primer laboratorio de analisis quimico FIGMM ,UNI

LIMA 16 DE ABRIL DEL 2015 FIGMM
PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
1
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA
LABORATORIO N° 1
CURSO: ANALISIS QUIMICO SECCION:”S”
TEMA: SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS
FECHA DE REALIZACION: 09/04/2015
FECHA DE ENTREGA: 16/04/2015
DOCENTES: ing. MANUELA JAbES ARAMBURU
Ing. VIZARRETA ESCUDERO TOMAS
INTEGRANTES:
 CANO SOVERO JHON 20132723D
 ESCALANTE VILLANUEBA JAVIER 20144151K
 TREBEJO INOCENTE JHON OLIVER 20142112H
LIMA-PERU

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INDICE
1) INTRODUCCION…………………………………………………………..pag.03
2) OBJETIVOS…………………………………………………………………pag.04
3) RESUMEN TEORICO……………………………………………………..pag.05
4) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL……………………………………pag.06
5) CUESTIONARIO……………………………………………………………pag.09
6) CONCLUSIONES…………………………………………………………..pag.16
7) RECOMENDACIONES…………………………………………………….pag.17
8) BIBLIOGRAFIA……………………………………………..……………….pag.18

3
INTRODUCCION
Un análisis cualitativo inorgánico sistemático de iones mediante un método por vía
húmeda, supone la separación de iones en grupos por reacciones de precipitación selectiva.
Se aíslan los iones individuales de los grupos, a través de una reacción de precipitación
adicional, y se confirma la identidad del ión con un test de reacción, que produce un
determinado precipitado o color. Tanto para cationes (iones con carga positiva) como para
aniones (iones con carga negativa), existen diversas fórmulas para obtener estos resultados.

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OBJETIVOS
 Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en presencia de un
reactivo particular para cada grupo.
 Establecer una clasificación basada en las distintas solubilidades de los cloruros,
sulfuros, hidróxidos y carbonatos.

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RESUMEN TEORICO
Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemático de los “reactivos de grupo”
se puede decidir sobre la presencia o ausencia de grupos de cationes y además separar estos
grupos para estudiarlos con mayor profundidad. Los reactivos de grupo que se usan para la
clasificación de los cationes más comunes son el ácido clorhídrico, el sulfato de hidrógeno que
en este caso ha sido reemplazado por el sulfuro de sodio, el sulfuro de amonio y el carbonato de
amonio.
La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos reactivos mediante la formación de
precipitados o no. Entonces concluimos que la clasificación de los cationes se basa en las
diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos. Los cinco grupos de
cationes y las características de estos grupos son las siguientes:
GRUPO I:Los cationes de este grupo forman precipitados con ácido clorhídrico diluido.
Pertenecen a este grupo: plomo, plata y mercurio.
GRUPO II:Los cationes de este grupo no reaccionan con el ácido clorhídrico diluido, pero forman
precipitados con el sulfuro de sodio (sulfuro de hidrógeno) en un medio ácido.
GRUPO III:Los cationes de este grupo no reaccionan ni con el ácido clorhídrico diluido, ni con el
sulfuro de sodio en medio ácido. Sin embargo forman precipitados con sulfuro de amonio en un
medio básico.
GRUPO IV:Los cationes de este grupo no reaccionan con los reactivos de los grupos I, II, y III.
Forman precipitados con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio
neutro o ligeramente ácido.
GRUPO V:Los cationes comunes que no reaccionan con los reactivos de los grupos previos,
forman el último grupo de cationes. Se incluyen iones de magnesio, sodio, potasio, litio.
Clasificación de Cationes
Grupo Iones
I Ag+
, Pb+2
, Hg2
+2
II Hg+2
, Pb+2
, Bi+3
, Cu+2
, Cd+2
, Sn+2
, As+3
, Sb+3
, Sn+4
IIIA Al+3
, Cr+3
, Fe+3
IIIB Ni+2
, Co+2
, Mn+2
, Zn+2
IV Ba+2
, Sr+2
, Ca+2
V Mg+2
, Na+
, K+
, Li+
, NH4
+

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Recibimos la muestra que contiene catines del primer al quinto grupo.
2. Agregamos 10 gotas de HCl (6N) hasta que se forme el precipitado blanco (grupo I),
luego filtramos. Luego de filtrar el precipitado, echamos 5 gotas más de HCl (6N) y
observamos que no pasa nada.

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3. Después, a la solución filtrada le agregamos 12 gotas de NH4OH (para corregir la
acidez) y se forma el color lila en el papel tornasol, luego neutralizamos con 6 gotas de
HCl (6N), luego echamos Na2S hasta que se forme otro precipitado, cuyo color era un
negro verduzco (echamos 7 gotas de Na2S), filtramos esta solución.

