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AGENCIA DE ANALISTAS Y ASESORES EN
DROGUERIA Y FARMACIAS
ADROGYFAR
AREA DE QUIMICA
DIVISIÓN TÉCNICA, TECNOLÓGICA Y CIENTÍFICA
DOCUMENTO DE CONSULTA

INTRODUCCION AL ANÁLISIS
QUIMICO CUANTITATIVO
(1) Regente de Farmacia: Universidad de Córdoba. Docente de Química: Universidad Distrital Francisco José de Caldas.
Integrante activo como Analista y Asesor en Droguerías y Farmacias: Adrogyfarm. Publicador de Artículos relacionados
con las áreas de Educación, Química y Farmacia.
Qué es la química analítica?
Qué es la química analítica?



Rama de la química que está relacionada con la
separación y análisis de las sustancias químicas
Estudia los principios, leyes, y técnicas
necesarias para la determinación de la
composición de una muestra.
Química
analítica

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Que está
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Análisis
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Cuanto está
presente en
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Composición
química de la
materia
Donde se usa la química analítica?





Control de calidad: agua potable
Análisis fisicoquímicos
Determinar la cantidad de un
constituyente valioso: Oro
Investigación: estudios de corrosión,
procesos de extracción
Clasificación según el tamaño de la
muestra
Según la proporción relativa de los
analitos
DEFINICIONES








Muestra: Parte representativa del material a
analizar (agua, alimento, materias primas,
efluentes, etc)
Analito: Especie química a determinar en el
análisis.
Matriz: Entorno que contiene al analito
Interferencia: Especies presentes en la matriz
que causan resultados erróneos en la
determinación del analito.
Método analítico: Secuencia fija de acciones
que se llevan a cabo en un procedimiento
analítico
Ejemplo: determinación de
Ca en leche
Composición de la leche (incompleta)
Matríz
leche
Extracto seco total
(13%)

Agua (87%)

Extracto
seco no graso

Grasa (3,9%)

Hidratos de
carbono (lactosa)
(4,6%)

Minerales
(0.7%)

K

Na
Ca

P

fe

Analito

Caseínas
(2.6%)

Proteínas
(3.2%)

Proteínas del suero
(0.6%)
EL PROCESO ANALÍTICO
Definir el problema
Elegir el método analítico
Toma y preparación de la muestra
Recoger una muestra representativa
Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el
análisis.
Eliminar las interferencias
Proceso de medida
Puesta a punto de la metodológica analítica
Medición de las muestras
Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica
Tratamiento estadístico de datos
Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error
Interpretación del resultado para obtener la solución al problema
planteado
Definir el problema analítico







1. ¿Cual es el analito a determinar?
2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren?
3. ¿De que metodologías analíticas se dispone para su
determinación?
4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito?
¿De cuanta muestra se dispone?
¿Cuál es el intervalo de concentraciones en que puede
encontrarse del analito en la muestra?
¿Qué componentes de la muestra interferirán en la
determinación?
¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz
de la muestra?
6. ¿Cuántas muestras deben analizarse?

También debe
considerarse:

•Costo y disponibilidad de equipos
•Costo por muestra
•Tiempo requerido para el análisis
•Complejidad del método
•Habilidad del operador
Métodos Analíticos

Métodos químicos por
vía húmeda

Gravimetría

Precipitación
Pesada

Análisis
volumétrico

Titulación

Métodos instrumentales

Electroquímicos

Electrólisis

Separación

Cromatografía

conductimetría

Opticos

Emisión
Absorción
EL PROCESO ANALÍTICO
Definir el problema
Elegir el método analítico
Toma y preparación de la muestra
Recoger una muestra representativa
Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis.
Eliminar las interferencias
Proceso de medida
Puesta a punto de la metodológica analítica
Medición de las muestras
Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica
Tratamiento estadístico de datos
Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error
Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado
Muestreo: Toma de muestra






Selección de una o varias porciones o alícuotas
del material a ensayar
El método de muestreo y la preparación de la
muestra están intimamente relacionados con el
procedimiento analítico a realizar
balance entre el número de muestras a analizar
y los costos que esto implica
se debe compatibilizar el máximo nivel de
exactitud y precisión deseadas, minimizando el
número de muestras a tomar .
Muestreo

