1. Presenta:
Yamileth López Grijalva

2.  Componentes en polvo sinterizados y camas
de polvo tienen varias aplicaciones, en la cual
el volumen de los poros, tamaño de poro,
distribución de poros en estos materiales y
las tasas de flujo de líquido a través de estos
productos determinan el rendimiento y la
eficacia del proceso.

3.  Porosimetría de intrusión de mercurio es
usado para medir el volumen de poro y el
tamaño de los poros en un producto poroso.
Sin embargo, esta técnica no puede medir el
caudal de líquido, no puede medir el volumen
de un solo poro y tamaño de un solo poro y
no puede evitar el uso de materiales tóxicos
como mercurio.

4.  La novedosa técnica (porosimetria de
extrusión de líquido) no usa material tóxico
para medir el caudal líquido, volumen y
tamaño del poro. Esta técnica también puede
medir la superficie de poro.
 El resultado de esta prueba se ha comparado
con la prueba de intrusión de mercurio.

5. Principio:
 Un líquido humectante permite rellenar
espontáneamente los poros de la muestra
seleccionada. La muestra se coloca sobre una
membrana y ambas se cargan en la cámara de la
muestra.
 La membrana es tal que su poro más grande es
más pequeño que el más pequeño poro de
interés en la muestra y el líquido humectante
que llena los poros de la muestra también
rellena los poros de la membrana.

6.  La presión necesaria para desplazar el líquido
desde un poro se encuentra equiparando el
trabajo realizado por el gas con el aumento
de la energía superficial (1):
P = γ 4 cos θ D (1)

7.  La ecuación 1 muestra que el líquido se
empujara hacia afuera de los poros más
grandes de la muestra a menor presión y con
el aumento de la presión se vaciarán los poros
más pequeños.

8.  La Figura 1A ilustra el principio. Se miden con
precisión la presión de los gases y la cantidad de
líquido que fluye por la membrana. La presión nos
dice el diámetro de poro y el volumen de líquido
desplazado nos da el volumen de poro.
Figura Figura
1A 1B

9.  Para la medición de permeabilidad líquida, se
quita la membrana y la presión sobre el
exceso de líquido y sobre la muestra es mayor
(Figura 1B). Se miden la presión y la tasa de
aumento del volumen del líquido desplazado.

10. Instrumento
 El porosimetro de extrusión de líquido basado en
el principio anterior fue diseñado y construido
utilizando la tecnología state of the art. El
instrumento utilizado en este estudio se muestra
en la siguiente figura. El instrumento
automatizado da datos precisos y reproducibles.
La ejecución de la prueba, adquisición de datos,
almacenamiento de datos y reducción de datos,
se hacen mediante una operación muy sencilla
con un software compatible con windows.

12.  En esta técnica, el líquido no humectante,
mercurio es forzado a entrar en los poros de
la muestra. La presión necesaria para
introducir mercurio en un poro viene dada
por:
P= - 4 γ cos θ D (2)

13.  Miden la presión sobre el mercurio y la
disminución del volumen de mercurio se debe a
la intrusión.
 Estos datos se utilizan para calcular el tamaño
de poro, volumen del poro y distribución de los
poros. Sin embargo, la presión necesaria para
esta técnica es mucho mayor que la presión
necesaria para la porosimetria de extrusión de
líquido, porque la tensión superficial y ángulos
de contacto de mercurio son muy grandes.

14.  Porosimetria por extrusión de liquido.
Un componente de polvo de cerámica
sinterizada fue investigado. Agua fue el
liquido humectante utilizado. La tensión
superficial del agua fue 72kJ/m^2.

15.  Diámetro de poro y volumen: calcularon el diámetro de
poro por una medida diferencial de presiones y el
volumen acumulado de poro se calculó midiendo el
volumen del líquido desplazado de los poros. El volumen
acumulado a través de poros (poros que permiten el
flujo) se muestra como una función del diámetro de
poro en la figura 3. Esta cifra también da la presión
necesaria para desplazar el líquido de los poros de la
muestra. El volumen total de poros era 2.834 cm^3/g.