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4. A la solución filtrada, le agregamos 3 gotas de NH4Cl, sin ver ningún cambio
significativo, luego, alcalinizamos con 3 gotas de NH4OH. A esta solución le agregamos
5 gotas de Na2S hasta que precipite.
5. Luego de haber filtrado esta solución, calentamos la solución en la campana extractora,
le echamos 5 a 6 gotas de (NH4)2CO3 (5N) y vemos que se forma un precipitado blanco.

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CUESTIONARIO
1. En la práctica para la separación de cationes en grupos se recalcó la obtención, de
la Precipitación total o completa de un grupo
a. ¿Explique con toda claridad cómo se logra eso?
Al filtrar el precipitado presente en el tubo de ensayo, obtenemos una solución
nueva, para saber si esta solución está libre de la presencia de los cationes del
grupo anterior añadimos un poco más del reactivo que hizo precipitar a aquel grupo,
si no observamos algún precipitado quiere decir que se logró la precipitación total o
completa del grupo anterior y la nueva solución está libre de estos cationes.
b. Si por apuro o descuido no se consigue lo anterior ¿afecta esto en la marcha
química? ¿Por qué?
Si continuamos con la marcha cualitativa y no se produjo la precipitación total o
completa de alguno de los grupos de cationes, entonces el análisis cualitativo no
será correcto ya que esto hará que los compuestos no precipiten en la forma
correcta y cationes del grupo anterior también formen compuestos que pueden dar
un color diferente al precipitado.
2.
a. ¿Bajo qué formas (que compuestos químicos) precipita cada grupo?
Los cuatro primeros grupos se logra separar en forma de precipitado, los cationes del
quinto grupo es una solución cristalina resultante de filtrar el precipitado que contiene al
cuarto grupo.
Los grupos de cationes los mostraremos en el siguiente cuadro, indicando las
condiciones para los precipitados y también las principales características, como el
color de los mismos.

10
Grupo Iones Precipitado Color del
precipitado
Característica del grupo
I Ag+, Pb+2, Hg2+2 AgCl, PbCl2,
Hg2Cl2
Blanco Cloruros insolubles en HCl diluido
II Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2,
Cd+2, Sn+2, As+3,
Sb+3, Sn+4
HgS, PbS, Bi2S3,
CuS, CdS, SnS,
As2S3, Sb2S3, SnS2
Marrón intenso al
principio, luego se
oscurece totalmente
Sulfuros en HCl diluido
IIIA Al+3, Cr+3,
Fe+3
Al(OH)3, Cr(OH)3,
Fe(OH)3
Marrón Hidróxidos precipitables por NH4OH
en presencia de NH4Cl
IIIB Ni+2, Cu+2, Mn+2,
Zn+2
NiS, CuS, MnS,
ZnS
Sulfuros precipitables por (NH4)2S en
presencia de NH4Cl
IV Ba+2, Sr+2,
Ca+2
BaCO3, SrCO3,
CaCO3
blanco Carbonatos precipitables por
(NH4)2CO3 en presencia de NH4Cl
V Mg+2, Na+, K+, Li+,
NH4+
Sin precipitado del
grupo
No precipita No se llega a precipitar y no
presenta color, como el agua.
b. ¿En qué medio ácido o básico se obtiene la separación de cada grupo?
Los cationes del primer grupo precipitan en medio acido, los cationes del segundo grupo lo
hacen en un medio ligeramente acido, y los demás grupos se logran separar en medio
básico. El quinto grupo no tiene un medio definido para separarse.
3.
a. Indique brevemente y con toda claridad cómo se separa el tercer grupo de
cationes de la muestra recibida
b. La muestra recibida contiene los cationes Mg+2, K+, NH4+ ¿Cómo se determina
su presencia?
Se ve porque a la hora de agregarle, no sucede nada, como mencionamos en el paso 4
del procedimiento experimental (verificar que se le agrego NH4Cl) y usando la tabla de
arriba vemos que se identifica con un catión del quinto grupo.

