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Práctica 9. Determinación de la dureza total y
dureza del calcio
Universidad Veracruzana
Facultad de Ciencias Química
Química Analítica
Profesora: María de LourdesNietoPeña
IQ 302
Integrantesel Equipo5:
Balcázar OrtizDelyGuadalupe
Cruz MartinezKarlaStephanie
JiménezMartínezDulce Karina
Sosa PérezKarely
PRÁCTICA No. 9
DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL
Y LA DUREZA DE CALCIO
OBJETIVO
Determinar la presencia de sales de calcio y de magnesio en muestras de agua,
para establecer la dureza del agua.
FUNDAMENTO
La dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio
de una titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo
T o la calmagita.
El complejo que se forma entre el Ca2+
y el indicador es demasiado débil para
que ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un
complejo más estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un
amortiguador de amoniaco a pH 10.
Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal de
magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10)
es una mezcla de MgY2-
y Y4-
y cuando se agrega a la solución que contiene
Ca2+
, se forma la sal CaY2-
, que es más estable, y se libera el Mg2+
que
reacciona con el indicador para formar el MgIn-
de color rojo. Cuando todo
el
calcio se ha agotado, el titulante adicional convierte el MgIn-
en MgY2-
y el
indicador regresa a la forma Hin2-
de color azul.
La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser
temporal o permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico
o de magnesio y puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos
alcalinos generalmente son escasos en el agua. La dureza permanente del agua
es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma de la
dureza temporal y la permanente se llama dureza total del agua.
Debido que en el agua se encuentran otros metales además de calcio y
magnesio, deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la
adición de algunas sustancias como trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina,
etc.
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
1. Investiga la fórmula de la murexida y del eriocromo negro T.
Murexida: NH4C8H4N5O6, o C8H5N5O6·NH3
Eriocromo negro T: C20H12N3O7SNa
2. Investiga las propiedades físicas y químicas del carbonato de
calcio y del carbonato de magnesio.
Carbonato de magnesio
Fórmula molecular: MgCO3
Masa molar: 84.3142 g/mol
Aspecto: Sólido blanco
Propiedades
Densidad y estado: 2.958 g/cm3, sólido
Solubilidad en agua: 10.6 mg/100 ml
Punto de fusión : 350 °C decomp.
Carbonato de calcio
Propiedades físicas
Apariencia: Polvo blanco inodoro
Densidad: 2711 kg/m3; 2,711 g/cm3
Masa molar: 100.0869 g/mol
Punto de fusión: 1172 K (899 °C)
Punto de ebullición: 1612 K (1339 °C)
Propiedades químicas
Solubilidad en agua: 0.0013 g/100 mL (25 °C)
3. En esta determinación, con cuál de los dos iones (Ca+2
o Mg+2
)
se une el indicador Murexida.
Con el ion Mg+2 .
MATERIAL REACTIVOS
Pipeta volumétrica de 50 mL 400 mL de Muestra de agua
6 matraces erlenmeyer de 250 mL 250 mL de Muestra de agua mineral
Bureta de 25 o 50 mL 24 mL de Sol. tampón amoniacal (pH=10)
Soporte metálico 30 mL de Sol. tampón de NaOH (pH=12)
Pinza para bureta Indicador Eriocromo negro T (ENT) (pizca)
2 Vasos de pp de 100 mL Indicador Murexida (pizca)
200 mL de Sol. valorada de EDTA 0.01 M
0.12 g de clorhidrato de hidroxilamina
TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
Dos horas
Diagrama de bloques
a) Determinación de la dureza total
b) Determinación directa de calcio
Colorcar 50mL de
muestra problema
en matraz
erlenmeyer
Añadir 4mL de
solución buffer
amoniacal
Agregar unas gotas
del indicador ENT
Agregar 0.02g de
clorhidrato de
hidroxilamina
Colocar en bureta la
solución de EDTA
Iniciar titulaciòn
hasta el vire (de
rojo a azul)
Repetir proceso con
dos muestras
Colocar 50mL de la
muestra de agua en
matraz erlenmeyer
Añadir 10mL de
solución buffer de
sosa
Agregar unas gotas
de Murexida
Colocar 0.2g de
clorhidrato de
hidroxilamina al
matraz
Titular con ETDA
hasta el vire (rosa a
violeta-azul)
Repetir proceso con
dos muestras
Observaciones
Determinación de la dureza total
En un matraz se colocó 50mL de la muestra de agua (agua de caldera),
agregándole 0.5mL de la solución buffer amoniacal y unas gotas del indicador de
ENT, la solución de inmediato adquirió un color rojizo. Se repitió el proceso con
dos muestras más.