17.  Distribución del volumen de poro: la función
de distribución del volumen de poro, f, se
define como:
f=-(dV/d log D) (3)

18.  Superficie de poro: la superficie de poro se
calcula mediante la siguiente relación.
S = (1 /(-γ cos θ)) ∫ pdV (4)
donde s es la superficie. La superficie
calculada fue 0.52m^2/g.

19.  Permeabilidad líquida:
El caudal del líquido fue medido en función de la diferencia
de presión. Permeabilidad líquida es calculada a partir de
esos datos utilizando a la siguiente relación.
F = k (A/μ l) p (5)
donde:
k es la permeabilidad líquida, F es caudal líquido, A es área
de muestra, μ es la viscosidad del líquido y l es el espesor
de la muestra y p es la presion. La permeabilidad de la
muestra se calcula utilizando la ecuación 5, siendo esta 6.5
Darcies.

20.  Volumen de poro:
 El volumen de poro medido por porosimetría de
intrusión de mercurio se muestra en la siguiente
figura. El volumen de poros es de 3.352cm^3/g
medido por porosimetría de intrusión de
mercurio es el volumen total de poros a través
del material. El volumen de poros medidos por
porosimetria de extrusión de líquido es
2.834cm^3/g. La diferencia se debe al volumen
que ocupan los poros ciegos.

22.  Distribución del volumen de los poros
 Las distribuciones de las dos técnicas
muestran resultados similares.
 El pequeño incremento en el diámetro de
poro promedio detectado por porosimetría
de intrusión de mercurio sugiere que los
poros ciegos tienen partes relativamente
amplias.

23.  Superficie de poros: la superficie calculada por
porosimetría de intrusión de mercurio es
9.85m^2/g. La Porosimetría de extrusión de
líquido tuvo una superficie de 0.52m^2/g. A
partir del volumen de poro de 0.518cm^3/g y la
media del diámetro de poro de 21.00μm nos
estima una superficie de 0.54m^2/g. El valor
estimado es excelente de acuerdo con el valor
medido de 0.52m^2/g. Por lo tanto, debe ser la
superficie excesiva de 9.33m^2/g detectados por
porosimetría de intrusión de mercurio debido a
poros ciegos.

24.  La contribución de poros ciegos a la
superficie es grande (94,7%), aunque el
volumen de poro ciego es sólo 15.45%.
Sugiere que los poros ciegos deben tener
estrechas y largas extensiones de su amplia
boca.

26.  La porosimetría de extrusión de líquido puede
medir una muy singular combinación de
propiedades que incluyen características de
poros y permeabilidad.
 La porosimetría de intrusiones de mercurio
no puede medir estas características, excepto
en un caso muy especial donde el material es
completamente libre de poros ciegos.

27.  La presión necesaria en esta técnica, es un
orden de magnitud inferior al que requiere
para la porosimetría de intrusión de mercurio.
 Los materiales utilizados en la técnica de
extrusión no son tóxicos y no son dañinos
para la salud. Por lo tanto, no hay ningún
costo relacionados con normas de seguridad
o la eliminación de muestra.

28.  1. A. K. Jena and K. M. Gupta, “In-plane compression poriometry of
battery separators”, J. of Power Sources, Vol. 80, 1999, pp.46-52.
 2. Vibhor Gupta and A. K. Jena, “Substitution of Alcohol in Porometers for
Bubble Point Determination”, Advances in Filtration and Separation
Technology, Vol. 13b, Compiled by Wallace Leung and Thad Ptak, American
Filtration & Separation Society, Northport, Alabama, 1999, p.833.
 3. A.. Jena and K. Gupta, “Pore Structure Characterization of Ceramic Hot
Gas Filters” 25th Annual Conference on Composites, Advanced Ceramics,
and structures: B, Ceramic Engineering and Science Proceedings, Vol. 22,
Issue 4, Compiled by Mrityunjay Singh and Todd Jessen, The American
Ceramic Society, Westerville, OH, 2001, p.271