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4. Para separar el segundo y tercer grupo se debería usar el H2S (g), el sulfuro de
hidrogeno es toxico, y mal oliente el cual se obtiene en el aparato kipp, dibuje el
aparato y explique cómo funciona.
¿Cómo funciona el Aparato de Kipp?
Sus usos más comunes son la preparación de ácido sulfhídrico mediante la reacción de ácido
sulfúrico con sulfuro ferroso, preparación de dióxido de carbono mediante la reacción de ácido
clorhídrico con carbonato de calcio, y de hidrógeno mediante la reacción de ácido clorhídrico con
un metal apropiado. El sólido (sulfuro de hierro) se coloca en la bola central y el líquido (puede
ser ácido clorhídrico, pero mejor funciona con ácido sulfúrico 9N) se vierte en la bola superior,
que llena primero el depósito más bajo y luego sube hasta la bola central. Aquí, al juntarse el
líquido con el sólido, se produce el gas que sale por el tubo de desprendimiento (sulfuro de
hidrógeno). Cuando este se cierra, el gas ejerce presión sobre el líquido y éste sube hacia la
bola superior con lo cual el sólido se queda en seco y deja ya de funcionar, hasta tanto no vuelva
a abrirse el tubo de desprendimiento.
5. 600 ml de solución acuosa contiene disuelta 64.92 gr de MgCl2, cloruro de
magnesio su densidad es 1.082 g/cm3. calcule la normalidad, molaridad y la
fracción molar del disolvente.
Sabemos que la Normalidad es:
𝑁 = 𝑀 ∗ 𝜃
𝑀 =
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

12
Datos:
𝑣 = 600 𝑚𝑙 = 0.6𝑙
𝑚 = 64.92𝑔𝑟
𝜌 = 1.082𝑔𝑟/𝑐𝑚3
𝑛 =
64.92
95
= 0.683
𝑀̅ = 𝑀𝑔(24) + 𝐶𝑙(2 ∗ 35.5) = 95
𝐴𝑑𝑒𝑚á𝑠 ∶ 𝜃 = 2
Entonces:
𝑀 =
0.683
0.6
= 1.138
𝑁 = 1.138 ∗ 2
𝑁 = 2.227
Hallando la molalidad:
𝑚 =
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑘𝑔)
𝑛 =
𝑚 = 64.92
𝑀 ̅ = 𝑀𝑔(24) + 𝐶𝑙(2 ∗ 35.5) = 95
= 0.683
𝜌 =
𝑚
𝑣
𝑣 = 600 𝑚𝑙 𝑦 𝜌 =
1.082𝑔𝑟
𝑚𝑙3
𝑚 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 649.2 𝑔𝑟
𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 64.92 𝑔𝑟
𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 = 584.28𝑔𝑟 … … . .0.584 𝑘𝑔
𝑚 =
0.683
0.584
𝑚 = 1.169
Hallando la fracción molar:
𝑛(𝑠𝑡𝑒) =
𝑛(𝑠𝑡𝑜)
𝑛(𝑠𝑡𝑒) + 𝑛(𝑠𝑡𝑜)
𝑥 =
0.683
0.683 + 32.46
𝑥 = 0.020

13
6. Calcule la normalidad de la solución que contiene 24% en masa de amoniaco NH3
y cuya densidad es igual a 0.910 g/cm3.
Utilizaremos otra definición numérica de molaridad según los datos que nos dan, luego hallado la
molaridad (M), hallaremos la normalidad(N).
𝑀 =
%. 𝜌. 10
𝑀̅
𝑁 = 𝜃. 𝑀
𝑀 =
(24)(0.910)(10)
17
𝑀̅ = 𝑁(14) + 3𝐻(1)
𝑀 = 12.84
→Por la reacción de protolisis, se determina que el número de electrones transferidos es 1,
entonces: 𝜃 = 1, hallamos la normalidad (N).
𝑁 = (12.84)(1)
𝑁 = 12.84
7. ¿Cuántos gramos de pentahidrato de sulfato de cobre se cristalizaran de 5 ml de
una disolución de 0.2 normal?
Como nos dan la normalidad y volumen de la solución, podemos hallar los eq-gr.
#𝑒𝑞 − 𝑔𝑟 = 𝑁 ∗ 𝑣
El sulfato de cobre pentahidratado tiene por fórmula química:
𝐶𝑢𝑆𝑂4. 5𝐻2 𝑂
Ahora, utilizaremos otra expresión que nos define los eq-gr pero relacionado con la masa que se ha
cristalizado.
#𝑒𝑞 =
𝑚
𝑃𝑒𝑞
𝑃𝑒𝑞 =
𝑀̅
𝜃
𝑃𝑒𝑞 =
249,6
2
= 124.8
Finalmente, igualamos las dos expresiones que nos relacionan los eq-gr:
#𝑒𝑞 = #𝑒𝑞

