TALLER USO DE LAS CURVAS EN ALIMENTOS.pdf

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Asignatura: ANÁLISIS QUIMICO DE ALIMENTOS 1
Docente: Q.F. Giomara Quizhpe Monar. M.Sc.
Curso académico: 2017
Docente: Q.F. Giomara Quizhpe M.Sc
Ayudante: Wladimir Herrera

2
1. CURVAS EN ANALISIS DE ALIMENTOS
La curva de calibración es un método muy utilizado en química analítica
para determinar la concentración de una sustancia (analito) en una muestra
desconocida, sobre todo en disoluciones. El método se basa en la relación
proporcional entre la concentración y una determinada señal analítica
(propiedad).
- DETERMINAR SI UN LOTE ES DE BUENA O MALA CALIDAD (curva Característica de
operación o CO)
- PREDECIR INTERACCIONES ENTRE LOS COMPONENTES (curvas paramétricas)
- CALCULAR RANGOS O EL COMPORTAMIENTO DE UN ANALISIS (curvas de valoración )
- CALCULAR LA VIDA UTIL – FECHA DE CADUCIDAD DE UN ALIMENTO (curva de Arrhenius)
- DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA DE UN ANALITO EN UNA MUESTRA
(Curva de Calibración)

8

EJERCICIO DE APLICACION
10
CONSTRUCCION DE UNA
CURVA DE CALIBRACIÓN
•Se quiere determinar la concentración de un ion acido procedente de la contaminación del
agua con que se prepara cierta bebidas. En el análisis que se le realizó a un jugo cítrico en el
producto terminado se realizó el siguiente procedimiento aplicando una técnica
espectrofotométrica:
•TECNICA
1- Preparar 1000 ml de una solución 0.05 N de Hidróxido de potasio
2- Preparar 1000 ml de una solución estándar de Cromato de potasio que contenga
70 µg ION (CrO4)-2/ml. Utilice como disolvente la solución 0.05 N de hidróxido de
potasio.
Ppm = partes por millón = mg/L o ug/ ml

12
3- A partir de esta solución madre prepare 5 estándares de
trabajo, tome las siguientes alícuotas en matraz de 10 ml:
LA CURVA DEBE TENER POR LO MENOS 5 PUNTOS, POR LO QUE 5
ESTANDARES BRINDAN UNA CONFIABILIDAD DEL 95%

13
C1=70 ug/ml
V2= matraces 10 ml
V1= 0.6 ml
V1 = 1.2 ml
V1= 1.8 ml
V1= 2.4 ml
V1= 3 ml
C2=?
C2=?
C2=?
C2=?
C2=?
FORMULA: V1*C1=V2*C2

14

15
3- Encienda el instrumento (10 a 15 minutos) antes de ser utilizado.
Seleccione la longitud de onda 370 nm
Configure el instrumento utilizando la solución 0.05 N de Hidróxido de
Potasio como blanco.
Coloque en el recipiente de la muestra la cantidad necesaria de las
diluciones preparadas, lleve a la marcha de los rayos y realice las
diferentes lecturas.

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ABSORBANCIAS
ESPECTROFOTOMETRO
UV-Vis
ESPECTROFOTOMETRO
Absorción Atómica
(metales pesados)

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- GRAFICO DE
DISPERCIÓN
- LINEA DE TENDENCIA
- R2= 1 o cercano
- LINEALIDAD

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¿COMO CALCULAMOS LA CONCENTRACION DE ION
CROMATO EN LA MUESTRA DE JUGO CITRICO?
LA TECNICA DICE:
4- Coger una alícuota de 3 ml de la muestra de jugo y enrasar en un
matraz de 10 ml con hidróxido de potasio 0,05 N
5- leer la absorbancias por triplicado y calcular su concentración

20

21
ESTA ES LA CONCENTRACION DEL MATRAZ DE 10 ml

22
ESTA ES LA CONCENTRACION DE LA ALICUOTA DE 3 ml DEL JUGO- ESTA ES
LA CANTIDAD DE ION CROMATO QUE POSEE LA MUESTRA DE JUGO, LOS
CUALES LUEGO SE LOS PUEDE COMPARAR CON LA NORMA INEN SI
CUMPLE O NO LA CANTIDAD DE ESTE METAL.
SACAR LA
MEDIA Y
ESA ES LA
RESPUESTA

23

24
Es el tiempo en que un producto contiene las características de calidad de
planteadas de acuerdo a las especificaciones: Por lo general en
ALIMENTOS es el tiempo en que el NUTRIENTE MAS IMPORTANTE se ha
degradado hasta no cumplir las especificaciones, o también cuando alguna
característica ORGANOLEPTICA (sabor, color, textura, flavor, fragancia,
aroma, etc) deja de ser agradable para el consumidor.
- ESTUDIOS DE ESTABILIDAD A LARGO PLAZO (ALMACENAMIENTO) VIDA UTIL VERDADERA
- ESTUDIOS DE ESTABILIDAD ACELERADOS O CORTO PLAZO (REGISTRO SANITARIO) VIDA
UTIL TENTATIVA

25

27
Y= Concentración vs, X=tiempo
Y= Ln Concentración vs, X=tiempo
Y= M(Inverso) Concentración vs,
X=tiempo
Si conc es 50 el inverso 1/50

31
En un pH de 5 a 11 y una humedad de 9,3% (K50°C= 9x10-3 dias-1) la
concentración remanente de Carbohidratos de una galleta de sal marca la
Universal es como se muestra en la tabla. ¿Cuál será su vida útil en años a
60°C?
- ¿Si es producto fue elaborado el 15 de mayo del 2017, Cuál será la fecha de caducidad (en
meses) del producto en Ecuador? T= 32°C
Temperatura 50 °C Temperatura 60 °C
t (semanas)
Concentración
Remanente
t (semanas)
Concentración
Remanente
0 107 0 107
30 85 10 86
60 58 20 60
90 35 30 38
120 10 40 13
𝑡90 = Fecha elaboracion +
Tr − T𝑥
Tr
𝑥 𝑡10 + 𝑡10