Muestra

REPRESENTATIVA

HOMOGÉNEA
EL PROCESO ANALÍTICO
Definir el problema
Elegir el método analítico
Toma y preparación de la muestra
Recoger una muestra representativa
Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el
análisis.
Eliminar las interferencias
Proceso de medida
Puesta a punto de la metodológica analítica
Medición de las muestras
Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica
Tratamiento estadístico de datos
Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error
Interpretación del resultado para obtener la solución al problema
planteado
RIESGOS DE LAS MUESTRAS



Deshidratación



Hidratación



Oxidación



Evaporación



Contaminación
ALMACENAMIENTO DE LAS
MUESTRAS




Envase adecuado
Etiquetado
correcto
Condiciones
adecuadas de
conservación (
temperatura,
humedad,
exposición a la luz)
PREPARACION DE LA MUESTRA


Son escasos los problemas que se resuelven
sin necesidad de tratamiento de la muestra.

Tratamiento
de la muestra
Preparar la muestra en
tamaño, forma y
concentración del analito
Eliminar
interferencias
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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Sin pérdida de analito(s) (máxima recuperación).

transformar el analito en la mejor forma química según
el método
eliminación de interferencias de
la matriz (mayor selectividad).
No se deben introducir nuevas interferencias
(contaminación cruzada).

Debe considerar la dilución o concentración del analito

esté dentro del intervalo de concentraciones optimas del
método seleccionado.
TIPOS DE TRATAMIENTOS
Dilución
• Simple o asistida (ultrasonido)
• Ácida, básica u oxidante

Disgregación

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Qué es una interferencia?
 Son

compuestos o elementos
que impiden la medida directa
de las especies que se están
determinando
Cómo se eliminan interferencias?
 Ajuste

de pH
 Acomplejando
 Cambio de oxidación
 Métodos

de precipitación
 Destilación
 Extracción
 Cromatografía
Determinación analítica sobre la
muestra – tratamiento de datos
La señal medida debe interpretarse de
acuerdo con la relación de la misma
con la concentración del analito:
S = f(C)
 Los resultados numéricos : análisis
estadístico
 evaluar la calidad del análisis en
términos de precisión y exactitud del
análisis.






2 a 5 réplicas de la muestra, el resultado
final es el promedio de los resultados
hallados (media)
La precisión se estima en términos de
desviación estándar absoluta
Los errores ( falta de exactitud) se estiman
como absolutos o relativos
Los errores se clasifican en:

determinados, sistemáticos
indeterminados, aleatorios
Precisión vs exactitud
PABLO CESAR RIVERA ZUMAQUÉ (*)
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DIVISIÓN TÉCNICA, TECNOLÓGICA Y CIENTÍFICA
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ANALISIS VOLUMETRICO

(*) Regente de Farmacia: Universidad de Córdoba. Docente de Química: Universidad Distrital Francisco
José de Caldas. Integrante activo como Analista y Asesor en Droguerías y Farmacias: Adrogyfarm.
Publicador de Artículos relacionados con las áreas de Educación, Química y Farmacia.
Definición


Método de análisis que consiste en la medida
precisa del volumen de un reactivo en
disolución de concentración perfectamente
conocida preciso para reaccionar estequiométricamente con el analito contenido en la
muestra
Requerimientos
1.

2.

3.

4.


La reacción volumétrica ha de ser completa y
estequio- métrica.
El volumen de la disolución de analito
(sustancia a valorar) debe de ser fácilmente
manejable (˜0.1mL)
El valorante se adiciona progresivamente de
forma que
su consumo se monitoriza
fácilmente.
( V1 N 1=V 2N 2)
!No es posible valorar cantidades pequeñas,
trazas de analito



El agente valorante se dispone en
una bureta
El analito se dispone junto con el
indicador en el matraz
volumétrico ( Erlenmeyer).
INSTRUMENTACIÓN
Material volumétrico:
 Pipetas
 Bureta
 Matraces
 Agitadores

34
.

