Este trabajo analiza el comportamiento del acero AISI 316L nitrurado iónicamente bajo irradiación iónica de alta energía y altas temperaturas. Se sometió el acero nitrurado a pulsos iónicos de deuterio y helio generados por un dispositivo de plasma focus, y a tratamientos térmicos prolongados. Los análisis mediante microscopía, difracción de rayos X y microscopía electrónica mostraron que los pulsos iónicos provocan la fusión y amorfización superficial del acero nitr

1. ESTABILIDAD DEL ACERO AISI 316L NITRURADO IÓNICAMENTE BAJO IRRADIACIÓN ENERGÉTICA Y
ALTAS TEMPERATURAS
J. García Molleja1*, M. Milanese2, M. Piccoli3, R. Moroso2, J. Niedbalski2, L. Nosei4, J.Bürgi1, E. Bemporad3 y J. Feugeas1
1 Instituto
de Física Rosario (CONICET-UNR), Bv. 27 de febrero 210 bis, Rosario, Argentina
2 Instituto de Física de Arroyo Seco (CONICET-UNCPBA), Pinto 399, Tandil, Argentina
3 Dipartimento di Ingegneria Meccanica e Industriale (Universita Roma3), Via Vasca Navale 79, Roma, Italia
4 Instituto de Mecánica Aplicada y Estructuras (FCEIyA-UNR), Berutti y Riobamba, Rosario, Argentina
* (e-mail: garciamolleja@ifir-conicet.gov.ar)
RESUMEN
La tecnología e industria necesitan de materiales con buenas propiedades mecánicas y físicas, como los aceros inoxidables austeníticos. Sin embargo, su dureza y su resistencia al desgaste limitan su rango de aplicabilidad. Una
solución es modificar mediante plasmas fríos a baja presión [1] la superficie de los aceros mediante la inclusión de átomos, provocando una fase metaestable denominada austenita expandida [2], de alta dureza y buena resistencia al
desgaste y sin mermar la buena resistencia a la corrosión inherente a estos tipos de acero.
En este trabajo se recurre al acero AISI 316L nitrurado iónicamente con una mezcla de 80% H2 y 20% N2 a 400 ºC y se analizó su comportamiento ante la irradiación iónica de deuterio y helio a altas energías (20-500 keV) creados
mediante un dispositivo de plasma focus denso y aplicando un número variable de descargas. Además, hubo un análisis de la estabilidad de la austenita expandida ante tratamientos térmicos prolongados y de alta temperatura.
También se recurrió a la deposición de una capa delgada de nitruro de aluminio mediante sputtering por magnetrón para determinar su efecto de barrera contra la oxidación.
Las técnicas empleadas para la caracterización fueron Microscopía Óptica, Difracción de Rayos X en Incidencia Rasante (GIXRD) y Haz Iónico Focalizado/Microscopía Electrónica de Barrido (FIB/SEM):
CÁMARA DE NITRURACIÓN Y DE PLASMA FOCUS
El proceso se llevó a cabo en un reactor de 5,1 L de capacidad con un cátodo que constaba de dos discos de 6 mm de
espesor y de 12,28 cm de diámetro cada uno. El primero está conectado a la alimentación y el superior contiene nueve
agujeros de 2,05 cm de diámetro para colocar las probetas y eliminar así el efecto de borde [3].
La irradiación de la austenita expandida se logró a través de un dispositivo de plasma focus denso de tipo Mather de 2
kJ de energía [4]. El plasma focus se basa en el fenómeno de pinzamiento en Z por el que la emisión de iones
energéticos (haces de entre 20 y 500 keV) se logra al originar un plasma muy denso y caliente altamente inestable [5]
frente al ánodo (de simetría coaxial con el cátodo).
PARÁMETROS DE NITRURACIÓN: PARÁMETROS DE PLASMA FOCUS:
•Presión base: 1·10-3 mbar •Presión base: 0,013 mbar
•Limpieza: plasma de H2 durante 15 min •Tensión de condensadores: 31 kV
•Calentamiento: mezcla de 80 % H2 y 20 % Ar •Capacidad del banco: 4 µF
hasta llegar a 400 ºC Figura 3. Izquierda: superficie nitrurada bombardeada con un pulso de deuterio. Derecha:
•Inductancia parásita: 47 nH
•Tratamiento: 80 min a 5 mbar de presión de imagen tomada por microscopio de la superficie nitrurada tras recibir diez pulsos de helio.
