Este documento presenta un estudio sobre el tratamiento de nitruración y cementación por plasma en aceros austeníticos y superausteníticos. Se caracterizaron las muestras tratadas mediante microscopía óptica y de rayos X, observando la formación de una capa endurecida. Las muestras también fueron bombardeadas con iones de deuterio o helio utilizando un dispositivo plasma focus, lo que redujo la expansión de la red cristalina. La dureza superficial disminuyó con el número de disparos.

1. J. García Molleja1, M. Milanese2, R. Moroso2, J. Niedbalski2, L. Nosei3, J.
Ferrón4, J.M. Bürgi1, J. Feugeas1
1IFIR- CONICET – Universidad Nacional de Rosario
2 IFIMAT – Universidad Nacional del Centro de la Provincia de Buenos Aires
3 FCEIA – Universidad Nacional de Rosario
4 INTEC- CONICET – Universidad Nacional del Litoral

2. Introducción
 Aceros austeníticos y superausteníticos
 Nitruración y cementación por plasma
 Bombardeo mediante plasma focus
 Caracterización óptica
 Difracción de Rayos X en Incidencia Rasante
 Microdureza Vickers
 Conclusiones

3. Aceros austeníticos y
superausteníticos
 La tecnología actual necesita de materiales que se
puedan trabajar mecánicamente y que ofrezcan
buenas propiedades.
 El acero inoxidable posee buenas propiedades
anticorrosivas, presenta bajos costes y se puede aplicar
a multitud de campos, pero su dureza y resistencia al
desgaste es baja.
 Con tratamientos superficiales podemos alterar las
propiedades físicas y mecánicas de los primeros
micrómetros del material para conseguir buenas
propiedades.

4. Aceros austeníticos y
superausteníticos
 El acero inoxidable austenítico es un tipo de acero de
estructura cristalina fcc que posee buenas propiedades
y pueden modificarse sus propiedades superficiales sin
mermar las inherentes.
 El más utilizado es el acero AISI 316L, con un 68 % de
Fe, 17 % de Cr y 11 % de Ni como sus mayores
componentes.

5. Aceros austeníticos y
superausteníticos
 En los últimos años ha aparecido un nuevo tipo de
acero, conocido como superaustenítico.
 Se caracteriza por su altísima composición de Níquel
(26 %). El Cromo está presente en un 21 % y el Hierro
en un 44 %.
 Tal cantidad de Ni (junto a la adición de Mo y Cu) lo
convierte en uno de los aceros con mayor resistencia a
la corrosión.
 La estabilidad que le confiere el Ni le permite tener
una estructura austenítica de mayor parámetro de red.
 El representante más importante es el AISI 904L.

6. Aceros austeníticos y
superausteníticos
La resistencia del acero AISI 904L es
mucho mayor que la de la serie 300.
Ambos aceros tienen una buena resistencia a
la corrosión, aunque el nivel excelente lo
posee el 904L.

7. Nitruración y cementación por
plasma
 El tratamiento mediante plasma frío modifica las
propiedades superficiales de una pieza a tratar, que actúa
como cátodo de una descarga glow.
 Los iones llegarán a la pieza y por difusión entrarán en la
red cristalina. Estos se alojarán en los huecos intersticiales
tetraédricos y octaédricos.
 El proceso provoca la expansión de la red, configurando
una capa de alta dureza y muy buena resistencia al
desgaste. Se denomina austenita expandida, o fase S.
 Las técnicas más empleadas son cementación (si es el
carbono el átomo que se aloja en la red) y la nitruración
(si es nitrógeno).
 Es un proceso sencillo, rápido, barato y sin contaminantes.

8. Nitruración y cementación por
plasma
•Las muestras de acero se pulieron hasta
conseguir un acabado espejado.
•La cámara se evacúa a 0,010 Torr. Se realizan
purgas con hidrógeno y se limpia el cátodo con
una descarga de este gas.
•Mediante descarga glow se calienta el cátodo
por bombardeo de iones en una mezcla de Ar –
H2, llegando a los 400 ºC.
•La nitruración se realiza con una mezcla de
80 % de H2 y 20 % de N2 durante 80 minutos.
•La cementación se realiza con una mezcla de
50 % de Ar, 45 % de H2 y 5 % de CH4 en 80 min.
•La presión total es de 3,750 Torr (5 mbar).
•La densidad de corriente está por debajo de 2
mA/cm2.
•La tensión DC rectificada es 630-490 V, para
nitruración y cementación, respectivamente.

9. Bombardeo mediante plasma focus
 Los tratamientos con plasma aun siendo actualmente bien
conocidos no se han caracterizado totalmente.
 Con miras a posibles aplicaciones para recubrimientos de
reactores de alta temperatura, las probetas tratadas se
bombardearán con iones ligeros de alta energía.
 Para ello se recurre a un dispositivo de plasma focus denso
tipo Mather de configuración coaxial (ánodo de 40 mm de
diámetro, aislante de Pyrex de 15 mm, 40 mm de longitud
libre y barras como cátodo dispuestas en circunferencia de
110 mm de diámetro).
 Se cubre la mitad de cada probeta para comprobar la
diferencia estructural entre la parte bombardeada y la
oculta.

