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1 QUIMICA ANALíTICA
-- I.INTRODUCCION:
,,­ El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los
cationes existentes en una muestra liquida (mediante la adición de determinados reactivos
denominados de grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de
reactivos específicos.
-- 1. Determinar los cationes existentes en la muestra problema
-- 2. Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al hacerlos reaccionar
- 3, Trabajar en equipo, con cuidado y paciencia,
- 111. FUNDAMENTO TEORICO:
.­ La identificación de cationes y aniones por métodos cláSICOS se realiza mediante reacciones
específicas de cada ion en las que se pueda ve;>im cambio a simple vista: un cambio de color o la
aparición de un precipitado al formarse un só'lido insoluble,
¿Qué es un sólido insoluble? Ningún ;;o1ido es totalmente insoluble pero, como criterio general, se
- considera que un sólido es insolu~ si no puede tener en disolución una concentración superior a
- lrr2mo~, / '
--
Para disponer de un con~o de reacciones que nos permitan identificar algunos cationes y
-
-
-
-
...
...
..
..
..
aniones vamos a preparar algunas de esas reacciones específicas de cada ion para luego utilizarlas
en la identificación de una disolución desconocida,
IV. PROCEDIMIENTO:
Materiales:
./ Goteros
./ Tubos de ensayo y gradillas
./ Centrifugadora
./ Mechero
./ Piseta
Reactivos:
" Muestra problema
Cromato de potasio
Marcha de Cationes

2. -
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2 • QUIMICA ANALíTICA
./ Hidroxido de amonio 3M
./ Agua regia
./ Acido nítrico 3M
./ Acído clorhídrico 3M y 6M
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-
Separacion e identificación de iones:
./ Añadir 4 a 5 gotas de acido clorhídrico 3M a la muestra problema hasta la
formación de un precipitado blanco.
./ Centrifugar la muestra y separar la parte liquida del precipitado.
./ En el precipitado puede existir cloruro de plomo, cloruro de mercurio o cloruro de
plata.(En nuestra muestra problema eXiste cloruro de plata)
./ Lavar con 10 gotas de agua fría que contengan una solución de acído clorhídrico
3M y agregar 8 gotas de agua caliente
.- ./ Calentar a ebullición la muestra del precipitado por 3 minutos en baño maría.
./ Centrifugar y separar el líquido precipitado.
./ En el precipitado se agrega 4 gotas de cromato de potasio 1M y si aparece un
precipitado amarillo indica la presenCia del Ion plomo en forma de cromato de
Plomo.(En nuestra muestra problema no aparece precipitado amarillo por lo tanto
indica que no hay presencia de piorno)
./ Agregar 10 gotas de hidróxi¡fu de amonio 31v1. En esta solución puede existir
cloruro de plata y clor~ de mercuriO; y para reconocerlo, se centrifuga.(En
nuestra muestra pro~a existe cloruro de plata)
,/ En el precipitado s~agrega 10 gotas de agua más cuatro gotas de de agua regia, el
cual va a disolv~1 precipitado.
,/ Evaporar ellíiuído hasta destrUir el agua regia
./ Si la solución no es clara, centrifugar.lnuestra solución no era clara)
./ Agregar cloruro de estaño 11 y si aparece un precipitado blanco grisáceo indica la
presencia de mercurio bajo la forma de cloruro de mercurio .(En nuestra muestra
problema no hubo presencia de precIpitado de blanco grisáceo)
./ Con el centrifugado o liquido, agregar acido nítrico 3M hasta formar una reacción
acida, si aparece un precipitado de color blanco indica la presencia de plata bajo la
forma de cloruro de plata.(En nuestra muestra problema se presencio un
precipitado blanco el cual indico que contenía plata en forma de cloruro de plata)
v. CUESTIONARIO:
Marcha de Cationes
-
-

