El documento presenta una introducción al análisis químico cuantitativo, describiendo qué es la química analítica, sus diferentes tipos de análisis cualitativo y cuantitativo, y donde se aplica. Explica el proceso analítico completo, incluyendo la definición del problema, selección del método, toma y preparación de muestras, eliminación de interferencias, mediciones, tratamiento de datos e interpretación de resultados. Luego se enfoca en detalles sobre métodos analíticos, muestreo, almacenamiento
1. PABLO CESAR RIVERA ZUMAQUÉ (1)
AGENCIA DE ANALISTAS Y ASESORES EN
DROGUERIA Y FARMACIAS
ADROGYFAR
AREA DE QUIMICA
DIVISIÓN TÉCNICA, TECNOLÓGICA Y CIENTÍFICA
DOCUMENTO DE CONSULTA
INTRODUCCION AL ANÁLISIS
QUIMICO CUANTITATIVO
(1) Regente de Farmacia: Universidad de Córdoba. Docente de Química: Universidad Distrital Francisco José de Caldas.
Integrante activo como Analista y Asesor en Droguerías y Farmacias: Adrogyfarm. Publicador de Artículos relacionados
con las áreas de Educación, Química y Farmacia.
3. Qué es la química analítica?
Rama de la química que está relacionada con la
separación y análisis de las sustancias químicas
Estudia los principios, leyes, y técnicas
necesarias para la determinación de la
composición de una muestra.
5. Donde se usa la química analítica?
Control de calidad: agua potable
Análisis fisicoquímicos
Determinar la cantidad de un
constituyente valioso: Oro
Investigación: estudios de corrosión,
procesos de extracción
11. DEFINICIONES
Muestra: Parte representativa del material a
analizar (agua, alimento, materias primas,
efluentes, etc)
Analito: Especie química a determinar en el
análisis.
Matriz: Entorno que contiene al analito
Interferencia: Especies presentes en la matriz
que causan resultados erróneos en la
determinación del analito.
Método analítico: Secuencia fija de acciones
que se llevan a cabo en un procedimiento
analítico
12. Ejemplo: determinación de
Ca en leche
Composición de la leche (incompleta)
Matríz
leche
Extracto seco total
(13%)
Agua (87%)
Extracto
seco no graso
Grasa (3,9%)
Hidratos de
carbono (lactosa)
(4,6%)
Minerales
(0.7%)
K
Na
Ca
P
fe
Analito
Caseínas
(2.6%)
Proteínas
(3.2%)
Proteínas del suero
(0.6%)
13. EL PROCESO ANALÍTICO
Definir el problema
Elegir el método analítico
Toma y preparación de la muestra
Recoger una muestra representativa
Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el
análisis.
Eliminar las interferencias
Proceso de medida
Puesta a punto de la metodológica analítica
Medición de las muestras
Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica
Tratamiento estadístico de datos
Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error
Interpretación del resultado para obtener la solución al problema
planteado
14. Definir el problema analítico
1. ¿Cual es el analito a determinar?
2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren?
3. ¿De que metodologías analíticas se dispone para su
determinación?
4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito?
¿De cuanta muestra se dispone?
¿Cuál es el intervalo de concentraciones en que puede
encontrarse del analito en la muestra?
¿Qué componentes de la muestra interferirán en la
determinación?
¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz
de la muestra?
6. ¿Cuántas muestras deben analizarse?
También debe
considerarse:
•Costo y disponibilidad de equipos
•Costo por muestra
•Tiempo requerido para el análisis
•Complejidad del método
•Habilidad del operador
16. EL PROCESO ANALÍTICO
Definir el problema
Elegir el método analítico
Toma y preparación de la muestra
Recoger una muestra representativa
Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis.
Eliminar las interferencias
Proceso de medida
Puesta a punto de la metodológica analítica
Medición de las muestras
Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica
Tratamiento estadístico de datos
Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error
Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado
17. Muestreo: Toma de muestra
Selección de una o varias porciones o alícuotas
del material a ensayar
El método de muestreo y la preparación de la
muestra están intimamente relacionados con el
procedimiento analítico a realizar
balance entre el número de muestras a analizar
y los costos que esto implica
se debe compatibilizar el máximo nivel de
exactitud y precisión deseadas, minimizando el
número de muestras a tomar .
19. EL PROCESO ANALÍTICO
Definir el problema
Elegir el método analítico
Toma y preparación de la muestra
Recoger una muestra representativa
Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el
análisis.
Eliminar las interferencias
Proceso de medida
Puesta a punto de la metodológica analítica
Medición de las muestras
Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica
Tratamiento estadístico de datos
Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error
Interpretación del resultado para obtener la solución al problema
planteado
20. RIESGOS DE LAS MUESTRAS
Deshidratación
Hidratación
Oxidación
Evaporación
Contaminación
22. PREPARACION DE LA MUESTRA
Son escasos los problemas que se resuelven
sin necesidad de tratamiento de la muestra.
Tratamiento
de la muestra
Preparar la muestra en
tamaño, forma y
concentración del analito
Eliminar
interferencias
matriciales
23. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Sin pérdida de analito(s) (máxima recuperación).
transformar el analito en la mejor forma química según
el método
eliminación de interferencias de
la matriz (mayor selectividad).
No se deben introducir nuevas interferencias
(contaminación cruzada).
Debe considerar la dilución o concentración del analito
esté dentro del intervalo de concentraciones optimas del
método seleccionado.
25. Qué es una interferencia?
Son
compuestos o elementos
que impiden la medida directa
de las especies que se están
determinando
26. Cómo se eliminan interferencias?
Ajuste
de pH
Acomplejando
Cambio de oxidación
Métodos
de precipitación
Destilación
Extracción
Cromatografía
27. Determinación analítica sobre la
muestra – tratamiento de datos
La señal medida debe interpretarse de
acuerdo con la relación de la misma
con la concentración del analito:
S = f(C)
Los resultados numéricos : análisis
estadístico
evaluar la calidad del análisis en
términos de precisión y exactitud del
análisis.
28.
2 a 5 réplicas de la muestra, el resultado
final es el promedio de los resultados
hallados (media)
La precisión se estima en términos de
desviación estándar absoluta
Los errores ( falta de exactitud) se estiman
como absolutos o relativos
Los errores se clasifican en:
determinados, sistemáticos
indeterminados, aleatorios
30. PABLO CESAR RIVERA ZUMAQUÉ (*)
AGENCIA DE ANALISTAS Y ASESORES EN DROGUERIA Y FARMACIAS
ADROGYFAR
AREA DE QUIMICA
DIVISIÓN TÉCNICA, TECNOLÓGICA Y CIENTÍFICA
DOCUMENTO DE CONSULTA
ANALISIS VOLUMETRICO
(*) Regente de Farmacia: Universidad de Córdoba. Docente de Química: Universidad Distrital Francisco
José de Caldas. Integrante activo como Analista y Asesor en Droguerías y Farmacias: Adrogyfarm.
Publicador de Artículos relacionados con las áreas de Educación, Química y Farmacia.
31. Definición
Método de análisis que consiste en la medida
precisa del volumen de un reactivo en
disolución de concentración perfectamente
conocida preciso para reaccionar estequiométricamente con el analito contenido en la
muestra
32. Requerimientos
1.
2.
3.
4.
La reacción volumétrica ha de ser completa y
estequio- métrica.
El volumen de la disolución de analito
(sustancia a valorar) debe de ser fácilmente
manejable (˜0.1mL)
El valorante se adiciona progresivamente de
forma que
su consumo se monitoriza
fácilmente.
( V1 N 1=V 2N 2)
!No es posible valorar cantidades pequeñas,
trazas de analito
33.
El agente valorante se dispone en
una bureta
El analito se dispone junto con el
indicador en el matraz
volumétrico ( Erlenmeyer).