•Tratamiento: 1, 5 o 10 pulsos de D (deuterio) o
trabajo en atmósfera de 80 % N2 y 20 % Ar.
He (helio) en atmósfera pura de 1,6 mbar.
Tensión DC de 762 V. Corriente de 0,533 A y ANÁLISIS MEDIANTE GIXRD
densidad de corriente de 1,55 mA/cm2. •Distancia muestra-ánodo: 82 mm, recibiendo
densidad de potencia de 10 MW/cm2 y picos de Se recurre a radiación de Cu Kα (40 kV, 30 mA) de haz paralelo de 4x4 mm2 de sección. La longitud de onda es de λ =
temperatura de 1000 ºC durante 200 ns. 1,54 Å. El ángulo de incidencia se fija a 2º y se barre la intensidad de difracción entre 30 y 70º en pasos de 0,03º y
Densidad de impactos 1015 cm-2. tiempo de acumulación de 1 s. Se estima que la profundidad de sondeo es de 700 nm.
En los difractogramas del pico (111), pues el resto se comporta igual, se aprecia un progresivo desplazamiento de los
picos a mayores ángulos con cada pulso aplicado (independientemente de si se usa D o He). Los pulsos provocan
choques térmicos que reinician los procesos difusivos para el N por lo que al migrar hacia el interior la expansión
austenítica se va perdiendo gradualmente [8]. La mínima expansión a la que se llega es de 0,90 %, que angularmente es
2θ = 43,3º, donde aparece otro pico.
Figura 1. Izquierda: esquema del reactor de nitruración y medidas. Derecha: esquema del
dispositivo de plasma focus.
Figura 4. Difractogramas GIXRD a 2º del pico (111) del acero nitrurado en función de la cantidad
RESISTENCIA AL TRATAMIENTO TÉRMICO de pulsos recibidos de deuterio (Izquierda) o de helio (Derecha).
En un horno a atmósfera normal se colocan las probetas para ser tratadas térmicamente durante 20, 40 y 60 horas a
temperaturas de 225, 325, 405 y 504 ºC, y su degradación se analiza mediante GIXRD. Para estudios sobre la oxidación ANÁLISIS MEDIANTE FIB/SEM
de las muestras ante estas condiciones se deposita una capa delgada de 330 nm de nitruro de aluminio (AlN) mediante
sputtering por magnetrón en modo reactivo (blanco de Al a 5,01 W/cm2, presión de 6,65·10-3 mbar de 50 % N2 y 50 % Ar Se utiliza a un haz de Ga+ para crear un cráter de dimensiones controladas. Se captan los electrones secundarios para
durante 30 minutos, distancia 3,0 cm) para determinar si puede actuar como barrera contra la oxidación. analizar la estructura transversal [9]. Emitiendo iones primarios es posible trabajar en SEM. FIB también puede analizar la
superficie de las muestras. Los valores operativos de FIB son 30 kV y 10 pA, mientras que los de SEM son entre 2 y 5 kV.
Se comprueba que los diferentes tratamientos térmicos van desplazando el pico (111), al igual que el resto, debido a los La muestra puede inclinarse 52º y la capacidad de magnificación se sitúa entre 2500 y 350000X.
procesos difusivos que se llevan a cabo. Sin embargo, el proceso se desencadena masivamente [6] por encima de la
temperatura de nitruración: 400 ºC. El tiempo apenas tiene influencia en la degradación. La capa de AlN no afecta al FIB/SEM muestra que la superficie contiene cráteres, fracturas y fuertes ondulaciones debidas a los intensos gradientes
tratamiento térmico en la austenita pero actúa como capa contra la oxidación superficial . térmicos a los que se sometió la muestra. Transversalmente se observa que las primeras capas han sido totalmente
fundidas y amorfizadas por la llegada de los pulsos iónicos que penetran entre 1,65 y 2,43 µm. A profundidades de 3 µm
se aprecia la formación de cristalitas debido a procesos de nucleación y leve crecimiento que dan lugar a estructuras
fuertemente tensionadas [10]. Son las responsables de crear el pico anclado en 2θ = 43,3º.
