informe de laboratorio

1. Valoración del KMnO4:
Reacción previa del oxalato con el ácido sulfúrico:
2Na+
+ C2O4
-2
+ 2H+
 2Na+
+ H2C2O4
Considerando:
#𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 = #𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐻2 𝐶2 𝑂4
Estequiometria de las reacciones de la valoración:
MnO4
-
+ 8H+
+ 5e-
 Mn2+
+ 4H2O
C2O4
2-
 2CO2 + 2e-
Reacción global:
2 MnO4-
+ 5 H2C2O4 + 6 H+
 2 Mn2+
+ 10 CO2 + 8H2O
En el punto equivalente:
#𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐻2 𝐶2 𝑂4 = #𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐾𝑀𝑛𝑂4
De las relaciones anteriores encontramos que:
#𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 = #𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. (𝐾𝑀𝑛𝑂4)
Entonces:
#𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 = 𝑁(𝐾𝑀𝑛𝑂4) × 𝑉(𝐾𝑀𝑛𝑂4)
𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4)
𝑃𝑒𝑞. (𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4)
= 𝑁(𝐾𝑀𝑛𝑂4) × 𝑉(𝐾𝑀𝑛𝑂4)
𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4)𝑥𝜃
𝑃𝑀.(𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4)
= 𝑁( 𝐾𝑀𝑛𝑂4) × 𝑉( 𝐾𝑀𝑛𝑂4)…(1)

2. Cálculo de 𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4):
La concentración del Na2C2O4 es de 10.05 g/L y el gasto utilizado fue de 5 mL por lo
que se obtiene lo siguiente:
𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4) = (10.05𝑔/𝐿) × 5𝑚𝐿
𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4) = 0.1005𝑔
Para el oxalato de sodio:
El volumen utilizado de permanganato de potasio:
𝑉(𝐾𝑀𝑛𝑂4) = 7.8𝑚𝐿
Reemplazando en la ecuación (1) obtenemos la normalidad de la solución del KMnO4
en la estandarización:
𝑁(𝐾𝑀𝑛𝑂4) = 0.1923𝑁
𝑃𝑀(𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4) 𝜃(𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4)
134𝑔/𝑚𝑜𝑙 2

3. Valoración de la muestra del CaCO3:
Descomposición del carbonato de calcio:
CaCO3  CaO + CO2
#𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐶𝑎𝑂 = #𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐶𝑎+2
Reacción del CaCO3 con el oxalato de amonio en presencia de amoniaco:
Ca2+
+ (NH4)2C2O4
𝑵𝑯 𝟑(𝒂𝒄)
→ CaC2O4 + 2NH4+
De esta ecuación obtenemos:
#𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐶𝑎+2
= #𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4
Disolución del precipitado formado con ácido concentrado:
CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4
#𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 = #𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐻2 𝐶2 𝑂4
Reacción final de valoración:
5H2C2O4 + 2MnO4-
+ 6H+
→ 10CO2 + 2Mn2+
+ 8H2O
#𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐻2 𝐶2 𝑂4 = #𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐾𝑀𝑛𝑂4
De las relaciones anteriores obtenemos:
#𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐶𝑎𝑂 = #𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑚𝑎𝑠𝑎(𝐶𝑎𝑂)
𝑃𝑒𝑞.(𝐶𝑎𝑂)
= 𝑁(𝐾𝑀𝑛𝑂4) × 𝑉(𝐾𝑀𝑛𝑂4)
𝑚𝑎𝑠𝑎(𝐶𝑎𝑂) × 𝜃
𝑃𝑀(𝐶𝑎𝑂)
= 𝑁( 𝐾𝑀𝑛𝑂4) × 𝑉( 𝐾𝑀𝑛𝑂4)…(2)