14
0.2 ∗ 0.005 =
𝑚
124.8
𝑚 = 0.1248 𝑔𝑟
8. A) Calcule el pH de NH4OH (ac) 15 N
Vemos que el hidróxido de amonio solo tiene un solo OH para liberar, por lo que 𝜃 = 1 ,
entonces utilizamos la expresión que nos relaciona la molaridad y normalidad.
15 = Mx1
M = 15
Planteamos la reacción de hidrólisis de una base débil
Concentraciones iniciales: 15 0 0
Concentraciones que reaccionan -15 α +15 α +15 α
Concentraciones el equilibrio: 15(1-α) +15α +15α
Si bien no nos dan como dato el Kb, vamos a las tablas y vemos que Kb=1.8x10-5. Siendo “α” el
grado de ionización del hidróxido de amonio.
Kb =
[NH4+ ][OH- ]
[NH4OH]
= 1.8x10-5 Para concentraciones en el equilibrio
Kb =
152.𝛼2
15(1−𝛼)
= 1.8x10-5
α =1.095x10-3
Ahora, para la concentración del OH- : [OH-] = 15. α = 1.643x10-2
Calculando el pH a partir del pOH: pOH = 14 – pH
pH = 14 - Log[OH-] = 14 –Log(1.643x10-2)= 14- 1.784
pH = 14 – 1.784
pH = 12.2156

15
B) A 20 ml de HCl (ac) 0.1 normal se ha añadido 28 ml de NaOH (ac) hidróxido de
sodio 0.12 M calcule el pOH de la solución resultante.
Planteamos la reacción de neutralización para este ácido fuerte y base fuerte.
HCl(ac) + NaOH(ac) → NaCl(s) + Na+ + OH- + H2O(l)
moles iniciales: 0.002 0.00336 - - - -
moles finales: - 0.00136 0.02 0.0136 0.0136 0.02
A partir de los moles de base que quedan, hallamos la concentración de OH para luego hallar el
pOH.
Eq = Eq NaOH - Eq HCl
Eq = V1.N1 - V2.N2
Eq = (0.028)(0.12) - (0.02)(0.1)
Eq = 0.00336 – 0.002 = 0.00136
Hallamos la concentración de OH.
[OH] = n/V = 0.0136/0.048 = 0.0283 M
Finalmente: pOH = -Log(0.0283) = 1.5482

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CONCLUSIONES
Para los propósitos del análisis cualitativo sistemático, los cationes se dividen en cinco grupos
sobre la base de su comportamiento frente a ciertos reactivos. Mediante el uso sistemático de los
llamados “reactivos de grupo”, por lo cual podemos separar estos grupos para un examen más
pro
Del experimento de concluye que:
- Los cationes del grupo I precipitan como cloruros.
- Los cationes del grupo II precipitan como sulfuros.
- Los cationes del grupo III precipitan como sulfuros alcalinos.
- Los cationes del grupo IV precipitan como carbonatos.
- Los cationes del grupo V no precipitan en esta experiencia
Podemos observar que los grupos de cationes se pueden identificar según el color del
precipitado obtenido. como:
- Grupo I: precipitado color blanco
- Grupo II: precipitado color negro
- Grupo III: precipitado color marrón
- Grupo IV: precipitado color gris claro
- Grupo V: precipitado incoloro.
También podemos decir que el análisis cualitativo es un método para identificar una
sustancia desconocida pasando muestras de la misma por una serie de análisis químicos. La
marcha analítica se basa en reacciones químicas conocidas, de forma que cada producto
químico añadido analiza un catión específico. Si se produce la reacción prevista, significa que el
catión está presente. Si no se produce, el analista pasa al siguiente catión.

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RECOMENDACIONES
 Los tubos de ensayo deben estar bien limpios.
 Al realizar el experimento se debe hacer precipitar completamente los cationes de cada
grupo, no debe quedar cationes de un grupo anterior al momento de hallar los cationes
del grupo siguiente de cationes.
 El exceso de un reactivo para la obtención de precipitado debe ser moderado, por eso
se usa goteros para cada reactivo y de esa manera cuando se añade el reactivo gota a
gota ver hasta cuando deja de precipitar.
 Se debe filtrar hasta 3 veces la solución con todo el precipitado.
 Al desarrollar el experimento, después de añadir el reactivo de debe dejar reposar por lo
menos 5 minutos.
 Despues de cada filtrada se debe de echar por lo menos una gota del reactivo del grupo
anterior para cerciorarnos de haber obtenido la precipitación completa de los cationes
del grupo anterior
 Debería haber un pehachímetro en el laboratorio para controlar la acidez de las
soluciones del primer y segundo grupo.
 Se debe tener especial cuidado en mantener la solución ácida para la obtención del
catión del segundo grupo.
 La solución debe terminar de separar por completo los cationes del grupo 1 y 2 antes de
proceder a determinar la presencia de cationes del grupo 3
 Debe evitarse usar agua de caño para calentar la acidez de la solución al lavar los
tubos, debe procurarse usar agua destilada

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BIBLIOGRAFIA
 Alexeiev,V.N(1975).semimicroanalisis quimico cualitativo.URRS: traducido editorial
mir.
 Hamilton,S(1981).calculos de química analítica.Mexico:litogrifia ingramex.

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