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1. INSTRUMENTACIÓN Y
METROLOGÍA
DOCENTE: Mg. TM. JOEL YARINGAÑO GONZALES
CORREO: d.jyaringano@upla.edu.pe
CEL: 951473107
SEMANA 5 – MÉTODOS
INSTRUMENTALES DE
ANÁLISIS

2. MÉTODOS INSTRUMENTALES DE
ANÁLISIS
 Análisis químico en donde se utilizan equipos electrónicos que miden
las propiedades de las moléculas.
 En este análisis se emplean diferentes métodos instrumentales que
se basan en la interacción entre la materia y la energía usando un
instrumento para evaluar la propiedad física del objeto del análisis.
 Los métodos instrumentales no generan datos cuantitativos; en su
lugar convierten los datos en información visiblemente mas fácil de
entender.

5. SEGÚN EL TAMAÑO DE
MUESTRA
Los métodos analíticos se clasifican con
frecuencia de acuerdo con el tamaño de la
muestra.
MÉTODO PESO DE MUESTRA
(mg)
VOLUMEN DE
MUESTRA (L)
Meso >100 >100
Semimicro 10-100 50-100
Micro 1-10 < 50
Ultramicro < 1

6. SEGÚN LA NATURALEZA
DEL
ANÁLISIS.
Los métodos que utiliza la Química analítica para la
caracterización de la materia suelen clasificarse como
químicose instrumentales.
Métodos
Analíticos
Químicos
Instrumentales
Cualitativos
Cuantitativos
Ópticos
Electroquímicos
Mediciones de
masa o volumen
Mediciones de
propiedades como: I,
V, R, entre otras.
Mediciones de
propiedades como:
A, T o .
Gravimetría (m)
Volumetría (v)
Espectrometría
Potenciometría
Conductimetría
Cromatográficos

7. Clasificación de los métodos analíticos
• Clásicos, Separación de componentes de interés
(analitos) por:
Precipitación Destilación Extracción

8. PRECIPITACIÒN
 Proceso de obtención de un sólido a partir de una
disolución.
 Puede realizarse por una reacción química, por
evaporación del disolvente, por enfriamiento
repentino de una disolución caliente, o por
cambio de polaridad del disolvente.
 El sólido así obtenido se denomina precipitado y
puede englobar impurezas.
 En general será necesario cristalizarlo y
recristalizarlo.
 Encuentra aplicación en la separación de un
componente de una mezcla de compuestos, ya
sea por reactividad o bien por distinta solubilidad
en un determinado disolvente.

9. DESTILACIÒN
 Proceso de separar los componentes o sustancias
de una mezcla líquida mediante el uso de
la ebullición selectiva y la condensación.
 La destilación puede resultar en una separación
esencialmente completa (componentes casi puros), o
puede ser una separación parcial que aumenta la
concentración de los componentes seleccionados en
la mezcla.
 En cualquier caso, el proceso explota las diferencias
en la volatilidad de los componentes de la mezcla.

10. EXTRACCIÒN
 Técnica de separación de un compuesto a partir de una mezcla
sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de
los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado.
 Es la separación y la purificación del producto deseado son tan
importantes como la optimización de su síntesis, con lo cual,
además de mejorar las condiciones de reacción buscando un
elevado rendimiento de formación del producto deseado, se
tienen que plantear procesos eficientes de separación que
permitan una recuperación máxima del producto a partir de la
mezcla de reacción.
 Se basa en la transferencia selectiva del compuesto desde una
mezcla sólida o líquida con otros compuestos hacia una fase
líquida (normalmente un disolvente orgánico).
 El éxito de la técnica depende básicamente de la diferencia de
solubilidad en el disolvente de extracción entre el compuesto
deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial.

12. Propiedad Física
medida
Técnica analítica basada en la medición de la propiedad
ABSORCIÓN DE LA
RADIACIÓN
ESPECIES
ABSORBENTES:
MOLÉCULAS
Espectrofotometría UV-Visible
Infrarrojo
RSE (microondas) RMN
(ondas radio)
ESPECIES
ABSORBENTES:
ÁTOMOS
Rayos X
Espectrofotometría de A.A. (UV-Visible)
EMISIÓN DE LA
RADIACIÓN
ESPECIES
EMISORAS:
MOLÉCULAS
Fluorescencia
Fosforescencia
Espectroscopía Raman
ESPECIES
EMISORAS:
ÁTOMOS
Espectroscopía de emisión (UV- VIS, Rayos
X)
Fluorescencia atómica
Técnicas Instrumentales Ópticas
Espectroscópicas

13. Propiedad Física medida
Técnica analítica basada en la
medición de la propiedad
DISPERSIÓN
Turbidimetría
Nefelometría
Espectroscopía Raman
REFRACCIÓN
Refractometría
Interferometría
DIFRACCIÓN
De Rayos X
De electrones
ROTACIÓN
Polarimetría
Dispersión rotatoria óptica
Dicroismo circular
Técnicas Instrumentales Ópticas No Espectroscópicas

14. Propiedad Física medida
Técnica analítica basada en la
medición de la propiedad
POTENCIAL ELÉCTRICO
Potenciometría
Cronopotenciometría
CARGA ELÉCTRICA Culombimetría
CORRIENTE ELÉCTRICA
Polarografía
Amperometría
RESISTENCIA ELÉCTRICA Conductimetría
Técnicas Instrumentales Electroanalíticas

