Análisis fertilidad suelo

Análisis de Fertilidad en
suelo
Ing. Yolanda Nolasco González
Centro de Investigación en
Alimentación y Desarrollo, A. C.
Noviembre, 2012

Fertilidad en suelo
0 Un suelo es fértil cuando brinda a las plantas buenas
condiciones para su desarrollo y el logro de buenas cosechas.
0 Depende de la manera en que se relacionan sus características:
0 Físicas
0 Químicas
0 Biológicas
Físicas
• Textura
• Estructura
Químicas
• pH
• CE
• CIC
• RAS
• MO
Biológicas
• Hongos
• Bacterias
• Insectos

Determinaciones de fertilidad
Suelo
Seco
Triturado
Tamizado
Textura
pH
M.O.
N-inorgánico
Fósforo
Minerales
Ca, Mg, K, Na
Cu, Zn, Mn, Fe
Pasta
Saturada
% Saturación
pH y C.E.
Minerales
Solubles
Ca, Mg, K, Na
Carbonatos
Bicarbonatos
Cloruros
Sulfatos

Acondicionamiento previo del suelo
0 SECADO AL AIRE
0 Como el suelo es un complejo de factores físico, químicos y
biológicos que interactúan dinámicamente, se requiere
estabilizar la muestra, para evitar transformaciones indeseables
que alteren la composición original de la muestra. Para esto se
realiza el secado del suelo al aire ambiente y si es necesario se
muele.
0 TAMIZADO
0 Los métodos de análisis de suelo establecen que la extracción de
los nutrientes se debe realizar poniendo en contacto la tierra,
cuyas partículas deben ser de un tamaño inferior a 2 mm, con la
solución extractora correspondiente.
Muestra
suelo
Secado al
aire y sol
Muele
Tamizado
2mm

Determinación de textura en suelo
método de densímetro de Bouyoucos
0

Cálculos
B = peso muestra
C = Lectura densidad a los 40 s
D = Temperatura a los 40 s
E= Densidad a las 2 h
F = Temperatura a las 2 h
G = % limo + % arcilla
Muestra
50 g
Vaso
licuadora
25 mL Soln.
Hexametafostato
al 5% (Calgón)
Enraisar con agua
Homogenizar 10
min
Probeta 1L
Enraisar
Homogenizar
Reposar 40
seg.
Lecturas:
Temperatura
y densidad
Reposar 2 h
y repetir
lecturas
Determinar
% arcilla,
limo y arena
Metodología: Textura

Determinación de pH en suelo
0

Disponibilidad de nutrientes en función del pH

Metodología: pH relación 1:2 con agua
Efectuar
Lectura con
potenciómetro
calibrado
Agitar
1 min.
Reposar
10 min
Repetir
10 g muestra
+ 20 mL agua
Criterio de evaluación de pH en suelo
NOM-021-REC-NAT-2000

Determinación de Materia orgánica
método de carbono orgánico por Walkley y Black, 1934
0 Materia orgánica del suelo
0 Es todo el material de origen orgánico que se encuentra en
diferentes estados de descomposición en el suelo.
0 Tiene influencia sobre propiedades físicas, químicas y
biológicas como color, estructura, plasticidad, capacidad de
retención de humedad, capacidad de intercambio catiónico y
aniónico, génesis del suelo, susceptibilidad a la erosión, etc.
0 Fundamento
0 Digestión húmeda, basada en la oxidación con K2Cr2O7 en un
medio acido (H2SO4 ), provocando la formación de CO2.
0 Se recupera de 70-84% de carbono orgánico total y sólo
detecta una pequeña fracción del carbono inorgánico.
0 Parte del dicromato no se utiliza en la reacción de oxidación;
éste se determina por titulación con sulfato ferroso amónico y
se le agrega ácido fosfórico para eliminar la interferencia de
fierro.

0.5 g muestra
5 mL K2Cr2O7 1N
Agitar
10 mL H2SO4 conc.
Agitar por 1 min. y reposar
30 min. a enfriar
30 mL agua
Agitar y enfriar
5 mL H3PO4
5 gotas de difenilamina
Titular con FeSO4 7H2O 1 N
vire color verde claro
Metodología de M.O.

