos o para un factor (UNE 82009-3)
k Identificador para un resultado de ensayo particular en un laboratorio i al nivel j
L Interlaboratorios
m Identificador para un sesgo detectable
M Muestra interensayos
O Diferente operador
P Probabilidad
r Repetibilidad
R Reproducibilidad
T Tiempo diferente
W Intralaboratorio
1, 2, 3... Numeración de los resultados de ensayo, por orden de obtención
(1), (2), (3)... Numeración de los resultados del ensayo, por orden de valor creciente
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 39 - UNE 82009-2:1999
ANEXO B (Informativo)
EJEMPLOS DE ANÁLISIS ESTADÍSTICOS DE EXPERIMENTOS DE PRECISIÓN
B.1 Ejemplo 1: Determinación del contenido de azufre en carbón (Varios niveles; no existen datos
desaparecidos o aberrantes)
B.1.1 Antecedentes
a) Método de medición
Determinación del contenido de azufre en carbón con resultados de ensayo expresados en tanto por ciento de masa.
b) Fuente
Tomkins, S. S. Industrial and Engineering Chemistry. (véase referencia [6] en el anexo C).
c) Descripción
En el experimento han participado ocho laboratorios, los cuales han realizados los ensayos de acuerdo con el método
de medición normalizado descrito en la citada fuente. El laboratorio 1 comunicó cuatro resultados de ensayo y el
laboratorio 5 comunicó cuatro o cinco, según el nivel; todos los demás laboratorios comunicaron tres resultados.
d) Presentación gráfica
Deberían haberse dibujado los estadísticos h y k de Mandel pero, debido al poco espacio disponible para el presente
ejemplo, se han omitido a fin de permitir un mayor espacio para otro ejemplo dedicado a presentación gráfica de
datos. Los gráficos de Mandel aparecen completamente ilustrados y analizados en el ejemplo incluido en el capítulo
B.3.
B.1.2 Datos originales
Aparecen incluidos, en tanto por ciento de masa [% (m/m)], en la tabla B.1, en el formato previsto en el formulario A de
la figura 2 (véase el apartado 7.2.8), no existiendo comentarios específicos que destacar.
La presentación gráfica de dichos datos aparece en las figuras B.1 a B.4.
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 40 -
Tabla B.1
Datos originales: Contenido de azufre en carbón
Nivel j
Laboratorio i
1 2 3 4
1
0,71
0,71
0,70
0,71
1,20
1,18
1,23
1,21
1,68
1,70
1,68
1,69
3,26
3,26
3,20
3,24
2
0,69
0,67
0,68
1,22
1,21
1,22
1,64
1,64
1,65
3,20
3,20
3,20
3
0,66
0,65
0,69
1,28
1,31
1,30
1,61
1,61
1,62
3,37
3,36
3,38
4
0,67
0,65
0,66
1,23
1,18
1,20
1,68
1,66
1,66
3,16
3,22
3,23
5
0,70
0,69
0,66
0,71
0,69
1,31
1,22
1,22
1,24
−
1,64
1,67
1,60
1,66
1,68
3,20
3,19
3,18
3,27
3,24
6
0,73
0,74
0,73
1,39
1,36
1,37
1,70
1,73
1,73
3,27
3,31
3,29
7
0,71
0,71
0,69
1,20
1,26
1,26
1,69
1,70
1,68
3,27
3,24
3,23
8
0,70
0,65
0,68
1,24
1,22
1,30
1,67
1,68
1,67
3,25
3,26
3,26
NOTA 8 − En el experimento presentado en la tabla B.1, los laboratorios no fueron advertidos sobre cuántas mediciones debían realizar;
únicamente se fijó un número mínimo de mediciones. Según los procedimientos recomendados presentados en esta parte de la Norma
UNE 82009, debe realizarse una selección aleatoria de los datos aportados por los laboratorios 1 y 5, a fin de reducir el contenido de
todas las celdas a exactamente tres resultados. No obstante, con objeto de ilustrar los procedimientos de cálculo para un número variado
de resultados de ensayo, en el presente ejemplo se han mantenido todos los resultados de ensayo aportados. El lector puede efectuar
selecciones aleatorias de datos para reducir el número de resultados de ensayo a tres en todas las celdas, si desea verificar por sí mismo
que tal proceder tiene un efecto relativamente pequeño sobre los valores de 
m j , sr y sR.
B.1.3 Cálculo de las celdas de valores medios (yij )
Las celdas de valores medios vienen expresadas en tanto por ciento de masa [% (m/m)], en la tabla B.2, en formato
acorde con el formulario B de la figura 2 (véase el apartado 7.2.9).
B.1.4 Cálculo de las desviaciones típicas (sij)
Las desviaciones típicas vienen expresadas en tanto por ciento de masa [% (m/m)], en la tabla B.3, en formato
coincidente con el formulario C de la figura 2 (véase el apartado 7.2.10).
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 41 - UNE 82009-2:1999
B.1.5 Examen de consistencia e incompatibilidad de los resultados
El ensayo de Cochran para n = 3 y p = 8 laboratorios da como valores críticos 0,516 para el 5% de significación, y
0,615, para el 1%.
Para el nivel 1, el mayor valor de s pertenece al laboratorio 8:
s2
∑ = 0,001 82; valor del ensayo = 0,347
Para el nivel 2, el mayor valor de s se encuentra en el laboratorio 5:
s2
∑ = 0,006 36; valor del ensayo = 0,287
Para el nivel 3, el mayor valor se halla en el laboratorio 5:
s2
∑ = 0,001 72; valor del ensayo = 0,598
Para el nivel 4, el mayor valor pertenece al laboratorio 4:
s2
∑ = 0,004 63; valor del ensayo = 0,310
Esto indica que una celda en el nivel 3 puede ser considerada como anómala, y que no existen valores aberrantes. El
valor anómalo se mantiene para los cálculos subsiguientes.
Se aplicó el ensayo de Grubbs a las celdas de valores medios, dando los valores mostrados en la tabla B.4. No existe un
valor anómalo o aberrante individual. En los niveles 2 y 4, los altos valores de los laboratorios 3 y 6 son anómalos de
acuerdo con el ensayo del doble valor, aunque se han conservado para el análisis.
Tabla B.2
Celdas de valores medios: Contenido de azufre en carbón
Nivel j
1 2 3 4
Laboratorio i
yij nij
yij nij
yij nij
yij nij
1
2
3
4
5
6
7
8
0,708
0,680
0,667
0,660
0,690
0,733
0,703
0,677
4
3
3
3
5
3
3
3
1,205
1,217
1,297
1,203
1,248
1,373
1,240
1,253
4
3
3
3
4
3
3
3
1,688
1,643
1,613
1,667
1,650
1,720
1,690
1,673
4
3
3
3
5
3
3
3
3,240
3,200
3,370
3,203
3,216
2,290
3,247
3,257
4
3
3
3
5
3
3
3
Tabla B.3
Desviaciones típicas: Contenido de azufre en carbón
Nivel j
1 2 3 4
Laboratorio i
sij nij sij nij sij nij sij nij
1
2
3
4
5
6
7
8
0,005
0,010
0,021
0,010
0,019
0,006
0,012
0,025
4
3
3
3
5
3
3
3
0,021
0,006
0,015
0,025
0,043
0,015
0,035
0,042
4
3
3
3
4
3
3
3
0,010
0,006
0,006
0,012
0,032
0,017
0,010
0,006
4
3
3
3
5
3
3
3
0,028
0,000
0,010
0,038
0,038
0,020
0,021
0,006
4
3
3
3
5
3
3
3
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 42 -
Fig. B.1 − Contenido de azufre en carbón, muestra 1
Fig. B.2 − Contenido de azufre en carbón, muestra 2
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 43 - UNE 82009-2:1999
Fig. B.3 − Contenido de azufre en carbón, muestra 3
Fig. B.4 − Contenido de azufre en carbón, muestra 4
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 44 -
B.1.6 Cálculo de 
mj , srj y sRj
Las varianzas definidas en los apartados 7.4.4 y 7.4.5 se calculan como sigue, utilizando el nivel 1 como ejemplo:
Número de laboratorios, p = 8
T n y
i i
1 = ∑ = 18,642
T n y
i i
2
2
= ∑ ( ) = 12,883 7
T ni
3 = ∑ = 27
T ni
4
2
= ∑ = 95
T n s
i i
5
2
1
= −
∑( ) = 0,004 411
s
T
T p
r
2 5
3
=
−
= 0,000 232 2
s
T T T
T p
s
T p
T T
L r
2 2 3 1
2
3
2 3
3
2
4
1
1
=
−
−
−

!

$
##
−
−

!

$
##
( )
( )
= 0,000 460 3
s s s
R L r
2 2 2
= + = 0,000 692 5

m
T
T
= 1
3
= 0,690 44
sr = 0,015 24
sR = 0,026 32
Los cálculos para los niveles 2, 3 y 4 se realizan de forma similar, dando los resultados mostrados en la tabla B.5.
Tabla B.4
Aplicación del ensayo de Grubbs a las celdas de valores medios
Nivel
Simple
inferior
Simple
superior
Doble
inferior
Doble
superior
Tipo de ensayo
1
2
3
4
1,24
0,91
1,67
0,94
1,80
2,09
1,58
2,09
0,539
0,699
0,378
0,679
0,298
0,108
0,459
0,132
Estadísticos del
ensayo de Grubbs
Val. anómalos
Val. aberrantes
2,126
2,274
2,126
2,274
0,110 1
0,056 3
0,110 1
0,056 3
Valores críticos de
Grubbs
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
- 45 - UNE 82009-2:1999
Tabla B.5
Valores calculados de 
mj , srj y sRj para el contenido de azufre en carbón
Nivel j pj 
mj srj sRj
1
2
3
4
8
8
8
8
0,690
1,252
1,667
3,250
0,015
0,029
0,017
0,026
0,026
0,061
0,035
0,058
B.1.7 Dependencia de la precisión, de m
Un examen de los datos de la tabla B.5 no indica dependencia alguna, pudiendo utilizarse los valores medios.
B.1.8 Conclusiones
La precisión del método de medición se debería indicar, en tanto por ciento de masa, como:
desviación típica de repetibilidad, sr = 0,022
desviación típica de reproducibilidad, sR = 0,045
Estos valores pueden ser aplicados dentro del campo de 0,69% (m/m) a 3,25% (m/m) y fueron determinados a partir de
un experimento de nivel uniforme en el que participaron 8 laboratorios que cubrieron el citado campo de valores, y
donde fueron detectados cuatro valores anómalos que fueron mantenidos para los cálculos.
B.2 Ejemplo 2: Punto de ablandamiento de la brea (Varios niveles con datos desaparecidos)
B.2.1 Antecedentes
a) Método de medición
Determinación del punto de ablandamiento de la brea, mediante anillo y bola.
b) Fuente
Métodos normalizados para el ensayo del alquitrán y sus productos; Sección Brea; Método con número de serie PT3
que utiliza glicerina neutra (referencia [5] del anexo C).
c) Material
A partir de lotes comerciales de brea, seleccionados y preparados tal como se especifica en el capítulo “Muestras”
de la sección Brea de la referencia [5].
d) Descripción
Se trata de la determinación de una propiedad que depende de la medición de la temperatura en grados Celsius. Han
participado dieciséis laboratorios. Se trataba de medir cuatro muestras a 87,5 °C, 92,5 °C, 97,5 °C y 102,5 °C aprox.,
tratando de cubrir el rango comercial de productos, pero se escogió un material erróneo para el nivel 2, con una
temperatura media en torno a 96 °C, muy similar a la del nivel 3. El laboratorio 5 aplicó el método incorrectamente
primeramente sobre la muestra del nivel 2 (la primera que midió) y no quedó suficiente material para más de una
determinación. El laboratorio 8 no encontró muestra alguna para el nivel 1 (disponía de dos muestras para el nivel
4).
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
UNE 82009-2:1999 - 46 -
e) Presentaciones gráficas
Deberían haberse dibujado los estadísticos h y k de Mandel pero, de nuevo en este ejemplo, se han omitido a fin de
poder mostrar otro tipo de presentación gráfica de datos. Los gráficos de Mandel aparecen completamente ilustrados
y analizados en el ejemplo incluido en B.3.
B.2.2 Datos originales
Se presentan en la tabla B.6, en grados Celsius, en formato acorde con el formulario A de la figura 2 (véase el apartado
7.2.8).
B.2.3 Celdas de valores medios
Estas aparecen en la tabla B.7, en grados Celsius, en formato similar al del formulario B de la figura 2 (véase el
apartado 7.2.9).
En la figura B.5 se incluye una presentación gráfica de estos datos.
Tabla B.6
Datos originales: Punto de ablandamiento de la brea (°C)
Nivel j
Laboratorio i
1 2 3 4
1
91,0
89,6
97,0
97,2
96,5
97,0
104,0
104,0
2
89,7
89,8
98,5
97,2
97,2
97,0
102,6
103,6
3
88,0
87,5
97,8
94,5
94,2
95,8
103,0
99,5
4
89,2
88,5
96,8
97,5
96,0
98,0
102,5
103,5
5
89,0
90,0
97,2

98,2
98,5
101,0
100,2
6
88,5
90,5
97,8
97,2
99,5
103,2
102,2
102,0
7
88,9
88,2
96,6
97,5
98,2
99,0
102,8
102,2
8
−
−
96,0
97,5
98,4
97,4
102,6
103,9
9
90,1
88,4
95,5
96,8
98,2
96,7
102,8
102,0
10
86,0
85,8
95,2
95,0
94,8
93,0
99,8
100,8
11
87,6
84,4
93,2
93,4
93,6
93,9
98,2
97,8
12
88,2
87,4
95,8
95,4
95,8
95,4
101,7
101,2
13
91,0
90,4
98,2
99,5
98,0
97,0
104,5
105,6
14
87,5
87,8
97,0
95,5
97,1
96,6
105,2
101,8
15
87,5
87,6
95,0
95,2
97,8
99,2
101,5
100,9
16
88,8
85,0
95,0
93,2
97,2
97,8
99,5
99,8
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A
Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad
ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad
ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad
ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad
ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad
ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad
ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad
ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad
ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad
ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad
ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad
ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad

Más contenido relacionado

La actualidad más candente

Validación de métodos analíticos
Validación de métodos analíticosValidación de métodos analíticos
Validación de métodos analíticosArturo Caballero
 
10 Diseño de Experimentos
10 Diseño de Experimentos10 Diseño de Experimentos
10 Diseño de Experimentoslemalimentos
 
Análisis de alimentos
Análisis de alimentosAnálisis de alimentos
Análisis de alimentossanrafael-1
 
Equipo para extracción líquido líquido
Equipo para extracción líquido líquidoEquipo para extracción líquido líquido
Equipo para extracción líquido líquidomarconuneze
 
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 4.1 - determinacion de hierr...
Tecnicas instrumentales   ejercicios numericos - 4.1 - determinacion de hierr...Tecnicas instrumentales   ejercicios numericos - 4.1 - determinacion de hierr...
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 4.1 - determinacion de hierr...Triplenlace Química
 
Ing de-costos-de-puesta-en-marcha
Ing de-costos-de-puesta-en-marchaIng de-costos-de-puesta-en-marcha
Ing de-costos-de-puesta-en-marchaLUIS MONREAL
 
Reactor PFR con Recirculacion.pptx
Reactor PFR con Recirculacion.pptxReactor PFR con Recirculacion.pptx
Reactor PFR con Recirculacion.pptxALDOMORALES37
 
Análisis de peróxido de hidrógeno
Análisis de peróxido de hidrógenoAnálisis de peróxido de hidrógeno
Análisis de peróxido de hidrógenoDeyva Vargas Vallejos
 
Recuento de Mohos y Levaduras
Recuento de Mohos y LevadurasRecuento de Mohos y Levaduras
Recuento de Mohos y Levadurasegrandam
 
Analisis orsat
Analisis orsatAnalisis orsat
Analisis orsatOscar Uta
 
Degradacion de compuestos xenobioticos
Degradacion de compuestos xenobioticosDegradacion de compuestos xenobioticos
Degradacion de compuestos xenobioticos67omarortiz87
 
Normas inen de cereales
Normas inen de cerealesNormas inen de cereales
Normas inen de cerealesmodeltop
 
Generalidades Centrifugación
Generalidades CentrifugaciónGeneralidades Centrifugación
Generalidades CentrifugaciónGuillermo Garibay
 
Biorreactores con agitado neumatico y mecanico
Biorreactores con agitado neumatico y mecanicoBiorreactores con agitado neumatico y mecanico
Biorreactores con agitado neumatico y mecanicoCaRito Yambay
 
Errores en el analisis farmaceutico
Errores en el analisis farmaceuticoErrores en el analisis farmaceutico
Errores en el analisis farmaceuticomonicalapo
 

La actualidad más candente (20)

Validación de métodos analíticos
Validación de métodos analíticosValidación de métodos analíticos
Validación de métodos analíticos
 
10 Diseño de Experimentos
10 Diseño de Experimentos10 Diseño de Experimentos
10 Diseño de Experimentos
 
Análisis de alimentos
Análisis de alimentosAnálisis de alimentos
Análisis de alimentos
 
Equipo para extracción líquido líquido
Equipo para extracción líquido líquidoEquipo para extracción líquido líquido
Equipo para extracción líquido líquido
 
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 4.1 - determinacion de hierr...
Tecnicas instrumentales   ejercicios numericos - 4.1 - determinacion de hierr...Tecnicas instrumentales   ejercicios numericos - 4.1 - determinacion de hierr...
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 4.1 - determinacion de hierr...
 