10. Bombardeo mediante plasma focus
•Se aplica un vacío base, llenando
posteriormente la cámara a 1,2 Torr
(1,6 mbar).
•Los gases utilizados fueron deuterio
(2H o D) y helio (4He).
•El número de disparos fue 1, 5 y 10.
En ciertas ocasiones se llegó a un
número mayor de disparos.
•La probeta se localiza a 82 mm del
ánodo.
•La descarga se lleva a cabo gracias a
un banco de cuatro condensadores
de capacidad total de 4 F. La
tensión de carga es de 31 kV. La
inductancia parásita se minimizó a
47 nH.
•La energía desarrollada es de 2 kJ.

11. Caracterización óptica
 Se recurre a un microscopio metalográfico Reichert y a
un microscopio óptico.
 Para el primero usamos 200x, mientras que para el
segundo 500x.
 El espesor de la capa nitrurada es de 11 m.
 El espesor de la capa cementada es de 15 m.

12. Caracterización óptica
Acero AISI 904L nitrurado bombardeado con
deuterio (1 disparo). La superficie aparece
agrietada y con cráteres.
Acero AISI 904L nitrurado. Se aprecia la típica
estructura en granos con bandas de
deslizamiento, identificado con un trabajado en
frío.
Microscopio Metalográfico Reichert

13. Caracterización óptica
Cementación en AISI 316L con un disparo
de deuterio. Aparecen cráteres profundos.
Bandas de deslizamiento entrecruzadas
debido a elevados gradientes térmicos.
Cementación en AISI 316L con diez
disparos de helio. Se observan bandas de
deslizamiento cruzadas y puntos de
eyección de material.
Microscopía Óptica

14. Caracterización óptica
Nitruración de AISI 316L, un disparo
de deuterio. Cráteres y descamado
dominan la superficie.
Nitruración de AISI 316L bajo diez
disparos de helio. Indicios de
amorfización.
Microscopía Óptica

15. Caracterización óptica
 La morfología superficial únicamente dependiente del
número de descargas con plasma focus, no del gas
empleado.
 El descamado y el cruce de bandas de deslizamiento
surgen por el rápido calentamiento y enfriamiento por
choque térmico.
 El acero AISI 316L es más resistente al bombardeo.
 Hay una mejor resistencia al bombardeo en las
probetas cementadas que en las nitruradas.

16. Difracción de Rayos X en Incidencia
Rasante
 La estructura cristalina de las muestras se analiza
mediante rayos X.
 Se emplea la técnica GIXRD para analizar los primeros
micrómetros superficiales. Se recurre a un haz paralelo
de radiación de Cu K (40 kV, 30 mA), con abertura de
4x4 mm2.
 La incidencia se hace a 2 y 10º, barriendo el detector de
centelleo entre 30 y 80º. El tamaño de paso es de 0,03º
y permanencia de 1 s.

17. Difracción de Rayos X en Incidencia
Rasante
Se aprecia un corrimiento de los
picos hacia el valor del material
base.
Además del desplazamiento por
número creciente de disparos
aparece en cada caso un pico fijo en
43,3º.
Bombardeo con deuterio

18. Difracción de Rayos X en Incidencia
Rasante
Con un disparo, aparece un
pico en 45,08º, quizás debido a
Fe3C o Cr3C2.
Los picos del plano (111) están
superpuestos.
Bombardeo con helio

19. Difracción de Rayos X en Incidencia
Rasante
 A un número creciente de disparos la austenita expandida
va disminuyendo su parámetro de red hacia el valor del
acero base.
 Aparece (excepto para cementación con 10 disparos de
helio) un doble pico en los planos (111).
 Se puede adjudicar el primero a la austenita expandida que
sufre un fuerte choque térmico de elevada temperatura.
 El segundo, a 43,3º, es típico de procesos de nitrurado por
plasma focus, pudiendo deberse entonces al desorden
estructural creado en las primeras capas por las colisiones
que provocan los iones de deuterio o helio.
 Más expansión en nitruración que en cementación (el
parámetro de red del acero AISI 316L es de 3,5978 Å).

20. Difracción de Rayos X en Incidencia
Rasante
Cambio de parámetro de red para la cementación (en Å)
Disparos Deuterio Helio Expansión (%)
0 3,6696 3,6779 2,00-2,22
1 3,6545 3,6529 1,57-1,53
5 3,6491 3,6557 1,43-1,61
10 3,6429 3,6504 1,25-1,46
Cambio de parámetro de red para la nitruración (en Å)
Disparos Deuterio Helio Expansión (%)
0 3,8073 3,7984 5,82-5,58
1 3,7491 3,7415 4,20-3,99
5 3,6691 3,6743 1,98-2,12
10 3,6468 3,6556 1,36-1,60

21. Difracción de Rayos X en Incidencia
Rasante
 A partir de cinco disparos, el grado de expansión es
semejante para ambos tratamientos.
 Para un tratamiento dado y un número fijo de
disparos, la expansión no se ve alterada en gran
manera cambiando de gas.
 No se observaron similitudes en la pérdida de
expansión entre tratamientos diferentes al usar un tipo
de gas concreto.