15. Propiedad Física medida
Técnica analítica basada en la
medición de la propiedad
RELACIÓN MASA / CARGA Espectrometría de masas
VELOCIDAD DE REACCIÓN Métodos cinéticos
PROPIEDADES TÉRMICAS
Conductividad Térmica
Entalpía
RADIOACTIVIDAD
Activación neutrónica
Dilución isotópica
Otras Técnicas Instrumentales

16. Componentes fundamentales de un instrumentoanalítico
Dispositivo que permite transformar una señal que no es
directamente detectable por el analista en otra que si lo es
El número y la calidad de las transformaciones realizadas
dependerá de la calidad y de la cantidad de los datos
obtenidos a partir de la muestra objeto de análisis
Componentes básicos

17. Generador de señales
Produce una señal que se emplea para transferir información del analito
a los módulos eléctricos del instrumento
Métodos para generar la señal
 Aplicación de una señal externa a la muestra y modificación posterior de
esta señal por parte del analito
 Creación de un ambiente tal, entorno a la muestra, que el analito produzca
una señal medible
El generador de señales es único para cada tipo de instrumento
Para su diseño deben conocerse
Propiedades físicas de los componentes del instrumento
Propiedades químicas del analito y
Las características de la matriz

18. Cantidad física
medida
Transductor de
entrada
Salida eléctrica
Concentración o
actividad de especies
electroactivas
Celda polarográfica Corriente
Actividad iónica en
disolución
Electrodo selectivo de
iones
Voltaje
Intensidad luminosa
Fototubo
Fotodiodo
Corriente
Temperatura
Termistor
Termopar
Resistencia
Voltaje
Transductor de entrada
 Dispositivo que convierte un tipo de energía (señal) en otro
 Si actúan sobre una señal química se llaman DETECTORES
Su calidad y capacidad va a limitar el funcionamiento del
instrumento

19. Procesador de señal
Recibe la información del detector y la convierte
eléctricamente en otra que se adecue al dispositivo de
lectura
El detector empleado y la forma final de la
información deseada va a determinar la composición
electrónica de este módulo
Tranformadores de la señal eléctrica
Conversión analógica – digital
Conversión digital – analógica
Conversión voltaje – corriente
Conversión corriente – voltaje
Conversión voltaje – frecuencia
Conversión logarítmico - aritmética
Conversión antilogarítmica -
aritmética
Amplificación
Filtrado
Comparación
Atenuación
Rectificación
Derivación
Integración
Adición
Conteo

20. Transductor de salida
Convierte la señal eléctrica procesada en una señal que
puede ser entendida por un observador humano
Transductores de salida
Impresora alfanumérica
Medidor analógico
Medidor digital
Disco duro
Registradores de tira contínua (y – t)
Registros (x –y)
Monitores de vídeo
Osciloscopios

21. El instrumento transforma la información relacionada con las propiedades físicas
o químicas del analito en información factible de ser manipulada e interpretada.

22. GRAVIMETRÍA.
Determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por
acción de lagravedad).
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se
fundamentan en la composición de sustancias puras y en las relaciones
ponderales (estequiometría) de las reaccionesquímicas.
Los métodos más usados por gravimetría son:
Precipitación (filtrado o decantación, secado y pesaje);
Volatilización ( dilución, evaporización, pesaje);
Electrodeposición (diferencia de peso antes y después de la
reacción en el electrodo). REGRESAR

23. VOLUMETRÍA.
 Mide el volumen de una solución que contiene suficiente reactivo para reaccionar
completamente con el analito.
 El método más común es la Titulación o Valoración (Una solución valorante cae desde la
bureta en la solución de analito contenida en un matraz Erlen Meyer que además contiene un
indicador que cambia permanentemente de color al alcanzar el punto final de la valoración.).
 Las titulaciones varían según la naturaleza del analito, puede ser: titulación ácido – base,
redox, precipitación y formación de complejos.
 Se basa en el equilibrio químico.

24. MÉTODOS
ESPECTROMÉTRICOS.
Miden la interacción entre un tipo de radiación electromagnética y los átomos o
moléculas. Como puede ser: la velocidad de desintegración radiactiva, el calor de
reacción, la velocidad de reacción, la conductividad térmica, la actividad óptica y
el índice de refracción.
Se emplean técnicas espectroscópicas (hay absorción, emisión y luminiscencia;
espectroscopia atómica y espectroscopia molecular) y no espectroscópicas
(refractometríay turbidimetría, entreotras).

25. MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS.
Se miden propiedades eléctricas como: voltaje, corriente eléctrica y
resistencia que se genera en una celda electroquímica que contiene
al analito.
Los principales métodos electroquímicos son: La
potenciometría (diferencia de potencial en electrodo
electródo), columbimetría (corriente en celdas al trancurrir el
tiempo) y voltamperometría (combina los 2 anteriores).
El electrodo más común es el electrodo de vidrio utilizado en el pH-
meter (potenciómetro).

26. CROMATOGRAFÍA.
Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva,
cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla,
permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos
componentes
Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase
móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a
la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un
líquido fijadoen un sólido.

27. Propiedades
analíticas
supremas
Exactitud
Representatividad
Propiedades
complementarias
Rapidez
Costos
Seguridad
Propiedades analíticas
Calidad del resultado
Propiedades
analíticas
básicas
Precisión
Sensibilidad
Selectividad
Calidad del proceso

28. Si la ciencia es el saber, Tecnología
Medica es el hacer sabiendo