Ing de-costos-de-puesta-en-marcha
Ing de-costos-de-puesta-en-marchaIng de-costos-de-puesta-en-marcha
Ing de-costos-de-puesta-en-marcha
 
Reactor PFR con Recirculacion.pptx
Reactor PFR con Recirculacion.pptxReactor PFR con Recirculacion.pptx
Reactor PFR con Recirculacion.pptx
 
Grupo 5 biodigestor y bioreactor
Grupo 5 biodigestor y bioreactorGrupo 5 biodigestor y bioreactor
Grupo 5 biodigestor y bioreactor
 
INPREX
INPREXINPREX
INPREX
 
Determinación del porcentaje de humedad
Determinación del porcentaje de humedadDeterminación del porcentaje de humedad
Determinación del porcentaje de humedad
 
Análisis de peróxido de hidrógeno
Análisis de peróxido de hidrógenoAnálisis de peróxido de hidrógeno
Análisis de peróxido de hidrógeno
 
Recuento de Mohos y Levaduras
Recuento de Mohos y LevadurasRecuento de Mohos y Levaduras
Recuento de Mohos y Levaduras
 
Analisis orsat
Analisis orsatAnalisis orsat
Analisis orsat
 
Degradacion de compuestos xenobioticos
Degradacion de compuestos xenobioticosDegradacion de compuestos xenobioticos
Degradacion de compuestos xenobioticos
 
Proceso molienda
Proceso moliendaProceso molienda
Proceso molienda
 
Volumetria
VolumetriaVolumetria
Volumetria
 
Normas inen de cereales
Normas inen de cerealesNormas inen de cereales
Normas inen de cereales
 
Generalidades Centrifugación
Generalidades CentrifugaciónGeneralidades Centrifugación
Generalidades Centrifugación
 
Biorreactores con agitado neumatico y mecanico
Biorreactores con agitado neumatico y mecanicoBiorreactores con agitado neumatico y mecanico
Biorreactores con agitado neumatico y mecanico
 
Errores en el analisis farmaceutico
Errores en el analisis farmaceuticoErrores en el analisis farmaceutico
Errores en el analisis farmaceutico
 

Similar a ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad

Teoría y práctica de la metrología dimensional aplicada a la fabricación en i...
Teoría y práctica de la metrología dimensional aplicada a la fabricación en i...Teoría y práctica de la metrología dimensional aplicada a la fabricación en i...
Teoría y práctica de la metrología dimensional aplicada a la fabricación en i...ssusercd796d
 
LIBRO DE CONTROL.pdf
LIBRO DE CONTROL.pdfLIBRO DE CONTROL.pdf
LIBRO DE CONTROL.pdfDavidGallo37
 
Manual pH metro de mesa Lab-850_Spanish.pdf
Manual pH metro de mesa Lab-850_Spanish.pdfManual pH metro de mesa Lab-850_Spanish.pdf
Manual pH metro de mesa Lab-850_Spanish.pdfliberhormiga
 
Manual de servicio (funcionamiento) Common Rail denso
Manual de servicio (funcionamiento) Common Rail densoManual de servicio (funcionamiento) Common Rail denso
Manual de servicio (funcionamiento) Common Rail densoJordan Felipe Cabrera Nuñez
 
Manual de servicio- funcionamiento common Rail Sistem
Manual de servicio- funcionamiento common Rail SistemManual de servicio- funcionamiento common Rail Sistem
Manual de servicio- funcionamiento common Rail SistemJordan Felipe Cabrera Nuñez
 
Mi 2292 power_quality_analyser_plus_ang_ver_3.1__20_750_701
Mi 2292 power_quality_analyser_plus_ang_ver_3.1__20_750_701Mi 2292 power_quality_analyser_plus_ang_ver_3.1__20_750_701
Mi 2292 power_quality_analyser_plus_ang_ver_3.1__20_750_701Pluk Fimia
 
Manual festo
Manual festoManual festo
Manual festogadaywen
 
M. uso fc 24 a - Servicio Tecnico Fagor
M. uso fc 24 a - Servicio Tecnico FagorM. uso fc 24 a - Servicio Tecnico Fagor
M. uso fc 24 a - Servicio Tecnico Fagorserviciotecnicofagor
 
M. instalacion fc 24 a - Servicio Tecnico Fagor
M. instalacion fc 24 a - Servicio Tecnico FagorM. instalacion fc 24 a - Servicio Tecnico Fagor
M. instalacion fc 24 a - Servicio Tecnico Fagorserviciotecnicofagor
 
Weg cfw08
Weg cfw08Weg cfw08
Weg cfw08vegus
 
Masters thesis Alberto Cuadra Lara
Masters thesis Alberto Cuadra LaraMasters thesis Alberto Cuadra Lara
Masters thesis Alberto Cuadra LaraAlberto Cuadra Lara
 
Análisis estadístico y consideraciones diversas de la aplicación del análisis...
Análisis estadístico y consideraciones diversas de la aplicación del análisis...Análisis estadístico y consideraciones diversas de la aplicación del análisis...
Análisis estadístico y consideraciones diversas de la aplicación del análisis...Xavier Carbajal
 
Instalacion y medida de conexiones electricas
Instalacion y medida de conexiones electricasInstalacion y medida de conexiones electricas
Instalacion y medida de conexiones electricasEdgar Lucio
 
04. capitulo 4 instalacion y medida
04. capitulo 4   instalacion y medida04. capitulo 4   instalacion y medida
04. capitulo 4 instalacion y medidaVon Pereira
 
Criterios para aceptación de instalaciones radiológicas (rx, mn y rt)
Criterios para aceptación de instalaciones radiológicas (rx, mn y rt)Criterios para aceptación de instalaciones radiológicas (rx, mn y rt)
Criterios para aceptación de instalaciones radiológicas (rx, mn y rt)Alejandra Cork
 
Instrumentos para medir velocidades y caudales
Instrumentos para medir velocidades y caudalesInstrumentos para medir velocidades y caudales
Instrumentos para medir velocidades y caudalesUniversidad del Cauca
 
Vehículo pila combustible 2
Vehículo pila combustible 2Vehículo pila combustible 2
Vehículo pila combustible 2scrip22
 

Similar a ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad (20)

Teoría y práctica de la metrología dimensional aplicada a la fabricación en i...
Teoría y práctica de la metrología dimensional aplicada a la fabricación en i...Teoría y práctica de la metrología dimensional aplicada a la fabricación en i...
Teoría y práctica de la metrología dimensional aplicada a la fabricación en i...
 
LIBRO DE CONTROL.pdf
LIBRO DE CONTROL.pdfLIBRO DE CONTROL.pdf
LIBRO DE CONTROL.pdf
 
Manual pH metro de mesa Lab-850_Spanish.pdf
Manual pH metro de mesa Lab-850_Spanish.pdfManual pH metro de mesa Lab-850_Spanish.pdf
Manual pH metro de mesa Lab-850_Spanish.pdf
 
Manual de servicio (funcionamiento) Common Rail denso
Manual de servicio (funcionamiento) Common Rail densoManual de servicio (funcionamiento) Common Rail denso
Manual de servicio (funcionamiento) Common Rail denso
 
Manual de servicio- funcionamiento common Rail Sistem
Manual de servicio- funcionamiento common Rail SistemManual de servicio- funcionamiento common Rail Sistem
Manual de servicio- funcionamiento common Rail Sistem
 
Mi 2292 power_quality_analyser_plus_ang_ver_3.1__20_750_701
Mi 2292 power_quality_analyser_plus_ang_ver_3.1__20_750_701Mi 2292 power_quality_analyser_plus_ang_ver_3.1__20_750_701
Mi 2292 power_quality_analyser_plus_ang_ver_3.1__20_750_701
 
Manual festo
Manual festoManual festo
Manual festo
 
M. uso fc 24 a - Servicio Tecnico Fagor
M. uso fc 24 a - Servicio Tecnico FagorM. uso fc 24 a - Servicio Tecnico Fagor
M. uso fc 24 a - Servicio Tecnico Fagor
 
M. instalacion fc 24 a - Servicio Tecnico Fagor
M. instalacion fc 24 a - Servicio Tecnico FagorM. instalacion fc 24 a - Servicio Tecnico Fagor
M. instalacion fc 24 a - Servicio Tecnico Fagor
 
Weg cfw08
Weg cfw08Weg cfw08
Weg cfw08
 
Catalogo Pala Es4100 xpb 02-mm (sp)
Catalogo Pala Es4100 xpb 02-mm (sp)Catalogo Pala Es4100 xpb 02-mm (sp)
Catalogo Pala Es4100 xpb 02-mm (sp)
 
Masters thesis Alberto Cuadra Lara
Masters thesis Alberto Cuadra LaraMasters thesis Alberto Cuadra Lara
Masters thesis Alberto Cuadra Lara
 
Manual corpulsv1.9
Manual corpulsv1.9 Manual corpulsv1.9
Manual corpulsv1.9
 
Análisis estadístico y consideraciones diversas de la aplicación del análisis...
Análisis estadístico y consideraciones diversas de la aplicación del análisis...Análisis estadístico y consideraciones diversas de la aplicación del análisis...
Análisis estadístico y consideraciones diversas de la aplicación del análisis...
 
Instalacion y medida de conexiones electricas
Instalacion y medida de conexiones electricasInstalacion y medida de conexiones electricas
Instalacion y medida de conexiones electricas
 
04. capitulo 4 instalacion y medida
04. capitulo 4   instalacion y medida04. capitulo 4   instalacion y medida
04. capitulo 4 instalacion y medida
 
Criterios para aceptación de instalaciones radiológicas (rx, mn y rt)
Criterios para aceptación de instalaciones radiológicas (rx, mn y rt)Criterios para aceptación de instalaciones radiológicas (rx, mn y rt)
Criterios para aceptación de instalaciones radiológicas (rx, mn y rt)
 
Instrumentos para medir velocidades y caudales
Instrumentos para medir velocidades y caudalesInstrumentos para medir velocidades y caudales
Instrumentos para medir velocidades y caudales
 
Es4100 xpb 03-al (sp)
Es4100 xpb 03-al (sp)Es4100 xpb 03-al (sp)
Es4100 xpb 03-al (sp)
 
Vehículo pila combustible 2
Vehículo pila combustible 2Vehículo pila combustible 2
Vehículo pila combustible 2
 

Más de Boris Chicoma Larrea

ISO 5725-2 2019 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and ...
ISO 5725-2 2019 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and ...ISO 5725-2 2019 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and ...
ISO 5725-2 2019 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and ...Boris Chicoma Larrea
 
The ASQ Metrology Handbook - Heather A. Wade (2022)
The ASQ Metrology Handbook - Heather A. Wade (2022)The ASQ Metrology Handbook - Heather A. Wade (2022)
The ASQ Metrology Handbook - Heather A. Wade (2022)Boris Chicoma Larrea
 
Establecimiento y ajuste de intervalos de calibración
Establecimiento y ajuste de intervalos de calibraciónEstablecimiento y ajuste de intervalos de calibración
Establecimiento y ajuste de intervalos de calibraciónBoris Chicoma Larrea
 
Propiedades eléctricas y mecánicas del cobre de alta conductividad
Propiedades eléctricas y mecánicas del cobre de alta conductividadPropiedades eléctricas y mecánicas del cobre de alta conductividad
Propiedades eléctricas y mecánicas del cobre de alta conductividadBoris Chicoma Larrea
 
Ciencia e ingeniería de materiales - Donald R. Askeland
Ciencia e ingeniería de materiales - Donald R. AskelandCiencia e ingeniería de materiales - Donald R. Askeland
Ciencia e ingeniería de materiales - Donald R. AskelandBoris Chicoma Larrea
 
A practical approach to continuous casting
A practical approach to continuous casting A practical approach to continuous casting
A practical approach to continuous casting Boris Chicoma Larrea
 
Copper. Effect elements on the conductivity
Copper.  Effect elements on the conductivityCopper.  Effect elements on the conductivity
Copper. Effect elements on the conductivityBoris Chicoma Larrea
 

Más de Boris Chicoma Larrea (16)

ISO 5725-2 2019 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and ...
ISO 5725-2 2019 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and ...ISO 5725-2 2019 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and ...
ISO 5725-2 2019 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and ...
 
The ASQ Metrology Handbook - Heather A. Wade (2022)
The ASQ Metrology Handbook - Heather A. Wade (2022)The ASQ Metrology Handbook - Heather A. Wade (2022)
The ASQ Metrology Handbook - Heather A. Wade (2022)
 
Establecimiento y ajuste de intervalos de calibración
Establecimiento y ajuste de intervalos de calibraciónEstablecimiento y ajuste de intervalos de calibración
Establecimiento y ajuste de intervalos de calibración
 
Mecánica de fluidos
Mecánica de fluidosMecánica de fluidos
Mecánica de fluidos
 
Propiedades eléctricas y mecánicas del cobre de alta conductividad
Propiedades eléctricas y mecánicas del cobre de alta conductividadPropiedades eléctricas y mecánicas del cobre de alta conductividad
Propiedades eléctricas y mecánicas del cobre de alta conductividad
 
Ciencia e ingeniería de materiales - Donald R. Askeland
Ciencia e ingeniería de materiales - Donald R. AskelandCiencia e ingeniería de materiales - Donald R. Askeland
Ciencia e ingeniería de materiales - Donald R. Askeland
 
A practical approach to continuous casting
A practical approach to continuous casting A practical approach to continuous casting
A practical approach to continuous casting
 
Placas de bombas
Placas de bombasPlacas de bombas
Placas de bombas
 
Copper. Effect elements on the conductivity
Copper.  Effect elements on the conductivityCopper.  Effect elements on the conductivity
Copper. Effect elements on the conductivity
 
NIOSH 0600 Español
NIOSH 0600 EspañolNIOSH 0600 Español
NIOSH 0600 Español
 
NIOSH 0501 Español
NIOSH 0501 EspañolNIOSH 0501 Español
NIOSH 0501 Español
 
NIOSH 0500 Español
NIOSH 0500 Español NIOSH 0500 Español
NIOSH 0500 Español
 
CHEMCAD Version 6 USER GUIDE
CHEMCAD Version 6 USER GUIDECHEMCAD Version 6 USER GUIDE
CHEMCAD Version 6 USER GUIDE
 
PIPING WORKBOOK CHEMCAD
PIPING WORKBOOK CHEMCADPIPING WORKBOOK CHEMCAD
PIPING WORKBOOK CHEMCAD
 
ECUACIÓN DE ESTADO DEL VIRIAL
ECUACIÓN DE ESTADO DEL VIRIALECUACIÓN DE ESTADO DEL VIRIAL
ECUACIÓN DE ESTADO DEL VIRIAL
 
INTERCAMBIADORES DE CALOR
INTERCAMBIADORES DE CALORINTERCAMBIADORES DE CALOR
INTERCAMBIADORES DE CALOR
 

Último

4º Clase Laboratorio (2024) Completo Mezclas Asfalticas Caliente (1).pdf
4º Clase Laboratorio (2024) Completo Mezclas Asfalticas Caliente (1).pdf4º Clase Laboratorio (2024) Completo Mezclas Asfalticas Caliente (1).pdf
4º Clase Laboratorio (2024) Completo Mezclas Asfalticas Caliente (1).pdfnicolascastaneda8
 
Sesion 6 _ Curso Integrador II_TSZVQJ.pdf
Sesion 6 _ Curso Integrador II_TSZVQJ.pdfSesion 6 _ Curso Integrador II_TSZVQJ.pdf
Sesion 6 _ Curso Integrador II_TSZVQJ.pdfOmarPadillaGarcia
 
Ejemplos aplicados de flip flops para la ingenieria
Ejemplos aplicados de flip flops para la ingenieriaEjemplos aplicados de flip flops para la ingenieria
Ejemplos aplicados de flip flops para la ingenieriaAndreBarrientos3
 
sigof.sisfoh.gob.pe_consulta_hogares_ULE_busqueda_print.php (1).pptx
sigof.sisfoh.gob.pe_consulta_hogares_ULE_busqueda_print.php (1).pptxsigof.sisfoh.gob.pe_consulta_hogares_ULE_busqueda_print.php (1).pptx
sigof.sisfoh.gob.pe_consulta_hogares_ULE_busqueda_print.php (1).pptxsutti0808
 
DIAPOSITIVAS DE SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO
DIAPOSITIVAS DE SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJODIAPOSITIVAS DE SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO
DIAPOSITIVAS DE SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJOJimyAMoran
 
INTEGRALES TRIPLES CLASE TEORICA Y PRÁCTICA
INTEGRALES TRIPLES CLASE TEORICA Y PRÁCTICAINTEGRALES TRIPLES CLASE TEORICA Y PRÁCTICA
INTEGRALES TRIPLES CLASE TEORICA Y PRÁCTICAJOSLUISCALLATAENRIQU
 
introducción a las comunicaciones satelitales
introducción a las comunicaciones satelitalesintroducción a las comunicaciones satelitales
introducción a las comunicaciones satelitalesgovovo2388
 
