CARACTERIZACIÓN DE LAS PROPIEDADES DEL ACERO AISI 316L TRAS UN PROCESO DE CEMENTACIÓN
                                  IÓNICA CON UN PLASMA GLOW UTILIZANDO DOS MEZCLAS DE GASES BAJO CONDICIONES DE VACÍO
                                                                                                   J. García Molleja1*, L. Nosei2, J. N. Feugeas1 y J.Ferrón 3

                                                                 1 Instituto
                                                                    de Física Rosario (CONICET-Universidad Nacional de Rosario), Bvrd. 27 de Febrero 210 Bis. (S2000EZP) Rosario, Argentina
                                                 2 IMAE, Facultad de Ciencias Exactas, Ingeniería y Agrimensura (Universidad Nacional de Rosario), Riobamba y Berutti (S2000EZP) Rosario, Argentina
                                     3 Laboratorio de Superficies e Interfaces, Instituto de Desarrollo Tecnológico para la Industria Química, INTEC (CONICET-UNL), Güemes 3450 (S3000GLN) Santa Fe, Argentina

                                                                                                                  * (e-mail: jgarcia@ifir.edu.ar)




    RESUMEN
    El tratamiento superficial de materiales con plasma posee un uso actual en la industria. El acero austenítico, por sus buenas propiedades, es utilizado frecuentemente y la mejor técnica para mejorar aquéllas es la difusión iónica, con sus
    variantes de nitruración y cementación. Si bien son métodos utilizados ampliamente en la industria, no están debidamente comprendidos los procesos que los desencadenan [1].
    El objetivo de este trabajo es caracterizar el recubrimiento del acero con carbono mediante la llamada cementación iónica. Su posible aplicación podría estar destinada a las mejoras de resistencia a la corrosión y al aumento de
    resistencia al desgaste en las prótesis implantadas en humanos, donde la presencia de líquidos y la fricción continua requieren de estas dos propiedades enunciadas en su grado óptimo.
    En el trabajo experimental se utilizó acero austenítico AISI 316L bajo dos tratamientos diferentes: una atmósfera de 50% Ar- 45% H2- 5% CH4 y 80% Ar- 15% H2- 5% CH4 [2]. Los resultados se estudiaron en sesiones de tratamiento de
    30, 60 y 120 minutos. Para estudiar este campo se analiza la fase S, denominada austenita expandida, por lo que recurrimos al uso de XRD y al estudio bajo microscopio. Se realizaron pruebas de tribología para conocer la resistencia al
    desgaste y se las atacó con una solución de sal para comprobar su resistencia a la corrosión. Con ensayos de indentación conocemos la dureza de la capa cementada y con AES pudimos corroborar la concentración de diferentes
    elementos a distintas profundidades.


         EXPERIMENTO
                                                       DISPOSITIVO                                                                                                  CARACTERIZACIÓN
REACTOR DE CEMENTACIÓN
                                                                                                                                                                           Microscopía Óptica. Se realizó un estudio a 400x para observar la
•    Fuente de tensión continua rectificada:                                                                                                                               capa. Se conservan los granos y casi desaparecen los planos de
      1. Tensión de trabajo: 415 – 572 V                                                                                                                                   deslizamiento. Son capas uniformes, salvo dos casos y aumentan de
                                                                                                                                                                           espesor con el tiempo.
      2. Presión de trabajo: 3,750 Torr
                                                                                                                                                                                             Tiempo (min)    Mezcla 50% Ar Mezcla 80% Ar
      3. Temperatura de trabajo: 400 – 410ºC
•      Osciloscopio: Dig. Le Croy 9360, 2 canales, 600MHz (t. real), 5 Gs/s.                                                                                                Expansión                                30                                14                              17
INSTRUMENTOS PARA LA CARACTERIZACIÓN                                                                                                                                           µ
                                                                                                                                                                              (µm)
                                                                                                                                                                                                                     60                                13                         13 – 24
•    Microscopio Óptico OLYMPUS modelo MG
•    Difracción de Rayos X PHILIPS X’Pert cercado de geometría Bragg-Brentano                                                                                                                                       120                           11 – 22                              27
•    Indentador de durezas SHIMADZU modelo HMV-2
•    Tribómetro Dr. Ing. GEORG WAZAU con método pin-on-disk a temperatura ambiente y sin lubricación
•    Espectrómetro de Auger PERKIN-ELMER con sputtering mediante argón
                                                                                                                         Rayos X. Con radiación de cobre incidiendo a bajos ángulos (10º)
                                                                                                                         observamos los picos de la estructura fcc, con posiciones que
                                                                                                                         indican expansión austenítica. Aparecen también picos de carburo.
                                                                                                                         Más expansión cuanto más tiempo.
                                                                                                                            Tiempo (min)      Mezcla 50% Ar       Mezcla 80% Ar
                                                                                                                                                                                                    Parámetro
                                                                                                                                  30                   3,66                3,66
                                                                                                                                                                                                      de red
                                                                                                                                  60                   3,67                3,68                        (Å)