Figura 2. Izquierda: difractograma a 10º tras tratamiento durante 60 horas a 405 ºC. Aparece, en
ausencia de capa de AlN, una fase α-Fe2O3. Derecha: difractograma a 10º del pico (111) donde se
aprecia la degradación de la austenita expandida debido a altas temperaturas (>400 ºC).
ANÁLISIS MEDIANTE MICROSCOPIO
Los análisis de microscopía óptica fueron llevados a cabo sobre la superficie de las muestras nitruradas tras recibir los Figura 5. Muestra de acero AISI 316L nitrurada sometida a cinco pulsos de deuterio. La
pulsos mediante plasma focus. Se realizan estudios a 500X. imagen izquierda se toma en la superficie y la imagen derecha en la sección transversal. Es
Se observa que los efectos de pulsos tanto de D como de He son idénticos. Con un pulso aparecen cráteres de eyección de notar la burbuja presente, creada por la proyección de material en un cráter.
de material, fracturas y descamado, debido a los fuertes gradientes térmicos que soporta la muestra [7]. Con diez pulsos
los efectos de fusión y amorfización son evidentes y la superficie queda destruida.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS REFERENCIAS
Los análisis demuestran que la superficie soporta fuertes gradientes térmicos que en última instancia (con la acumulación de un número !" # $ &' % % ) + ,) +
% $ (*% *-
$ # . / 0 + '% $ 1 , *
&$%( * +
creciente de pulsos) conllevan la fusión superficial. La estructura cristalina se degrada paulatinamente en función del número de pulsos que
) # 2 " 3 4 ' % % ) ,) +
&$ ($ $
reciben las muestras, independientemente del tipo de ión que impacte. También es visible la fusión y amorfización superficial y la aparición de & 5 6 )) + 7 !8 $ %
%+
cristalitas a 3 µm de profundidad. En los difractogramas se aprecia el desplazamiento de los picos de austenita y un pico anclado en 2θ = 43,3º. +5 . # 2 ! 7 $ &' % * - , -
+ $%( ) 1
Bajo tratamiento térmico se aprecia degradación estructural al sobrepasar los 400 ºC. Por último, los picos de óxidos en el interior de la probeta 1 2 !9 : ; : .9 : < = 2! >9 : 9 : 5 ! . :5 ? 9 . 2 ! : 4 '% * 4 , -
$%( 4 %
se suprimen al depositar una capa de nitruro de aluminio. * # 5 . $ &' % % - , -
% $ ( ) -
4 3 # 03 ! ? 3 0/ 0 ;! # " 5 : 5 + '% * % * % %
1$%( 1, *
Físicamente, estos resultados se deben a que los pulsos energéticos provocan la fusión del material y al enfriarse comienza la nucleación de -2 @ A ? B# # 28 ! B ?A ? # :C0 %' % ( - ,$ -
$ $ % +
cristalitas ordenadas y de gran tensión residual. Esto hace que aparezca un pico anclado en la posición 2θ = 43,3º en los difractogramas. % # !. 3# 22 2 D B :# + *' % - 1 * ,1 4
$%(** *)
También se concluye que la temperatura de creación de la austenita expandida (400 ºC) actúa como umbral para la degradación estructural.
Agradecimientos
Los autores dan las gracias al CONICET y a la ANPCyT (Argentina), así como al Ministero degli Affari Esteri (Italia). Mencionamos la aportación valiosa de J. Supán, S. Guichón, J. Cruceño y D. de Felicis. Saludamos igualmente a la Universidad Nacional de Rosario, a la Universidad Nacional del Centro de la
Provincia de Buenos Aires y a la Universita Roma Tre. Por último, indicamos al IFIR, a la FCEIyA, al IFAS y al DIMI por haber realizado en sus instalaciones todo el trabajo de creación de muestras y caracterización.