JM HIDROGENO VERDE- OXI-HIDROGENO en calderas - julio 17 del 2023.pdf
JM HIDROGENO VERDE- OXI-HIDROGENO en calderas - julio 17 del 2023.pdfJM HIDROGENO VERDE- OXI-HIDROGENO en calderas - julio 17 del 2023.pdf
JM HIDROGENO VERDE- OXI-HIDROGENO en calderas - julio 17 del 2023.pdfMiguelArango21
 
Aportes a la Arquitectura de Le Corbusier y Mies Van der Rohe
Aportes a la Arquitectura de Le Corbusier y Mies Van der RoheAportes a la Arquitectura de Le Corbusier y Mies Van der Rohe
Aportes a la Arquitectura de Le Corbusier y Mies Van der RoheElisaLen4
 
programacion orientada a objetos poo.pptx
programacion orientada a objetos poo.pptxprogramacion orientada a objetos poo.pptx
programacion orientada a objetos poo.pptxDavilito Oso
 
MANTENIBILIDAD Y CONFIABILIDAD DE LOS SISTEMAS MECANICOS
MANTENIBILIDAD Y CONFIABILIDAD DE LOS SISTEMAS MECANICOSMANTENIBILIDAD Y CONFIABILIDAD DE LOS SISTEMAS MECANICOS
MANTENIBILIDAD Y CONFIABILIDAD DE LOS SISTEMAS MECANICOSRicardo Chegwin
 
Ejemplos de cadenas de Markov - Ejercicios
Ejemplos de cadenas de Markov - EjerciciosEjemplos de cadenas de Markov - Ejercicios
Ejemplos de cadenas de Markov - EjerciciosMARGARITAMARIAFERNAN1
 
CALCULO DE ENGRANAJES RECTOS SB-2024.pptx
CALCULO DE ENGRANAJES RECTOS SB-2024.pptxCALCULO DE ENGRANAJES RECTOS SB-2024.pptx
CALCULO DE ENGRANAJES RECTOS SB-2024.pptxCarlosGabriel96
 
Herramientas de la productividad - Revit
Herramientas de la productividad - RevitHerramientas de la productividad - Revit
Herramientas de la productividad - RevitDiegoAlonsoCastroLup1
 
CLASe número 4 fotogrametria Y PARALAJE.pptx
CLASe número 4 fotogrametria Y PARALAJE.pptxCLASe número 4 fotogrametria Y PARALAJE.pptx
CLASe número 4 fotogrametria Y PARALAJE.pptxbingoscarlet
 
clasificasion de vias arteriales , vias locales
clasificasion de vias arteriales , vias localesclasificasion de vias arteriales , vias locales
clasificasion de vias arteriales , vias localesMIGUELANGEL2658
 
Gestion de proyectos para el control y seguimiento
Gestion de proyectos para el control  y seguimientoGestion de proyectos para el control  y seguimiento
Gestion de proyectos para el control y seguimientoMaxanMonplesi
 
Estadística Anual y Multianual del Sector Eléctrico Ecuatoriano
Estadística Anual y Multianual del Sector Eléctrico EcuatorianoEstadística Anual y Multianual del Sector Eléctrico Ecuatoriano
Estadística Anual y Multianual del Sector Eléctrico EcuatorianoEduardoBriones22
 
MODIFICADO - CAPITULO II DISEÑO SISMORRESISTENTE DE VIGAS Y COLUMNAS.pdf
MODIFICADO - CAPITULO II DISEÑO SISMORRESISTENTE DE VIGAS Y COLUMNAS.pdfMODIFICADO - CAPITULO II DISEÑO SISMORRESISTENTE DE VIGAS Y COLUMNAS.pdf
MODIFICADO - CAPITULO II DISEÑO SISMORRESISTENTE DE VIGAS Y COLUMNAS.pdfvladimirpaucarmontes
 
APORTES A LA ARQUITECTURA DE WALTER GROPIUS Y FRANK LLOYD WRIGHT
APORTES A LA ARQUITECTURA DE WALTER GROPIUS Y FRANK LLOYD WRIGHTAPORTES A LA ARQUITECTURA DE WALTER GROPIUS Y FRANK LLOYD WRIGHT
APORTES A LA ARQUITECTURA DE WALTER GROPIUS Y FRANK LLOYD WRIGHTElisaLen4
 

Último (20)

4º Clase Laboratorio (2024) Completo Mezclas Asfalticas Caliente (1).pdf
4º Clase Laboratorio (2024) Completo Mezclas Asfalticas Caliente (1).pdf4º Clase Laboratorio (2024) Completo Mezclas Asfalticas Caliente (1).pdf
4º Clase Laboratorio (2024) Completo Mezclas Asfalticas Caliente (1).pdf
 
Sesion 6 _ Curso Integrador II_TSZVQJ.pdf
Sesion 6 _ Curso Integrador II_TSZVQJ.pdfSesion 6 _ Curso Integrador II_TSZVQJ.pdf
Sesion 6 _ Curso Integrador II_TSZVQJ.pdf
 
Ejemplos aplicados de flip flops para la ingenieria
Ejemplos aplicados de flip flops para la ingenieriaEjemplos aplicados de flip flops para la ingenieria
Ejemplos aplicados de flip flops para la ingenieria
 
sigof.sisfoh.gob.pe_consulta_hogares_ULE_busqueda_print.php (1).pptx
sigof.sisfoh.gob.pe_consulta_hogares_ULE_busqueda_print.php (1).pptxsigof.sisfoh.gob.pe_consulta_hogares_ULE_busqueda_print.php (1).pptx
sigof.sisfoh.gob.pe_consulta_hogares_ULE_busqueda_print.php (1).pptx
 
DIAPOSITIVAS DE SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO
DIAPOSITIVAS DE SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJODIAPOSITIVAS DE SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO
DIAPOSITIVAS DE SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO
 
INTEGRALES TRIPLES CLASE TEORICA Y PRÁCTICA
INTEGRALES TRIPLES CLASE TEORICA Y PRÁCTICAINTEGRALES TRIPLES CLASE TEORICA Y PRÁCTICA
INTEGRALES TRIPLES CLASE TEORICA Y PRÁCTICA
 
introducción a las comunicaciones satelitales
introducción a las comunicaciones satelitalesintroducción a las comunicaciones satelitales
introducción a las comunicaciones satelitales
 
JM HIDROGENO VERDE- OXI-HIDROGENO en calderas - julio 17 del 2023.pdf
JM HIDROGENO VERDE- OXI-HIDROGENO en calderas - julio 17 del 2023.pdfJM HIDROGENO VERDE- OXI-HIDROGENO en calderas - julio 17 del 2023.pdf
JM HIDROGENO VERDE- OXI-HIDROGENO en calderas - julio 17 del 2023.pdf
 
Aportes a la Arquitectura de Le Corbusier y Mies Van der Rohe
Aportes a la Arquitectura de Le Corbusier y Mies Van der RoheAportes a la Arquitectura de Le Corbusier y Mies Van der Rohe
Aportes a la Arquitectura de Le Corbusier y Mies Van der Rohe
 
programacion orientada a objetos poo.pptx
programacion orientada a objetos poo.pptxprogramacion orientada a objetos poo.pptx
programacion orientada a objetos poo.pptx
 
MANTENIBILIDAD Y CONFIABILIDAD DE LOS SISTEMAS MECANICOS
MANTENIBILIDAD Y CONFIABILIDAD DE LOS SISTEMAS MECANICOSMANTENIBILIDAD Y CONFIABILIDAD DE LOS SISTEMAS MECANICOS
MANTENIBILIDAD Y CONFIABILIDAD DE LOS SISTEMAS MECANICOS
 
Ejemplos de cadenas de Markov - Ejercicios
Ejemplos de cadenas de Markov - EjerciciosEjemplos de cadenas de Markov - Ejercicios
Ejemplos de cadenas de Markov - Ejercicios
 
CALCULO DE ENGRANAJES RECTOS SB-2024.pptx
CALCULO DE ENGRANAJES RECTOS SB-2024.pptxCALCULO DE ENGRANAJES RECTOS SB-2024.pptx
CALCULO DE ENGRANAJES RECTOS SB-2024.pptx
 
Herramientas de la productividad - Revit
Herramientas de la productividad - RevitHerramientas de la productividad - Revit
Herramientas de la productividad - Revit
 
CLASe número 4 fotogrametria Y PARALAJE.pptx
CLASe número 4 fotogrametria Y PARALAJE.pptxCLASe número 4 fotogrametria Y PARALAJE.pptx
CLASe número 4 fotogrametria Y PARALAJE.pptx
 
clasificasion de vias arteriales , vias locales
clasificasion de vias arteriales , vias localesclasificasion de vias arteriales , vias locales
clasificasion de vias arteriales , vias locales
 
Gestion de proyectos para el control y seguimiento
Gestion de proyectos para el control  y seguimientoGestion de proyectos para el control  y seguimiento
Gestion de proyectos para el control y seguimiento
 
Estadística Anual y Multianual del Sector Eléctrico Ecuatoriano
Estadística Anual y Multianual del Sector Eléctrico EcuatorianoEstadística Anual y Multianual del Sector Eléctrico Ecuatoriano
Estadística Anual y Multianual del Sector Eléctrico Ecuatoriano
 
MODIFICADO - CAPITULO II DISEÑO SISMORRESISTENTE DE VIGAS Y COLUMNAS.pdf
MODIFICADO - CAPITULO II DISEÑO SISMORRESISTENTE DE VIGAS Y COLUMNAS.pdfMODIFICADO - CAPITULO II DISEÑO SISMORRESISTENTE DE VIGAS Y COLUMNAS.pdf
MODIFICADO - CAPITULO II DISEÑO SISMORRESISTENTE DE VIGAS Y COLUMNAS.pdf
 
APORTES A LA ARQUITECTURA DE WALTER GROPIUS Y FRANK LLOYD WRIGHT
APORTES A LA ARQUITECTURA DE WALTER GROPIUS Y FRANK LLOYD WRIGHTAPORTES A LA ARQUITECTURA DE WALTER GROPIUS Y FRANK LLOYD WRIGHT
APORTES A LA ARQUITECTURA DE WALTER GROPIUS Y FRANK LLOYD WRIGHT
 