                                                                                                                                 120                   3,67                3,68



                                            Fig.1 Dispositivo Experimental
                                                                                                                        Dureza. Se usa un indentador Vickers aplicando una carga
                                                                                                                        de 25 gramos. Analizaremos la superficie para conocer la                             Tiempo (min)                    Mezcla 50% Ar                   Mezcla 80% Ar
                    DESARROLLO EXPERIMENTAL                                                                             mejora. Si medimos la diagonal de la impronta
Tras pulir las probetas y limpiarlas se las sometió en una cámara de vacío a una                                        conoceremos la dureza. A mayor tiempo mayor dureza.                                            30                               660                             900
descarga tipo glow usando argón, hidrógeno y metano, usando las probetas como                                                                                                     Dureza
cátodo de la mencionada descarga [3]. La cámara entonces actuó como ánodo.                                                                                                         (HV)                                60                               840                             510

                                                                                                                                                                                                                      120                               490                            1108
             Se varió                                          Se mantuvo constante
• La mezcla de gases para                              • La cantidad de metano: 5%
obtener así dos atmósferas:                                                                                           Tiempo (min)      Mezcla 50% Ar         Mezcla 80% Ar                   Resistencia al desgaste. El ensayo tribológico se
                                                       • La presión total de trabajo.                                                                                                         hizo con una bola de alúmina como contraparte. Se le
una de 50% de argón y otra de
80%, balanceando la presión                            • La temperatura.                                                    30               2·10-13             7·10-14                      aplicó una carga de 10 N durante un recorrido de 500
de H2.                                                 • El tiempo de entrada a régimen: 35 –                                                                                      Número de m. Se observó un aumento de resistencia con el
                                                       45 minutos.                                                          60               3·10-14             6·10-14           Archard, A tiempo.
•Dentro de estas atmósferas                                                                                                                                                         (ms2/kg)
se hicieron tratamientos de 30,                        • El sputtering previo de hidrógeno: 15
                                                       minutos                                                             120              10·10-13             3·10-14
60 y 120 minutos.



                        TEORÍA DE LA CEMENTACIÓN                                                                        Resistencia a la corrosión. En 1 litro de agua se disuelven 10
El carbono llega a la superficie del acero austenítico (de estructura fcc) y se difunde                                 gramos de sal. En esta solución se introducen las probetas durante
hacia el interior. Al final del proceso ocupa un hueco de la red, provocando que la                                     60 días. Para la mezcla de 50% de argón hay más corrosión con el
estructura cristalina se expanda. Los huecos que puede ocupar serán los octaédricos                                     tiempo de tratamiento. Para la mezcla de 80% de argón ocurre lo
y los tetraédricos, donde los primeros son los más pequeños, es decir, los que                                          contrario.
ayudan a la expansión [4].



                                                                                                                                                                                     Perfil elemental de Auger. El C es máximo en la superficie y
                                                                                                                                                                                     disminuye con la profundidad, lo contrario que el Fe. El O lo
                                                                                                                                                                                     tenemos como contaminante atmosférico. El Cr difunde hacia la
                                                                                                                                                                                     superficie, empujando al Ni. Con el transcurso de tiempo de
                                                                                                                                                                                     sesión la caída de C es más lenta, llegando a un valor
                                                                                                                                                                                     estacionario mayor.