Determinación de Fósforo extractable
0 El P del suelo se encuentra en dos formas:
0 P orgánico: humus y MO (ésteres del ácido fosfórico)
0 P inorgánico: en forma de apatitas, ocluida (insoluble), lábil
(absorbido por arcillas) o en solución del suelo.
0 El P en solución: Ortofosfato primario y secundario (asimilables)
0 La disponibilidad y solubilidad del P va a depender del pH en el
suelo, es soluble a pH de 5.5 y 7.
0 Suelos ácidos: P se combina con Fe, Al y se vuelve insoluble
0 Suelos básicos: P se combina con Ca, Mg y se vuelve insoluble
Fundamento de la extracción de P disponible en suelo:
Se basa en la disociación de las formas insolubles de P en el suelo,
liberándolo en forma de fosfato.

Fundamento
0 Extracción de P soluble (fosfatos de Ca, Fe, Al) con fluoruro
de amonio con acido clorhídrico.
0 El fluoruro de amonio disuelve los fosfatos debido a la
formación de un ion complejo con estos compuestos,
cuando esta en solución ácida.
Suelos ácidos: Método Bray y Kurtz 1 mod.
2 g muestra
20 mL soln. Extractora
Agitar 5 min. a 180
rpm
Filtrar (Whatman 42)
1mL filtrado
2.5 mL reactivo
mezclado
6.5 mL agua dest.
Reposar 30 min.
Lectura en
Espectrofotómetro
UV-Vis a 882 nm
Leer Blanco y
estándar 10ppm P
Soln. Extractora: Fluoruro de amonio 0.03 N en HCl 0.025N
Reactivo mezclado: Ac. Ascórbico (0.75 g) con soln. Stock de molibdato de amonio

0 Se basa en el uso de CaHCO3 para disminuir las conc. de Ca2+
soluble por precipitación como CaCO3 , Al3+ y Fe3+ por la
formación de Al y oxi-hidroxidos de Fe, con lo que aumenta
la solubilidad P y su disponibilidad.
Suelos alcalinos: Método Olsen y Dean, 1965.
2 g muestra
20 mL soln. Extractora
Agitar 30 min. a 180
rpm
Filtrar (Whatman 1)
1mL filtrado
2.5 mL reactivo
mezclado
6.5 mL agua dest.
Reposar 30 min.
Lectura en
Espectrofotómetro
UV-Vis a 882 nm
Leer Blanco y
estándar 10ppm P
Soln. Extractora: Bicarbonato de sodio 0.5 M a pH 8.5
Reactivo mezclado (soln. Reductora): Ac. Ascórbico (0.25 g) con soln. Stock de molibdato
de amonio
Cálculos:
P extractable (ppm) = Lectura P (ppm) *(volumen extractante/peso muestra)

0 Este procedimiento se utiliza para obtener una índice de la
disponibilidad de nitrógeno.
0 Se utiliza KCl 2 N porque es capaz de extraer amonio
intercambiable.
0 Consiste en la extracción del amonio (NH4
+) por equilibrio
de la muestra con KCl 2 N y la determinación de este ion por
destilación por arrastre de vapor en presencia de MgO.
0 También se puede determinar iones nitratos (NO3
-) y
nitritos (NO2
-) si se agrega aleación Devarda, lo que permite
tener una índice de nitrógeno inorgánico.
0 Se basa en la presunción de que estos iones no son retenidos
por los coloides y pueden ser fácilmente extractados por el
agua de la solución de KCl.
Determinación de Nitrógeno inorgánico
extractable en KCl 2N
Bremner, J.M., 1965

Metodología de Nitrógeno inorgánico (KCl 2N)
Destilación
Extracción
2 g muestra
20 mL KCl 2 N
Agitar 1 h
Filtrar
Matraz Erlemeyer
10 mL H3BO3 con
indicador
Colocar en el tubo
de salida del
refrigerante
Matraz de destilación
10 mL filtrado
0.2 g aleación Devarda
Destilar por 10 min
Cambio a color
verde
Titular la muestra destilada y el blanco
H2SO4 0.005 N