ISO 5725-2-1994 Repetibilidad y reproducibilidad

  • 1. UNE 82009-2 norma española Junio 1999 TÍTULO Exactitud (veracidad y precisión) de resultados y métodos de medición Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y la reproducibilidad de un método de medición normalizado Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. Exactitude (justesse et fidelité) des résultats et méthodes de mesure. Partie 2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée. CORRESPONDENCIA Esta norma es equivalente a la Norma Internacional ISO 5725-2:1994. OBSERVACIONES Esta norma, junto con las Normas UNE 82009-1 de septiembre 1998, UNE 82009-3 de junio 1999, UNE 82009-4 de junio 1999, UNE 82009-5 de junio 1999 y UNE 82009-6 de junio 1999, anula y sustituye a la Norma UNE 55532 de marzo 1987 y su erratum de febrero 1990. ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 82 Metrología y Cali- bración cuya Secretaría desempeña AENOR. Editada e impresa por AENOR Depósito legal: M 23571:1999 LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A: 57 Páginas  AENOR 1999 Reproducción prohibida C Génova, 6 28004 MADRID-España Teléfono 91 432 60 00 Fax 91 310 40 32 Grupo 29 AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 2. S AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 3. - 3 - UNE 82009-2:1999 ÍNDICE Página ANTECEDENTES............................................................................................................................ 4 INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................ 5 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN............................................................................ 5 2 NORMAS PARA CONSULTA ............................................................................................ 6 3 DEFINICIONES.................................................................................................................... 6 4 ESTIMACIÓN DE LOS PARÁMETROS EN EL MODELO BÁSICO .......................... 6 5 REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE DETERMINACIÓN DE PRECISIÓN .................................................................................................................... 7 5.1 Planificación del experimento............................................................................................... 7 5.2 Selección de los laboratorios................................................................................................. 8 5.3 Preparación de los materiales............................................................................................... 9 6 PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO DE DETERMINACIÓN DE PRECISIÓN.......................................................................... 10 6.1 Grupo de expertos ................................................................................................................. 10 6.2 Funciones estadísticas............................................................................................................ 11 6.3 Funciones ejecutivas.............................................................................................................. 11 6.4 Supervisores ........................................................................................................................... 11 6.5 Operadores............................................................................................................................. 12 7 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE UN EXPERIMENTO DE DETERMINACIÓN DE PRECISIÓN ................................................................................ 13 7.1 Consideraciones preliminares............................................................................................... 13 7.2 Tabulación de los resultados y notación utilizada .............................................................. 13 7.3 Examen de consistencia e incompatibilidad de resultados................................................. 16 7.4 Cálculo de la media general y de las varianzas................................................................... 21 7.5 Establecimiento de la relación funcional existente entre los valores de precisión y el nivel medio m ............................................................................................. 22 7.6 Análisis estadístico mediante procedimiento paso a paso .................................................. 26 7.7 El informe y las decisiones a tomar por el grupo de expertos............................................ 30 8 TABLAS ESTADÍSTICAS................................................................................................... 31 ANEXOS A SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS UTILIZADOS EN LA NORMA UNE 82009 ........... 36 B EJEMPLOS DE ANÁLISIS ESTADÍSTICOS DE EXPERIMENTOS DE DETERMINACIÓN DE PRECISIÓN ................................................................................ 39 B.1 Ejemplo 1: Determinación del contenido de azufre en carbón (Varios niveles; no existen datos desaparecidos o aberrantes) .......................................... 39 B.2 Ejemplo 2: Punto de ablandamiento de la brea (Varios niveles con datos desaparecidos)............................................................................. 45 B.3 Ejemplo 3: Valoración termométrica del aceite de creosota (Varios niveles con datos aberrantes) .................................................................................. 51 C BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................... 57 AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 4. UNE 82009-2:1999 - 4 - ANTECEDENTES La Norma UNE 82009 comprende las siguientes partes, presentadas bajo el título general de Exactitud (veracidad y precisión) de resultados y métodos de medición. − Parte 1: Principios generales y definiciones. − Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y la reproducibilidad de un método de medición normalizado. − Parte 3: Medidas intermedias de la precisión de un método de medición normalizado. − Parte 4: Métodos básicos para la determinación de la veracidad de un método de medición normalizado. − Parte 5: Métodos alternativos para la determinación de la precisión de un método de medición normalizado. − Parte 6: Utilización en la práctica de los valores de exactitud. Los anexos A y B forman parte integrante de esta parte de la Norma UNE 82009. El anexo C figura solamente a título informativo. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 5. - 5 - UNE 82009-2:1999 INTRODUCCIÓN 0.1 La Norma UNE 82009 utiliza dos términos “veracidad” y “precisión” para describir la exactitud de un método de medición. La “veracidad” se refiere al grado de concordancia existente entre la media aritmética de un gran número de resultados y el valor verdadero o aceptado como referencia. La “precisión” se refiere al grado de concordancia existente entre los propios resultados obtenidos. 0.2 En la Norma UNE 82009-1 se dan consideraciones de carácter general acerca de estos términos; por ello, no se repiten en esta parte de la norma. La Norma UNE 82009-1 debe leerse conjuntamente con el resto de partes de la Norma UNE 82009, incluyendo la presente, ya que en ella se aportan definiciones y principios generales que es necesario considerar. 0.3 Esta parte de la Norma UNE 82009 se refiere exclusivamente a la estimación de las desviaciones típicas de repetibilidad y de reproducibilidad. A pesar de que en ciertas circunstancias se utilizan diferentes tipos de experimentos para la estimación de la precisión, éstos no se abordan en esta parte de la norma, sino en la Norma UNE 82009-5. Tampoco considera esta parte de la norma cualquier otra medida intermedia de precisión comprendida entre las dos medidas principales; de esto se ocupa la Norma UNE 82009-3. 0.4 En determinadas circunstancias los datos obtenidos tras la realización de un experimento para estimar la precisión del mismo, se utilizan también para estimar la veracidad. En esta parte de la norma no se considera la estimación de la veracidad; todos los aspectos relacionados con dicha estimación se abordan en la Norma UNE 82009-4. NOTA IMPORTANTE: En esta norma, se encarece el uso de los términos “veracidad” y “precisión” frente a sus sinónimos “justeza” y “fidelidad”, aunque estos últimos puedan encontrarse en otras publicaciones. Se prefiere el término veracidad por ajustarse más al concepto que representa y que es indicar la proximidad del resultado final al valor tomado como verdadero (de ahí la denominación). Por otra parte, el término precisión se halla mucho más extendido en nuestro país que el de fidelidad y, además, el hecho de que se haga destacar que, junto con la veracidad, es el otro componente del concepto cualitativo exactitud, ayudará al usuario de la norma a no confundir ambos términos (precisión y exactitud), tal como recomienda el Vocabulario Internacional de Términos fundamentales y generales de Metrología, preparado conjuntamente por BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, y publicado por ISO en 1993. 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN 1.1 Esta parte de la Norma UNE 82009 – desarrolla los principios generales que es necesario observar a la hora de diseñar experimentos para la estimación numérica de la precisión de métodos de medición en comparaciones interlaboratorios; – proporciona una descripción práctica detallada del método básico establecido para estimar la precisión de métodos de medición; – supone una guía para la estimación de la precisión, para todo aquel personal involucrado en el diseño, realización y análisis de resultados de ensayos. NOTA 1 − En otras partes de la Norma UNE 82009 se describen modificaciones al método básico, para casos particulares. El anexo B incluye ejemplos prácticos para la estimación de la precisión de los métodos de medición experimentales. 1.2 Esta parte de la Norma UNE 82009 se refiere exclusivamente a los métodos de medición que proporcionan resultados simples dentro de una gama continua de valores, a pesar de que este valor simple pueda provenir de un cálculo realizado sobre un grupo de observaciones. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 6. UNE 82009-2:1999 - 6 - 1.3 Se asume que, a la hora de diseñar y realizar el experimento, se han observado todos los principios enunciados en la Norma UNE 82009-1. El método básico utiliza el mismo número de resultados en cada uno de los laboratorios, y cada laboratorio analiza los mismos niveles de muestra; es decir, se trata de un experimento uniformemente ponderado. El método básico se aplica a los procedimientos normalizados de uso habitual en un determinado número de laboratorios. NOTA 2 − Se incluyen ejemplos de demostración de conjuntos uniformes ponderados de resultados de ensayos, aunque hay también un ejemplo con un número variable de réplicas por celda (diseño no ponderado), y otro en el que algunos datos no existen. Estos ejemplos se incluyen porque un experimento diseñado para ser ponderado puede resultar no ponderado, por diversas circunstancias. También se consideran resultados anómalos y aberrantes. 1.4 Se acepta el modelo estadístico del capítulo 5 de la Norma UNE 82009-1:1994 como base válida de interpretación y análisis de los resultados del ensayo, cuya distribución es aproximadamente normal. 1.5 El método básico que se describe en esta parte de la Norma UNE 82009, estimará (habitualmente) la precisión de un método de medición: a) cuando se requiera la determinación de las desviaciones típicas de repetibilidad y de reproducibilidad, tal como se definen en la Norma UNE 82009-1; b) cuando los materiales utilizados sean homogéneos o cuando los efectos debidos a la falta de homogeneidad pueden incluirse en los valores de precisión; y c) cuando sea aceptable la utilización de una estrategia de niveles uniformemente ponderados. 1.6 La misma aproximación puede utilizarse para crear una estimación preliminar de la precisión de los métodos de medición que no han alcanzado la normalización o no son de uso habitual. 2 NORMAS PARA CONSULTA Las siguientes normas contienen supuestos que, a través de las referencias incluidas en el texto, apoyan a esta parte de la Norma UNE 82009 UNE 4070:1989 − Estadística. Vocabulario y símbolos. UNE 82009-1: Exactitud (veracidad y precisión) de métodos y resultados de medición. Parte 1: Principios generales y definiciones. 3 DEFINICIONES Para la aplicación de esta parte de la Norma UNE 82009, son válidas las definiciones dadas en las Normas UNE 4070 y UNE 82009-1. Los símbolos utilizados en la Norma UNE 82009 figuran en el anexo A. 4 ESTIMACIÓN DE LOS PARÁMETROS EN EL MODELO BÁSICO 4.1 Los procedimientos descritos en esta parte de la Norma UNE 82009 se basan en el modelo estadístico descrito en el capítulo 5 de la Norma UNE 82009-1:1994 y han sido elaborados conforme al apartado 1.2 de la Norma UNE 82009-1:1994. En particular, tales procedimientos están basados en las ecuaciones (2) a (6) del capítulo 5 de la Norma UNE 82009-1:1994. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 7. - 7 - UNE 82009-2:1999 El modelo es y = m + B + e donde, para el material particular ensayado, m es la media general (esperanza); B es la componente del sesgo debida al laboratorio, bajo condiciones de repetibilidad; e es el error aleatorio que tiene lugar en cada medición, bajo condiciones de repetibilidad. 4.2 Las ecuaciones (2) a (6) de la Norma UNE 82009-1:1994, capítulo 5, están expresadas en términos de desviaciones típicas verdaderas de las poblaciones consideradas. En la práctica, los valores exactos de dichas desviaciones típicas son desconocidos, siendo necesaria la estimación de dichos valores de precisión a partir de una muestra relativamente pequeña de entre todos los laboratorios posibles y, dentro de dichos laboratorios, de una pequeña muestra de entre todos los posibles resultados de ensayo. 4.3 En la práctica estadística, donde el verdadero valor de una desviación típica, σ, es desconocido y reemplazado por un estimador basado en una muestra, el símbolo σ se sustituye por s, para indicar que se trata de un estimador. Esto es lo que se ha hecho en cada una de las ecuaciones (2) a (6) de la Norma UNE 82009-1:1994, donde: sL 2 es el valor estimado de la varianza interlaboratorios; sW 2 es el valor estimado de la varianza intralaboratorio; sr 2 es la media aritmética de las sW 2 y constituye el valor estimado de la varianza de repetibilidad; esta media aritmética se obtiene a partir de todos los laboratorios participantes que permanecen, tras haber eliminado todos los incompatibles; sR 2 es el valor estimado de la varianza de reproducibilidad: s s s R L r 2 2 2 = + ...(1) 5 REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE DETERMINACIÓN DE PRECISIÓN 5.1 Planificación del experimento 5.1.1 En el esquema utilizado en el método básico, se envían muestras de q lotes de materiales, representando q niveles diferentes de ensayo, a p laboratorios. Cada uno de estos laboratorios obtiene exactamente n resultados de ensayo bajo condiciones de repetibilidad, para cada uno de los q niveles. Este tipo de experimento se denomina de nivel uniforme ponderado. 5.1.2 La realización de las mediciones debe estar perfectamente organizada, según las siguientes instrucciones: a) Cualquier verificación preliminar del equipamiento debe realizarse tal como se especifica en el método normalizado. b) Cada grupo de n mediciones pertenecientes a un nivel, debe realizarse bajo condiciones de repetibilidad; es decir, en un breve intervalo de tiempo, por el mismo operador, y sin recalibración intermedia del aparato, a menos que esto sea parte integral de la realización de las mediciones. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 8. UNE 82009-2:1999 - 8 - c) Es esencial que cada grupo de n ensayos bajo condiciones de repetibilidad sea realizado de forma independiente, como si se tratara de n ensayos sobre materiales diferentes. Como regla general, aunque el operador sepa que está verificando materiales idénticos, debe hacerse hincapié en las instrucciones en que el propósito del experimento es determinar las diferencias que pueden observarse en los resultados, en un ensayo real. Si se sospecha que, a pesar de esta advertencia, los resultados previos pueden influir sobre los siguientes y, por tanto, sobre la varianza de repetibilidad, debe considerarse el uso de n muestras separadas en cada uno de los q niveles, codificadas de forma que el operador no pueda identificar la muestra perteneciente a un determinado nivel. Sin embargo, tal procedimiento puede causar problemas a la hora de garantizar que las condiciones de repetibilidad se aplicaron a todas las réplicas. Esto solo sería posible si las medidas fueran de tal naturaleza que el conjunto total de mediciones qn pudiera realizarse en un corto espacio de tiempo. d) No es esencial que todos los q grupos de n mediciones se realicen estrictamente en un corto intervalo de tiempo; diferentes grupos de mediciones pueden realizarse en diferentes días. e) Las mediciones de los q niveles deben realizarse por un único y mismo operador y, además, las n mediciones para un nivel dado deben realizarse utilizando el mismo equipo de medición. f) Si en el curso de las mediciones un operador no puede concluir todas ellas, otro operador puede completar el trabajo, cuidando que la sustitución no tenga lugar dentro de un grupo de n mediciones de un nivel, sino únicamente entre dos de los q grupos. Cualquier sustitución de este tipo debe indicarse junto con los resultados. g) Debe indicarse un tiempo límite para la realización de todas las mediciones. Puede ser también necesario limitar el tiempo permitido entre la recepción de las muestras y el día de comienzo de las mediciones. h) Todas las muestras deben estar claramente etiquetadas con el nombre del experimento y una identificación de la muestra. 5.1.3 En el apartado 5.1.2 y en otros lugares de esta norma, se hace referencia al operador. Para algunas mediciones puede existir de hecho un equipo de operadores, cada uno de los cuales realizará una parte específica del proceso. En tal caso, el equipo debe considerarse como “el operador” y cualquier cambio en el equipo debe considerarse como que da lugar a un “operador” diferente. 5.1.4 En la práctica comercial, los resultados pueden redondearse de forma bastante tosca, pero en experimentos de precisión los resultados deben aportarse con al menos un dígito más que lo especificado en el método normalizado. Si el método no especifica un número de dígitos, el redondeo no debe ser mayor que la mitad de la desviación típica de repetibilidad estimada. Cuando la precisión puede depender del nivel m, pueden necesitarse diferentes grados de redondeo para los diferentes niveles. 