En la bureta, se colocó el EDTA previamente estandarizado (8.73x10-3 M) y se
comenzó a titular. Con forme se le agregaba el titulante, la solución patrón
presentaba un cambio en la pigmentación. El viré azul de la solución nos indicó el
fin de la titulación, el cual se dio alrededor de los 3.8mL de EDTA. Como se puede
apreciar en la siguiente imagen, la coloración de la solución patrón iba cambiando
conforme se le agregaba mayor cantidad de EDTA.
Cantidad de EDTA gastado.
Matraz 1: 3.8mL
Matraz 2: 3.5mL
Matraz 3: 3.6 mL
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
( 𝑉 𝑥 𝑀 𝑑𝑒𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴)( 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3)(106
)
𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
(3.6𝑚𝐿)( 8.73𝑥10−3
𝑀)(0.1𝑚𝑚𝑜𝑙)(106
)
50𝑚𝐿
= 62.856 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
Como podemos ver, la muestra de
agua de caldera cae en un rango de
aguas suaves. Lo que significa que no
contiene tanta cantidad de CaCO3 en
ella.
𝑉̅ =
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
=
3.8𝑚𝐿 + 3.5𝑚𝐿 + 3.6𝑚𝐿
3
= 3.6𝑚𝐿
Determinación directa (Ca en ppm de CaCO3)
En un matraz Erlenmeyer se colocó 50mL de agua problema (agua de caldera),
agregándole 1mL de sosa a 1N y unas gotas del indicador Murexida. KA solución
presentó un color rosáceo.
En la bureta se colocó de nuevo el EDTA previamente estandarizado y se
comenzó la titulación. Conforme se le agregaba el titulante la solución viró a un
color violeta-azulado. Se repitió el proceso con otras dos muestras. Teniendo un
promedio de viraje de 1.63mL de EDTA.
Cantidad de EDTA gastado
Matraz 1: 1.7mL
Matraz 2: 1.6mL
Matraz 3: 1.6mL
𝐶𝑎 𝑒𝑛 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
( 𝑉 𝑥 𝑀 𝑑𝑒𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴)( 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3)(106
)
𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
𝐶𝑎 𝑒𝑛 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
(1.63𝑚𝐿)(8.73𝑥10−3)(0.1𝑚𝑚𝑜𝑙)(106)
50𝑚𝐿
= 28.45 𝐶𝑎 𝑒𝑛 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
En ambos casos, tanto en la dureza total de agua como en la cantidad de calcio
en ppp de CaCO3 la muestra de agua se encuentra entre los estándares
permitidos para el consumo humano.
Conclusiones individuales
Balcázar Ortiz Dely Guadalupe
El estudiante determinó la presencia de salen en muestras de aguas.
Cruz Martínez Karla Stephanie
El alumno determinó la presencia de sales calcio y magnesio en una muestra de
agua la dureza del agua es un parámetro muy importante.
Jiménez Martínez Dulce Karina
El alumno cumplió con el objetivo de establecer la dureza del agua.
Sosa Pérez Karely
El estudiante concluyó satisfactoriamente la practica al establecer la dureza de
una muestra de agua.
Conclusión general
El estudiante determinó la presencia de sales de calcio y de magnesio en
𝑉̅ =
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
=
1.7𝑚𝐿 + 1.6𝑚𝐿 + 1.6𝑚𝐿
3
= 1.63𝑚𝐿
muestras de agua, para establecer así, la dureza del agua.
MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTO
Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solución de EDTA
y los indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilución son
inocuas.
Bibliografía
Fundación Wikimedia, Inc. (13 de Septiembre de 2015). Carbonato de calcio.
Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_calcio
Fundación Wikimedia, Inc. (15 de Septiembre de 2015). Murexida. Recuperado el
20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Murexida
Fundación Wikimedia, Inc. (12 de Agosto de 2015). Negro de Ericromo T.
Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Negro_de_eriocromo_T
Fundación Wikimedia, Inc.,. (24 de Agosto de 2015). Carbonato de magnesio.
Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_magnesio
Practica 9.

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Practica 9.

  • 1. Práctica 9. Determinación de la dureza total y dureza del calcio Universidad Veracruzana Facultad de Ciencias Química Química Analítica Profesora: María de LourdesNietoPeña IQ 302 Integrantesel Equipo5: Balcázar OrtizDelyGuadalupe Cruz MartinezKarlaStephanie JiménezMartínezDulce Karina Sosa PérezKarely
  • 2. PRÁCTICA No. 9 DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL Y LA DUREZA DE CALCIO OBJETIVO Determinar la presencia de sales de calcio y de magnesio en muestras de agua, para establecer la dureza del agua. FUNDAMENTO La dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio de una titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo T o la calmagita. El complejo que se forma entre el Ca2+ y el indicador es demasiado débil para que ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un complejo más estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un amortiguador de amoniaco a pH 10. Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal de magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10) es una mezcla de MgY2- y Y4- y cuando se agrega a la solución que contiene Ca2+ , se forma la sal CaY2- , que es más estable, y se libera el Mg2+ que reacciona con el indicador para formar el MgIn- de color rojo. Cuando todo el calcio se ha agotado, el titulante adicional convierte el MgIn- en MgY2- y el indicador regresa a la forma Hin2- de color azul. La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico o de magnesio y puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son escasos en el agua. La dureza permanente del agua es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma de la dureza temporal y la permanente se llama dureza total del agua. Debido que en el agua se encuentran otros metales además de calcio y magnesio, deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la adición de algunas sustancias como trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina, etc.
  • 3. CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. Investiga la fórmula de la murexida y del eriocromo negro T. Murexida: NH4C8H4N5O6, o C8H5N5O6·NH3 Eriocromo negro T: C20H12N3O7SNa 2. Investiga las propiedades físicas y químicas del carbonato de calcio y del carbonato de magnesio. Carbonato de magnesio Fórmula molecular: MgCO3 Masa molar: 84.3142 g/mol Aspecto: Sólido blanco Propiedades Densidad y estado: 2.958 g/cm3, sólido Solubilidad en agua: 10.6 mg/100 ml Punto de fusión : 350 °C decomp. Carbonato de calcio Propiedades físicas Apariencia: Polvo blanco inodoro Densidad: 2711 kg/m3; 2,711 g/cm3
  • 4. Masa molar: 100.0869 g/mol Punto de fusión: 1172 K (899 °C) Punto de ebullición: 1612 K (1339 °C) Propiedades químicas Solubilidad en agua: 0.0013 g/100 mL (25 °C) 3. En esta determinación, con cuál de los dos iones (Ca+2 o Mg+2 ) se une el indicador Murexida. Con el ion Mg+2 . MATERIAL REACTIVOS Pipeta volumétrica de 50 mL 400 mL de Muestra de agua 6 matraces erlenmeyer de 250 mL 250 mL de Muestra de agua mineral Bureta de 25 o 50 mL 24 mL de Sol. tampón amoniacal (pH=10) Soporte metálico 30 mL de Sol. tampón de NaOH (pH=12) Pinza para bureta Indicador Eriocromo negro T (ENT) (pizca) 2 Vasos de pp de 100 mL Indicador Murexida (pizca) 200 mL de Sol. valorada de EDTA 0.01 M 0.12 g de clorhidrato de hidroxilamina TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Dos horas
  • 5. Diagrama de bloques a) Determinación de la dureza total b) Determinación directa de calcio Colorcar 50mL de muestra problema en matraz erlenmeyer Añadir 4mL de solución buffer amoniacal Agregar unas gotas del indicador ENT Agregar 0.02g de clorhidrato de hidroxilamina Colocar en bureta la solución de EDTA Iniciar titulaciòn hasta el vire (de rojo a azul) Repetir proceso con dos muestras Colocar 50mL de la muestra de agua en matraz erlenmeyer Añadir 10mL de solución buffer de sosa Agregar unas gotas de Murexida Colocar 0.2g de clorhidrato de hidroxilamina al matraz Titular con ETDA hasta el vire (rosa a violeta-azul) Repetir proceso con dos muestras
  • 6. Observaciones Determinación de la dureza total En un matraz se colocó 50mL de la muestra de agua (agua de caldera), agregándole 0.5mL de la solución buffer amoniacal y unas gotas del indicador de ENT, la solución de inmediato adquirió un color rojizo. Se repitió el proceso con dos muestras más. En la bureta, se colocó el EDTA previamente estandarizado (8.73x10-3 M) y se comenzó a titular. Con forme se le agregaba el titulante, la solución patrón presentaba un cambio en la pigmentación. El viré azul de la solución nos indicó el fin de la titulación, el cual se dio alrededor de los 3.8mL de EDTA. Como se puede apreciar en la siguiente imagen, la coloración de la solución patrón iba cambiando conforme se le agregaba mayor cantidad de EDTA.
