Marcha analítica de los cationes bario, calcio y estroncio, con sus respectiva reacción de comprobación

1. MARCHA ANALÍTICA DE LOS
CATIONES DEL
GRUPO IV

3. FUNDAMENTO ANALÍTICO
1.- ELIMINACIÓN DE SALES AMÓNICAS
(La presencia de grandes cantidades de sales amónicas son una
interferencia)
ELIMINARLO ANTES DE
ANALIZAR LOS METALES
DEL GRUPO IV PORQUE:
NO PRECIPITA CANTIDADES
APRECIABLES DE CALCIO, BARIO Y
ESTRONCIO
SE LO ELIMINA
CON HNO3 CONCENTRADO LAS SALES
AMONICAS SE ELIMINAN EN FORMA DE
NH4NO3

4. 3.- PRECIPITACIÓN CON (NH4)2CO3
( Puede precipitar el Mg si se encuentra en grandes cantidades y habrá
que reconocerlo en el grupo IV)
EL MEDIO
LIGERAMENTE
ALCALINO Y
PRESENCIA DE
MÍNIMAS
CANTIDADES DE
SALES DE
AMONIO SIRVE
PARA:
SI LA REACCIÓN
SE DA EN UN
MEDIO ALCALINO
ES SUFICIENTE
PARA HACER
PRECIPITAR
TODOS LOS
METALES DEL
GRUPO IV
LA PRESENCIA DE NH4Cl ES PARA:
IMPEDIR QUE EL
MAGNESIO
PRECIPITE COMO
Mg(OH)2
DISMINUYE LA
CONCENTRACIÓN
DE ION
CARBONATO DE
TAL MANERA QUE
NO ALCANCE LA
Kps DEL MgCO3
COMO
PRECIPITAN LOS
CATIONES DEL
GRUPO IV
TODOS
PRECIPITAN
COMO
CARBONATOS

5. 3. SEPARACIÓN DEL BARIO DE LOS IONES ESTRONCIO Y
CALCIO
(Los iones Ba, Ca y Sr con K2CrO4 en acidez acética me permite que:)
PARTE 1
(RESIDUO)
SOLAMENTE PRECIPITA BaCrO4
PARTE 2
(LIQUIDO
SOBRENADANTE)
QUEDAN EN SOLUCIÓN EL
CALCIO Y EL ESTRONCIO

6. 4. PRECIPITACIÓN FRACCIONADA DEL Sr2+ y Ca2+ con (NH4)2SO4
(Este reactivo me permite separar el Calcio para reconocerlo
posteriormente)
PARTE 1
(RESIDUO)
EL Sr2+ PRECIPITA
COMPLETAMENTE COMO SrSO4,
MIENTRAS EL CALCIO PRECIPITA
INCOMPLETAMENTE COMO CaSO4,
QUEDANDO EN SOLUCIÓN ALGO
DE CALCIO
PARTE 2
(LIQUIDO
SOBRENADANTE)
EL Ca2+ QUE QUEDA EN
SOLUCIÓN SE LO RECONOCE
CON (NH4)2C2O4 PARA
OBTENER CaC2O4

7. 5. TRANSFORMACIÓN DE LOS SrSO4 y CaSO4 A CARBONATOS
(Con el Na2CO3 en caliente, los sulfatos de
estroncio y calcio se transforman completamente
a: )
CARBONATO DE
ESTRONCIO
CARBONATO DE CALCIO

8. 6. IDENTIFICACIÓN DEL CALCIO Y ESTRONCIO
(se los identifica a cada uno con reactivos
diferentes)
PARTE 1
IDENTIFICACIÓN DE
ESTRONCIO
EL Sr2+ SE LO RECONOCE CON
Na2CO3
PARTE 2
IDENTIFICACIÓN DE
CALCIO
EL Ca2+ SE LO RECONOCE CON
K4[Fe(CN)6]

9. En una cápsula
Agregar:
1 ml de NH4Cl L.S. Calentar 2 ml
1 ml de Ba(NO3)2 G4 – 5 + a + HNO3 +
1 ml de Sr(NO3)2 NH4
+ sequedad para conc.
1 ml de Ca(NO3)2 cristalizar las
sales
Calentar
hasta cuando se observe
Agitar + que ya no se desprendan + Enfriar
humos blancos de sales amónicas
(óxido nitroso)
PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DEL
GRUPO IV DE CATIONES

10. L.S.
Residuo + 0.5 ml + 3 ml + Agitar + Cent.
HCl dil H2O dest. R
Pasar a
L.S. T.C. G4 – 5 + 1 ml + Alcalinizar + 1 ml
+
contiene: Libre de amonio NH4Cl con (NH4)2CO3
NH3 conc.
PH = 8 – 9
R Descartar