5.2 Selección de los laboratorios 5.2.1 Los principios generales aplicables a la selección de los laboratorios participantes en un experimento interlaboratorios se enuncian en el apartado 6.3 de la Norma UNE 82009-1. En el formulario de participación de los laboratorios deben estar perfectamente explícitas las responsabilidades que asumen. En la figura 1 se muestra un ejemplo de formulario de participación. 5.2.2 A los efectos de esta norma, se entiende por “laboratorio” la combinación de operador, equipamiento y emplazamiento. Un emplazamiento (o laboratorio en sentido convencional) puede dar lugar a varios “laboratorios”, si existen varios operadores, cada uno con equipamiento independiente, y lugares concretos en los que realizar el trabajo. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 9. - 9 - UNE 82009-2:1999 Formulario de participación en estudio interlaboratorios Título del método de medición (copia adjunta) .................................................................................. 1. Nuestro laboratorio desea participar en el experimento de precisión de este método de medición normalizado. SI j NO j (tache con una cruz la opción elegida) 2. Como participantes, nos comprometemos a: a) disponer en nuestro laboratorio al comienzo del programa de todos los equipos esenciales, productos químicos u otros requisitos especificados en el método b) cumplir estrictamente la planificación temporal establecida, como fecha de comienzo, orden a seguir en los ensayos y fecha de conclusión del programa c) seguir estrictamente el método d) manejar las muestras conforme a lo especificado en las instrucciones e) realizar las mediciones por un operador cualificado Tras haber estudiado el método y haber evaluado nuestras capacidades y posibilidades, nos sentimos adecuadamente preparados y dispuestos para cooperar en el análisis de este método. 3. Comentarios (Firmado).................................................. (Empresa o laboratorio) ............................................... Fig. 1 − Formulario de participación en estudio interlaboratorios 5.3 Preparación de los materiales 5.3.1 En el apartado 6.4 de la Norma UNE 82009-1:1994 se analizan una serie de puntos que es necesario considerar para seleccionar los materiales que van a utilizarse en un experimento de precisión. 5.3.2 Cuando se decide la cantidad de material a utilizar, debe considerarse la posibilidad de un derrame accidental, errores al obtener algunos de los resultados, etc., que pueden llevar a necesitar material extra. La cantidad de material preparado debe ser suficiente para la realización del experimento, y para contar con un stock adecuado en reserva. 5.3.3 Debería considerarse la posibilidad de que algunos laboratorios desearán obtener algunos resultados preliminares, para familiarizarse con el método de medición, antes de obtener los resultados definitivos. Si tal es el caso, se debería contar con material adicional para este fin (no muestras como las del experimento). AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 10. UNE 82009-2:1999 - 10 - 5.3.4 Cuando un material deba homogeneizarse, ello se deberá hacer de la forma más apropiada para dicho material. Cuando el material a ensayar no sea homogéneo, es importante preparar las muestras en la forma especificada en el método, comenzando preferiblemente con un lote de material comercial para cada nivel. En el caso de materiales inestables, deben dictarse instrucciones especiales para su almacenamiento y tratamiento. 5.3.5 Para las muestras de cada nivel, deben utilizarse n recipientes separados para cada laboratorio, si es que existe algún peligro de deterioro de los materiales, una vez abierto el recipiente (por ejemplo, por oxidación, por pérdida de componentes volátiles, o por ser material higroscópico). En el caso de materiales inestables, deben especificarse instrucciones especiales sobre almacenamiento y tratamiento a seguir. También pueden ser necesarias precauciones para garantizar que las muestras permanecen idénticas hasta el momento de realizar las mediciones. Si el material objeto de medición es una mezcla de polvos de densidades relativas diferentes, o de diferentes tamaños de grano, debe tenerse cuidado con la posible segregación resultante de la agitación del mismo, por ejemplo, durante el transporte. Cuando pueda esperarse alguna reacción con la atmósfera, las muestras pueden ir selladas dentro de ampollas, en vacío, o rellenas con gas inerte. Para materiales perecederos, como alimentos o muestras de sangre, puede ser necesario su envío a los laboratorios participantes en estado de ultracongelación, con instrucciones detalladas sobre el procedimiento de descongelación. 6 PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO DE PRECISIÓN NOTA 3 − No es de esperar que los métodos operativos en los diferentes laboratorios sean idénticos. Por ello, el contenido de este punto solo pretende servir de guía, siendo modificable en la forma apropiada para atender a situaciones particulares. 6.1 Grupo de expertos 6.1.1 El grupo de expertos debería estar formado por personas familiarizadas con el método de medición y su aplicación. 6.1.2 Las misiones del grupo son: a) planificar y coordinar el experimento; b) decidir sobre el número de laboratorios, los niveles y mediciones a realizar, y el número de cifras significativas requeridas; c) nombrar al responsable de las funciones estadísticas (véase el apartado 6.2); d) nombrar al responsable de las funciones ejecutivas (véase el apartado 6.3); e) considerar las instrucciones a entregar a los supervisores del laboratorio, además del método de medición normalizado; f) decidir si debe permitirse a algunos operadores la realización de algunas mediciones extraoficiales, a fin de obtener experiencia acerca del método después de un largo intervalo de tiempo (tales mediciones no se deberán realizar nunca sobre las muestras oficiales); g) discutir el informe del análisis estadístico, al finalizar el análisis de los resultados del ensayo; h) establecer los valores finales para las desviaciones típicas de repetibilidad y de reproducibilidad; i) decidir si se requieren nuevas acciones para mejorar la norma en que se basa el método de medición, o respecto a los laboratorios cuyos resultados han sido rechazados como aberrantes. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 11. - 11 - UNE 82009-2:1999 6.2 Funciones estadísticas Al menos un miembro del grupo de expertos debería poseer experiencia en diseño y análisis estadístico de experimentos. Sus tareas son: a) contribuir con su conocimiento especializado al diseño del experimento; b) analizar los datos; c) redactar un informe y someterlo ante el grupo de expertos, siguiendo las instrucciones contenidas en el apartado 7.7. 6.3 Funciones ejecutivas 6.3.1 La organización real del experimento debería ser confiada a un único laboratorio. Un miembro del personal de dicho laboratorio asumirá la responsabilidad total, se denominará director(a) ejecutivo(a) y será nombrado(a) por el grupo de expertos. 6.3.2 Las tareas del (de la) director(a) ejecutivo(a) son: a) conseguir la cooperación del número requerido de laboratorios y asegurarse del nombramiento de supervisores; b) organizar y supervisar la preparación de los materiales y de las muestras, así como el despacho de estas, manteniendo para cada nivel, una cantidad adecuada de material en stock, como reserva; c) redactar instrucciones cubriendo los puntos a) a h) contenidos en el apartado 5.1.2, y distribuirlas entre los supervisores con la suficiente antelación como para que puedan aportar comentarios o sugerencias, y asegurar que los operadores seleccionados son aquellos que realizan habitualmente tales mediciones en la forma establecida; d) diseñar formularios adecuados para su utilización por el operador como registro de trabajo, y por el supervisor para informar acerca de los resultados del ensayo con el número requerido de cifras significativas (tales formularios pueden incluir el nombre del operador, las fechas en las que las muestras fueron recibidas y medidas, los equipos utilizados, y cualquier otra información relevante); e) ocuparse de todas aquellas cuestiones formuladas por los laboratorios, relativas a la realización de las mediciones; f) cuidar de que se cumple la planificación temporal establecida; g) recopilar los formularios de datos y presentarlos al experto en estadística. 6.4 Supervisores 6.4.1 Un miembro del personal de cada laboratorio participante debería ser responsable de organizar la realización de las mediciones de acuerdo con las instrucciones recibidas del director ejecutivo, así como de informar los resultados del ensayo. 6.4.2 Las tareas del supervisor son: a) asegurarse de que los operadores seleccionados son aquellos que realizan habitualmente tales mediciones; b) distribuir las muestras a los operadores, de acuerdo con las instrucciones del director ejecutivo (y proporcionar material para familiarizarse con el experimento, si es necesario); c) supervisar la ejecución de las mediciones (el supervisor no tomará parte en la realización de las mediciones); d) asegurarse de que los operadores realizan el número requerido de mediciones; AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 12. UNE 82009-2:1999 - 12 - e) asegurarse del cumplimiento de la planificación temporal establecida para la realización de las mediciones; f) recopilar los resultados obtenidos, con el número de decimales acordado, incluyendo cualquier anomalía o dificultad encontrada, así como los comentarios aportados por los operadores. 6.4.3 El supervisor de cada laboratorio debería redactar un informe completo, el cual debería contener la siguiente información: a) los resultados originales del ensayo, legiblemente anotados por el operador en los formularios proporcionados al efecto, no transcritos o mecanografiados (como alternativa puede ser aceptable la salida impresa de ordenador o de máquina de ensayos); b) los valores observados o las lecturas originales (en su caso), a partir de las cuales se obtuvieron los resultados de ensayo, legiblemente anotados por el operador en los formularios proporcionados al efecto, no transcritos o mecanografiados; c) comentarios de los operadores sobre la norma en que se basa el método de medición; d) información acerca de irregularidades o alteraciones que puedan haber ocurrido durante las mediciones, incluyendo cualquier cambio de operador que haya acontecido, junto con una indicación de las mediciones efectuadas por cada uno de los operadores, y de las razones que hubiera para la falta de algunos resultados; e) la(s) fecha(s) en que se recibieron las muestras; f) la(s) fecha(s) en que cada muestra fue medida; g) información acerca de los equipos utilizados, si es relevante; h) cualquier otra información relevante. 6.5 Operadores 6.5.1 En cada laboratorio las mediciones se deberán realizar por un operador seleccionado como representativo de entre aquellos que normalmente realizan las mediciones. 6.5.2 Dado que la finalidad del experimento es determinar la precisión obtenible por la población general de operadores trabajando con el método de medición normalizado, los operadores no deberían ampliar el contenido de la norma en que se basa el método de medición. Debe indicarse a los operadores que el propósito del ejercicio es descubrir hasta qué punto los resultados pueden variar en la práctica, de forma que estén poco tentados a descartar o rehacer resultados que ellos sientan como inconsistentes. 6.5.3 A pesar de que normalmente los operadores no reciben ampliaciones suplementarias del método de medición normalizado, deberían ser alentados a realizar comentarios sobre la norma y, en particular, a opinar sobre si las instrucciones contenidas en ella son suficientemente claras y exentas de ambigüedad. 6.5.4 Las tareas de los operadores son: a) realizar las mediciones de acuerdo con el método de medición normalizado; b) informar sobre cualquier anomalía o dificultad surgida; es mejor informar sobre un error que tener que ajustar los resultados del ensayo, porque la falta de uno o dos resultados no echa a perder el experimento, y la falta de muchos, indica una deficiencia en la norma; c) comentar la adecuación de las instrucciones a la norma; los operadores deben informar sobre aquellos casos en que son incapaces de seguir las instrucciones, puesto que ello podría indicar una deficiencia en la norma. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 13. - 13 - UNE 82009-2:1999 7 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE UN EXPERIMENTO DE PRECISIÓN 7.1 Consideraciones preliminares 7.1.1 El análisis de los datos, lo cual debe ser considerado como un problema estadístico a resolver por un experto en estadística, implica tres pasos sucesivos: a) examen crítico de los datos, a fin de identificar y tratar los valores aberrantes u otras irregularidades, y verificar la idoneidad del modelo; b) calcular separadamente para cada nivel los valores preliminares de precisión y los valores medios; c) establecer los valores finales de precisión y los valores medios, incluyendo el establecimiento de una relación entre la precisión y el nivel m cuando el análisis indica que puede existir tal relación. 7.1.2 El análisis calculará en primer lugar, separadamente para cada nivel, los valores estimados de: – la varianza de repetibilidad sr 2 – la varianza inter-laboratorios sL 2 – la varianza de reproducibilidad s s s R r L 2 2 2 = + – la media m. 7.1.3 El análisis incluye la aplicación sistemática de ensayos estadísticos para detección de valores aberrantes, una gran variedad de los cuales se encuentra en la bibliografía habitual, pudiendo ser utilizados para los fines de esta parte de la Norma UNE 82009. Por razones prácticas, solo un número limitado de estos ensayos, tal como se explica en el apartado 7.3, han sido incorporados aquí. 7.2 Tabulación de los resultados y notación utilizada 7.2.1 Celdas. Cada combinación de laboratorio y nivel se denomina celda del experimento de precisión. En el caso ideal, los resultados de un experimento con p laboratorios y q niveles conforman una tabla con pq celdas, cada una conteniendo n resultados replicados del ensayo, pudiendo utilizarse todos ellos para obtener las desviaciones típicas de repetibilidad y de reproducibilidad. Esta situación ideal, sin embargo, no siempre se alcanza en la práctica, apareciendo desviaciones respecto a la situación ideal, debido a redundancia de datos, falta de algunos o a la existencia de valores aberrantes. 7.2.2 Datos redundantes. En ocasiones, un laboratorio puede realizar e informar sobre más de los n resultados de ensayo oficialmente especificados. En tal caso, el supervisor deberá informar por qué ha sucedido tal cosa y cuáles son los resultados correctos. Si la respuesta es que todos ellos son igualmente válidos, entonces debería hacerse una selección de tales resultados al azar, como forma de escoger el número previsto de resultados para el análisis. 7.2.3 Datos desaparecidos. En otras ocasiones, algunos de los resultados pueden no existir, por ejemplo, por la pérdida de una muestra o por un error a la hora de realizar la medición. El análisis recomendado en el apartado 7.1 es que celdas completamente vacías pueden, simplemente, ser ignoradas, mientras que celdas parcialmente vacías pueden ser tenidas en cuenta mediante el procedimiento normalizado de cómputo. 7.2.4 Valores aberrantes. Estos son valores incluidos en los resultados originales del ensayo, o en tablas derivadas de ellos, que se desvían tanto de entradas comparables en la misma tabla, que se consideran como incompatibles con los otros datos. La experiencia demuestra que no siempre pueden evitarse los valores aberrantes, debiendo ser tratados de la misma forma en que se actúa con los datos desaparecidos. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 14. UNE 82009-2:1999 - 14 - 7.2.5 Laboratorios incompatibles. Cuando se producen varios resultados de ensayo inexplicables, en diferentes niveles, dentro del mismo laboratorio, dicho laboratorio puede ser considerado como incompatible, por tener una varianza intra-laboratorio demasiado alta, y/o por tener un error sistemático demasiado elevado en el nivel de sus resultados de ensayo. Entonces puede ser razonable descartar algunos o todos los datos de dicho laboratorio. Esta parte de la Norma UNE 82009 no presenta un ensayo estadístico por el que juzgar a los laboratorios sospechosos. La decisión primera debería ser responsabilidad del experto en estadística, el cual debe informar al grupo de expertos de todos los laboratorios rechazados, con vista a acciones futuras. 7.2.6 Datos erróneos. Los datos obviamente erróneos deben ser investigados y corregidos o descartados. 7.2.7 Resultados de ensayo ponderados, de nivel uniforme. El caso ideal es el de p laboratorios notados por i (i = 1, 2, ..., p), cada uno de ellos ensayando q niveles notados por j (j = 1, 2, ..., q) con n réplicas en cada nivel (en cada combinación ij), obteniéndose un total de pqn resultados. A causa de resultados desaparecidos (7.2.3) o aberrantes (7.2.4), o de laboratorios incompatibles (7.2.5) o datos erróneos (7.2.6), esta situación ideal no siempre se logra. Bajo estas condiciones, las notaciones dadas del apartado 7.2.8 al 7.2.10 y los procedimientos descritos en el apartado 7.4 son válidos para diferente número de resultados de ensayo. En la figura 2 se presentan muestras de formularios recomendados para el análisis estadístico. Por conveniencia, éstos serán identificados simplemente como formularios A, B y C (figura 2). 7.2.8 Resultados originales del ensayo. Véase el formulario A de la figura 2, donde nij es el número de resultados de ensayo en la celda correspondiente al laboratorio i, al nivel j; yijk es cualquiera de los resultados del ensayo (k = 1, 2, ..., nij); pj es el número de laboratorios que aportan al menos un resultado de ensayo para el nivel j (después de eliminar cualquier resultado identificado como incompatible o como erróneo). 7.2.9 Celdas de valores medios (formulario B de la figura 2). Estas derivan del formulario A como sigue: y n y ij ij ijk k nij = ∑ = 1 1 ...(2) Las celdas de valores medios deberían rellenarse con un dígito significativo más que los resultados de ensayo del formulario A. 7.2.10 Medida de la dispersión intraceldas (formulario C de la figura 2). Estas celdas derivan de las del formulario A (véase el apartado 7.2.8) y de las del formulario B (véase el apartado 7.2.9) en la forma que sigue: Para el caso general, se utiliza la desviación típica intra-celda s n (y y ) ij ij ijk ij k nij = − − ∑ = 1 1 2 1 ...(3) o, de forma equivalente s n (y ) n y ij ij ijk ij ijk k n k n ij ij = − − ∑ ! $ ## ∑ ! $ ## = = 1 1 2 1 1 1 2 ...(4) Al utilizar estas ecuaciones debe tenerse cuidado en retener un número suficiente de dígitos en los cálculos; es decir, cualquier valor intermedio debe calcularse al menos con el doble de dígitos que el dato original. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 15. - 15 - UNE 82009-2:1999 NOTA 4 − Si una celda ij contiene dos resultados de ensayo, la desviación típica intracelda es sij yij yij = − 1 2 2 / ...