22. Difracción de Rayos X en Incidencia
Rasante
En el acero AISI 904L nitrurado
bombardeado con 15 pulsos de
deuterio el pico (111) se contrae en gran
manera. Se observa el pico en 43,3º.
La expansión en el acero 904L
(nitrurado y con 20 pulsos de He
después) es elevada. La probeta
nitrurada y la cubierta poseen
difractogramas casi idénticos.

23. Difracción de Rayos X en Incidencia
Rasante
•El acero 904L cementado y con 18
disparos de helio muestra una
superposición de picos: el de
austenita expandida y el creado por
plasma focus.
•Se conoce que el parámetro de red
del acero AISI 904L es 3,5999 Å, por
lo que conoceremos la expansión de
los picos.
Cambio de parámetro de red (en Å)
Nitruración+ Nitruración+ Cementación Expansión
Deuterio Helio +Helio (%)
Sin disparos 3,7824 3,7824 3,7623 5,07-5,07-3,51
Con disparos 3,6662 3,6356 3,6361 1,84-0,99-1,00

24. Difracción de Rayos X en Incidencia
Rasante
 En el acero AISI 904L también se da más expansión en
la nitruración que en la cementación.
 Un elevado número de disparos reduce el parámetro
de red en gran medida.
 Bombardeando con helio se llega a un parámetro de
red igual, independientemente del tratamiento que
tenga el acero.
 El bombardeo con deuterio provoca menos pérdida de
expansión.
 Superpuesto al pico (111) se puede localizar el originado
mediante plasma focus a 43,3º.

25. Microdureza Vickers
 Se emplea una punta de diamante con ángulo en el
vértice de 136º entre caras opuestas. La base es
cuadrada.
 Se aplican cargas de 25 g en zonas superficiales
alejadas entre sí y donde se aprecien bandas de
deslizamiento.
 Se realiza un mínimo de 3 indentaciones, para tener
una dispersión de valores en torno al 10 %.

26. Microdureza Vickers
Nitruración de AISI 316L durante 80 minutos
Disparos Deuterio Helio
0 999 965
1 827 815
10 --- ---
Cementación de AISI 316L durante 80 minutos
Disparos Deuterio Helio
0 461 443
1 364 293
10 366 367

27. Microdureza Vickers
 La dureza en las capas nitruradas es mayor que en las
cementadas.
 La parte oculta de las probetas muestran una dureza parecida a
las tratadas que no fueron sometidas a plasma focus.
 No hay mucha diferencia de dureza a distintos tipos de gas a
igual número de disparos.
 Para nitruración, diez disparos son suficientes para provocar
amorfización y destrucción de la capa más externa, siendo
imposible medir la dureza.
 Para cementación, con deuterio no se produce mucho cambio en
la dureza con un número creciente de disparos. Con helio hay
más dureza a mayor número de disparos, quizás por efecto de
choque térmico.

28. Conclusiones
 Mediante nitruración y cementación por plasma se trataron
probetas de acero AISI 316L (austenítico) y 904L
(superaustenítico).
 Con plasma focus se bombardearon dichas probetas con
deuterio y helio para comprobar su resistencia al choque de
iones ligeros de alta energía.
 La superficie aparece con bandas de deslizamiento
cruzadas y cráteres. En el caso de nitruración el choque
térmico levanta la superficie y a mayor número de disparos
se inicia amorfización.
 El acero AISI 904L tiene menos resistencia al bombardeo.

29. Conclusiones
 El bombardeo con iones ligeros energéticos reduce
gradualmente el parámetro de red de la austenita
expandida con un número creciente de disparos.
 El cambio de expansión por bombardeo depende del
tratamiento realizado y no del gas empleado.
 El choque térmico reduce la expansión. El bombardeo con
plasma focus conlleva sputtering, que eleva un nuevo pico a
43,3º.
 En el acero 904L el bombardeo (con alto número de
disparos) con helio afecta de igual manera a las muestras
nitruradas y cementadas. El deuterio afecta en menor
medida.

30. Conclusiones
 Mediante dureza Vickers se comprueba que la dureza
cambia con el número de
disparos, independientemente del gas empleado.
 Un alto número de disparos sobre las probetas
nitruradas amorfiza la superficie.
 Para la cementación el deuterio no altera el valor de
dureza, aunque sí el helio.
 Como protección de zonas sometidas a intenso
bombardeo el tratamiento no es óptimo, aunque es de
especial interés la aparición de dos parámetros de red
para la austenita expandida.