Tipos

Volumetría directa:

Volumetría inversa
(por retroceso):

se usa el
procedimiento
convencional

se añade exceso
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valorante y se valora
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retroceso

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  • 1. PABLO CESAR RIVERA ZUMAQUÉ (1) AGENCIA DE ANALISTAS Y ASESORES EN DROGUERIA Y FARMACIAS ADROGYFAR AREA DE QUIMICA DIVISIÓN TÉCNICA, TECNOLÓGICA Y CIENTÍFICA DOCUMENTO DE CONSULTA INTRODUCCION AL ANÁLISIS QUIMICO CUANTITATIVO (1) Regente de Farmacia: Universidad de Córdoba. Docente de Química: Universidad Distrital Francisco José de Caldas. Integrante activo como Analista y Asesor en Droguerías y Farmacias: Adrogyfarm. Publicador de Artículos relacionados con las áreas de Educación, Química y Farmacia.
  • 2. Qué es la química analítica?
  • 3. Qué es la química analítica?   Rama de la química que está relacionada con la separación y análisis de las sustancias químicas Estudia los principios, leyes, y técnicas necesarias para la determinación de la composición de una muestra.
  • 4. Química analítica Análisis cualitativo Que está presente en la muestra Indica la presencia de especies químicas Análisis cuantitativo Cuanto está presente en la muestra Composición química de la materia
  • 5. Donde se usa la química analítica?     Control de calidad: agua potable Análisis fisicoquímicos Determinar la cantidad de un constituyente valioso: Oro Investigación: estudios de corrosión, procesos de extracción
  • 6.
  • 7.
  • 8.
  • 9. Clasificación según el tamaño de la muestra
  • 10. Según la proporción relativa de los analitos
  • 11. DEFINICIONES      Muestra: Parte representativa del material a analizar (agua, alimento, materias primas, efluentes, etc) Analito: Especie química a determinar en el análisis. Matriz: Entorno que contiene al analito Interferencia: Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos en la determinación del analito. Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico
  • 12. Ejemplo: determinación de Ca en leche Composición de la leche (incompleta) Matríz leche Extracto seco total (13%) Agua (87%) Extracto seco no graso Grasa (3,9%) Hidratos de carbono (lactosa) (4,6%) Minerales (0.7%) K Na Ca P fe Analito Caseínas (2.6%) Proteínas (3.2%) Proteínas del suero (0.6%)
  • 13. EL PROCESO ANALÍTICO Definir el problema Elegir el método analítico Toma y preparación de la muestra Recoger una muestra representativa Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis. Eliminar las interferencias Proceso de medida Puesta a punto de la metodológica analítica Medición de las muestras Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica Tratamiento estadístico de datos Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado
  • 14. Definir el problema analítico      1. ¿Cual es el analito a determinar? 2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren? 3. ¿De que metodologías analíticas se dispone para su determinación? 4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito? ¿De cuanta muestra se dispone? ¿Cuál es el intervalo de concentraciones en que puede encontrarse del analito en la muestra? ¿Qué componentes de la muestra interferirán en la determinación? ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra? 6. ¿Cuántas muestras deben analizarse? También debe considerarse: •Costo y disponibilidad de equipos •Costo por muestra •Tiempo requerido para el análisis •Complejidad del método •Habilidad del operador
  • 15. Métodos Analíticos Métodos químicos por vía húmeda Gravimetría Precipitación Pesada Análisis volumétrico Titulación Métodos instrumentales Electroquímicos Electrólisis Separación Cromatografía conductimetría Opticos Emisión Absorción
  • 16. EL PROCESO ANALÍTICO Definir el problema Elegir el método analítico Toma y preparación de la muestra Recoger una muestra representativa Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis. Eliminar las interferencias Proceso de medida Puesta a punto de la metodológica analítica Medición de las muestras Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica Tratamiento estadístico de datos Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado
