2. OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA TIPOS DE MUESTRA PLAN DE MUESTREO NUMERO DE MUESTRAS TAMAÑO DE MUESTRA ERRORES DE MUESTREO SUBMUESTREO TRANSPORTE Y CONSERVACIÓN PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA PREPARACION ANALISIS MUESTRA

3. ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ANALITICO SELECCIÓN DEL MÉTODO DISEÑO DEL PLAN DE MUESTREO REALIZACION DE LAS MEDIDAS INTERPRETACION DE LOS RESULTADOS TOMA DE MUESTRA MUESTREO TRATAMIENTO DE LA MUESTRA PROBLEMA

11. PLAN ESTADISTICO DE MUESTREO El plan debe considerar Los límites de confianza de la propiedad determinada de la media de la población. El intervalo de tolerancia para un porcentaje dado. Mínimo número de muestras para establecer los intervalos anteriores con un nivel de confianza dados La muestras se tomaran de forma aleatoria Cada muestra o cada incremento deben ser independiente entre sí Debe conocerse el tipo de distribución de los determinandos en la muestra (generalmente Gaussiana) Número de muestras y/o medidas para limitar la incertidumbre Suponiendo una distribución gausiana, la incertidumbre total (z = 1,96=2) para un nivel de confianza del 95 %, podemos encontrarnos con tres situaciones: A) La desviación estándar de la muestra es despreciable N A = (z σ A / E A ) 2 NA = mínimo número de medidas σ A = desviación estándar de la medida E A = error absoluto Si N A es muy grande: -se mejora la precisión -se utiliza otro método -se acepta mayor nivel de incertidumbre B) La desviación estándar del método es despreciable N S = (z σ S / E S ) 2 N S = mínimo número de muestras σ S = desviación estándar del método E S = error absoluto Si N S es muy grande -se utiliza mas muestra -muestras compositas -se acepta mayor nivel de incertidumbre C) Ambas desviaciones son significativas E T = (σ S 2 / N S + σ S 2 /N S N A ) ½ Si σ S y σ A son bajas, también lo serán el número de medidas y de muestras. Para un mínimo error, existen varios valores de N A y N S por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso PARA ELLO

27. Descomposición y disolución Digestión con ácidos a P.A . Digestión con ácidos en bombas a presión Digestión con ácidos en equipos de microondas DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA Ventajas Inconvenientes * Bien conocida * No hay límite de cantidad de muestra * Sencillez * Facilidad de adición de reactivos y muestras * Material barato * Lentitud * Sistema abierto (pérdidas de volátiles, espumas y humos corrosivos, etc.) * Elevado riesgo de contaminación * Peligrosidad de reactivos Método Sistema Radiación de calor a presión atmosférica Digestión por ácidos Fusiones Radiación de calor a presión elevada Digestión por ácidos en bombas de teflón en recipientes de acero Radiación de microondas Digestión por ácidos en bombas de teflón Ventajas Inconvenientes * Sistema cerrado (se evita pérdidas de volátiles, evolución de humos y espumas, etc.) * Menor riesgo de contaminación * Limitación en la cantidad de muestra * Lentitud (horas) * Peligrosidad de reactivos * Material más caro * Dificultad de adición de reactivos Ventajas Inconvenientes * Rapidez (minutos) * Sistema cerrado * Menor riesgo de contaminación (aislamiento de atmósfera del laboratorio, material de teflón, etc.) * Limitación en la cantidad de muestra * Peligrosidad de reactivos * Material más caro * Dificultad de adición de reactivos

28. Calentamiento Convencional Calentamiento por Microondas Corrientes de convección Calor por conducción Mezcla ácido-muestra Paredes del recipiente La temperatura en la superficie inferior es mayor que la del punto de ebullición del ácido Mezcla ácido-muestra (absorbe energía de microondas) Paredes del recipiente (transparente a la energía de Microondas) Tipos de equipos de microondas para digestión DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA