1. Tema: calibración de materiales de laboratorio
1 Introducción
Para la realización de ensayos químicos se usan habitualmente material de vidrio que ha
de estar correctamente calibrado. Para ello han de elaborar un procedimiento general de
calibración de material volumétrico y otro de cálculo de incertidumbres, para aplicarlo a
la calibración correspondiente. Que se aplica a pipetas, buretas y matraces aforados.
1. Antecedentes
El informe realizado esta basado en las prácticas de Laboratorio, el Tema dado será
averiguado para ser más profundizado y obtener mayor información en esta
investigación.
2. Justificación del tema
Este tema es realizado para una mejor identificación y aprendizaje sobre la Calibración
de materiales de laboratorio.
3. Objetivos
• Adquirir destrezas básicas relacionadas con la calibración del material de trabajo.
• Comprender el concepto de calibración y su importancia.
• Manejar fluidamente las técnicas.
1. Marco teórico
1. precisión
Grado de concordancia mutua entre los datos obtenidos de una misma forma. Mide los
errores aleatorios. Se definen los siguientes parámetros:
• Buena repetitividad: En las mismas condiciones (mismo laboratorio, material,
condiciones de humedad y temperatura, mismo operador) se obtiene datos parecidos,
con poca dispersión.
• Buena reproducibilidad: En distintas condiciones, se obtiene datos con poca dispersión
2. Exactitud
Mide los errores sistemáticos. Se define como la diferencia de la mitad de los análisis
realizados y el valor verdadero.
El problema esta en conocer el valor verdadero de la muestra, que nunca se conoce,
pero al cual nos podemos aproximar.
3. Error absoluto
Error absoluto de una medida es la diferencia entre el valor real de una magnitud y el
valor que se ha medido.
Para hallar el error absoluto de uno de los valores observados se opera de la siguiente
forma: Error absoluto = Valor medido – Valor observado
4. Error relativo

2. Error relativo e s la relación que existe entre el error absoluto y la magnitud medida, es
adimensional, y suele expresarse en porcentaje.
Se puede hallar el error relativo de una medida. Se hace dividiendo el error absoluto
entre el valor observado y todo esto multiplicado por cien.
5. Error sistemático
Son los que se producen siempre, suelen conservar la magnitud y el sentido, se deben a
desajustes del instrumento, desgastes etc. Dan lugar a sesgo en las medidas.
- Balanza mal calibrada
- Muestra higroscópica (capta humedad)
- Muestra húmeda (pierde humedad)
6. Error aleatorio
Son los que se producen de un modo no regular, variando en magnitud y sentido de
forma aleatoria, son difíciles de prever, y dan lugar a la falta de calidad de la medición.
- Corrientes de aire
- Balanza mal calibrada
- Errores debidos al uso
7. Sensibilidad
Mide la capacidad de discriminar pequeñas diferencias de concentración en un analito.
Va a depender de dos factores: la pendiente de la curva de calibrado y de la precisión o
desviación estándar. La
IUPAC define la sensibilidad de calibración, la cual solo tiene en cuenta la pendiente de
la curva de calibrado:
Se preparan disoluciones patrón y se le aplica la ecuación anterior.
También se define la sensibilidad analítica:
Donde m es la pendiente y s la desviación estándar.
8. Criterio de calibración de los materiales de laboratorio
La calibración de un equipo o material de laboratorio, es para LOGRAR EFICIENCIA
Y EXACTITUD, y se toma de referencia un equipo o un material ya calibrado
anteriormente.
Esta calibración, la elabora un químico, EXPERTO, o una entidad o empresa dentro o
fuera de la universidad que se dedique a calibrar cada equipo en especial.
Un ejemplo son los cromatógrafos de gases, balanzas analíticas, espectrofotómetros
infrarrojos, ultravioletas, resonancia magnética nuclear, absorción atómica.
Si solamente es cristalería, para análisis CUANTITATIVO, que es el que debe estar
calibrado, se hace la calibración de cada uno, basado, en el volumen que debe dar con
agua destilada, a 25 grados centígrados, una atmósfera de presión. Por ejemplo el
primer equipo que debe calibrarse es la BURETA, porque con ella se va a calibrar el
resto de equipo, SE DEBE CONOCER CUANTAS GOTAS, DA POR MILILITRO,

3. ESA BURETA EN PARTICULAR. Con ese dato, ya TIENES UNA CONSTANTE,
que se va a aplicar a calibrar otro equipo, por ejemplo un balón aforado de 25 ml., lo
llenas con la bureta, y calculas que porcentaje de error puede tener, si le falto, tres gotas
para llegar a 25 ml., siempre a 25 grados, con agua destilada y una atmósfera.
Los termómetros, ya vienen calibrados, o SIN calibrar, los calibrados, son mas caros, y
sirven precisamente para calibrar a los demás que se van a utilizar en el laboratorio.
9. Cifras significativas
El termino “cifras significativas” se emplea para indicar el numero de cifras que se usan
para reportar un resultado analítico. Por lo general, en un informe, el número de cifras
es un tanto arbitrario y puede depender del método, especialmente en el nivel de trazas.
El número de cifras no es un indicador de la precisión de un valor. El error determinado
en forma experimental indica en forma separada, a partir de las estimaciones de la
precisión y del error sistemático.
10. Descripción de una balanza analítica
Balanza analítica:
La balanza ha sido un instrumento utilizado tradicionalmente por los cultivadores de la
química a lo largo del tiempo. Algunos autores suelen considerar la obra de Antoine
Lavoisier como el punto de partida del empleo sistemático de las balanzas en química,
gracias al uso del principio de conservación de la masa. En cualquier caso, podemos
afirmar que el establecimiento de las leyes químicas cuantitativas a finales del siglo
XVIII y principios del siglo XIX supuso un mayor protagonismo de la balanza dentro
de la química. El desarrollo de los métodos gravimétricos de análisis durante el siglo
XIX obligó a la búsqueda de balanzas más cómodas y precisas para el trabajo cotidiano
de los químicos.
Esta tiene una precisión que supera a muchas balanzas mecánicas y además permite el
libre acceso al platillo. Es necesario evitar las corrientes de aire para poder apreciar las
pequeñas diferencias de masa, por ello una balanza analítica consta siempre de un
estuche agrupado con puertas que permiten la remoción de objetos.
Se utilizan para pesar sólidos con gran exactitud, ya que tienen una precisión mínima
del 0,1 mg. Se utilizan necesariamente para pesar sustancias que sean patrones
primarios y para pesar las muestras.
Balanza analítica marca Mettler electro-óptica:
Registra pesos desde 0.00001 hasta 200 g. Mide 22 x 51 x 42 cm. En perfecto
funcionamiento, bien calibrada y en muy excelentes condiciones. Ideal para
laboratorios, joyerías o industrias.
Balanza Analítica Eléctrica:
Balanza analítica eléctrica, con un platillo de acero inoxidable, capacidad de pesado de
0 a 160 g, sensibilidad de 0.1 mg, precisión de 0.05 mg., tara óptica de 1 g, freno y
lector digital
Esquema de balanza analítica mecánica monobrazo:

4. [pic]
Balanza analítica compacta de gama alta
Descripción del producto:
• Para las aplicaciones sujetas a calibración, solicite también al mismo tiempo la
calibración porque se puede realizar con posterioridad.
• Ajuste automático interno, con temporizador, cada 4 o en caso de un cambio de
temperatura >5 °C.
• Indicación de capacidad. Una cinta luminosa ascendente indica el margen de pesaje
aún disponible
• Protocolización GLP indica la desviación del ajuste actual con el ajuste previo
• Caja compacta con parabrisas sintético antiestático con 3 puertas correderas para
acceder cómodamente al producto pesado.
• Intervalo breve de estabilización. Valores de pesaje estables en un lapso de 4 seg.
aprox. en condiciones de laboratorio.
• Display LCD retroiluminado con altura de dígitos 17 mm.
Balanza analítica - Modelo superior con sistema de pesaje Single-Cell
Descripción del producto:
• Creación/documentación confortable de formulas con función combinada
Taral/Impresión. Las composiciones de formula están automáticamente numeradas y
imprimida con número/valor de pesaje
• Ayuda de dosificación. Modo de estabilidad alto y otros ajustes de filtros elegible
• Sumar confortable de pesajes individuales con Auto-Tara y salida de datos automática
después cada proceso de pesaje
• Número de identificación de 4 cifras, programable, imprimido en el protocolo de
calibración
Balanza analítica - Estándar alto para presupuestos pequeños
Descripción del producto:
• Para las aplicaciones sujetas a calibración, solicite también al mismo tiempo la
calibración porque se puede realizar con posterioridad.
• Indicación de capacidad. Una cinta luminosa ascendente indica el margen de pesaje
aún disponible
• Número de identificación de 4 dígitos, libremente programable mediante 2 teclas
• Cubierta de metal robusta y estable
Balanzas analíticas con pantalla gráfica:
Descripción del producto:
• Manejo paso a paso en la pantalla, seleccionable en las idiomas alemán, inglés,
francés, español
• Ajuste automático interno, con temporizador, cada 3 h o en caso de un cambio de
temperatura > 3°C.
• Entrada de datos vía teclado de la balanza o del ordenador. Números de piezas de
referencia en modo, cuentapiezas (200 memorias), pesos destinos, componentes de
formulación (20 memorias), límites de tolerancia en g o % en pesajes con campo de tol.
• Opción: Set para la determinación de la densidad de líquidos y sustancias sólidas,
manejo paso a paso, indicación calculada directamente en el display, KERN ALS-A01,
v. accesorios
• Cubierta de metal robusta y estable
11. Condiciones de una buena balanza

