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Química del Estado Sólido Informe de práctica de laboratorio Facultad de Química - UNAM
1
Jonathan Saviñon de los Santos
Laboratorio de Química del Estado Sólido, Grupo 2. Facultad de Química - UNAM
Catedrático: Dra. María Elena del Refugio Villafuerte y Castrejón
 PROCEDIMIENTO
1.- Haga los cálculos necesarios y prepare las siguientes soluciones:
700 ml de una solución de cloruro de calcio al 1.8 %.
700 ml de una solución de carbonato de amonio al 1.5 %.
100 ml de una solución de cloruro de manganeso al 0.04 %.
100 ml de una solución de cloruro de manganeso al 0.06 %.
100 ml de una solución de cloruro de manganeso al 0.08 %.
100 ml de una solución de cloruro de manganeso al 0.2 %.
100 de una solución de cloruro de manganeso al 0.6 %.
2.- Sintetice la calcita pura mezclando 100 ml de la solución de cloruro de calcio y 100 ml de solución de carbonato de amonio.
Observe el producto formado. Eleve la temperatura poco a poco sin rebasar 60 °C (aproximadamente 15 minutos).
3.- Sintetice la calcita (CaCO3) dopada mezclando 100 ml de la solución de cloruro de calcio y 100 ml de la solución de cloruro
manganeso al 0.04 %. Adicione 100 ml de la solución de carbonato de amonio y observe el producto formado. Es importante que la
temperatura se eleve poco a poco sin rebasar 60 °C (aproximadamente 10 minutos).
4.- Habiendo obtenido el producto, deje la reacción por 10 minutos a 86-88 °C.
5.- Filtre en vacío y lave el producto con agua destilada.
6.- Repita el procedimiento desde el paso 2 para todas las concentraciones restantes de cloruro de manganeso.
7.- Observa cada una de las muestras obtenidas bajo la luz ultravioleta en el UV lejano y en el UV cercano.
NOTA: se debe cuidar que la solución tenga un pH de ligeramente ácido a neutro, por lo que el ácido clorhídrico que se utiliza se debe
agregar únicamente al CaCl2.
 CUESTIONARIO
1.- Escribe las reacciones de obtención de la calcita pura y dopada.
Para calcita pura: 2(aq) 4 2 3(aq) 3(s) 4 (aq)CaCl (NH ) CO CaCO 2NH Cl   
Para calcita dopada: 2(aq) 4 2 3(aq) 2(aq) 1 3(s) 4 (aq) 2(aq)CaCl (NH ) CO MnCl Ca Mg CO 2NH Cl CaCl     x xx x
2.- Si existen diferencias en la luminiscencia de cada producto obtenido, anótalas.
Al exponerlo a la luz ultravioleta (UV), se observa una luminiscencia color fucsia.
3.- ¿Cuál de los materiales utilizados presenta el fenómeno de delicuescencia?
El cloruro de calcio, CaCl2.
4.- ¿Cuáles son las formas polimórficas del carbonato de calcio?
El carbonato de calcio existe en dos formas cristalinas: la calcita, de geometría hexagonal, y la aragonita, de geometría romboédrica.
5.- ¿Cómo caracterizarías el precipitado formado para saber que efectivamente se sintetizó la calcita?
Utilizando difracción de rayos X.
6.- ¿Esperarías observar la presencia de MnCl2 en el difractograma de rayos X? ¿Por qué?
Sólo en los casos donde se haya utilizado una mayor cantidad de MnCl2, debido a que la sustitución en el dopado tiene un límite
(sólo una cantidad máxima de Mn2+
puede sustituir a una determinada cantidad de Ca2+
), es posible que a las máximas concentraciones
señaladas se exceda dicho límite y quede MnCl2 remanente.
7.- ¿Cómo se comporta la calcita pura bajo la luz UV?
No ocurre nada al incidirle la luz UV, por lo que concluimos, que no es luminiscente.
Química del Estado Sólido Informe de práctica de laboratorio Facultad de Química - UNAM
2
8.- ¿Qué compuestos podrían formarse además del carbonato de calcio?
Se obtiene también cloruro de amonio (NH4Cl).
9.- ¿A qué concentración de Mn existe una mayor intensidad de luminiscencia en la calcita sintetizada?
10.- ¿Cuál sería el comportamiento del material luminiscente si la concentración de manganeso fuera mucho mayor a 0.06%, por ejemplo
3%?
Puede desaparecer la luminiscencia.
11.- ¿Qué subproducto se obtendría si la concentración de manganeso fuera de 3 o 5%?
Se obtendría carbonato de manganeso (II), MnCO3, mejor conocido como rodocrosita.
12.- Apague la lámpara de luz UV y observe si permanece o no la luminiscencia del material. ¿Existen nombres para distinguir entre
estos dos diferentes comportamientos?
Fluorescencia: luminiscencia causada por la incidencia de radiación ultravioleta, con un tiempo característico de emisión de Ȁ < 10-8
segundos.
Fosforescencia: luminiscencia que se mantiene aún después de haber retirado la fuente de excitación (no necesariamente luz UV). El
tiempo característico de emisión es de Ȁ >10-8
segundos.
