introduccion a la quimica instrumental

1. QUÍMICA INSTRUMENTAL
Unidad 1: Introducción

2. CONTENIDOS
UNIDAD 1: Introducción a la química instrumental
Contenido: Química analítica. Análisis químico. Muestra. Analito. Matriz. Interferente. Muestras.
Destilación simple. Destilación fraccionada. Extracción. Precipitación. Análisis cualitativo. Análisis
cuantitativo. Material volumétrico. Enrase de pipeta volumétrica. Uso de micropipeta. Pipeteo directo.
Pipeteo indirecto.
Tipos de métodos instrumentales. Estimulo respuesta. Transductor. Detector. Sensor. Calibración. Curva
de calibración. Limite de detección. Limite de cuantificación. Sensibilidad. Efecto matriz. Señal. Ruido
químico. Ruido térmico. Ruido de disparo ruido fluctuante. Ruido ambiente. Relación señal ruido.

3. INTRODUCCIÓN
Química analítica. Análisis químico. Muestra. Analito. Matriz.
Interferente. Muestras. Destilación simple. destilación fraccionada.
extracción. Precipitación. Análisis cualitativo. Análisis cuantitativo.
Material volumétrico. Enrase de pipeta volumétrica. Uso de
micropipeta. Pipeteo directo. Pipeteo indirecto.

4. La Química Analítica puede definirse como la
ciencia que desarrolla y mejora métodos e
instrumentos para obtener información sobre
la composición y naturaleza química de la
materia.
La química analítica incluye
el Análisis Químico que es la parte
práctica que aplica los métodos de
análisis para resolver problemas
relativos a la composición y
naturaleza química de la materia.
¿QUE ES LA QUIMICA ANALITICA?

5. DEFINICIONES
MUESTRA: parte representativa de la materia objeto de análisis
ANALITO: compuesto de interés en la determinación tanto cualitativa como
cuantitativa
MATRIZ: se considera matriz al resto de los componentes que no son parte de la
determinación o análisis
INTERFERENTE: pueden distorsionar la señal del analito de interés, evitando su
posible identificación, o provocar un error

6. TIPOS DE MUESTRAS
Liquido cefalorraquídeo
Muestra de orina Muestra de heces
Muestra de sangre

7. Un ejemplo….
Quiero determinar el
nivel de azúcar del
paciente en suero
analito matriz interferente
hemolisis
anticuerpos
glucosa
LDLc
urea
¿Que tipo de muestra es?
¿Qué características tiene?
hemolisis
anticuerpos
LDLc
glucosa
urea

8. MÉTODOS CLÁSICOS: DESTILACIÓN SIMPLE
balón
mechero
termómetro
refrigerante
Vaso de
precipitado

9. MÉTODOS CLÁSICOS: DESTILACIÓN FRACCIONADA
balón
Placa
calefactora
termómetro
refrigerante
Erlenmeyer
Columna de
fraccionamiento

11. MÉTODOS CLÁSICOS: EXTRACCIÓN
Ampolla de
extracción o
decantacion
Erlenmeyer

13. MÉTODOS CLÁSICOS: PRECIPITACIÓN

14. METODOS CUALITATIVOS: son aquellos
métodos en lo que identifico la presencia de
una especie en la muestra
METODOS CUANTITATIVOS: son aquellos métodos
en los cuales determino la cantidad del analito
ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
cual
cuanto

15. ANÁLISIS CUANTITATIVO
métodos gravimétricos: determina la masa de
un analito o de algún compuesto químico
relacionado con él
métodos volumétricos: mide el volumen de una
disolución que contiene suficiente reactivo para
reaccionar completamente con el analito
métodos electroanalíticos: miden propiedades
eléctricas
métodos espectroscópicos se explora la
interacción que existe entre la radiación
electromagnética y los átomos o moléculas del
analito
Los resultados de un análisis cuantitativo
de laboratorio se calculan a partir de dos
medidas.
La segunda es la medida de una
cantidad proporcional a la del analito
en la muestra,
La primera medida es la masa o el
volumen de la muestra que se está
analizando.

16. MATERIAL VOLUMÉTRICO

17. Una pequeña actividad…
Pipeta pasteur
Pipeta volumétrica
Vaso de precipitado
Micropipeta
Erlenmeyer
Matraz aforado
Bureta
Probeta
Precisión baja Precisión media Precisión alta
Pipeta pasteur Pipeta volumétrica
Vaso de precipitado Matraz aforado
Bureta
Probeta
Micropipeta
Erlenmeyer

18. ENRASE PIPETA VOLUMÉTRICA

19. USO DE MICROPIPETA

20. 1.Se presiona el émbolo hasta la primera posición
fuera del líquido.
2.Se introduce la punta de la micropipeta en el
líquido a succionar y se retorna el émbolo a la
posición inicial. El líquido se mantiene en la
punta.
3.Se presiona el émbolo hasta la segunda
posición para expulsar el líquido.
4.Se suelta el émbolo, con lo que éste vuelve a su
posición inicial
PIPETEO DIRECTO

21. PIPETEO INDIRECTO O INVERSO
1.Se presiona el émbolo hasta la segunda posición.
2.Se introduce la punta en el líquido y se suelta
suavemente el émbolo hasta la posición inicial.
3.Se presiona el émbolo hasta la primera posición
para expulsar el líquido (líquido a transferir).
4.Se desecha el líquido que queda en la punta
presionando el émbolo hasta la segunda posición
(exceso de líquido).
5.Se suelta el émbolo y éste retorna a su posición
inicial.

22. INSTRUMENTACIÓN EN EL
LABORATORIO
Tipos de métodos instrumentales. Estimulo respuesta. Transductor.
Detector. Sensor. Calibración. Curva de calibración. Limite de detección.
limite de cuantificación. sensibilidad. Efecto matriz. Señal. Ruido
químico. Ruido térmico. Ruido de disparo ruido fluctuante. Ruido
ambiente. Relación señal ruido

23. TIPOS DE MÉTODOS INSTRUMENTALES

24. Un instrumento analítico se puede considerar como un dispositivo de
comunicación entre el sistema motivo de estudio y el investigador.
INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS
Diagrama de bloques en el que se muestra el proceso global de
una medición con instrumentos.

25. TIPOS DE MÉTODOS INSTRUMENTALES

26. DETECTOR: dispositivo mecánico, eléctrico o químico que identifica, registra o indica
un cambio en una de las variables de su entorno, como presión, temperatura, carga
eléctrica, radiación electromagnética, radiación nuclear, partículas o moléculas
SENSOR: dispositivos analíticos que tienen la aptitud de supervisar especies
químicas específicas en forma continua y reversible. Por ejemplo, un fotosensor
supervisa la intensidad de la luz ya sea que esta aumenta o disminuye, por eso la
definición de reversible
TRANSDUCTOR: dispositivos que transforman la información en forma de energía a
un valor numérico
COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO

27. Calibración: Los calibradores se usan para calibrar
instrumentos y procedimientos cuando no hay
efectos de interferencia de la matriz de
componentes sobre la disolución del analito. Lo
ideal es usar tres o más de las soluciones en el
proceso de calibración.
La calibración se consigue al obtener la señal de
respuesta (absorbancia, altura del pico, área del
pico) en función de la concentración conocida del
analito.
Estas mediciones se pude realizar en distintos días
para obtener un comportamiento del instrumento
en la determinación de dicho analito. De ser así se
obtendrán varios valores de los distintos tubos
empleados.
CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS

28. CURVA DE CALIBRACIÓN

30. DEFINICIONES
Limite de detección: es la mínima concentración o masa de analito que se puede
detectar para un nivel de confianza dado. Depende de las fluctuaciones de la señal del
blanco
Limite de cuantificación: es la mínima concentración o masa de analitoca que se puede
cuantifica para un nivel de confianza dado. Depende de las ctuaciones de la señal del
blanco
Sensibilidad: es la medida de la capacidad de diferencias pequeñas variaciones en la
concentración del analito.
Esta determinado por la pendiente de la curva de calibración
Reproducibilidad o precisión del sistema de medida

31. Calibración mediante adición de estándar
Estos métodos son particularmente útiles para analizar muestras complejas en las cuales
la posibilidad de que se presenten efectos de matriz es importante.
En la mayor parte de las versiones de este método, la matriz de la muestra es casi
idéntica después de cada adición ya que la matriz proviene de la muestra de suero, y la
única diferencia es la concentración del analito siendo una conocida ya que proviene de
un calibrador y la otra desconocida proveniente de la muestra a analizar.
En el caso de que exista un efecto matriz en la curva de calibración variara la pendiente
ya sea de forma positiva o negativa.

32. Efecto matriz: El efecto matriz se define como el efecto de todos los
componentes de la muestra distintos al analito en la medida de una
cantidad de analito.
y = 0.0096x + 0.0143
R² = 0.9931
y = 0.0097x + 0.1018
R² = 0.9978
y = 0.0132x + 0.1507
R² = 0.9915
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 10 20 30 40 50 60 70
abs calibrador abs calibradores + controles
abs calibradores + controles con efecto matriz Linear (abs calibrador)
Linear (abs calibradores + controles) Linear (abs calibradores + controles con efecto matriz)

33. SEÑAL Y RUIDO
Señal: lleva información relativa al analito
Ruido: compuesta por información indeseada,
ajena al analito
Relación señal ruido

34. RUIDO QUÍMICO
El ruido químico surge de una serie de variables incontrolables que afectan las
características químicas del sistema que se analiza y que se pueden producir por las
reacciones.
Ej: Fluctuación de temperatura, presión, humedad, etc..
𝐶 𝑠 + 𝑂2 𝑔 𝐶𝑂2 (𝑔) REACCION EXOTERMICA

35. RUIDO TÉRMICO
• Proviene de la agitación térmica de los electrones
• Ocurre fundamentales en resistencias, condensadores, detectores de radiación
y de los elementos resistivos
• Es aleatorio
• Es dependiente de la temperatura
RUIDO DE DISPARO
• Proviene del movimiento de los electrones o fotos en los nodos o uniones
• Es aleatorio
• Es dependiente del valor de la corriente

36. RUIDO FLUCTUANTE
• No se comprende bien el origen físico
• Es proporcional a la magnitud de la señal
• Depende de como esta construido y ensambladas las resistencia y
detectores de fotones
RUIDO AMBIENTE
• Proviene del movimiento de los artefactos circundantes al equipo
• Es aleatorio

37. MEJORA INSTRUMENTAL
Métodos de hardware: se incorpora al instrumento filtros, cortadores,
moduladores, etc..
Métodos de software: utilizan algoritmos que permiten extrae las señales de los
entornos ruidosos
Aumenta la relación
señal ruido

38. FUNCIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN
𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏
señal sensibilidad Ordenada al origen

39. ALGUNOS EQUIPOS DE LABORATORIO

42. “La ciencia siempre vale la pena,
porque sus descubrimientos,
tarde o temprano, siempre se
aplican.”
Severo Ochoa
Médico y científico español