11. Pasar a T.C.
Comprobar Añadir
L.S. Precipitación + 3 + Observar
Completa gotas de (NH4)2CO3
Rotular X6
Agitar + CENT.
BaCO3
CaCO3 Guardar por un momento
R SrCO3 Rotular X5
MgCO3*
* El Mg2+ si se encuentra en grandes cantidades puede precipitar en el grupo IV y por lo tanto, se lo debe de
investigar.
No se forma ningún precipitado, quiere decir ROTULAR G5
que la precipitación ha sido completa para el G4
L.S.
Se forma precipitado, quiere decir que la + CENT.
precipitación no ha sido completa para el G4 R

12. L.S. Pasar a otro Sirve para comprobar Repetir lo
indicado
tubo precipitación completa para X6
BaCO3 Lavar 1 vez
L.S.
R CaCO3 + con 2 ml H2O dest .+ Agitar + CENT.
SrCO3 (el agua de lavado
R
MgCO3 * se descarta)
L.S. Descartar
BaCO3 Agitar para Se puede
R CaCO3 + 2 ml + disolver + calentar a
SrCO3 CH3-COOH el precipitado B.M. para
MgCO3 * ayudar a la
Disolución

13. La solución resultante Diluir a
contiene: + 5 ml con + 1 ml de + Agitar + CENT.
Ba2+ Ca2+ Sr2+ H2O dest. K2CrO4
Mg2+ CH3-COO-
H3O+
Pasar a Sr2+ Ca2+ Calentar
L.S. T.E Mg2+ Cr2O7
2- + 2 ml + Agitar + a +
contiene: H3O+ (NH4)2SO4 B.M. por
CH3-COO- 10 minuto
R BaCrO4 Nota.- Se puede lavar con H2O dest.
amarillo disolver en HCl conc., concentrar
la sal y practicar un ensayo
a la llama para reconfirma bario.
BARIO
CONFIRMA

14. Pasar a Ca2+
L.S. T.C. Mg2+ Guardar por
contiene: NH4
+ un momento (W)
Enfriar + CENT.
SrSO4 Lavar 2 veces
R CaSO4 + con 2 ml H2O dest. + Agitar
+
blanco (las aguas se descartan)
L.S. Descartar
2do lavado
CENT.
SrSO4 Añadir Pasar
R CaSO4 + 5 ml + Agitar + todo a +
blancos H2O dest. una cápsula

15. Agregar Mezclar Calentar Hervir
500 mg. + bien + a + 1 minuto + Enfriar
+
Na2CO3 por 1 minuto ebullición
L.S. Descartar
Diluir con + CENT.
1ml H2O dest.
SrCO3 Lavar 3 veces
R CaCO3 + con 2 ml H2O dest. + Agitar +
blanco cada vez, es para
(SO4
2-) eliminar sulfatos
las 2 primeras aguas
se descartan

16. Pasar a 1-2 gotas
L.S. T.E. sirve para + de OBSERVAR
investigar sulfatos BaCl2
3er lavado
CENT.
SrCO3
R CaCO3 Guardar por un
blancos momento (Z)
libre de SO4
2-
No se forma precipitado blanco, de BaSO4, quiere
decir que en este L.S. no hay sulfatos.
Se forma precipitado blanco de BaSO4, quiere
decir, que en el L.S. hay sulfatos, y por lo tanto, el
residuo de carbonatos se sigue lavando hasta eliminar sulfatos.

17. L.S.
(Z) + Agregar + Agitar para + CENT.
3 ml disolver los carbonatos R
HCl dil se produce efervescencia
Pasar a
L.S. T.C. debe ser claro Ca2+ + 500 mg + Agitar para
+
contiene: Sr2+ H3O+ de disolver la
NH4NO3 sal
R Descartar
Alcalinizar con Exceso de 3 ml Calentar
NH3 conc. + 5 gotas de + K4[Fe(CN)6] + Agitar + a +
PH = 8 - 9 NH3 conc. B.M.
3 minutos

18. Pasar a
L.S. T.C. Sr2+ + 1.5 ml +
contiene: Fe(CN)6
4- NaOH
Enfriar + CENT.
R Ca(NH4)2Fe(CN)6
blanco
CALCIO
CONFIRMA
Calentar
200 mg + Agitar para disolver + a + Enfriar +
Na2CO3 la sal B.M.
3
minutos

19. L.S. Descartar
CENT.
R SrCO3
blanco
ESTRONCIO
CONFIRMA
Alcalinizar Dejar L.S.
(W) + con + 2 ml + en + CENT.
NH3 conc. (NH4)2C2O4 reposo 5 R
PH = 8 -9 minutos

20. Pasar A
L.S. T.C. Mg2+ + 0.5 ml + 2 ml + Agitar + CENT.
contiene: NH4
+ NH3 Na2HPO4
conc.
R CaC2O4
blanco
L.S. Descartar
R MgNH4PO4 Para confirmar Mg2+ se debe
proceder
blanco según esquema del G5
CALCIO
RECONFIRMA