4. Para el óxido de Calcio:
𝑃𝑀(𝐶𝑎𝑂) 𝜃(𝐶𝑎𝑂)
56.08𝑔/𝑚𝑜𝑙 2
El volumen utilizado en la valoración para la determinación de óxido de calcio fue:
𝑉(𝐾𝑀𝑛𝑂4) = 2.4𝑚𝐿
Considerando la normalidad del KMnO4 calculada anteriormente:
𝑁(𝐾𝑀𝑛𝑂4) = 0.1923𝑁
Reemplazando en la ecuación (2) obtenemos la masa de CaO presente en la muestra:
𝑚𝑎𝑠𝑎(𝐶𝑎𝑂) = 0.0129𝑔
Observaciones
1. Determinación del óxido de calcio
 Despues de agregar oxalato de amonio a la (muestra + Agua) se formó un
precipitado de color blanco (oxalato de calcio).
 Despues de agregar 4 gotas de rojo de metilo a la solución anterior esta se
solución se tornó un color rosa-amarillo, es decir pH (4.8-6).
 Se agregó amoniaco tornándose de color amarillo pálido la solución y
dejándola calentar por 1 hora.
 Despues de agregar ácido sulfúrico y agua y romper el papel de filtro se
obtiene una solución incolora.
 A la solución anterior se calentó entre 60 y 70°C, en la primera titulación de
permanganato de potasio se obtuvo un color rosa.
 En la segunda titulación de permanganato de potasio se obtuvo un color rosa
persistente (agitación continua por un largo tiempo).
2. Valoración del permanganato de potasio
 A la hora de agregar ácido sulfúrico a la muestra se debe tener mucho cuidado
al manejar la solución concentrada de ácido sulfúrico ya que este es un reactivo
controlado (altamente corrosivo)
El ácido sulfúrico concentrado debe ser agregado a una solución acuosa y no al
revés esta se agregó gota a gota dejándola caer sobre la bagueta.
 La solución fue incolora hasta la adición de permanganato que se tornó de
color transparente en la primera titulación.

5.  A la solución anterior se calentó entre 60 y 70°C y en la segunda titulación de
permanganato de potasio se obtuvo un color rosa.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
 El efecto de la temperatura es muy importante durante la valoración y
estandarización del permanganato de potasio ya que sin incrementar la
temperatura del sistema las reacciones se hubieran tornado muy lentas.
 Las soluciones de oxalato de sodio se titularon a 60º o 90ºC para aumentar la
velocidad de reacción y esta se realizó de forma rápida para evitar la
descomposición del permanganato por ser un agente oxidante muy fuerte.
 Las soluciones de KMnO4 pueden descomponerse con el paso del tiempo esto
es porque en medio neutro es inestable y en medio acido el permanganato de
potasio es aún menos estable esto es porque la reacción esta auto-catalizada
por el óxido de manganeso.
Las trazas de sustancias reductoras presentes en el agua destilada utilizada en
la preparación de la disolución reducen permanganato a óxido de manganeso,
que cataliza la descomposición.
La descomposición de las disoluciones de permanganato resulta también
catalizada por la luz.
 Se obtuvo un volumen muy alejado con respecto al teórico en la
estandarización del permanganato de potasio debido a que el permanganato
de potasio se oxida con la luz y además porque se trabajó con una muestra de
menor cantidad y además porque se encuentra en medio acido muy
concentrado es muy inestable el permanganato de potasio.
 Se rompe el papel de filtro para así no perder cantidad de muestra en la cual
está presente el óxido de calcio y se lava con agua por si queda adherido
algunos restos en el papel de filtro.

6. 6.-CONCLUSIONES.
 El efecto de la temperatura es muy importante durante la valoración y
estandarización del permanganato de potasio porque al incrementar la
temperatura del sistema las reacciones son más rápidas y eficaces.
 La normalidad calculada experimentalmente resulta ser en algunos casos
diferente por efecto de la descomposición.
 La muestra inicial de 5mL contenía 0.0119 g de óxido de calcio.
 El ion Mn+2 actúa como catalizador en la reacción de estandarización del
permanganato de potasio y este mismo ion se forma durante el curso de la
reacción por esto es una reacción de auto-catálisis.
 El permanganato de potasio es un reactivo muy útil cuando se usa como
valorante para conocer la cantidad de óxido de calcio presente en una muestra
desconocida, pudiéndose esta utilidad ser expandible a muchas otras
sustancias.