3. -
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-
-
QUIMICA ANALíTICA
- 1. Formar las cuaciones de la identificación de los iones con los agentes utilizad para
...
....
-
..
..
..
..
•
•
•
•..
su identificación.
HCI + AgN03 + HN03 -----. AgCI + NH3 + HzO
Z. ¿Por qué el cloruro de plata inicialmente es de color blanquecino para luego
transformarse en un precipitado negruzco?
///"
Despues de precipitar el color blanquesino, este se disuelve en am9liraco y el HgO precipita
con un color negro. ~/
/
/
3. ¿Cuántos tipos de mercurio se conoce en la quf'l'niéa analítica? ¿Cuáles son?
Hg/+: En la marcha analítica precipita con HCI, se añade NH3 y da en el filtro un precipitado
negro de Hgo.
Hg
2
+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una amalgama negra, ya que
se forma Hgo. /
4. Investigue alguna otra marcha analítica para ide~cationes que pertenezcan a
/
otros grupos de la Tabla Periódica. /
Grupo I
Se toma la muestra problema y se añadí711CI 2N. Con este reactivo precipitan los
cationes del Grupo 1: AgCl, PbCl2y 1::J.g;CI¿, Sobre el mismo embudo se añade agua de
ebullición, quedando en el pa.~de filtro el AgCI y el HgzC12; el Pb
2
+ se puede
identificar añadiendo KI, wié'origina un precipitado de Pbl2 que se disuelve en
caliente, que sirve parafcrentificarlo mediante la llamada lluvia de oro.
Sobre el mismo papel de filtro se añade NH 3 2N. En el papel de filtro si existe Hg/+ y se
forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgCINH¿ y HgO, En la
disolución se forman Ag(NH3)/, que se puede identificar con KI dando un precipitado
de Agl amarillo claro,
Grupo 11
Marcha de Cationes

4. .­
•....,. ..¡ QUIMICA ANALíTICA
..- Sobre la disolución que contienen los cationes del Grupo 11 y siguientes añadimos HCI
2N y se le hace pasar por una corriente de H2S. Precipitan de este modo los sulfuros
del Grupo 11: HgS (negro), PbS (negroL Bi2S3 (pardo), CdS (amarillo), CuS (negro), AS2S3
(amarillo), Sb2S3 (naranja), SnS2 (amarillo), y quedan sin precipitar los cationes del
Grupo 111 y siguientes.
Sobre el mismo papel de filtro podemos añadir NaOH, Na1S o (NH4 )Sx' Con estos
reactivos quedan precipitados los cationes del Grupo IIA: HgS, PbS, Bi2S3, CdS, CUS¡ y se
disuelven los del Grupo IIB: AsS3 , SbS3 , SnS/.
Sobre el precipitado de los cationes del Grupo IIA añadimos HN03 concentrado un
poco caliente. Se disuelven todos los precipitados (excepto el HgS): Pbh
¡ Bi3
+, Cu2
'¡
Cd
2
+. El mercurio se puede reconocer disolviendo el precipitado en una mezcla de
.. HN03 y tres partes de HCI, porque HN03 + 3HCI -7 N~ + CI2 + H20, de tal forma que
~ el Hg
2
- + S+ lpta se formaba una amalgama. Si n0enemos lpta se puede reconocer
.... el mercurio por ver el precipitado negro. A losfueltos se le añade NH3 concentrado
..,. hasta la neutralización. Una vez esté neutraj)iado añadimos HCI 2N, precipitando el
... PbCI2y disolviéndose Bi
3
+, Cu +, Cd
3
+, ato'ue a,ñ,adimps NH3 precipitando Bi(OHh y
... quedando Cu(NH3)/+ y Cd(NH3l/+; se ede recol,}Úcer disolviéndolo, añadiendo
/
/
..
2
estaño y se forma una mancha negrl Si exi~cobre la disolución tiene que tener un
". color azul intenso, característico,¿1 co~ A continuación añadimos KCN hasta
.­ decoloración, de tal fOrma,quo/el C~H3)/+ pasa a Cu(CN)/ y el Cd(NH3)/+ a Cd(CN)4
,. ; añadimos H25 y, si existe c;fiÍmy(da un precipitado amarillo de CdS.
... r o IIB se añade HCI 6N, precipitando el AS2S3 de color
... I
e identificar añadiendo una mezcla de NH3 , (NH4 )CI y Mg
2
+
.. (mixtura magnesi, ) formándose un espejo de plata en el tubo. En la disolución
.. quedan el Sb3
- y, n2
+, que no hacen falta separar, pues en una placa de gotas se echan
.. unas gotas y un poco de roda mina B; si existe antimonio se debe formar un
.. precipitado de color morado. El estaño no se puede identificar en esta zona, pero se
..., puede analizar al principio de todo el análisis mediante un ensayo a la llama: se coge
.. un tubo de ensayo más pequeño que el problema con agua fría y se pone en una
.. llama; si se pone azul hay estaño.
.. Grupo 111
....
..
..
•
•

