Poster presented in Asociación de Física Argentina international meeting (Argentina and Uruguay) in 2008 in Buenos Aires (Argentina)

1. CARACTERIZACIÓN DE LAS PROPIEDADES DEL ACERO AISI 316L TRAS UN PROCESO DE CEMENTACIÓN
IÓNICA CON UN PLASMA GLOW UTILIZANDO DOS MEZCLAS DE GASES BAJO CONDICIONES DE VACÍO
J. García Molleja1*, L. Nosei2, J. N. Feugeas1 y J.Ferrón 3
1 Instituto
de Física Rosario (CONICET-Universidad Nacional de Rosario), Bvrd. 27 de Febrero 210 Bis. (S2000EZP) Rosario, Argentina
2 IMAE, Facultad de Ciencias Exactas, Ingeniería y Agrimensura (Universidad Nacional de Rosario), Riobamba y Berutti (S2000EZP) Rosario, Argentina
3 Laboratorio de Superficies e Interfaces, Instituto de Desarrollo Tecnológico para la Industria Química, INTEC (CONICET-UNL), Güemes 3450 (S3000GLN) Santa Fe, Argentina
* (e-mail: jgarcia@ifir.edu.ar)
RESUMEN
El tratamiento superficial de materiales con plasma posee un uso actual en la industria. El acero austenítico, por sus buenas propiedades, es utilizado frecuentemente y la mejor técnica para mejorar aquéllas es la difusión iónica, con sus
variantes de nitruración y cementación. Si bien son métodos utilizados ampliamente en la industria, no están debidamente comprendidos los procesos que los desencadenan [1].
El objetivo de este trabajo es caracterizar el recubrimiento del acero con carbono mediante la llamada cementación iónica. Su posible aplicación podría estar destinada a las mejoras de resistencia a la corrosión y al aumento de
resistencia al desgaste en las prótesis implantadas en humanos, donde la presencia de líquidos y la fricción continua requieren de estas dos propiedades enunciadas en su grado óptimo.
En el trabajo experimental se utilizó acero austenítico AISI 316L bajo dos tratamientos diferentes: una atmósfera de 50% Ar- 45% H2- 5% CH4 y 80% Ar- 15% H2- 5% CH4 [2]. Los resultados se estudiaron en sesiones de tratamiento de
30, 60 y 120 minutos. Para estudiar este campo se analiza la fase S, denominada austenita expandida, por lo que recurrimos al uso de XRD y al estudio bajo microscopio. Se realizaron pruebas de tribología para conocer la resistencia al
desgaste y se las atacó con una solución de sal para comprobar su resistencia a la corrosión. Con ensayos de indentación conocemos la dureza de la capa cementada y con AES pudimos corroborar la concentración de diferentes
elementos a distintas profundidades.
EXPERIMENTO
DISPOSITIVO CARACTERIZACIÓN
REACTOR DE CEMENTACIÓN
Microscopía Óptica. Se realizó un estudio a 400x para observar la
• Fuente de tensión continua rectificada: capa. Se conservan los granos y casi desaparecen los planos de
1. Tensión de trabajo: 415 – 572 V deslizamiento. Son capas uniformes, salvo dos casos y aumentan de
espesor con el tiempo.
2. Presión de trabajo: 3,750 Torr
Tiempo (min) Mezcla 50% Ar Mezcla 80% Ar
3. Temperatura de trabajo: 400 – 410ºC
• Osciloscopio: Dig. Le Croy 9360, 2 canales, 600MHz (t. real), 5 Gs/s. Expansión 30 14 17
INSTRUMENTOS PARA LA CARACTERIZACIÓN µ
(µm)
60 13 13 – 24
• Microscopio Óptico OLYMPUS modelo MG
• Difracción de Rayos X PHILIPS X’Pert cercado de geometría Bragg-Brentano 120 11 – 22 27
• Indentador de durezas SHIMADZU modelo HMV-2
• Tribómetro Dr. Ing. GEORG WAZAU con método pin-on-disk a temperatura ambiente y sin lubricación
• Espectrómetro de Auger PERKIN-ELMER con sputtering mediante argón
Rayos X. Con radiación de cobre incidiendo a bajos ángulos (10º)
observamos los picos de la estructura fcc, con posiciones que
indican expansión austenítica. Aparecen también picos de carburo.
Más expansión cuanto más tiempo.