34
GRUPO DE
ALIMENTOS
ENERGIA DE
ACTIVACIÓN (Ea)
CARNES Y DERIVADOS 22,9 Kcal/mol
MARISCOS Y DER. 22,79 Kcal/mol
LACTEOS Y DERIVADOS 22,1 Kcal/mol
FRUTAS 18,1 Kcal/mol
HORTALIZAS Y
VERDURAS
17,3 Kcal/mol
CEREALES Y GRANOS 11,4 Kcal/mol
GRASAS Y ACEITES 10,2 Kcal/mol
LIQUIDOS NO GRASOS 15,5 Kcal/mol
PRODUCTOS Sol.
PROCESADOS
16,33 Kcal/mol

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DEPENDE DEL
TIPO DE
ALIMENTO
Constante a la
temperatura
determinar X=?
Constante a la
temperatura
dada (depende
del pH y la
humedad) se da
en tiempo -1
Constante de
estabilidad
comercial
(siempre es la
misma)
Constante de
equilibrio
(1,987
Kcal/mol*K)
Temperaturas
final y inicial en
grados Kelvin
K=°C+273

36
𝐿𝑜𝑔(
𝐾2
𝐾1
) =
− Ea
2.303 𝑅
(
1
𝑇2
−
1
𝑇1
)
𝐿𝑜𝑔(
𝐾60°𝐶
𝐾50°𝐶
) =
− Ea
2.303 𝑅
(
1
𝑇2
−
1
𝑇1
)
𝐿𝑜𝑔(
𝐾60°𝐶
9𝑥10 − 3
) =
− 16.33
2.303 (1.987)
(
1
333
−
1
323
)
𝐿𝑜𝑔
𝐾60°𝐶
9𝑥10 − 3
= 3.317780289x 10−4
𝐾60°𝐶
9𝑥10 − 3
= Antilog 3.317780289x 10−4
𝐾60°𝐶
9𝑥10 − 3
= 1000764239 𝑑𝑖𝑎𝑠−1
𝐾60°𝐶 = 1000764239 𝑑𝑖𝑎𝑠−1𝑥 9𝑥10−3
𝐾60°𝐶 = 9006878151 𝑑𝑖𝑎𝑠−1

37
𝑡10 =
0,1 x Ci
K60°C
𝑡10 =
0,1 x 107
9.006878151 𝑑𝑖𝑎𝑠−1
𝑡10 = 1187.980987 𝑑𝑖𝑎𝑠
𝑡10 = 3,5 𝑎ñ𝑜𝑠

38
Tr − Tx
Tr
𝑥 𝑡10 + 𝑡10
60 − 32
60
𝑥 3,5 + 3,5
𝑡90 = Fecha elaboracion + 1,63 𝑎ñ𝑜𝑠
𝑡90 = 15 mayo/2017 + 1 𝑎ñ𝑜
𝑡90 = 15
mayo
2018
+ 0,63𝑎ñ𝑜𝑠
𝑡90 = 15
mayo
2018
+ 7 𝑚𝑒𝑠𝑒𝑠
𝑡90 = 15
diciembre
2018
+ 0,56 𝑚𝑒𝑠𝑒𝑠
𝑡90 = 15
mayo
2018
+ 16 dias
𝑡90 = 31
diciembre
2018

39

40
Es la confirmación por análisis y la provisión de evidencias objetivas de que
se cumplen los requisitos particulares para el uso especifico propuesto
- ES LA COMPROBACIÓN DE QUE EL LABORATORIO APLICA EL METODO CORRECTAMENTE

41
TIPOS DE VARIACIONES
Se da cuando usando la misma muestra del mismo lugar se obtienen
diferentes resultados con precisiones y exactitudes similares. Ej: La
concentración de potasio en una muestra de banano en un centro de
análisis.
Se da cuando usando diferentes muestras del mismo o diferente lugar se
obtienen diferentes resultados con precisiones y exactitudes similares. Ej:
La concentración de magnesio en varias muestras de agua residual en un
un día de trabajo en un centro de análisis durante un día.

•Precisión: indica la concordancia entre dos o más medidas que han
sido hechas exactamente de la misma manera.
Hay varias formas de expresar la precisión:
Desviación estándar (s)
La desviación estándar es un término estadístico que se usa como una
medida de la precisión.
Para una serie pequeña de datos, calculamos la desviación estándar s de la
muestra usando la ecuación siguiente:
donde (xi – x) es la desviación respecto a la media de la medida i. La cantidad (N – 1)
se llama número de grados de libertad.
1
)
(
1
2






N
x
x
s
N
i
i
42
6. Errores en Análisis Químico
Algunos términos importantes

La exactitud mide la concordancia entre un resultado y su valor
verdadero, aceptado o de referencia y se expresa por el error.
•Error absoluto
El error absoluto E de la medida de una cantidad xi viene dada por la
ecuación:
Eabsoluto= xi – xv
donde Xv es el valor verdadero o aceptado de la cantidad.
El error absoluto tiene signo: el signo negativo indica que el
resultado experimental es menor que el valor aceptado (error por defecto) y
el signo positivo que es mayor que el aceptado (error por exceso)
●Error relativo
El error relativo Er es una cantidad más útil que el error absoluto.
Erelativo= (xi – xv / xv ) 100%
43
6. Errores en Análisis Químico
Algunos términos importantes

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