5. 5 QUIMICA ANALíTICAI
A la disolución que contiene los cationes del Grupo III y siguientes le añadimos NH3 y
NH4CI, precipitando los cationes del Grupo lilA: Fe(OHh (rojo), AI(OH)3 (blanco),
Cr(OHh (verde), pero no precipitan los del Grupo 111 y siguientes.
.....
Para identificar los cationes del Grupo lilA se añade NaOH y H20 2, de tal forma que el
Fe(OHh no se disuelve, pero el resto dan AIO;, Cr02 (aunque con el H20 2 da CrO/).
- Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCI y se divide en dos
posiciones: a una de ellas se le añade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado
- de color rojo escarlata intenso), y al la otra porción se le añjl11e K4 (CN6)Fe (si existe
- hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azulle prusia). A la disolución que
I
- contiene el aluminio y el cromo añadimos HCI hasta pÁ neutro; a continuación se le
I
añade NH 3 y precipita AI(OHh; para poder verse e:/a disulución se le echa rojo Congo,
añadimos HCI, el rojo Congo pasa a color azul, q,ñ'adimos NH3, el rojo Congo azul vuelve
a ser rojo y el AI(OHh se vuelve rojo,
/
Sobre la disolución echamos H2Sy NH3, q.r(edando preCipitados los cationes del grupo
IIIB: MnS (rosal, CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los de los
Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCI, quedando por un lado Mn
2
+ y Zn
2
+,
.. y por otro NiS y CoS, En el primevtubp con NaOH y H20 2da ZnO/ y un precipitado
I '
marrón de Mn02' Para recon)X~.vél zinc se trata con H2Sdando un precipitado blanco
de ZnS; también se puede~r Montequl A y Montequi B dando un precipitado de
", o tubo echamos agua regia, dando Ni2
+ y C0
2
+, A una de las
,. con NH 3 y se sigue agregando hasta pH básico y después
• echamos dimetilg' xima; si existe Ni2
+ se forma un precipitado rosa. Para el C02
+
• primero se ne aliza con NH3, se tampona con ácido acético y acetato de sodio junto
" con KSCN; si gregamos acetona la fase acetónica toma un color azul.
•
•
Grupo IV
• Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH4LC03, precipitando los
• cationes del Grupo IV: CaC03 (blanco), BaC03 (blanco), SrC03 (blanco), pero si no lo
• hemos eliminado anteriormente tendríamos también PbCOj . Disolvemos esos
•
f precipitados en ácido acético y añadimos HCI 2N; si existe plomo precipita PbCI2, y
disueltos Ca2
+, Ba2+ y Sr2
+. Sobre la disolución añadimos KCr04; si existe bario se
f obtiene un precipitado amarillo de BaCr04, y disueltos Ca2~ y Sr2
+. Sobre la disolL:clc"
añadimos (NH4 bC03, precipitando los dos carbonatos: CaC03 y SrC03, calentames
,
I