5. • Debe ser exacta: En equilibrio (fiel en el centro de la escala), el peso de un cuerpo
colocado en un platillo debe ser igual al del cuerpo colocado en el otro.
• Debe ser fiel: Colocando la misma cantidad varias veces indica siempre el mismo
resultado.
• Debe ser estable: La cruz debe volver a la posición inicial después de haber oscilado.
• Debe ser sensible: Es tanto más sensible, cuanto menor es la diferencia mínima de
peso que puede apreciar. Se fabrican con la mínima fricción de las partes móviles.
• Debe tener un periodo de oscilación corto, por lo que se fabrican con brazos cortos y
materiales ligeros. Las automáticas y electrónicas suelen tener un sistema de
amortiguación para disminuir los tiempos de espera.
Además las balanzas deben cumplir también:
▪ La balanza debe estar bien nivelada, por lo que la burbuja de nivel se vigilará para que
esté ajustada.
▪ Deben estar en un lugar sólido, sin vibraciones (mesa de balanzas).
▪ Deben estar en un lugar apartado, protegidas de gases corrosivos, humedad, etc
(en sala de balanzas con puerta cerrada).
▪ No pesar objetos calientes (y a
▪ Deben protegerse de las altas temperaturas, sol y de la electrostática.
▪ Se deben mantener limpias y con una sustancia higroscópica en su interior.
Y también:
ser posible tampoco húmedos).
▪ Si poseen vitrina con puerta, esta debe estar cerrada (al efectuar la medición final y
cuando no se utilice).
▪ En las balanzas provistas de disparador, el plato o platillos deben estar sin disparar al
poner o quitar objetos o pesas.
▪ En las balanzas de dos platos que requieren utilizar caja de pesas, estas deben cogerse
con pinzas y nunca con los dedos.
12. Cuidado y empleo de una balanza
Una balanza analítica es un instrumento delicado que se debe manejar con cuidado. Se
debe consultar al instructor sobre los detalles para pesar con el modelo particular de
balanza que se tenga. Se deben seguir las siguientes reglas generales para trabajar con
una balanza analítica, cualquiera que se la marca y modelo:
1. Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible.

6. 2. Proteger la balanza de la corrosión. Los objetos que se coloquen sobre el platillo
deben limitarse a metales no reactivos, plásticos no reactivos y materiales de vidrio.
3. Observar precauciones especiales para pesar líquidos.
4. Consultar con el instructor si la balanza parece necesitar ajuste.
5. Conservar la balanza y su estuche escrupulosamente limpios. Es útil un pincel de pelo
de camello para eliminar cualquier material o polvo que haya caído.
6. Dejar siempre que un objeto que haya sido calentado regrese a la temperatura
ambiente antes de pesarlo.
7. Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los objetos secos se
humedezcan.
13. Métodos de pesada
• Directa (se tara el pesafiltros o equivalente).
• Por diferencia (se pesa el pesafiltros con la sustancia, se saca esta y se vuelve a pesar
el pesafiltros con lo que pudiera quedar de sustancia, la diferencia es el peso de la
sustancia sacada)
Métodos de pesada en Balanzas de Dos platos:
• Pesada simple
• Doble pesada de Gauss
• Doble pesada de Borda o de sustitución.
14. Errores en las pesadas
Las principales causas que pueden conducir errores en las pesadas con balanzas
analíticas electrónicas son:
FLOTABILIDAD: Porque lo que se va a pesar, desplaza cierta cantidad de aire la cual
debe considerarse.
-Error en el peso de referencia.
-Corrientes de aire, las que por mas leves que sean mueven el brazo.
FRICCION: En los componentes móviles, que evitan que la balanza alcance el
equilibrio.
-Deposito de polvo atmosférico que contribuye a un aumento del peso.
-Mala calibración
-La calibración de los circuitos electrónicos puede variar con el tiempo, o a causa de
cambios de temperatura.
-Mala alineación de los componentes mecánicos producto de dilataciones y
contracciones térmicas.
CAMPOS MAGNETICOS: Que actúan sobre los componentes metálicos.
-Campo magnético terrestre.