  • 7. Cantidad de EDTA gastado. Matraz 1: 3.8mL Matraz 2: 3.5mL Matraz 3: 3.6 mL 𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = ( 𝑉 𝑥 𝑀 𝑑𝑒𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴)( 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3)(106 ) 𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = (3.6𝑚𝐿)( 8.73𝑥10−3 𝑀)(0.1𝑚𝑚𝑜𝑙)(106 ) 50𝑚𝐿 = 62.856 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 Como podemos ver, la muestra de agua de caldera cae en un rango de aguas suaves. Lo que significa que no contiene tanta cantidad de CaCO3 en ella. 𝑉̅ = 𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3 3 = 3.8𝑚𝐿 + 3.5𝑚𝐿 + 3.6𝑚𝐿 3 = 3.6𝑚𝐿
  • 8. Determinación directa (Ca en ppm de CaCO3) En un matraz Erlenmeyer se colocó 50mL de agua problema (agua de caldera), agregándole 1mL de sosa a 1N y unas gotas del indicador Murexida. KA solución presentó un color rosáceo. En la bureta se colocó de nuevo el EDTA previamente estandarizado y se comenzó la titulación. Conforme se le agregaba el titulante la solución viró a un color violeta-azulado. Se repitió el proceso con otras dos muestras. Teniendo un promedio de viraje de 1.63mL de EDTA.
  • 9. Cantidad de EDTA gastado Matraz 1: 1.7mL Matraz 2: 1.6mL Matraz 3: 1.6mL 𝐶𝑎 𝑒𝑛 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = ( 𝑉 𝑥 𝑀 𝑑𝑒𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴)( 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3)(106 ) 𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝐶𝑎 𝑒𝑛 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = (1.63𝑚𝐿)(8.73𝑥10−3)(0.1𝑚𝑚𝑜𝑙)(106) 50𝑚𝐿 = 28.45 𝐶𝑎 𝑒𝑛 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 En ambos casos, tanto en la dureza total de agua como en la cantidad de calcio en ppp de CaCO3 la muestra de agua se encuentra entre los estándares permitidos para el consumo humano. Conclusiones individuales Balcázar Ortiz Dely Guadalupe El estudiante determinó la presencia de salen en muestras de aguas. Cruz Martínez Karla Stephanie El alumno determinó la presencia de sales calcio y magnesio en una muestra de agua la dureza del agua es un parámetro muy importante. Jiménez Martínez Dulce Karina El alumno cumplió con el objetivo de establecer la dureza del agua. Sosa Pérez Karely El estudiante concluyó satisfactoriamente la practica al establecer la dureza de una muestra de agua. Conclusión general El estudiante determinó la presencia de sales de calcio y de magnesio en 𝑉̅ = 𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3 3 = 1.7𝑚𝐿 + 1.6𝑚𝐿 + 1.6𝑚𝐿 3 = 1.63𝑚𝐿
  • 10. muestras de agua, para establecer así, la dureza del agua. MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTO Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solución de EDTA y los indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilución son inocuas. Bibliografía Fundación Wikimedia, Inc. (13 de Septiembre de 2015). Carbonato de calcio. Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia: https://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_calcio Fundación Wikimedia, Inc. (15 de Septiembre de 2015). Murexida. Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia: https://es.wikipedia.org/wiki/Murexida Fundación Wikimedia, Inc. (12 de Agosto de 2015). Negro de Ericromo T. Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia: https://es.wikipedia.org/wiki/Negro_de_eriocromo_T Fundación Wikimedia, Inc.,. (24 de Agosto de 2015). Carbonato de magnesio. Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia: https://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_magnesio