 REFERENCIAS
http://www.quiminet.com/articulos/las-formas-del-carbonato-de-calcio-17444.htm
http://www.uv.mx/cienciahombre/revistae/vol19num1/articulos/luminiscentes/index.htm

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  • 1. Química del Estado Sólido Informe de práctica de laboratorio Facultad de Química - UNAM 1 Jonathan Saviñon de los Santos Laboratorio de Química del Estado Sólido, Grupo 2. Facultad de Química - UNAM Catedrático: Dra. María Elena del Refugio Villafuerte y Castrejón  PROCEDIMIENTO 1.- Haga los cálculos necesarios y prepare las siguientes soluciones: 700 ml de una solución de cloruro de calcio al 1.8 %. 700 ml de una solución de carbonato de amonio al 1.5 %. 100 ml de una solución de cloruro de manganeso al 0.04 %. 100 ml de una solución de cloruro de manganeso al 0.06 %. 100 ml de una solución de cloruro de manganeso al 0.08 %. 100 ml de una solución de cloruro de manganeso al 0.2 %. 100 de una solución de cloruro de manganeso al 0.6 %. 2.- Sintetice la calcita pura mezclando 100 ml de la solución de cloruro de calcio y 100 ml de solución de carbonato de amonio. Observe el producto formado. Eleve la temperatura poco a poco sin rebasar 60 °C (aproximadamente 15 minutos). 3.- Sintetice la calcita (CaCO3) dopada mezclando 100 ml de la solución de cloruro de calcio y 100 ml de la solución de cloruro manganeso al 0.04 %. Adicione 100 ml de la solución de carbonato de amonio y observe el producto formado. Es importante que la temperatura se eleve poco a poco sin rebasar 60 °C (aproximadamente 10 minutos). 4.- Habiendo obtenido el producto, deje la reacción por 10 minutos a 86-88 °C. 5.- Filtre en vacío y lave el producto con agua destilada. 6.- Repita el procedimiento desde el paso 2 para todas las concentraciones restantes de cloruro de manganeso. 7.- Observa cada una de las muestras obtenidas bajo la luz ultravioleta en el UV lejano y en el UV cercano. NOTA: se debe cuidar que la solución tenga un pH de ligeramente ácido a neutro, por lo que el ácido clorhídrico que se utiliza se debe agregar únicamente al CaCl2.  CUESTIONARIO 1.- Escribe las reacciones de obtención de la calcita pura y dopada. Para calcita pura: 2(aq) 4 2 3(aq) 3(s) 4 (aq)CaCl (NH ) CO CaCO 2NH Cl    Para calcita dopada: 2(aq) 4 2 3(aq) 2(aq) 1 3(s) 4 (aq) 2(aq)CaCl (NH ) CO MnCl Ca Mg CO 2NH Cl CaCl     x xx x 2.- Si existen diferencias en la luminiscencia de cada producto obtenido, anótalas. Al exponerlo a la luz ultravioleta (UV), se observa una luminiscencia color fucsia. 3.- ¿Cuál de los materiales utilizados presenta el fenómeno de delicuescencia? El cloruro de calcio, CaCl2. 4.- ¿Cuáles son las formas polimórficas del carbonato de calcio? El carbonato de calcio existe en dos formas cristalinas: la calcita, de geometría hexagonal, y la aragonita, de geometría romboédrica. 5.- ¿Cómo caracterizarías el precipitado formado para saber que efectivamente se sintetizó la calcita? Utilizando difracción de rayos X. 6.- ¿Esperarías observar la presencia de MnCl2 en el difractograma de rayos X? ¿Por qué? Sólo en los casos donde se haya utilizado una mayor cantidad de MnCl2, debido a que la sustitución en el dopado tiene un límite (sólo una cantidad máxima de Mn2+ puede sustituir a una determinada cantidad de Ca2+ ), es posible que a las máximas concentraciones señaladas se exceda dicho límite y quede MnCl2 remanente. 7.- ¿Cómo se comporta la calcita pura bajo la luz UV? No ocurre nada al incidirle la luz UV, por lo que concluimos, que no es luminiscente.
  • 2. Química del Estado Sólido Informe de práctica de laboratorio Facultad de Química - UNAM 2 8.- ¿Qué compuestos podrían formarse además del carbonato de calcio? Se obtiene también cloruro de amonio (NH4Cl). 9.- ¿A qué concentración de Mn existe una mayor intensidad de luminiscencia en la calcita sintetizada? 10.- ¿Cuál sería el comportamiento del material luminiscente si la concentración de manganeso fuera mucho mayor a 0.06%, por ejemplo 3%? Puede desaparecer la luminiscencia. 11.- ¿Qué subproducto se obtendría si la concentración de manganeso fuera de 3 o 5%? Se obtendría carbonato de manganeso (II), MnCO3, mejor conocido como rodocrosita. 12.- Apague la lámpara de luz UV y observe si permanece o no la luminiscencia del material. ¿Existen nombres para distinguir entre estos dos diferentes comportamientos? Fluorescencia: luminiscencia causada por la incidencia de radiación ultravioleta, con un tiempo característico de emisión de Ȁ < 10-8 segundos. Fosforescencia: luminiscencia que se mantiene aún después de haber retirado la fuente de excitación (no necesariamente luz UV). El tiempo característico de emisión es de Ȁ >10-8 segundos.  REFERENCIAS http://www.quiminet.com/articulos/las-formas-del-carbonato-de-calcio-17444.htm http://www.uv.mx/cienciahombre/revistae/vol19num1/articulos/luminiscentes/index.htm