(5) Así, por simplicidad, pueden utilizarse diferencias absolutas en lugar de desviaciones típicas, si todas las celdas contienen dos resultados de ensayo. La desviación típica debería expresarse con un dígito significativo más que los resultados del formulario A. Para valores de nij inferiores a 2, debería insertarse un guión en el formulario C. 7.2.11 Datos corregidos o rechazados. Como algunos de los datos pueden corregirse o rechazarse sobre la base de los ensayos mencionados en los apartados 7.1.3, 7.3.3 y 7.3.4, los valores de yijk, nij y pj utilizados para las determinaciones finales de la precisión y la media pueden ser diferentes de los valores referidos a los resultados originales del ensayo, recogidos en los formularios A, B y C de la figura 2. De aquí que a la hora de expresar los valores finales de precisión y veracidad, debe indicarse siempre qué datos, si es el caso, han sido corregidos o descartados. Formulario A − Recomendado para la toma de datos originales Nivel Laboratorio 1 2 .. .. j .. .. q-1 q 1 2 .. .. .. i .. .. .. yijk .. .. p Formulario B − Recomendado para la anotación de las medias Nivel Laboratorio 1 2 .. .. j .. .. q-1 q 1 2 .. .. .. i .. .. .. yij .. .. p Formulario C − Recomendado para la anotación de las medidas de dispersión intracelda Nivel Laboratorio 1 2 .. .. j .. .. q-1 q 1 2 .. i sij .. p Fig. 2 − Formularios recomendados para la recopilación de resultados, de cara a su análisis posterior AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 16. UNE 82009-2:1999 - 16 - 7.3 Examen de consistencia e incompatibilidad de los resultados Véase referencia [3]. A partir de los datos recogidos en un número específico de niveles, deben estimarse las desviaciones típicas de repetibilidad y reproducibilidad. Debe tomarse una decisión acerca de determinados resultados individuales o de valores que parezcan ser inconsistentes con los del resto de laboratorios o que puedan hacer variar las estimaciones. Para ello, caben dos aproximaciones: a) técnica gráfica de consistencia; b) ensayos de detección de resultados numéricos aberrantes. 7.3.1 Técnica gráfica de consistencia. Se utilizan dos estadísticos denominados h y k de Mandel. Además de describir la variabilidad del método de medición, estas medidas ayudan en la evaluación del laboratorio. 7.3.1.1 Se calcula el estadístico de consistencia inter-laboratorios, h, para cada laboratorio, dividiendo la celda de desviación (celda de valor medio menos gran media, para ese nivel) entre la desviación típica de las celdas de valores medios (para ese nivel): h y y (p ) (y y ) ij ij j j ij j i pj = − − − ∑ = 1 1 2 1 ...(6) en donde, para yij véase el apartado 7.2.9, y para y j véase el apartado 7.4.4. Se dibujan los valores hij para cada celda por orden de laboratorio, en grupos para cada nivel (y agrupados separadamente para los diferentes niveles examinados por cada laboratorio) (véase figura B.7). 7.3.1.2 Se calcula el estadístico de consistencia intra-laboratorio, k, calculando primeramente la desviación típica intra-celdas s p ij j 2 ∑ para cada nivel, y posteriormente k s p s ij ij j ij = ∑ 2 ...(7) para cada laboratorio, dentro de cada nivel. Se dibujan los valores kij para cada celda por orden de laboratorio, en grupos para cada nivel (y separadamente agrupados según los diferentes niveles examinados para cada laboratorio)(véase la figura B.8). 7.3.1.3 El examen de los gráficos de h y k puede revelar qué laboratorios específicos presentan patrones de resultados marcadamente diferentes del resto de laboratorios en estudio. Ello viene indicado por variaciones intra-celda altas o bajas y/o por medias extremas en celdas, a lo largo de los diferentes niveles. Si esto ocurre, debe contactarse con el laboratorio en cuestión para tratar de identificar la causa de su comportamiento discrepante. En función de las interpretaciones posibles, el experto en estadística puede: a) retener por el momento los datos aportados por el laboratorio; b) pedir al laboratorio que repita las mediciones (si es factible); c) eliminar los datos del laboratorio del estudio. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 17. - 17 - UNE 82009-2:1999 7.3.1.4 Pueden aparecer diversos tipos de gráficos de h. Todos los laboratorios pueden presentar tanto valores positivos como negativos de h, para diferentes niveles del experimento. Algunos laboratorios pueden tener tendencia a presentar todos los valores de h positivos o negativos, o bien el número de laboratorios con valores negativos de h puede ser aproximadamente igual al de laboratorios con valores positivos. Ninguno de estos comportamientos es extraño o requiere investigación, a pesar de que el segundo caso puede sugerir que existe una fuente común de sesgo de laboratorio. Por otro lado, si todos los valores de h de un laboratorio son de un determinado signo, y todos los valores de h del resto de laboratorios son de signo contrario, debe investigarse el por qué. De la misma forma, si los valores de h para un laboratorio son extremos y parecen depender del nivel del experimento de forma sistemática, debe investigarse la causa. En los gráficos de h aparecen dibujadas líneas que corresponden a los indicadores dados en el apartado 8.3 (tablas 6 y 7). Estas líneas indicadoras sirven como guías a la hora de examinar el comportamiento de los datos. 7.3.1.5 Si uno de los laboratorios aparece en el gráfico de k con muchos valores grandes, debe investigarse la causa: ello indica que posee una repetibilidad peor que el resto de laboratorios. Un laboratorio puede presentar valores consistentes y pequeños de k debido a factores como el redondeo excesivo de sus datos o una escala de medida carente de sensibilidad. En los gráficos de k aparecen dibujadas líneas que corresponden a los indicadores dados en el apartado 8.3 (tablas 6 y 7). Estas líneas indicadoras sirven como guías a la hora de examinar el comportamiento de los datos. 7.3.1.6 Cuando un gráfico de valores h o k agrupados por laboratorio sugiere que un laboratorio posee varios valores de h o k cercanos a la línea que representa el valor crítico, el correspondiente gráfico agrupado por niveles debe ser objeto de estudio. A menudo un valor que parece excesivo en un gráfico agrupado por laboratorios se transforma en razonablemente consistente con los de otros laboratorios para el mismo nivel. Si se manifiesta fuertemente discrepante de los valores de otros laboratorios, entonces debe investigarse la causa. 7.3.1.7 Además de estos gráficos de h y k, los histogramas de celdas de valores medios y de celdas de rangos pueden revelar la presencia de, por ejemplo, dos poblaciones distintas. Tal caso requeriría un tratamiento especial puesto que el principio general que subyace bajo el método aquí descrito es la presunción de una población unimodal simple. 7.3.2 Técnicas para detección de resultados numéricos aberrantes 7.3.2.1 Se recomienda el siguiente procedimiento para tratar los resultados aberrantes. a) Los ensayos recomendados en los apartados7.3.3 y 7.3.4 son de aplicación para identificar resultados anómalos y aberrantes: − si el estadístico del ensayo es menor o igual al 5% de su valor crítico, el valor verificado es aceptado como correcto; − si el estadístico del ensayo es mayor que el 5% de su valor crítico y menor o igual que el 1% de su valor crítico, el resultado en estudio es extraño, indicándose por medio de un asterisco sencillo; − si el estadístico del ensayo es mayor que el 1% del valor crítico, el resultado se denomina valor estadísticamente incompatible, indicándose por medio de un doble asterisco. b) Debe investigarse seguidamente si los resultados anómalos y/o los valores estadísticamente incompatibles pueden ser explicados mediante algún error técnico, por ejemplo − un descuido al realizar la medición, − un error de cálculo − un simple error al transcribir los resultados del ensayo; o − análisis de la muestra equivocada. Cuando el error sea de cálculo o de transcripción, el resultado sospechoso debería reemplazarse por el valor correcto; cuando el error sea por analizar una muestra equivocada, el resultado debería situarse en su celda correcta. Después de haber realizado tal corrección, debería repetirse de nuevo el examen de los resultados anómalos y aberrantes. Si la explicación del error técnico es tal que resulta imposible reemplazar el resultado sospechoso, entonces debería descartarse éste como valor “genuinamente” incompatible, que no pertenece al experimento. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 18. UNE 82009-2:1999 - 18 - c) Cuando alguno(s) de los valores anómalos o estadísticamente incompatibles permanece(n) sin explicación o sin haber sido rechazado(s) por pertenecer a un laboratorio incompatible, los resultados anómalos se mantienen como valores correctos y los estadísticamente incompatibles se descartan, a menos que el experto en estadística, por alguna buena razón, decida mantenerlos. d) Cuando los datos de una celda hayan resultado rechazados en un formulario B de la figura 2, tras el procedimiento anterior, los datos correspondientes deben ser rechazados también en el formulario C de la figura 2, y viceversa. 7.3.2.2 Los ensayos indicados en los apartados 7.3.3 y 7.3.4 son de dos tipos. El ensayo de Cochran se refiere a la variabilidad intra-laboratorios y debería ser aplicado primero. Después, debería tomarse la acción necesaria, con repetición de los ensayos si es necesario. El otro ensayo (de Grubbs) es básicamente un ensayo de la variabilidad inter- laboratorios, y puede ser utilizado (si n 2) allí donde el ensayo de Cochran haya conducido a la sospecha sobre si la alta variación inter-laboratorios es atribuible a únicamente uno de los resultados del test en la celda. 7.3.3 Ensayo de Cochran 7.3.3.1 Esta parte de la Norma UNE 82009 asume que sólo existen pequeñas diferencias entre las varianzas inter- laboratorios. La experiencia, no obstante, muestra que no siempre es este el caso, y que debe incluirse un ensayo para verificar la validez de dicha suposición. Para este propósito pueden utilizarse diferentes ensayos, habiéndose escogido en este caso el de Cochran. 7.3.3.2 Dado un conjunto p de desviaciones típicas si, todas obtenidas a partir del mismo número (n) de réplicas en la obtención de los resultados, el estadístico C del ensayo de Cochran es C s si i p = ∑ = máx. 2 2 1 ...(8) donde smáx. es la desviación típica de mayor valor dentro del conjunto. a) Si el valor del estadístico C es menor o igual al 5% de su valor crítico, el elemento verificado se toma como correcto. b) Si el valor del estadístico C es mayor que el 5% de su valor crítico y menor o igual que el 1% de dicho valor crítico, el elemento verificado es anómalo, indicándose por medio de un asterisco sencillo. c) Si el valor del estadístico es mayor que el 1% de su valor crítico, el elemento se denomina estadísticamente incompatible y se indica por medio de un doble asterisco. Los valores críticos del ensayo de Cochran se dan en el apartado 8.1 (tabla 4). El ensayo de Cochran debe aplicarse al formulario C de la figura 2, separadamente para cada nivel. 7.3.3.3 El criterio de Cochran es de aplicación estrictamente cuando todas las desviaciones típicas derivan del mismo número (n) de resultados de ensayo obtenidos bajo condiciones de repetibilidad. En la realidad, este número puede variar debido a datos desaparecidos o descartados. Esta parte de la Norma UNE 82009 asume, no obstante, que en un experimento bien organizado las variaciones por celda en el número de resultados de ensayo están limitadas y pueden ser ignoradas, pudiendo pues aplicarse el criterio de Cochran tomando n como el número de resultados de ensayo que se encuentra en la mayoría de las celdas. 7.3.3.4 El criterio de Cochran verifica únicamente el mayor valor de un conjunto de desviaciones típicas, siendo por ello un test unilateral de valores aberrantes. La heterogeneidad de varianzas puede por supuesto manifestarse también en algunas de las desviaciones típicas de valor demasiado bajo, comparativamente hablando. No obstante, los pequeños valores de las desviaciones típicas pueden venir fuertemente influenciados por el grado de redondeo de los datos originales y, por dicha razón, no ser de mucha confianza. Además, no parece razonable rechazar los datos de un laboratorio por el hecho de que sus resultados presenten mayor precisión que los de otros laboratorios. De aquí que el criterio de Cochran se considere adecuado. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 19. - 19 - UNE 82009-2:1999 7.3.3.5 Un examen crítico del formulario C de la figura 2 revela a veces que las desviaciones típicas de un laboratorio en particular son, en todos o en la mayoría de los niveles, inferiores a las de otros laboratorios. Esto puede indicar que el laboratorio trabaja con una desviación típica de repetibilidad inferior a la de los otros laboratorios, lo cual a su vez puede deberse a una mejor técnica y equipamiento, o bien a una aplicación modificada o incorrecta del método de medición normalizado. Si esto ocurriera, debería informarse de ello ante el grupo de expertos, el cual debería decidir si tal hecho es aceptable o requiere una investigación más detallada. (Un ejemplo de este caso es el del laboratorio nº 2 en el experimento detallado en B.1.) 7.3.3.6 Si la mayor desviación típica resulta catalogada como aberrante, debería entonces omitirse dicho valor y repetir el ensayo de Cochran para los valores que permanecen. Este proceso puede repetirse pero puede conducir a excesivos rechazos cuando, como a veces ocurre, la hipótesis de normalidad no goza de la suficiente aproximación a la realidad. La aplicación repetida del test de Cochran se propone aquí solamente como ayuda, ante la falta de un test estadístico diseñado específicamente para evaluar conjuntamente varios resultados aberrantes. El ensayo de Cochran no está diseñado para este propósito y debe tenerse cuidado a la hora de obtener conclusiones. Cuando dos o tres laboratorios dan resultados con desviaciones típicas elevadas, particularmente si esto ocurre en uno de los niveles, las conclusiones del ensayo de Cochran deberían ser examinadas cuidadosamente. Por otro lado, si en diferentes niveles de un laboratorio se encuentran varios valores anómalos o estadísticamente incompatibles, esto puede ser una indicación de que la varianza intralaboratorio es excepcionalmente alta, y de que el conjunto total de datos de dicho laboratorio debe rechazarse. 7.3.4 Ensayo de Grubbs 7.3.4.1 Detección de una única observación aberrante (ensayo simple de Grubbs). En un conjunto de datos xi para i = 1, 2, ..., p, colocados en orden creciente, para determinar si la observación más alejada es incompatible con el resto, utilizando el ensayo de Grubbs, se calcula el estadístico de Grubbs, Gp. G x x s p p = − ( ) / ...(9) donde x p xi i p = ∑ = 1 1 ...(10) y s p x x i i p = − − ∑ = 1 1 2 1 ( ) ...(11) Para comprobar el nivel de significación de la observación más pequeña, se calcula el estadístico G x x s 1 1 = − ( ) / a) Si el valor del estadístico es menor o igual al 5% de su valor crítico, el elemento verificado se acepta como correcto. b) Si el valor del estadístico es mayor que el 5% de su valor crítico y menor o igual que el 1% de dicho valor crítico, el elemento verificado se denomina anómalo, y se indica por medio de un asterisco sencillo. c) Si el valor del estadístico es mayor que el 1% de su valor crítico, el elemento se denomina estadísticamente incompatible y se indica por medio de un doble asterisco. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 20. UNE 82009-2:1999 - 20 - 7.3.4.2 Detección de dos observaciones aberrantes (ensayo doble de Grubbs). Para verificar si las dos observaciones de mayor valor son aberrantes, se calcula el estadístico G de Grubbs: G s s p p = −1 2 0 2 , / ...(12) donde: s x x i i p 0 2 2 1 = − ∑ = ( ) ...(13) y s x x p p i p p i p − − = − = − ∑ 1 2 1 2 1 2 , , ( ) ...(14) y x p x p p i i p − = − = − ∑ 1 1 2 1 2 , ...(15) Alternativamente, para verificar las dos observaciones de menor valor, calcular el estadístico G de Grubbs: G s s = 1 2 2 0 2 , / ...(16) donde s x x i i p 1 2 2 1 2 2 3 , , ( ) = − ∑ = ...(17) y x p xi i p 1 2 3 1 2 , = − ∑ = ...(18) Los valores críticos para el ensayo de Grubbs se presentan en el apartado 8.2 (tabla 5). 7.3.4.3 Aplicabilidad del ensayo de Grubbs. Cuando se analiza un experimento de precisión, el ensayo de Grubbs puede aplicarse a: a) Las celdas de valores medios (formulario B de la figura 2) para un nivel j dado, en donde: x y i ij = y p pj = donde j es fijo. Tomando los datos a nivel único, aplicar el ensayo de Grubbs para una observación única a las celdas de valores medios, tal como se describe en el apartado 7.3.4.1. Si una de las celdas de valores medios resulta de valor aberrante de acuerdo con este ensayo, se excluye y se repite el ensayo en la celda de valores medios del otro extremo (esto es, si el mayor valor resulta aberrante, se analiza el menor valor, una vez excluido el mayor), pero no se aplica el ensayo de Grubbs descrito en el apartado 7.3.4.2 para dos observaciones aberrantes. Si el ensayo de Grubbs no demuestra AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 21. - 21 - UNE 82009-2:1999 que determinada celda de valores medios contenga un valor aberrante, debe aplicarse entonces el ensayo doble de Grubbs descrito en 7.3.4.2. b) Un resultado simple dentro de una celda, en donde el ensayo de Cochran ya ha mostrado que la celda de desviación típica es sospechosa. 7.4 Cálculo de la media general y de las varianzas 7.4.1 Método de análisis. El método de análisis adoptado en esta parte de la Norma UNE 82009 consiste en estimar el valor de m y la precisión, separadamente para cada nivel. Los resultados de los cálculos se presentan en una tabla, para cada valor de j. 7.4.2 Datos básicos. Los datos básicos necesarios para los cálculos se presentan en las tres tablas mostradas en la figura 2: − tabla A conteniendo los resultados originales del ensayo; − tabla B conteniendo las celdas de valores medios; − tabla C conteniendo las medidas de dispersión intraceldas. 7.4.3 Celdas no vacías. Como consecuencia de la regla descrita en el apartado 7.3.2.1 d), el número de celdas no vacías a utilizar en los cálculos, para un nivel específico, será siempre el mismo en las tablas B y C. Puede existir una excepción si, debido a la existencia de datos desaparecidos, una celda de la tabla A contiene únicamente un resultado de ensayo, lo que supondría una celda vacía en la tabla C pero no en la tabla B. En tal caso es posible a) descartar el resultado de ensayo aislado, lo que conduciría a obtener celdas vacías en las tablas B y C, o b) si lo anterior se considera como una pérdida no deseable de información, se inserta un guión en la tabla C. El número de celdas no vacías puede ser diferente para diferentes niveles, de ahí el porqué del índice j en pj. 7.4.4 Cálculo de la media general m. Para el nivel j, la media general es m y n y n j j ij ij i p ij i p = = ∑ ∑ = = 1 1 ...