  • 17. Muestreo: Toma de muestra     Selección de una o varias porciones o alícuotas del material a ensayar El método de muestreo y la preparación de la muestra están intimamente relacionados con el procedimiento analítico a realizar balance entre el número de muestras a analizar y los costos que esto implica se debe compatibilizar el máximo nivel de exactitud y precisión deseadas, minimizando el número de muestras a tomar .
  • 19. EL PROCESO ANALÍTICO Definir el problema Elegir el método analítico Toma y preparación de la muestra Recoger una muestra representativa Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis. Eliminar las interferencias Proceso de medida Puesta a punto de la metodológica analítica Medición de las muestras Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica Tratamiento estadístico de datos Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado
  • 20. RIESGOS DE LAS MUESTRAS  Deshidratación  Hidratación  Oxidación  Evaporación  Contaminación
  • 21. ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS    Envase adecuado Etiquetado correcto Condiciones adecuadas de conservación ( temperatura, humedad, exposición a la luz)
  • 22. PREPARACION DE LA MUESTRA  Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad de tratamiento de la muestra. Tratamiento de la muestra Preparar la muestra en tamaño, forma y concentración del analito Eliminar interferencias matriciales
  • 23. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Sin pérdida de analito(s) (máxima recuperación). transformar el analito en la mejor forma química según el método eliminación de interferencias de la matriz (mayor selectividad). No se deben introducir nuevas interferencias (contaminación cruzada). Debe considerar la dilución o concentración del analito esté dentro del intervalo de concentraciones optimas del método seleccionado.
  • 24. TIPOS DE TRATAMIENTOS Dilución • Simple o asistida (ultrasonido) • Ácida, básica u oxidante Disgregación Extracción
  • 25. Qué es una interferencia?  Son compuestos o elementos que impiden la medida directa de las especies que se están determinando
  • 26. Cómo se eliminan interferencias?  Ajuste de pH  Acomplejando  Cambio de oxidación  Métodos de precipitación  Destilación  Extracción  Cromatografía
  • 27. Determinación analítica sobre la muestra – tratamiento de datos La señal medida debe interpretarse de acuerdo con la relación de la misma con la concentración del analito: S = f(C)  Los resultados numéricos : análisis estadístico  evaluar la calidad del análisis en términos de precisión y exactitud del análisis.
  • 28.     2 a 5 réplicas de la muestra, el resultado final es el promedio de los resultados hallados (media) La precisión se estima en términos de desviación estándar absoluta Los errores ( falta de exactitud) se estiman como absolutos o relativos Los errores se clasifican en: determinados, sistemáticos indeterminados, aleatorios
  • 30. PABLO CESAR RIVERA ZUMAQUÉ (*) AGENCIA DE ANALISTAS Y ASESORES EN DROGUERIA Y FARMACIAS ADROGYFAR AREA DE QUIMICA DIVISIÓN TÉCNICA, TECNOLÓGICA Y CIENTÍFICA DOCUMENTO DE CONSULTA ANALISIS VOLUMETRICO (*) Regente de Farmacia: Universidad de Córdoba. Docente de Química: Universidad Distrital Francisco José de Caldas. Integrante activo como Analista y Asesor en Droguerías y Farmacias: Adrogyfarm. Publicador de Artículos relacionados con las áreas de Educación, Química y Farmacia.
  • 31. Definición  Método de análisis que consiste en la medida precisa del volumen de un reactivo en disolución de concentración perfectamente conocida preciso para reaccionar estequiométricamente con el analito contenido en la muestra
  • 32. Requerimientos 1. 2. 3. 4.  La reacción volumétrica ha de ser completa y estequio- métrica. El volumen de la disolución de analito (sustancia a valorar) debe de ser fácilmente manejable (˜0.1mL) El valorante se adiciona progresivamente de forma que su consumo se monitoriza fácilmente. ( V1 N 1=V 2N 2) !No es posible valorar cantidades pequeñas, trazas de analito
  • 33.   El agente valorante se dispone en una bureta El analito se dispone junto con el indicador en el matraz volumétrico ( Erlenmeyer).
  • 34. INSTRUMENTACIÓN Material volumétrico:  Pipetas  Bureta  Matraces  Agitadores 34
  • 35. . Tipos Volumetría directa: Volumetría inversa (por retroceso): se usa el procedimiento convencional se añade exceso conocido de valorante y se valora el exceso por retroceso