proceso analitico tema 2 de quimica instrumenatal

1. Análisis químico instrumental – QMC 208
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2. PROCESO ANALÍTICO GENERAL (07 – 11 – 2020)
A un laboratorio analítico pueden llegar muestras de la más diversa naturaleza.
Por ejemplo:
• aguas naturales, para estudiar su potabilidad.
• aguas residuales, para determinar su grado de contaminación.
• suelos de cultivo, para establecer la posible necesidad de fertilizantes.
• muestras procedentes de yacimientos mineros, para determinar el valor
comercial de los minerales.
• materias primas y productos elaborados de un determinado proceso de
fabricación.
• muestras de sangre, para determinar el contenido de colesterol.
• una pintura antigua, donde la presencia de ciertos pigmentos puede indicar
su edad y origen.

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A pesar de la gran diversidad de objetos susceptibles de análisis, se utiliza una
terminología común. Así, la parte del objeto empleada para llevar a cabo el
análisis se denomina muestra, y los compuestos o elementos de interés son los
analitos. Éstos, suelen estar en presencia de una matriz, la cual no es
directamente objeto de estudio, pero puede influir sobre las propiedades
analíticas de los analitos. Esta influencia se designa como efecto matriz, y para
obtener resultados fiables, deben compararse los obtenidos con los de una
muestra en blanco.
El Análisis Químico alcanza sus objetivos mediante el Proceso analítico, que
es la aplicación del método científico, implicando el proceso de la figura
siguiente.
2.1 Definición del problema. -
Se plantea el tipo de análisis requerido y la escala de trabajo.
➢ ¿Cuál es el problema?
➢ ¿Para qué se usará la información?
➢ ¿Cuándo se necesita?
➢ ¿Qué exactitud y precisión se requiere?
2.2 Selección del método de análisis. -
Consideraciones importantes:
➢ Exactitud requerida en los resultados.
➢ Disponibilidad de tiempo y de dinero
➢ Número de muestras a analizar
➢ Concentración esperada del analito en la muestra
➢ Complejidad de la muestra bajo análisis
Buscar en la bibliografía procedimientos apropiados o, si es necesario, poner
a punto nuevos procedimientos analíticos para llevar a cabo el análisis

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2.3 Toma de muestra o muestreo. -
➢ Plan de muestreo: estrategia a seguir para garantizar que los resultados
obtenidos reflejen la realidad del material analizado.
Hay que tener en cuenta:
Tipo de muestra/ Homogeneidad/ Tamaño
Manipulación y almacenamiento: contaminación y estabilidad.
➢ Características que ha de cumplir la muestra:
o ser representativa del material a analizar
o ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus
partes.
2.4 Tratamiento de la muestra. -
Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento, con el fin de:
▪ Preparar la forma y tamaño de la muestra, así como la concentración del
analito(s), más adecuada para la técnica analítica seleccionada
▪ Eliminar interferencias matriciales
Los pasos a seguir dependen del tipo de muestra:
1. Secado
2. Tomar una cantidad de muestra
3. Disolver la muestra
4. Ajustar condiciones experimentales
Para reducir los errores en los resultados del análisis

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Consideraciones en esta etapa
• No puede haber pérdida de analito, ni contaminación de la muestra
• Se deben hacer las diluciones o preconcentraciones necesarias para poder
aplicar la técnica seleccionada.
2.5 Proceso de medida. -
➢ El proceso de medida debe llevarse a cabo en varias alícuotas idénticas de
la muestra con el fin de:
• Establecer la variabilidad del análisis
• Evitar un error grave
• Tener los suficientes datos para calcular la incertidumbre de los
resultados.
➢ Calibración
• La mayoría de los métodos necesitan disoluciones estándar o
patrón.
• Calibración con estándares externos. Recta de calibrado.
• Calibración por adición estándar.
• Calibración con el uso de estándar interno
➢ Validación
• Comparar los resultados aplicando el método a muestra de
composición certificada
➢ Calcular y evaluar los resultados
o Análisis estadístico.
o Los resultados han de ser evaluados por estimación de su fiabilidad.

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o Escribir resultados con sus limitaciones.
o Siempre se debe dar un índice de la fiabilidad de los datos.
• Determinando el límite de confianza a un nivel de 90 ó 95%.
• Presentar la desviación estándar absoluta indicando el número
de datos que se han utilizado.
2.6 Emitir informe. -
El informe dirigido al solicitante del análisis ha de:
1. Indicar claramente los resultados.
2. Las condiciones experimentales empleadas.
3. Limitaciones concretas de la técnica analítica empleada.
4. Las conclusiones que se extraigan de los datos deben ser coherentes con
los mismos.
5. El resultado del análisis se expresará como el valor medio obtenido de «n»
alícuotas, acompañado de su desviación estándar:
X media ± DS (n= 5)
2.7 Errores en Análisis Químico. -
• Antes de comenzar un análisis:
"¿Cuál es el máximo error que se puede tolerar en el resultado? “
• Es imposible realizar un análisis químico de forma que los resultados estén
totalmente libres de errores o incertidumbres.
• Nuestro objetivo es:
a) mantener estos errores a unos niveles tolerables,
b) estimar su magnitud con una exactitud aceptable.

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Tipos de error en datos experimentales
Error determinado (o sistemático),
➢ Determina que la media de una serie de datos difiera del valor aceptado.
➢ Afecta a la exactitud de los resultados
Error indeterminado (o al azar, aleatorio)
➢ Determina que los datos se dispersen más o menos simétricamente
alrededor del valor medio.
Afecta a la precisión de los datos.
Error craso
➢ Ocurre sólo en raras ocasiones, siendo con frecuencia grandes, y puede
causar que un resultado sea o alto o bajo.
Conduce a resultados aberrantes, que difieren mucho de todos los demás datos
de una serie de medidas repetidas.
2.8 Algunos términos importantes. -
Precisión: indica la concordancia entre dos o más medidas que han sido hechas
exactamente de la misma manera.
Hay varias formas de expresar la precisión:
➢ Desviación estándar (s).- La desviación estándar es un término estadístico
que se usa como una medida de la precisión.
Para una serie pequeña de datos, calculamos la desviación estándar “s” de la
muestra usando la ecuación siguiente:
donde (xi – x) es la desviación respecto a la media de la medida i.
La cantidad (n – 1) se llama número de grados de libertad.

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➢ La exactitud, mide la concordancia entre un resultado y su valor verdadero
o aceptado, y se expresa por el error.
∎ Error absoluto
El error absoluto E de la medida de una cantidad xi viene dada por la ecuación:
Eabsoluto= xi – xv
donde xv es el valor verdadero o aceptado de la cantidad.
El error absoluto tiene signo el signo negativo indica que el resultado
experimental es menor que el valor aceptado (error por defecto) y el signo
positivo que es mayor que el aceptado (error por exceso).
∎ Error relativo
El error relativo Er es una cantidad más útil que el error absoluto.
Erelativo= (xi – xv / xv ) 100%
En resumen.