(19) 7.4.5 Cálculo de varianzas. Para cada nivel se calculan tres varianzas. Estas son la varianza de repetibilidad, la varianza interlaboratorios y la varianza de reproducibilidad. 7.4.5.1 La varianza de repetibilidad es s n s n rj ij ij i p ij i p 2 2 1 1 1 1 = − ∑ − ∑ = = ( ) ( ) ...(20) AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 22. UNE 82009-2:1999 - 22 - 7.4.5.2 La varianza interlaboratorios es s s s n Lj dj rj j 2 2 2 = − ...(21) donde s p n y y p n y y n dj ij ij i p ij ij j ij i p i p 2 2 1 2 2 1 1 1 1 1 1 = − − ∑ = − − ∑ ∑ ! $ ## = = = ( ) ( ) ( ) ...(22) y n p n n n j ij ij i p ij i p i p = − − ∑ ∑ ∑ ! $ #### = = = 1 1 2 1 1 1 ...(23) Estos cálculos están ilustrados en los ejemplos incluidos en los capítulos B.1 y B.3 del anexo B. 7.4.5.3 Para el caso particular en que nij = n = 2 puede utilizarse la fórmula más sencilla: s p y y rj ij ij i p 2 1 2 2 1 1 2 = − ∑ = ( ) y s p y y s Lj ij i p j rj 2 1 2 2 1 1 2 = − − ∑ − = ( ) Su utilización se ilustra por medio del ejemplo que se incluye en el capítulo B.2. 7.4.5.4 Cuando, debido a efectos aleatorios, se obtenga un valor negativo para sLj 2 tras los cálculos anteriores, debería asumirse un valor cero. 7.4.5.5 La varianza de reproducibilidad es s s s Rj rj Lj 2 2 2 = + ...(24) 7.4.6 Dependencia de las varianzas, de m. Seguidamente, debería investigarse si la precisión depende de m y, si es así, determinar la relación funcional existente. 7.5 Establecimiento de la relación funcional existente entre los valores de precisión y el nivel medio m 7.5.1 No siempre está garantizado que exista una relación funcional regular entre la precisión y m. En particular, cuando la heterogeneidad del material forme parte inseparable de la variabilidad de los resultados del ensayo, existirá una relación funcional sólo si dicha heterogenidad es una función regular del nivel m. Con materiales sólidos de diferente composición y procedentes de diferentes procesos productivos, no está asegurada la existencia de una relación funcional regular. Este punto debe quedar resuelto antes de aplicar el procedimiento siguiente. Alternativamente, pueden establecerse valores de precisión diferentes para cada material investigado. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 23. - 23 - UNE 82009-2:1999 7.5.2 Los razonamientos y procedimientos de cálculo presentados del apartado 7.5.3 al 7.5.9 son de aplicación tanto a las desviaciones típicas de repetibilidad como a las de reproducibilidad, pero aquí se presentan únicamente para repetibilidad, en aras de la brevedad. Se considerarán solamente tres tipos de relaciones: tipo I: sr = bm (línea recta que pasa por el origen); tipo II: sr = a + bm (línea recta con ordenada positiva en el origen); tipo III: lg sr = c + d lg m (o sr = Cmd ); d ≤ 1 (relación exponencial). En la mayoría de los casos es esperable que al menos una de estas fórmulas proporcione un ajuste satisfactorio. Si no es así, el experto estadístico al cargo del análisis debe presentar una solución alternativa. Para evitar confusiones, las constantes a, b, c, C y d que intervienen en estas ecuaciones pueden distinguirse por medio de subíndices, ar, br, ... para repetibilidad, y aR, bR, ..., cuando se esté considerando la reproducibilidad, pero estos últimos se omiten en este apartado para, de nuevo, simplificar las notaciones. Asimismo, sr se abrevia simplemente a s, permitiendo así un sufijo para el nivel j. 7.5.3 En general d 0, y las relaciones I y III conducen a s = 0 para m = 0, lo que puede ser inaceptable desde un punto de vista experimental. No obstante, a la hora de informar sobre los datos de precisión, debe quedar bien claro que únicamente son aplicables dentro de los niveles cubiertos por el experimento de precisión interlaboratorios. 7.5.4 Para a = 0 y d = 1, las tres relaciones anteriores son idénticas; cuando a es próximo a cero y/o d es próximo a la unidad, dos de ellas, o las tres, conducirán a ajustes prácticamente equivalentes y, en tal caso, se preferirá la relación tipo I porque permitirá afirmar sencillamente que: “Dos resultados de ensayo se consideran sospechosos cuando difieren entre sí en más de un (100 b)%”. En la terminología estadística, esta afirmación equivale a decir que el coeficiente de variación (100 s/m) es constante para todos los niveles. 7.5.5 Si en un diagrama de sj respecto a mj , o en uno de lg sj respecto a lg mj , el conjunto de puntos es razonablemente cercano a una línea recta, una línea dibujada a mano puede proporcionar una solución satisfactoria; pero si por alguna razón se prefiere un método numérico de ajuste, se recomienda el procedimiento del apartado 7.5.6 para las relaciones tipos I y II, y el del apartado 7.5.8 para la relación tipo III. 7.5.6 Desde un punto de vista estadístico, el ajuste de una línea recta es complejo por el hecho de que tanto mj como sj son estimadores y, por tanto, están sujetos a error. Pero como la pendiente b es normalmente pequeña (del orden de 0,1 o menor), los errores en mtienen poca influencia, predominando los errores de estimación de s. 7.5.6.1 Un buen estimador de los parámetros de la línea de regresión requiere una regresión ponderada ya que el error típico de s es proporcional al valor predicho de sj ( ) sj . Los factores de ponderación deben ser proporcionales a 1 2 / ( ) sj , donde sj es la desviación típica de repetibilidad predicha para el nivel j. No obstante, sj depende de parámetros que aún deben ser calculados. Un procedimiento matemáticamente correcto para hallar los estimadores correspondientes a los mínimos cuadrados ponderados de los residuos puede ser complejo. Se recomienda el procedimiento siguiente, que ha demostrado ser satisfactorio en la práctica. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 24. UNE 82009-2:1999 - 24 - 7.5.6.2 Con el factor de ponderación Wj igual a 1 2 / ( ) sNj , donde N = 0, 1, 2, ..., para sucesivas iteraciones, las fórmulas calculadas son: T Wj j 1 = ∑ T W m j j j 2 = ∑ T W m j j j 3 2 = ∑ T W s j j j 4 = ∑ T W m s j j j j 5 = ∑ Entonces, para la relación tipo I (s = bm), el valor de b viene dado por T5/T3. Para la relación tipo II (s = a + bm): a T T T T T T T = − − ! $ ## 3 4 2 5 1 3 2 2 ...(25) y b T T T T T T T = − − ! $ ## 1 5 2 4 1 3 2 2 ...(26) 7.5.6.3 Para la relación tipo I, la sustitución algebraica de los factores de ponderación Wj = 1 2 / ( ) sj por s bm j j = conduce a la expresión simplificada: b s m q j j j = ∑( / ) ...(27) no siendo necesaria iteración alguna. 7.5.6.4 Para la relación tipo II, los valores iniciales s j 0 son los valores originales de s obtenidos por los procedimientos explicados en el apartado 7.4. Estos valores son utilizados para calcular W s j j 0 0 2 1 = / ( ) (j = 1, 2, ..., q) y para calcular a1 y b1 como en el apartado 7.5.6.2. Ello conduce a s a b m j j 1 1 1 = + Los cálculos deben repetirse con W s j j 1 1 2 1 = / ( ) para obtener s a b m j j 2 2 2 = + AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 25. - 25 - UNE 82009-2:1999 El mismo procedimiento puede repetirse ahora una vez más con los factores de ponderación W s j j 2 2 2 1 = / ( ) obtenidos de tales ecuaciones, pero esto conducirá a cambios muy poco importantes. El paso de W0j a W1j es efectivo para eliminar errores importantes en la ponderación, y las ecuaciones para s j 2 deberían considerarse como el resultado final. 7.5.7 El error típico de lg s es independiente de s y, por tanto, una regresión no ponderada de lg s sobre lg m resulta apropiada. 7.5.8 Para la relación tipo III, las fórmulas de cálculo son: T mj j 1 = ∑ lg T mj j 2 2 = ∑( ) lg T j j 3 = ∑ lg s T mj j j 4 = ∑( )( ) lg lg s y de aquí c T T T T qT T = − − 2 3 1 4 2 1 2 ...(28) y d qT T T qT T = − − 4 1 3 2 1 2 ...(29) 7.5.9 Desde el apartado 7.5.9.1 al apartado 7.5.9.3 se presentan una serie de ejemplos de las relaciones de ajuste I, II y III del apartado 7.5.2 aplicadas al mismo conjunto de datos. Estos datos han sido tomados de un caso de estudio de B.3 y se utilizan aquí únicamente para ilustrar el procedimiento numérico, siendo analizados posteriormente en el capítulo B.3. 7.5.9.1 Un ejemplo de la relación de ajuste tipo I se muestra en la tabla 1. 7.5.9.2 Un ejemplo de la relación de ajuste tipo II se muestra en la tabla 2 ( mj , sj como en el apartado 7.5.9.1). 7.5.9.3 Un ejemplo de relación de ajuste tipo III se muestra en la tabla 3. Tabla 1 Relación tipo I: s = bm mj sj 3,94 0,092 8,28 0,179 14,18 0,127 15,59 0,337 20,41 0,393 sj / mj 0,023 4 0,021 6 0,008 9 0,021 6 0,019 3 b s m q j j j = ∑( / ) 0 094 8 5 0 019 , , = s = bm 0,075 0,157 0,269 0,296 0,388 AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 26. UNE 82009-2:1999 - 26 - Tabla 2 Relación tipo II: s = a + bm W0j 118 31 62 8,8 6,5 s1 = 0,058 + 0,009 0 m s j 1 W1j 0,093 116 0,132 57 0,185 29 0,197 26 0,240 17 s2 = 0,030 + 0,015 6 m s j 2 W2j 0,092 118 0,159 40 0,251 16 0,273 13 0,348 8 s3 = 0,032 + 0,015 4 m s j 3 1) 0,093 0,160 0,251 0,273 0,348 NOTA − Los valores de los factores de ponderación no son críticos; dos dígitos significativos bastan. 1) La diferencia respecto a s2 es despreciable. Tabla 3 Relación tipo III: lg s = c + d lg m lg mj lg s0j + 0,595 - 1,036 + 0,918 - 0,747 + 1,152 - 0,896 + 1,193 - 0,472 + 1,310 - 0,406 lg s = - 1,506 5 + 0,772 lg m o s = 0,031 m0,77 s 0,089 0,158 0,239 0,257 0,316 7.6 Análisis estadístico mediante procedimiento paso a paso NOTA 5 − La figura 3 indica en forma de diagrama de flujo el procedimiento descrito en el apartado 7.6. 7.6.1 Se recogen todos los resultados de ensayo posibles en un formulario, como el A de la figura 2 (véase el apartado 7.2). Se recomienda dividir este formulario en p filas, con notación i = 1, 2, ..., p (representando los p laboratorios que han contribuido a los datos) y q columnas, con notación j = 1, 2, ..., q (representando los q niveles en orden creciente). En un experimento de nivel uniforme los resultados de ensayo de una celda del formulario A no necesitan distinguirse unos de otros, pudiendo introducirse en cualquier orden. 7.6.2 Se inspecciona el formulario A para detectar cualquier irregularidad obvia, se investiga y, si es necesario, se descarta cualquier dato obviamente erróneo (por ejemplo, datos fuera del campo de medida del instrumento o datos de imposible obtención por razones técnicas) y se informa al grupo de expertos. A veces es inmediatamente evidente que los resultados de ensayo de un laboratorio en particular o los contenidos en una celda en concreto se encuentran en un nivel inconsistente con los otros datos. Datos tan obviamente discordantes deben descartarse inmediatamente, informando al grupo de expertos para consideraciones posteriores (véase el apartado 7.7.1). 7.6.3 A partir del formulario A, corregido cuando sea necesario según el apartado 7.6.2, se obtiene el formulario B que contiene las celdas de valores medios y el formulario C que contiene medidas de la dispersión dentro de las celdas. Cuando una celda en el formulario A contiene únicamente un resultado de ensayo, debería adoptarse una de las opciones del apartado 7.4.3. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 27. - 27 - UNE 82009-2:1999 7.6.4 Se preparan los gráficos h y k de Mandel, tal como se describe en el apartado 7.3.1, y se examina la consistencia de los datos. Estos gráficos pueden indicar la validez de los datos para análisis posteriores, la presencia de posibles valores aberrantes o de laboratorios incompatibles. No obstante, ninguna decisión definitiva debe tomarse en este paso, debiendo retrasarse hasta completar los pasos de los apartados 7.6.5 a 7.6.9. 7.6.5 Se inspeccionan los formularios B y C (véase figura 2), nivel por nivel, para detectar posibles valores anómalos y/o estadísticamente incompatibles [véase el apartado 7.3.2.1 a)]. Se aplican los ensayos estadísticos presentados en el apartado 7.3 a todos los elementos sospechosos, marcando los anómalos con un asterisco simple y los estadísticamente incompatibles con un doble asterisco. Si no existen valores anómalos o estadísticamente incompatibles, se ignoran los pasos de los apartados 7.6.6 a 7.6.10 y se procede directamente con el apartado 7.6.11. 7.6.6 Se investiga si existe o puede existir alguna explicación técnica para los valores anómalos y/o estadísticamente incompatibles y, si es posible, se verifica tal explicación. Se corrige o descarta, según se requiera, aquellos valores anómalos y/o estadísticamente incompatibles que hayan sido explicados satisfactoriamente, y se aplican las correspondientes correcciones a los formularios. Si no existen valores anómalos o estadísticamente incompatibles que hayan quedado sin explicación, se ignoran los pasos de los apartados 7.6.7 a 7.6.10 y se procede directamente con el apartado 7.6.11. NOTA 6 − Un mayor número de valores anómalos y/o estadísticamente incompatibles puede indicar una inhomogeneidad de varianza pronunciada, o diferencias pronunciadas entre laboratorios, pudiendo entrañar una duda sobre la validez del método de medición. Este hecho debe comunicarse al grupo de expertos. 7.6.7 Si la distribución de los valores anómalos o aberrantes carentes de explicación en los formularios B o C no sugiere la existencia de ningún laboratorio incompatible (véase 7.2.5), se ignora el paso del apartado 7.6.8 y se procede directamente con el apartado 7.6.9. 7.6.8 Si la evidencia sobre la existencia de algún(os) laboratorio(s) incompatible(s) es lo suficientemente fuerte como para justificar el rechazo de algunos o todos los datos de dicho(s) laboratorio(s), deben descartarse tales datos e informar al grupo de expertos. La decisión de rechazar algunos o todos los datos de un laboratorio en particular es responsabilidad del experto en estadística encargado de realizar el análisis, pero éste debe informar al grupo de expertos para consideraciones posteriores (véase el apartado 7.7.1). 7.6.9 Si permanecen algunos valores anómalos y/o estadísticamente incompatibles sin que exista una explicación o hayan sido atribuidos a un laboratorio en concreto, deben descartarse los valores estadísticamente incompatibles y mantenerse los valores anómalos. 7.6.10 Si en los pasos previos ha sido rechazada alguna entrada en el formulario B, la correspondiente entrada en el formulario C debe ser también rechazada, y viceversa. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 28. UNE 82009-2:1999 - 28 - Fig. 3 − Diagrama de flujo de los principales pasos del análisis estadístico (continua en la siguiente página) AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 29. - 29 - UNE 82009-2:1999 Fig. 3 − Diagrama de flujo de los principales pasos del análisis estadístico (Fin) AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 30. UNE 82009-2:1999 - 30 - 7.6.11 A partir de las entradas mantenidas como correctas en los formularios B y C, se calcula, por los procedimientos explicados en el apartado 7.4, y separadamente para cada nivel, el nivel medio mj y las desviaciones típicas de repetibilidad y de reproducibilidad. 7.6.12 Si el experimento solamente utilizaba un nivel simple, o si se decidió que las desviaciones típicas de repetibilidad y de reproducibilidad debían darse separadamente para cada nivel (véase el apartado 7.5.1) y no como funciones del nivel, deben ignorarse los pasos de los apartados 7.6.13 a 7.6.18 y proceder directamente con el apartado 7.6.19. NOTA 7 − Los siguientes pasos de los apartados 7.6.13 a 7.6.17 se aplican separadamente a sr y sR, pero por brevedad aparecen explicados únicamente para sr. 7.6.13 Se dibuja sj frente a mj y se juzga a partir del gráfico obtenido si s depende de m o no. Si se considera que s depende de m, se ignora el paso del apartado 7.6.14 y se aplica el del apartado 7.6.15. Si se considera que s es independiente de m, continuar con el paso 7.6.14. Si existe alguna duda, es preferible aplicar ambos pasos y dejar que decida el grupo de expertos. No existe un ensayo estadístico apropiado para resolver este problema, pero los expertos técnicos familiarizados con el método de medición deben poseer suficiente experiencia como para tomar una decisión. 7.6.14 Se utiliza 1 q s s j r ∑ = como valor final de la desviación típica de repetibilidad. Se ignoran los pasos de los apartados 7.6.15 a 7.6.18 y se procede directamente con el del apartado 7.6.19. 7.6.15 A partir del gráfico del apartado 7.6.13 se juzga si la relación existente entre s y m puede representarse mediante una línea recta y, si es así, si la relación tipo I (s = bm) o la relación tipo II (s = a + bm) es apropiada (véase el apartado 7.5.2). Se determina el parámetro b, o los dos parámetros a y b, por el procedimiento descrito en el apartado 7.5.6. Si la relación lineal se considera satisfactoria, se ignora el paso del apartado 7.6.16 y se procede directamente con el del apartado 7.6.17. Si no es así, proceder con el paso del apartado 7.6.16. 7.6.16 Se dibuja lg sj frente a lg mj y se juzga si la relación existente entre lg s y lg m puede ser razonablemente representada mediante una línea recta. Si el resultado se considera satisfactorio, se ajusta la relación tipo III (lg s = c + d lg m) utilizando el procedimiento descrito en el apartado 7.5.8. 7.6.17 Si en los pasos del apartado 7.6.15 ó 7.6.16 se ha establecido una relación satisfactoria, los valores finales de sr (o sR) serán los valores afinados obtenidos a partir de dicha relación para valores dados de m. Ignorar el paso 7.6.18 y proceder con el 7.6.19. 7.6.18 Si no se ha obtenido una relación satisfactoria en los pasos del apartado 7.6.15 ó 7.6.16, el experto estadístico debe decidir si puede establecerse alguna otra relación entre s y m o, alternativamente, si los datos son tan irregulares, que el establecimiento de una relación funcional se considera imposible. 7.6.19 Se prepara un informe incluyendo los datos básicos y los resultados y conclusiones del análisis estadístico, y se presenta al grupo de expertos. Las presentaciones gráficas del apartado 7.3.1 pueden ser útiles a la hora de presentar la consistencia o la variabilidad de los resultados. 7.7 El informe y las decisiones a tomar por el grupo de expertos 7.7.1 Informe del experto en estadística. Una vez completado el análisis estadístico, el experto en estadística debería redactar un informe y someterlo al grupo de expertos. Dicho informe debería incluir la siguiente información: a) el conjunto de las observaciones recibidas de los operadores y/o supervisores, respecto al método de medición a normalizar; b) listado de los laboratorios que han sido rechazados como laboratorios incompatibles en los pasos 7.6.2 y 7.6.8, junto con las razones de su rechazo; AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 31. - 31 - UNE 82009-2:1999 c) conjunto de los valores anómalos y/o estadísticamente aberrantes que fueron descubiertos, y si estos valores fueron explicados y corregidos, o descartados; d) un formulario con los resultados finales mj , sr y sR, y un informe con las conclusiones alcanzadas en los pasos de los apartados 7.6.13, 7.6.15 o 7.6.16, ilustrado mediante uno de los gráficos recomendados en dichos pasos; e) los formularios A, B y C (figura 2) utilizados en el análisis estadístico, posiblemente como anexo. 