Determinación de metales (mayores)
Cationes intercambiables en suelos
0 La extracción de K, Na, Ca y Mg se realiza con Acetato de amonio
(CH3COONH4) 1N, pH 7.0 y la cuantificación en espectrofotómetro de
absorción atómica.
Extracción
• 2 gr muestra
• 20 mL soln. Extractora de Acetato de amonio
• Agitar por 30 min.
• Filtrar (whatman 1)
• Dilución de 1:10
Cuantificación
en espectro
de AA
• Ca y Mg (422.7 y 285.2 nm)
• Curva de calibración 0-10 ppm
• Por Absorción en llama de oxido nitroso – acetileno; lámpara de
cátodo hueco
• K y Na (769.9 y 589.6 nm)
• Por emisión con llama de Aire-acetileno; sin lámpara

0 La extracción de Fe, Cu, Zn y Mn se realiza con solución extractora
DTPA (acido dietilentriaminopentacético 0.005 M, cloruro de calcio 0.01
M y trietanolamina 0.1 M, a pH 7.3) y la cuantificación en
espectrofotómetro de absorción atómica.
Determinación de metales (menores)
Cationes intercambiables en suelos
Extracción
• 2 gr muestra
• 20 mL soln. Extractora DTPA
• Agitar por 30 min.
• Filtrar (whatman 1)
Cuantificación
en espectro
de AA
• Zn y Cu ( 213.9 y 324.7 nm)
• Por emisión de llama de aire – acetileno; lámpara de cátodo hueco
• Fe y Mn (248.3 y 279.5 nm)
• Por emisión con llama de Aire-acetileno; lámpara de cátodo hueco

Cuando la transición se produce desde el estado fundamental hasta un estado
excitado del átomo mediante la absorción de radiación de una determinada
frecuencia (característica para cada átomo), estamos en el caso de las técnicas de
absorción.
En el caso en que los átomos se lleven previamente a un estado excitado y se mide
la intensidad de la radiación emitida a la frecuencia característica correspondiente
a la transición desde el estado excitado al estado fundamental, hablamos de
técnicas espectrofotométricas de emisión.
Espectrofotometría
La espectroscopía de emisión y absorción atómica se usa casi exclusivamente
para el análisis de átomos
La espectrofotometría AA, es una técnica que utiliza una llama para atomizar la
disolución de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en
forma de vapor de átomos. Una fuente independiente de luz monocromática,
específica para cada elemento a analizar, se hace pasar a través del vapor de átomos,
midiéndose posteriormente la radiación absorbida.

Componentes de un Espectrofotómetro de AA
Fuente de
radiación
Sistema
Nebulizador-atomizador
Las lámparas de cátodo hueco están constituidas por un cátodo metálico capaz de
emitir radiaciones de las mismas longitudes de onda que son capaces de absorber los
átomos del elemento que se desea analizar.
El nebulizador y el sistema atomizador, es un sistema donde la disolución de la
muestra es inicialmente aspirada y dirigida como una fina niebla hacia la llama
(atomizador), lugar donde se forman los átomos en estado fundamental. Para obtener
la llama se requiere un combustible (acetileno) y un oxidante (aire)

Monocromador, dispone de una rendija o ranura de entrada que limita la radiación
lumínica producida por la fuente y la confina en un área determinada, un conjunto de
espejos para pasar la luz a través del sistema óptico, un elemento para separar las
longitudes de onda de la radiación lumínica, que puede ser un prisma o una rejilla de
difracción, y una rendija de salida para seleccionar la longitud de onda con la cual se
desea iluminar la muestra. Parte de la radiación no absorbida es dirigida hacia el
detector.
Detector, puede estar diseñado con fotoceldas, fototubos, fotodiodos o
fotomultiplicadores. Esto depende de los rangos de longitud de onda, de la
sensibilidad y de la velocidad de respuesta requeridas. El sistema de detección recibe
la energía lumínica proveniente de la muestra y la convierte en una señal eléctrica
proporcional a la energía recibida. La señal eléctrica puede ser procesada y
amplificada, para que pueda interpretarse a través del sistema de lectura que una vez
procesada es presentada al analista de diferentes maneras.
Componentes de un Espectrofotómetro de AA