                   Fig. 2 Huecos en la red fcc: octaédricos (izquierda) y tetraédricos (derecha)




           DISCUSIÓN DE RESULTADOS
                                                                                                                                                                            Agradecimientos
Los resultados nos indican que el tratamiento de superficies con metano ayuda a mejorar las propiedades de resistencia al desgaste y a la corrosión,                        Los autores quieren agradecer a la Agencia Nacional de Promoción Científica y Tecnológica y al Consejo
  además de mejorar la dureza superficial en el acero inoxidable austenítico. Esto se consigue con la expansión de la austenita y la migración del                          Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (Argentina). Damos gracias por su apoyo al Lic. Lucio M.
                                                                                                                                                                            Isola y al Dr. Bernardo J. Gómez, al igual que al personal investigador de Santa Fe. También hemos de
cromo hacia la superficie. Excepto las sesiones de dos horas para la de 50% de Ar y la de una hora para la de 80% de Ar, tenemos que el tiempo de                           agradecer al Ing. Aldo Marenzana e Ing. Guillermo Pochettino (Electrónica), Horacio Merayo
   duración, y por tanto la cantidad de carbono que llega al acero, son los responsables de las mejoras de las propiedades que hemos estudiado,                             (Mantenimiento), Javier Cruceño (Informática), Daniel Castellani y Raúl Barrionuevo (Taller) y al
                                                                                                                                                                            Instituto de Física Rosario.
aparte del aumento de espesor de la capa cementada y la expansión de la red. En el caso de la resistencia a la corrosión notamos mejoras para las
                                            sesiones que usaron una mezcla que contenía 80% de argón.                                                                       REFERENCIAS
Comparando entre las dos atmósferas utilizadas vemos que obtenemos mejores resultados en el caso de usar una proporción de argón al 80%. Esto                               [1] J. N. Feugeas y otros, Aceros estructurales: Procesamiento, Manufactura y Propiedades. Sección: Tratamientos superficiales con
                                                                                                                                                                                   plasma, Ed. M. H. Staia y J. M. Cabrera (2003).
 quiere decir que este gas noble juega un importante papel a la hora de formarse la austenita expandida, aparte de fomentar la difusión del carbono                         [2] M. Tsujikawa, D. Yoshida, N. Yamauchi, N. Ueda, T. Sone, S. Tanaka, Surface & Coatings Technology, 200 (2005) 507-511.
                                     hacia el interior y mejorar su colocación dentro de los huecos intersticiales.                                                         [3] J. R. Roth, Industrial Plasma Engineering. Volume 1: Principles, IOP Publishing (1995).
                                                                                                                                                                            [4] A. G. Guy, Physical Metallurgy for Engineers, Addison-Wesley (1965).

Caracterización de las propiedades del acero AISI 316L tras un proceso de cementación iónica con un plasma glow utilizando dos mezclas de gases bajo condiciones de vacío