7.7.2 Decisiones a tomar por el grupo de expertos. El grupo de expertos debe discutir el informe y tomar decisiones respecto a las siguientes cuestiones: a) ¿Son los resultados discordantes, valores anómalos o aberrantes, si los hay, debidos a defectos en la descripción del método de medición a normalizar? b) ¿Qué acción debe tomarse respecto a los laboratorios rechazados por incompatibles? c) ¿Los resultados de los laboratorios incompatibles y/o los comentarios recibidos de los operadores y supervisores indican la necesidad de mejorar el método de medición a normalizar?. Si es así, ¿cuáles son las mejoras requeridas?. d) ¿Justifican los resultados del experimento de precisión el establecimiento de valores de desviaciones típicas de repetibilidad y de reproducibilidad? En ese caso, ¿cuáles son los valores, en qué formulario deberían publicarse y en qué zona se aplican los datos de precisión? 7.7.3 Informe completo. El director ejecutivo debe preparar un informe, para su aprobación por el grupo de expertos, que incluya las razones justificativas del trabajo y cómo se organizó el mismo, junto con el informe del experto estadístico y las conclusiones obtenidas. A menudo es útil incluir alguna presentación gráfica de la consistencia o variabilidad observadas. El informe debe circular entre todos aquellos responsables de autorizar el trabajo y entre otras posibles partes interesadas. 8 TABLAS ESTADÍSTICAS 8.1 Los valores críticos para el ensayo de Cochran (véase el apartado 7.3.3) se incluyen en la tabla 4. 8.2 Los valores críticos para el ensayo de Grubbs (véase el apartado 7.3.4) se incluyen en la tabla 5. Para el ensayo de Grubbs para una única observación aberrante, los valores aberrantes y los anómalos dan lugar a valores un 1% y un 5% respectivamente mayores que los valores críticos tabulados. Para el ensayo de Grubbs para dos observaciones aberrantes, los valores aberrantes y los anómalos dan lugar a valores un 1% y un 5% respectivamente más pequeños que los valores críticos tabulados. 8.3 En las tablas 6 y 7 se incluyen los indicadores para los estadísticos h y k de Mandel (véase el apartado 7.3.1). AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 32. UNE 82009-2:1999 - 32 - Tabla 4 Valores críticos para el ensayo de Cochran p = número de laboratorios a un nivel dado; n = número de resultados de ensayo por celda (véase el apartado 7.3.3.3). AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 33. - 33 - UNE 82009-2:1999 Tabla 5 Valores críticos para el ensayo de Grubbs Reproducido con permiso de la American Statistical Association, de la referencia [4] del anexo C. p = número de laboratorios a un nivel dado. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 34. UNE 82009-2:1999 - 34 - Tabla 6 Indicadores para los estadísticos h y k de Mandel, con un nivel de significación del 1% p = número de laboratorios a un nivel dado; n = número de réplicas en el interior de cada laboratorio a ese nivel. NOTA − Proporcionado por el Dr. J. Mandel y publicado con su permiso. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 35. - 35 - UNE 82009-2:1999 Tabla 7 Indicadores para los estadísticos h y k de Mandel, con un nivel de significación del 5% p = número de laboratorios a un nivel dado; n = número de réplicas en el interior de cada laboratorio a ese nivel. NOTA − Proporcionado por el Dr. J. Mandel y publicado con su permiso. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 36. UNE 82009-2:1999 - 36 - ANEXO A (Normativo) SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS UTILIZADOS EN LA NORMA UNE 82009 a Ordenada en el origen en la relación s = a + bm A Factor utilizado para calcular la incertidumbre de una estimación b Pendiente en la relación s = a + bm B Componente de un resultado de ensayo que representa la desviación de un laboratorio respecto a la media general (componente del sesgo debida al laboratorio) B0 Componente de B que representa todos los factores que no varían en las condiciones intermedias de precisión B(1), B(2), ... Componentes de B que representan los factores que varían en las condiciones intermedias de precisión c Ordenada en el origen en la relación lg s = c + d lg m C, C’, C” Estadísticos de ensayos Ccrit, C’crit, C”crit Valores críticos de los estadísticos de ensayos CDP Diferencia crítica para la probabilidad P CRP Rango crítico para la probabilidad P d Pendiente en la relación lg s = c + d lg m e En un resultado de ensayo, componente que representa el error aleatorio de cada resultado de ensayo f Factor de rango crítico FP(ν1,ν2) Percentil de orden p de la distribución F, con ν1 y ν2 grados de libertad G Estadístico del ensayo de Grubbs h Estadístico del ensayo de Mandel, de coherencia interlaboratorios k Estadístico del ensayo de Mandel, de coherencia intralaboratorio LCI Límite de control inferior (límite de acción o límite de seguridad) LCS Límite de control superior (límite de acción o límite de seguridad) m Media general de la propiedad bajo ensayo; nivel M Número de factores estudiados en condiciones intermedias de precisión MR Material de referencia n Número de resultados de ensayo obtenidos en un laboratorio, en un nivel dado (por clase) AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 37. - 37 - UNE 82009-2:1999 N Número de iteraciones p Número de laboratorios que participan en el experimento interlaboratorios P Probabilidad q Número de niveles de la propiedad bajo ensayo, en el experimento interlaboratorios r Límite de repetibilidad R Límite de reproducibilidad s Valor estimado de una desviación típica s Desviación típica prevista t Número de objetos o grupos de ensayo T Total o suma de una expresión w Rango de un conjunto de resultados de ensayo W Factor de ponderación utilizado para el cálculo de una regresión ponderada x Dato utilizado en el ensayo de Grubbs y Resultado de ensayo y Media aritmética de resultados de ensayo y Media general de los resultados de ensayo α Nivel de significación β Probabilidad de error de tipo II γ Cociente entre la desviación típica de reproducibilidad y la de repetibilidad (σR/σr) ∆ Sesgo del laboratorio ∆ Estimador de ∆ δ Sesgo del método de medición δ Estimador de δ λ Diferencia detectable entre dos sesgos de laboratorio o los sesgos de dos métodos de medición µ Valor verdadero o valor de referencia aceptado de una propiedad bajo ensayo ν Número de grados de libertad ρ Relación detectable entre la desviación típica de repetibilidad del método B y la del método A σ Valor verdadero de una desviación típica AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 38. UNE 82009-2:1999 - 38 - τ Componente de un resultado de ensayo que representa la variación temporal, desde la última calibración φ Relación detectada entre las raíces cuadradas de las medias cuadráticas interlaboratorios de los métodos B y A χ ν P 2 ( ) Percentil de orden p de la distribución χ2 , con ν grados de libertad Símbolos utilizados como subíndices C Diferente calibración E Diferentes equipos de medición i Identificador para un laboratorio en particular I( ) Identificador para medidas intermedias de la precisión; entre paréntesis, identificación del tipo de situación intermedia j Identificador para un nivel particular (UNE 82009-2) Identificador para un grupo de ensayos o para un factor (UNE 82009-3) k Identificador para un resultado de ensayo particular en un laboratorio i al nivel j L Interlaboratorios m Identificador para un sesgo detectable M Muestra interensayos O Diferente operador P Probabilidad r Repetibilidad R Reproducibilidad T Tiempo diferente W Intralaboratorio 1, 2, 3... Numeración de los resultados de ensayo, por orden de obtención (1), (2), (3)... Numeración de los resultados del ensayo, por orden de valor creciente AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 39. - 39 - UNE 82009-2:1999 ANEXO B (Informativo) EJEMPLOS DE ANÁLISIS ESTADÍSTICOS DE EXPERIMENTOS DE PRECISIÓN B.1 Ejemplo 1: Determinación del contenido de azufre en carbón (Varios niveles; no existen datos desaparecidos o aberrantes) B.1.1 Antecedentes a) Método de medición Determinación del contenido de azufre en carbón con resultados de ensayo expresados en tanto por ciento de masa. b) Fuente Tomkins, S. S. Industrial and Engineering Chemistry. (véase referencia [6] en el anexo C). c) Descripción En el experimento han participado ocho laboratorios, los cuales han realizados los ensayos de acuerdo con el método de medición normalizado descrito en la citada fuente. El laboratorio 1 comunicó cuatro resultados de ensayo y el laboratorio 5 comunicó cuatro o cinco, según el nivel; todos los demás laboratorios comunicaron tres resultados. d) Presentación gráfica Deberían haberse dibujado los estadísticos h y k de Mandel pero, debido al poco espacio disponible para el presente ejemplo, se han omitido a fin de permitir un mayor espacio para otro ejemplo dedicado a presentación gráfica de datos. Los gráficos de Mandel aparecen completamente ilustrados y analizados en el ejemplo incluido en el capítulo B.3. B.1.2 Datos originales Aparecen incluidos, en tanto por ciento de masa [% (m/m)], en la tabla B.1, en el formato previsto en el formulario A de la figura 2 (véase el apartado 7.2.8), no existiendo comentarios específicos que destacar. La presentación gráfica de dichos datos aparece en las figuras B.1 a B.4. AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 40. UNE 82009-2:1999 - 40 - Tabla B.1 Datos originales: Contenido de azufre en carbón Nivel j Laboratorio i 1 2 3 4 1 0,71 0,71 0,70 0,71 1,20 1,18 1,23 1,21 1,68 1,70 1,68 1,69 3,26 3,26 3,20 3,24 2 0,69 0,67 0,68 1,22 1,21 1,22 1,64 1,64 1,65 3,20 3,20 3,20 3 0,66 0,65 0,69 1,28 1,31 1,30 1,61 1,61 1,62 3,37 3,36 3,38 4 0,67 0,65 0,66 1,23 1,18 1,20 1,68 1,66 1,66 3,16 3,22 3,23 5 0,70 0,69 0,66 0,71 0,69 1,31 1,22 1,22 1,24 − 1,64 1,67 1,60 1,66 1,68 3,20 3,19 3,18 3,27 3,24 6 0,73 0,74 0,73 1,39 1,36 1,37 1,70 1,73 1,73 3,27 3,31 3,29 7 0,71 0,71 0,69 1,20 1,26 1,26 1,69 1,70 1,68 3,27 3,24 3,23 8 0,70 0,65 0,68 1,24 1,22 1,30 1,67 1,68 1,67 3,25 3,26 3,26 NOTA 8 − En el experimento presentado en la tabla B.1, los laboratorios no fueron advertidos sobre cuántas mediciones debían realizar; únicamente se fijó un número mínimo de mediciones. Según los procedimientos recomendados presentados en esta parte de la Norma UNE 82009, debe realizarse una selección aleatoria de los datos aportados por los laboratorios 1 y 5, a fin de reducir el contenido de todas las celdas a exactamente tres resultados. No obstante, con objeto de ilustrar los procedimientos de cálculo para un número variado de resultados de ensayo, en el presente ejemplo se han mantenido todos los resultados de ensayo aportados. El lector puede efectuar selecciones aleatorias de datos para reducir el número de resultados de ensayo a tres en todas las celdas, si desea verificar por sí mismo que tal proceder tiene un efecto relativamente pequeño sobre los valores de m j , sr y sR. B.1.3 Cálculo de las celdas de valores medios (yij ) Las celdas de valores medios vienen expresadas en tanto por ciento de masa [% (m/m)], en la tabla B.2, en formato acorde con el formulario B de la figura 2 (véase el apartado 7.2.9). B.1.4 Cálculo de las desviaciones típicas (sij) Las desviaciones típicas vienen expresadas en tanto por ciento de masa [% (m/m)], en la tabla B.3, en formato coincidente con el formulario C de la figura 2 (véase el apartado 7.2.10). AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 41. - 41 - UNE 82009-2:1999 B.1.5 Examen de consistencia e incompatibilidad de los resultados El ensayo de Cochran para n = 3 y p = 8 laboratorios da como valores críticos 0,516 para el 5% de significación, y 0,615, para el 1%. Para el nivel 1, el mayor valor de s pertenece al laboratorio 8: s2 ∑ = 0,001 82; valor del ensayo = 0,347 Para el nivel 2, el mayor valor de s se encuentra en el laboratorio 5: s2 ∑ = 0,006 36; valor del ensayo = 0,287 Para el nivel 3, el mayor valor se halla en el laboratorio 5: s2 ∑ = 0,001 72; valor del ensayo = 0,598 Para el nivel 4, el mayor valor pertenece al laboratorio 4: s2 ∑ = 0,004 63; valor del ensayo = 0,310 Esto indica que una celda en el nivel 3 puede ser considerada como anómala, y que no existen valores aberrantes. El valor anómalo se mantiene para los cálculos subsiguientes. Se aplicó el ensayo de Grubbs a las celdas de valores medios, dando los valores mostrados en la tabla B.4. No existe un valor anómalo o aberrante individual. En los niveles 2 y 4, los altos valores de los laboratorios 3 y 6 son anómalos de acuerdo con el ensayo del doble valor, aunque se han conservado para el análisis. Tabla B.2 Celdas de valores medios: Contenido de azufre en carbón Nivel j 1 2 3 4 Laboratorio i yij nij yij nij yij nij yij nij 1 2 3 4 5 6 7 8 0,708 0,680 0,667 0,660 0,690 0,733 0,703 0,677 4 3 3 3 5 3 3 3 1,205 1,217 1,297 1,203 1,248 1,373 1,240 1,253 4 3 3 3 4 3 3 3 1,688 1,643 1,613 1,667 1,650 1,720 1,690 1,673 4 3 3 3 5 3 3 3 3,240 3,200 3,370 3,203 3,216 2,290 3,247 3,257 4 3 3 3 5 3 3 3 Tabla B.3 Desviaciones típicas: Contenido de azufre en carbón Nivel j 1 2 3 4 Laboratorio i sij nij sij nij sij nij sij nij 1 2 3 4 5 6 7 8 0,005 0,010 0,021 0,010 0,019 0,006 0,012 0,025 4 3 3 3 5 3 3 3 0,021 0,006 0,015 0,025 0,043 0,015 0,035 0,042 4 3 3 3 4 3 3 3 0,010 0,006 0,006 0,012 0,032 0,017 0,010 0,006 4 3 3 3 5 3 3 3 0,028 0,000 0,010 0,038 0,038 0,020 0,021 0,006 4 3 3 3 5 3 3 3 AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 42. UNE 82009-2:1999 - 42 - Fig. B.1 − Contenido de azufre en carbón, muestra 1 Fig. B.2 − Contenido de azufre en carbón, muestra 2 AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 43. - 43 - UNE 82009-2:1999 Fig. B.3 − Contenido de azufre en carbón, muestra 3 Fig. B.4 − Contenido de azufre en carbón, muestra 4 AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 44. UNE 82009-2:1999 - 44 - B.1.6 Cálculo de mj , srj y sRj Las varianzas definidas en los apartados 7.4.4 y 7.4.5 se calculan como sigue, utilizando el nivel 1 como ejemplo: Número de laboratorios, p = 8 T n y i i 1 = ∑ = 18,642 T n y i i 2 2 = ∑ ( ) = 12,883 7 T ni 3 = ∑ = 27 T ni 4 2 = ∑ = 95 T n s i i 5 2 1 = − ∑( ) = 0,004 411 s T T p r 2 5 3 = − = 0,000 232 2 s T T T T p s T p T T L r 2 2 3 1 2 3 2 3 3 2 4 1 1 = − − − ! $ ## − − ! $ ## ( ) ( ) = 0,000 460 3 s s s R L r 2 2 2 = + = 0,000 692 5 m T T = 1 3 = 0,690 44 sr = 0,015 24 sR = 0,026 32 Los cálculos para los niveles 2, 3 y 4 se realizan de forma similar, dando los resultados mostrados en la tabla B.5. Tabla B.4 Aplicación del ensayo de Grubbs a las celdas de valores medios Nivel Simple inferior Simple superior Doble inferior Doble superior Tipo de ensayo 1 2 3 4 1,24 0,91 1,67 0,94 1,80 2,09 1,58 2,09 0,539 0,699 0,378 0,679 0,298 0,108 0,459 0,132 Estadísticos del ensayo de Grubbs Val. anómalos Val. aberrantes 2,126 2,274 2,126 2,274 0,110 1 0,056 3 0,110 1 0,056 3 Valores críticos de Grubbs AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 45. - 45 - UNE 82009-2:1999 Tabla B.5 Valores calculados de mj , srj y sRj para el contenido de azufre en carbón Nivel j pj mj srj sRj 1 2 3 4 8 8 8 8 0,690 1,252 1,667 3,250 0,015 0,029 0,017 0,026 0,026 0,061 0,035 0,058 B.1.7 Dependencia de la precisión, de m Un examen de los datos de la tabla B.5 no indica dependencia alguna, pudiendo utilizarse los valores medios. B.1.8 Conclusiones La precisión del método de medición se debería indicar, en tanto por ciento de masa, como: desviación típica de repetibilidad, sr = 0,022 desviación típica de reproducibilidad, sR = 0,045 Estos valores pueden ser aplicados dentro del campo de 0,69% (m/m) a 3,25% (m/m) y fueron determinados a partir de un experimento de nivel uniforme en el que participaron 8 laboratorios que cubrieron el citado campo de valores, y donde fueron detectados cuatro valores anómalos que fueron mantenidos para los cálculos. B.2 Ejemplo 2: Punto de ablandamiento de la brea (Varios niveles con datos desaparecidos) B.2.1 Antecedentes a) Método de medición Determinación del punto de ablandamiento de la brea, mediante anillo y bola. b) Fuente Métodos normalizados para el ensayo del alquitrán y sus productos; Sección Brea; Método con número de serie PT3 que utiliza glicerina neutra (referencia [5] del anexo C). c) Material A partir de lotes comerciales de brea, seleccionados y preparados tal como se especifica en el capítulo “Muestras” de la sección Brea de la referencia [5]. d) Descripción Se trata de la determinación de una propiedad que depende de la medición de la temperatura en grados Celsius. Han participado dieciséis laboratorios. Se trataba de medir cuatro muestras a 87,5 °C, 92,5 °C, 97,5 °C y 102,5 °C aprox., tratando de cubrir el rango comercial de productos, pero se escogió un material erróneo para el nivel 2, con una temperatura media en torno a 96 °C, muy similar a la del nivel 3. El laboratorio 5 aplicó el método incorrectamente primeramente sobre la muestra del nivel 2 (la primera que midió) y no quedó suficiente material para más de una determinación. El laboratorio 8 no encontró muestra alguna para el nivel 1 (disponía de dos muestras para el nivel 4). AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos
  • 46. UNE 82009-2:1999 - 46 - e) Presentaciones gráficas Deberían haberse dibujado los estadísticos h y k de Mandel pero, de nuevo en este ejemplo, se han omitido a fin de poder mostrar otro tipo de presentación gráfica de datos. Los gráficos de Mandel aparecen completamente ilustrados y analizados en el ejemplo incluido en B.3. B.2.2 Datos originales Se presentan en la tabla B.6, en grados Celsius, en formato acorde con el formulario A de la figura 2 (véase el apartado 7.2.8). B.2.3 Celdas de valores medios Estas aparecen en la tabla B.7, en grados Celsius, en formato similar al del formulario B de la figura 2 (véase el apartado 7.2.9). En la figura B.5 se incluye una presentación gráfica de estos datos. Tabla B.6 Datos originales: Punto de ablandamiento de la brea (°C) Nivel j Laboratorio i 1 2 3 4 1 91,0 89,6 97,0 97,2 96,5 97,0 104,0 104,0 2 89,7 89,8 98,5 97,2 97,2 97,0 102,6 103,6 3 88,0 87,5 97,8 94,5 94,2 95,8 103,0 99,5 4 89,2 88,5 96,8 97,5 96,0 98,0 102,5 103,5 5 89,0 90,0 97,2  98,2 98,5 101,0 100,2 6 88,5 90,5 97,8 97,2 99,5 103,2 102,2 102,0 7 88,9 88,2 96,6 97,5 98,2 99,0 102,8 102,2 8 − − 96,0 97,5 98,4 97,4 102,6 103,9 9 90,1 88,4 95,5 96,8 98,2 96,7 102,8 102,0 10 86,0 85,8 95,2 95,0 94,8 93,0 99,8 100,8 11 87,6 84,4 93,2 93,4 93,6 93,9 98,2 97,8 12 88,2 87,4 95,8 95,4 95,8 95,4 101,7 101,2 13 91,0 90,4 98,2 99,5 98,0 97,0 104,5 105,6 14 87,5 87,8 97,0 95,5 97,1 96,6 105,2 101,8 15 87,5 87,6 95,0 95,2 97,8 99,2 101,5 100,9 16 88,8 85,0 95,0 93,2 97,2 97,8 99,5 99,8 AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A INDUSTRIAS NACIONALES, S.A Licencia para un usuario - Copia y uso en red prohibidos