La técnica de absorción atómica en flama consiste en lo de lo siguiente:
La muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y
conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma pequeñas gotas
de líquido.
Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce la
desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol
molecular sólido finamente dividido.
Luego la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas que
originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la
radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en
función de su concentración.
La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador,
que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la
línea de interés.
Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y
pasa a un amplificador y finalmente a un sistema de lectura.
Descripción de la técnica de Espectroscopia de AA

Determinación de % de Saturación del suelo
Extracto de saturación (Bower y Wilcox, 1965)
200g suelo
Agregar agua destilada y agitar con espátula a formar una pasta
Al saturarse la pasta brilla, fluye ligeramente y se desliza
fácilmente en la espátula (excepto suelos arcillosos).
El porcentaje de saturación del suelo se determina:
% Saturación = volumen agua gastada/ peso de muestra
• La pasta se deja reposar 4 o mas horas, después es filtrado al vacío con alta retención.
• El filtrado se utiliza para determinar cationes que dan origen a la salinidad
(Na+, Ca++, Mg++ y K+), los aniones (SO4
-2
, NO3
-, Cl-) y la conductividad eléctrica
como una estimación de la salinidad.
El punto de saturación es la capacidad máxima de retención de agua y esta
relacionada al tamaño de las partículas ,es decir la textura.

0 La CE es la capacidad de la solución de suelo para conducir la
corriente eléctrica.
0 La CE es proporcional al contenido de sales disuelta e ionizadas
contenidas en solución.
0 El contenido de sales en una solución se conoce midiendo la CE.
0 La CE se expresa en dS/m, mmho/cm.
0 La CE se mide del extracto de la pasta saturada, previa
calibración del conductivimetro.
Determinación de la Conductividad eléctrica (CE)

0 Carbonatos (CO3
-)
0 Bicarbonatos (HCO3
-)
0 Cloruros (Cl-)
Determinación Carbonatos, Bicarbonatos
(por titulación con ácido ) y Cloruros (método de Mohr)
(Bower y Wilcox, 1965)
5 mL extracto de
saturación
2 gotas fenolftaleína
Si hay coloración
rosa
Titular con H2SO4
gota a gota hasta
desaparecer el rosa
Anotar gasto
Agregar 2 gotas de
anaranjado de
metilo
Titular con H2SO4
Hasta cambio de
color naranja a
canela
Anotar gasto
Continuar con las
misma muestra
Adicionar 4 gotas de
indicador cromato
de potasio
Titular con AgNO3
0.025 N
Hasta cambio de
color amarillo a rojo
ladrillo

0 Fundamento
Mediante el uso de cloruro de bario se precipitan los sulfatos y se
forma una suspensión de sulfato de bario. El grado de turbidez es
determinado mediante un espectrofotómetro UV-Vis y la comparación
con la calibración.
Determinación de Sulfatos por el método turbidimétrico
(APHA, 1980)
2.5 mL extracto de
saturación
Un blanco y un
estándar de 100
ppm SO4
Agregar
0.5 mL de HCl 3 N
5 mL de BaCl2 al
10%
Leer
inmediatamente
en
espectrofotómetro
UV-Vis a 405 nm

Determinación de Ca, Mg, K y Na solubles por
espectrofotometría AA
0 Del extracto de la pasta saturada se realiza una dilución 1:10 para
determinan los minerales solubles K, Na, Ca y Mg por
espectrofotometría de absorción atómica.
Cuantificación en
espectro
de AA
• Ca y Mg (422.7 y 285.2 nm)
• Curva de calibración 0-10
ppm
• Por Absorción en llama de
oxido nitroso – acetileno;
lámpara de cátodo hueco
• K y Na (769.9 y 589.6 nm)
• Curva de calibración 0-100
ppm
• Por emisión con llama de
Aire-acetileno; sin lámpara

Análisis de plantas y frutos
Tejido vegetal
Se lava con agua de la
llave y con agua
destilada
Escurrir
Hojas, pecíolos, tallos o
raices
Se colocan en bolsas
perforadas de papel
Secar en estufa a 70-
80°C por 24 h
L a muestra seca se
muele en molino Wills
con tamiz de 40 mm
Frutos
Se pica o rebana el fruto
Se coloca en charolas de
aluminio
Secar a 70-80°C por 24 h
La muestra seca se
muele en molino
Moulinex y se tamiza