  • 1.
    CARACTERIZACIÓN DE LASPROPIEDADES DEL ACERO AISI 316L TRAS UN PROCESO DE CEMENTACIÓN IÓNICA CON UN PLASMA GLOW UTILIZANDO DOS MEZCLAS DE GASES BAJO CONDICIONES DE VACÍO J. García Molleja1*, L. Nosei2, J. N. Feugeas1 y J.Ferrón 3 1 Instituto de Física Rosario (CONICET-Universidad Nacional de Rosario), Bvrd. 27 de Febrero 210 Bis. (S2000EZP) Rosario, Argentina 2 IMAE, Facultad de Ciencias Exactas, Ingeniería y Agrimensura (Universidad Nacional de Rosario), Riobamba y Berutti (S2000EZP) Rosario, Argentina 3 Laboratorio de Superficies e Interfaces, Instituto de Desarrollo Tecnológico para la Industria Química, INTEC (CONICET-UNL), Güemes 3450 (S3000GLN) Santa Fe, Argentina * (e-mail: jgarcia@ifir.edu.ar) RESUMEN El tratamiento superficial de materiales con plasma posee un uso actual en la industria. El acero austenítico, por sus buenas propiedades, es utilizado frecuentemente y la mejor técnica para mejorar aquéllas es la difusión iónica, con sus variantes de nitruración y cementación. Si bien son métodos utilizados ampliamente en la industria, no están debidamente comprendidos los procesos que los desencadenan [1]. El objetivo de este trabajo es caracterizar el recubrimiento del acero con carbono mediante la llamada cementación iónica. Su posible aplicación podría estar destinada a las mejoras de resistencia a la corrosión y al aumento de resistencia al desgaste en las prótesis implantadas en humanos, donde la presencia de líquidos y la fricción continua requieren de estas dos propiedades enunciadas en su grado óptimo. En el trabajo experimental se utilizó acero austenítico AISI 316L bajo dos tratamientos diferentes: una atmósfera de 50% Ar- 45% H2- 5% CH4 y 80% Ar- 15% H2- 5% CH4 [2]. Los resultados se estudiaron en sesiones de tratamiento de 30, 60 y 120 minutos. Para estudiar este campo se analiza la fase S, denominada austenita expandida, por lo que recurrimos al uso de XRD y al estudio bajo microscopio. Se realizaron pruebas de tribología para conocer la resistencia al desgaste y se las atacó con una solución de sal para comprobar su resistencia a la corrosión. Con ensayos de indentación conocemos la dureza de la capa cementada y con AES pudimos corroborar la concentración de diferentes elementos a distintas profundidades. EXPERIMENTO DISPOSITIVO CARACTERIZACIÓN REACTOR DE CEMENTACIÓN Microscopía Óptica. Se realizó un estudio a 400x para observar la • Fuente de tensión continua rectificada: capa. Se conservan los granos y casi desaparecen los planos de 1. Tensión de trabajo: 415 – 572 V deslizamiento. Son capas uniformes, salvo dos casos y aumentan de espesor con el tiempo. 2. Presión de trabajo: 3,750 Torr Tiempo (min) Mezcla 50% Ar Mezcla 80% Ar 3. Temperatura de trabajo: 400 – 410ºC • Osciloscopio: Dig. Le Croy 9360, 2 canales, 600MHz (t. real), 5 Gs/s. Expansión 30 14 17 INSTRUMENTOS PARA LA CARACTERIZACIÓN µ (µm) 60 13 13 – 24 • Microscopio Óptico OLYMPUS modelo MG • Difracción de Rayos X PHILIPS X’Pert cercado de geometría Bragg-Brentano 120 11 – 22 27 • Indentador de durezas SHIMADZU modelo HMV-2 • Tribómetro Dr. Ing. GEORG WAZAU con método pin-on-disk a temperatura ambiente y sin lubricación • Espectrómetro de Auger PERKIN-ELMER con sputtering mediante argón Rayos X. Con radiación de cobre incidiendo a bajos ángulos (10º) observamos los picos de la estructura fcc, con posiciones que indican expansión austenítica. Aparecen también picos de carburo. Más expansión cuanto más tiempo. Tiempo (min) Mezcla 50% Ar Mezcla 80% Ar Parámetro 30 3,66 3,66 de red 60 3,67 3,68 (Å) 120 3,67 3,68 Fig.1 Dispositivo Experimental Dureza. Se usa un indentador Vickers aplicando una carga de 25 gramos. Analizaremos la superficie para conocer la Tiempo (min) Mezcla 50% Ar Mezcla 80% Ar DESARROLLO EXPERIMENTAL mejora. Si medimos la diagonal de la impronta Tras pulir las probetas y limpiarlas se las sometió en una cámara de vacío a una conoceremos la dureza. A mayor tiempo mayor dureza. 