6. --
:=&A1
-
.',.
6 QLlIMICA ANALíTICA
....
hasta sequedad, le añadimos un poco de H¿O y acetona y después (NH4 hCr04,
quedando un precipitado de SrCr04 y disuelto el caldo, pero si le añadimos Na,C20 4- precipita CaC20 4 ·
-
- Grupo V
-- Los cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo V: NH/, K+, IV1g
2t
Y
Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen ai principio del análisis:
- Para el NH4
T
se calienta y, si se desprende amoniaco entonces existe este catión.
--- También se puede agregar el reactivo de Nesster y, si existe amonio da un precipitado
de color amarillo.
-- - Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que~a coloración
violeta. También se puede agregar cobaltonitrito sódico; enAedio débilmente ácido si
existe K~ da un precipitado amarillo. /
/
- /
- Para el Mg¿+ se puede hacer al final del análisis. Se,¡(ñade NaOH y magnesón. Si existe
Mg
2
+con magnesón da un precipitado de color a,c¡.
El Na+ se puede identificar porque al añadir'ámarillo titafÍio da un color rojo. Si existe/
Na+ con reactivo de Kalthoff da un predpj{ado am..d1'Íllo. También se puede hacer-- /.
porque si se acerca una llama esta es.efe c~marilla intensa y es duradera.
//
Comprobación de cationes:
,/ Ag+: Con HCI da AgCltbl¡){Íco); con KI da Agl (amarillo).
- ,/ AI
3
+: Con alizarinl.,Gtá/un compuesto rojo.
- /'
- ,/ As
3
+: Con mi ra magnésica da un espejo de plata en el tubo.
,/ Ba
2
+: CA dicromato precipita cromato de estroncio.
-- d2
on SnCI2 da BiD (negro).
- +: Con sulfuro da el CdS (amarillo).
- C02~: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en•
• agua regia; el Co{OHh es el único hidróxido de color naranja.
•
•
•
•
..
..
..
-

7. --
----
QUIMICA ANALíTICA
.,/ Fe
3
+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul;
el Fe(OHh es el único hidróxido de color pardo-rojizo.
.,/ Hg/+: En la marcha analítica precipita con HCI, se añade NH3 y da en el filtro un
precipitado negro de HgO
.,/ Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una amalgama
negra, ya que se forma Hgo.
.,/ K+: Con cobaltonitrito sódico da precipitado amarillo.
.,/ Mg2+: Con magnesón da color azul.
//.,/ Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).
/
.... .,/ 11a+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado a,rí'arillo.
/'
.,/ IIH4+: En medio básico da NH3; si hay am0'1i6 con el reactivo de Nesster da
precipitado rojo-pardo. ,1
.,/ Ni
2
+: Con dimetilglioxima da un prec¡.pitado de color rojo; los sulfuros de níquel
se disuelven en agua regia; el Ni(yrHh es el único hidróxido de color verde.
/
.,/ Pb
2
+: Se añade KI y da un pre<!P'itado amarillo de Pbl2 o bien con K¡Cr04 ,
,1
,1
.,/ Sb
3
+: Con rodamina B da ,r!eciPitado morado,
/
2+ I
Sn : Si se acerca a la llama sejone de color azul.
Zn2+: Con Montequi A y MpíÍtequi B da color Añadir.
VI, CONCLUSIONES:
, ;//
.,/ La marcha analític/ es uryproceso técnico y sistemático de identificación de iones
I /
- inOrgáni~OS en u¡a dis~;yéión mediante la formación de complejos o sales de color único y
caractenstlco, I /
I //
+ cambia de puesto el equilibrio aliado izquierdo y a la concentración
del OH- d' m' uciones de los iones. Bajo estas circunstancias, el SPde K de los hidróxldos
del al, e F y el cr se excede solamente y se precipitan como al (OH)3, FE (OH)3 Ycr (O
s idróxidos del zn, lIi y los Co no se precipitan pues tienen altos valores de! SP~":
...
.."""
..
..
.....

8. QUIMICA ANALíTICA
./ La observación cuidadosa de los colores del precipitado formado, primero al agregar
NH40H y, posteriormente, al adicionar H2S, puede dar una información definitiva sobre la
presencia o ausencia de ciertos iones.
VII. RECOMENDACIONES:
./ Tener cuidado a la hora de utilizar los instrumentos de la/rio.
./ Implementar el laboratorio con equipos mas moderno~;P'ara poder realizar un mejor
estudio de lo analizado.
../ Se debe tener cuidado al utilizar los reactivo~A¡a que algunos son altamente tóxicos.
./ Se debe informar mejor acerca del procedimiento para realizar la practica.
I
/'
VIII. BIBLlOGRAFIA:
/'//
,. ,//
./ Manual de prácticas de labo~rio de química analítica
./ http://e'.WikiPedi'7po,t'da