7. CONDENSACION: De agua atmosférica sobre los componentes metálicos.
EVAPORACION: Del agua de los elementos húmedos.
CONVECCIO: De aire desde los elementos fríos o calientes.
FUERZA DE CORIOLIS: Por la rotación de la tierra.
-Anomalías gravitacionales por; usar la balanza cerca de una montaña, no nivelar ni
recalibrar la balanza luego de trasladarla de un lugar geográfico a otro.
-Variaciones sísmicas y por vibración.
2. Marco practico
1. Materiales de laboratorio
• Balón aforado
• Probeta
• Bureta
• Pipeta
3.2 Reactivos
En la práctica de laboratorio solo hemos usado agua.
2. Técnica o procedimiento de calibración de materiales de laboratorio
3.3.1 Calibración de una pipeta
Debe determinarse la masa de un frasco X vacío, luego transferir el volumen de agua
total a temperatura ambiente de la pipeta volumétrica a calibrar (10ml) al frasco X , y
volver a pesar el frasco X con el volumen transferido. Calcular la masa de agua
transferida por diferencia de masa
3.3.2 Calibración de un vaso de precipitado
Se debe transferir un volumen de agua al frasco X, y volver a pesar el frasco X con
dicho volumen transferido
3.3.3 Calibración de la probeta
Se calibra de igual manera que el vaso de precipitado se transfiere un volumen de agua
al frasco X, y volver a pesar el frasco X con el volumen transferido
3. Resultados
TABLA Nº 1: Datos obtenidos para la calibración de una pipeta de 10ml.
|nº de medidas |frasco x, vacío(g) |frasco x, lleno (con agua)(g)
|

8. |1 |75.5143 |85.4743
|
|2 |75.5702 |85.5316
|
|3 |75.5982 |85.5300
|
1.) Cálculos para la calibración de una pipeta
volumétrica de 10ml.
|nº |frasco x |frasco x lleno |frasco |(x – x) (g) |(x – x)2 (g)
|
| |vacío(g) |(g) |(lleno – vacío)(g) | |
|
|1 |75.5143 |85.4743 |9.9600 |8.90x10–3 |7.92x10–
5 |
|2 |75.5702 |85.5316 |9.9614 |10.3x10–3 |10.6x10–
5 |
|3 |75.5982 |85.5300 |9.9318 |19.3x10–3 |37.2x10–
5 |
| | | |x = 9.9511 |∑(x – x)= 38.5x10–3 |∑(x – x)2=
55.72x10–5 |
a.- desviación estándar:
| |
| |
| |
|ds = ∑(X – X)2
|
|n – 1 |
| |
ds = 55.72x10–5g2 ds = 0.01669g + 0.0167g.
3–1
( 9.9511+ 0.0167) g
|Masa total(g) |Masa total x factor de correlación a |(X – X) (ml) |(X –
X)2 (ml) |
| |22ºC (1.0033ml/g) (ml) | |
|
|9.9600 |9.9929 |9x10–3 |8.1x10–5
|
|9.9614 |9.9943 |10.4x10–3
b.- cálculos del promedio y la desviación estándar en ml. |10.8x10–5
|
|9.9318 |9.9646 |19.3x10–3 |37.2x10–5
|
| |X = 9.9839 |∑(X–X)= 38.7x10–3 |∑(X–X)2=
56.1x10–5 |

9. Desviación estándar:
ds = 56.1x10–5ml2 ds = 0.0167ml
3–1
4. Conclusiones
Se debe tomar en cuenta que para un análisis determinado, el estudiante debe tomar en
cuenta muchos factores para no cometer muchos errores si no los necesarios arrojados
por el mismo equipo utilizado y por supuesto por la manipulación de los mismo, por
tanto antes de comenzar a trabajar se debe calibrar el material a utilizar, para saber si el
mismo esta apto para su utilización.
También hay que tomar en cuenta que el material de vidrio no debe ser sometido a
temperaturas muy altas ni muy bajas, ya que el factor temperatura afecta radicalmente
el material, es decir, si sometemos el material a temperaturas muy elevadas con respecto
a la temperatura ambiente las moléculas del material de vidrio se expanden (dilatan), o
si se somete el material de vidrio a temperaturas muy bajas las moléculas del material
se contraen, de esta manera el material va perdiendo la calibración con que fue hecho.
5. Cuestionario