30 660 900 descarga tipo glow usando argón, hidrógeno y metano, usando las probetas como Dureza cátodo de la mencionada descarga [3]. La cámara entonces actuó como ánodo. (HV) 60 840 510 120 490 1108 Se varió Se mantuvo constante • La mezcla de gases para • La cantidad de metano: 5% obtener así dos atmósferas: Tiempo (min) Mezcla 50% Ar Mezcla 80% Ar Resistencia al desgaste. El ensayo tribológico se • La presión total de trabajo. hizo con una bola de alúmina como contraparte. Se le una de 50% de argón y otra de 80%, balanceando la presión • La temperatura. 30 2·10-13 7·10-14 aplicó una carga de 10 N durante un recorrido de 500 de H2. • El tiempo de entrada a régimen: 35 – Número de m. Se observó un aumento de resistencia con el 45 minutos. 60 3·10-14 6·10-14 Archard, A tiempo. •Dentro de estas atmósferas (ms2/kg) se hicieron tratamientos de 30, • El sputtering previo de hidrógeno: 15 minutos 120 10·10-13 3·10-14 60 y 120 minutos. TEORÍA DE LA CEMENTACIÓN Resistencia a la corrosión. En 1 litro de agua se disuelven 10 El carbono llega a la superficie del acero austenítico (de estructura fcc) y se difunde gramos de sal. En esta solución se introducen las probetas durante hacia el interior. Al final del proceso ocupa un hueco de la red, provocando que la 60 días. Para la mezcla de 50% de argón hay más corrosión con el estructura cristalina se expanda. Los huecos que puede ocupar serán los octaédricos tiempo de tratamiento. Para la mezcla de 80% de argón ocurre lo y los tetraédricos, donde los primeros son los más pequeños, es decir, los que contrario. ayudan a la expansión [4]. Perfil elemental de Auger. El C es máximo en la superficie y disminuye con la profundidad, lo contrario que el Fe. El O lo tenemos como contaminante atmosférico. El Cr difunde hacia la superficie, empujando al Ni. Con el transcurso de tiempo de sesión la caída de C es más lenta, llegando a un valor estacionario mayor. Fig. 2 Huecos en la red fcc: octaédricos (izquierda) y tetraédricos (derecha) DISCUSIÓN DE RESULTADOS Agradecimientos Los resultados nos indican que el tratamiento de superficies con metano ayuda a mejorar las propiedades de resistencia al desgaste y a la corrosión, Los autores quieren agradecer a la Agencia Nacional de Promoción Científica y Tecnológica y al Consejo además de mejorar la dureza superficial en el acero inoxidable austenítico. Esto se consigue con la expansión de la austenita y la migración del Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (Argentina). Damos gracias por su apoyo al Lic. Lucio M. Isola y al Dr. Bernardo J. Gómez, al igual que al personal investigador de Santa Fe. También hemos de cromo hacia la superficie. Excepto las sesiones de dos horas para la de 50% de Ar y la de una hora para la de 80% de Ar, tenemos que el tiempo de agradecer al Ing. Aldo Marenzana e Ing. Guillermo Pochettino (Electrónica), Horacio Merayo duración, y por tanto la cantidad de carbono que llega al acero, son los responsables de las mejoras de las propiedades que hemos estudiado, (Mantenimiento), Javier Cruceño (Informática), Daniel Castellani y Raúl Barrionuevo (Taller) y al Instituto de Física Rosario. aparte del aumento de espesor de la capa cementada y la expansión de la red. En el caso de la resistencia a la corrosión notamos mejoras para las sesiones que usaron una mezcla que contenía 80% de argón. REFERENCIAS Comparando entre las dos atmósferas utilizadas vemos que obtenemos mejores resultados en el caso de usar una proporción de argón al 80%. Esto [1] J. N. Feugeas y otros, Aceros estructurales: Procesamiento, Manufactura y Propiedades. Sección: Tratamientos superficiales con plasma, Ed. M. H. Staia y J. M. Cabrera (2003). quiere decir que este gas noble juega un importante papel a la hora de formarse la austenita expandida, aparte de fomentar la difusión del carbono [2] M. Tsujikawa, D. Yoshida, N. Yamauchi, N. Ueda, T. Sone, S. Tanaka, Surface & Coatings Technology, 200 (2005) 507-511. hacia el interior y mejorar su colocación dentro de los huecos intersticiales. [3] J. R. Roth, Industrial Plasma Engineering. Volume 1: Principles, IOP Publishing (1995). [4] A. G. Guy, Physical Metallurgy for Engineers, Addison-Wesley (1965).