Determinación de Nitrógeno total
método semi-microKjeldahl modificado
Digestión
1
• 0.1 g de muestra seca molida en matraz Kjeldahl
• 5 mL de mezcla ácidos sulfúrico-salicílico
• Dejar reposar toda la noche (6 h mínimo)
Digestión
2
• Añadir 0.5 g de tiosulfato de sodio y calentar en Kjeldahl en posición de
perilla 2.5 por 10 min
• Agregar 1.1 g de mezcla catalizadora (5g CuSO4 y 93 g K2SO4) y continuar
calentando en posición de perilla 8. La mezcla se aclara, a partir de ahí se
deja en ebullición 1.5 h para una completa la digestión.
• Se deja enfriar y se adiciona 10 mL de agua destilada
Destilació
n
• Se coloca lo digerido en el bulbo del aparato destilador
• Se prepara un matraz con 15 mL de ac. Borico al 4% con 3 gotas de rojo
de metilo y azul de metileno y se coloca en el tubo de salida del
destilador.
• Se adiciona 10 mL de NaOH al 40% al bulbo destilador.
• Se conecta el flujo de vapor y se inicia la destilación por 5 min., a un
cambio de color lila a verde.
• Se corre un blanco al igual que la muestra.
El destilado se titula con HCl 0.1 N para determinar el nitrógeno amoniacal
En la titulación se da un vire de color de verde a rosado.

Determinación de metales en plantas y fruto
AOAC método oficial 955.06, 1998
0 La digestión que se utiliza es seca, aplicando altas temperaturas
(calcinación) y después húmeda con un ácido.
Digestión
• 1 gr muestra seca y molida se coloca en un crisol de porcelana
• Se coloca en mufla a 550°C por 8 h, hasta cenizas blancas
• Se adiciona 5 mL HCl concentrado para completar digestión
• Se pasa a un matraz aforado de 100 mL con papel filtro no. 5
• Se lleva a aforo con agua destilada
• Del aforado se toma 1 mL y se lleva a 10 mL con agua destilada (1:10)
para cuantificación de metales mayores y los menores se leen directos
sin dilución

0 Los metales K, Na, Ca y Mg (mayores) y Fe, Mn, Zn y Cu (menores) se
cuantifican en un espectrofotómetro de absorción atómica.
Determinación de metales (menores)
Cuantificación
mayores
• Ca y Mg (422.7 y 285.2 nm)
• Por Absorción en llama de oxido nitroso – acetileno; lámpara de
cátodo hueco
• K y Na (769.9 y 589.6 nm)
• Por emisión con llama de Aire-acetileno; sin lámpara
Cuantificación
menores
• Zn y Cu ( 213.9 y 324.7 nm)
• Por emisión con llama de aire–acetileno; lámpara de cátodo hueco
• Fe y Mn (248.3 y 279.5 nm)
• Por emisión con llama de aire-acetileno; lámpara de cátodo hueco
Determinación de metales en plantas y fruto
AOAC método oficial 955.06, 1998

Se toma 1 mL del extracto
Agregar 1 mL molibdato
de amonio
Reposar 5 min
1 mL hidroquinona
1 mL sulfito de sodio 20 %
Llevar a 10 mL con agua
destilada
Homogenizar
Dejar reposar 30 min para el
desarrollo de color azul
Leer en espectrofotómetro UV-
VIS a 650 nm
Determinación de Fósforo en planta y fruto
método oficial AOAC 955.06, 1998.

0 Fundamento
Mediante el uso de cloruro de bario se precipitan los sulfatos y se
forma una suspensión de sulfato de bario. El grado de turbidez es
determinado mediante un espectrofotómetro UV-Vis y la comparación
con la calibración.
Determinación de Azufre en planta y fruto
método turbidimétrico (APHA, 1980)
2.5 mL extracto de
saturación
Un blanco y un
estándar de 100
ppm SO4
Agregar
0.5 mL de HCl 3 N
5 mL de BaCl2 al
10%
Leer
inmediatamente
en
espectrofotómetro
UV-Vis a 405 nm

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