Tiempo (min) Mezcla 50% Ar Mezcla 80% Ar
Parámetro
30 3,66 3,66
de red
60 3,67 3,68 (Å)
120 3,67 3,68
Fig.1 Dispositivo Experimental
Dureza. Se usa un indentador Vickers aplicando una carga
de 25 gramos. Analizaremos la superficie para conocer la Tiempo (min) Mezcla 50% Ar Mezcla 80% Ar
DESARROLLO EXPERIMENTAL mejora. Si medimos la diagonal de la impronta
Tras pulir las probetas y limpiarlas se las sometió en una cámara de vacío a una conoceremos la dureza. A mayor tiempo mayor dureza. 30 660 900
descarga tipo glow usando argón, hidrógeno y metano, usando las probetas como Dureza
cátodo de la mencionada descarga [3]. La cámara entonces actuó como ánodo. (HV) 60 840 510
120 490 1108
Se varió Se mantuvo constante
• La mezcla de gases para • La cantidad de metano: 5%
obtener así dos atmósferas: Tiempo (min) Mezcla 50% Ar Mezcla 80% Ar Resistencia al desgaste. El ensayo tribológico se
• La presión total de trabajo. hizo con una bola de alúmina como contraparte. Se le
una de 50% de argón y otra de
80%, balanceando la presión • La temperatura. 30 2·10-13 7·10-14 aplicó una carga de 10 N durante un recorrido de 500
de H2. • El tiempo de entrada a régimen: 35 – Número de m. Se observó un aumento de resistencia con el
45 minutos. 60 3·10-14 6·10-14 Archard, A tiempo.
•Dentro de estas atmósferas (ms2/kg)
se hicieron tratamientos de 30, • El sputtering previo de hidrógeno: 15
minutos 120 10·10-13 3·10-14
60 y 120 minutos.
TEORÍA DE LA CEMENTACIÓN Resistencia a la corrosión. En 1 litro de agua se disuelven 10
El carbono llega a la superficie del acero austenítico (de estructura fcc) y se difunde gramos de sal. En esta solución se introducen las probetas durante
hacia el interior. Al final del proceso ocupa un hueco de la red, provocando que la 60 días. Para la mezcla de 50% de argón hay más corrosión con el
estructura cristalina se expanda. Los huecos que puede ocupar serán los octaédricos tiempo de tratamiento. Para la mezcla de 80% de argón ocurre lo
y los tetraédricos, donde los primeros son los más pequeños, es decir, los que contrario.
ayudan a la expansión [4].
Perfil elemental de Auger. El C es máximo en la superficie y
disminuye con la profundidad, lo contrario que el Fe. El O lo
tenemos como contaminante atmosférico. El Cr difunde hacia la
superficie, empujando al Ni. Con el transcurso de tiempo de
sesión la caída de C es más lenta, llegando a un valor
estacionario mayor.
Fig. 2 Huecos en la red fcc: octaédricos (izquierda) y tetraédricos (derecha)
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Agradecimientos
Los resultados nos indican que el tratamiento de superficies con metano ayuda a mejorar las propiedades de resistencia al desgaste y a la corrosión, Los autores quieren agradecer a la Agencia Nacional de Promoción Científica y Tecnológica y al Consejo
además de mejorar la dureza superficial en el acero inoxidable austenítico. Esto se consigue con la expansión de la austenita y la migración del Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (Argentina). Damos gracias por su apoyo al Lic. Lucio M.
Isola y al Dr. Bernardo J. Gómez, al igual que al personal investigador de Santa Fe. También hemos de
cromo hacia la superficie. Excepto las sesiones de dos horas para la de 50% de Ar y la de una hora para la de 80% de Ar, tenemos que el tiempo de agradecer al Ing. Aldo Marenzana e Ing. Guillermo Pochettino (Electrónica), Horacio Merayo
duración, y por tanto la cantidad de carbono que llega al acero, son los responsables de las mejoras de las propiedades que hemos estudiado, (Mantenimiento), Javier Cruceño (Informática), Daniel Castellani y Raúl Barrionuevo (Taller) y al
Instituto de Física Rosario.
aparte del aumento de espesor de la capa cementada y la expansión de la red. En el caso de la resistencia a la corrosión notamos mejoras para las
sesiones que usaron una mezcla que contenía 80% de argón. REFERENCIAS
Comparando entre las dos atmósferas utilizadas vemos que obtenemos mejores resultados en el caso de usar una proporción de argón al 80%. Esto [1] J. N. Feugeas y otros, Aceros estructurales: Procesamiento, Manufactura y Propiedades. Sección: Tratamientos superficiales con
plasma, Ed. M. H. Staia y J. M. Cabrera (2003).
quiere decir que este gas noble juega un importante papel a la hora de formarse la austenita expandida, aparte de fomentar la difusión del carbono [2] M. Tsujikawa, D. Yoshida, N. Yamauchi, N. Ueda, T. Sone, S. Tanaka, Surface & Coatings Technology, 200 (2005) 507-511.
hacia el interior y mejorar su colocación dentro de los huecos intersticiales. [3] J. R. Roth, Industrial Plasma Engineering. Volume 1: Principles, IOP Publishing (1995).
[4] A. G. Guy, Physical Metallurgy for Engineers, Addison-Wesley (1965).