Si desea conocer la composición de aditivos de sus materiales polímeros en el Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros (ICTP) del CSIC le podemos ayudar: Aditivos en polímeros y su identificación mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas.

1. Artículos
Índice Noticias
19
Aditivos en polímeros
y su identificación
mediante
cromatografía
de gases –
espectrometría de
masas
Resumen
El uso de aditivos es del todo imprescindible
en el desarrollo de materiales poliméricos. Su
evolución es constante como consecuencia de
la aparición en el mercado de nuevas formu-
laciones, de modo que un control exhaustivo
de su composición resulta necesario para va-
lidar sus aplicaciones finales y su seguridad.
La obtención de resultados fiables resulta,
por tanto, indispensable para establecer las
normativas que regulen los valores máximos
permitidos para aquellos compuestos suscep-
tibles de ser tóxicos. La técnica de cromato-
grafía de gases acoplada a la espectrometría
de masas posibilita identificar y analizar el
contenido de una gran variedad de aditivos
de uso en materiales poliméricos, entre los
que se encuentran, principalmente, antioxi-
dantes, plastificantes y estabilizantes UV.
Palabras clave: Aditivos, control, cromato-
grafía de gases, espectrometría de masas
that can be toxic. Gas chromatography tech-
nique coupled with mass spectrometry makes
possible to identify and analyze the content of
a wide variety of additives used in polymeric
materials, among which are, mainly, antioxi-
dants, plasticizers and UV stabilizers.
Keywords: Additives, control, gas chromato-
graphy, mass spectroscopy
Abstract
Additives are absolutely essential in the deve-
lopment of polymeric materials. Its evolution
is constant as a consequence of appearance
in the markets of new formulations. Accordin-
gly, an exhaustive control of their composition
is necessary to be able to validate their final
applications and safety. The achievement of
reliable results is, therefore, mandatory to es-
tablish the regulations that legalize the maxi-
mum values allowed for those compounds
REVISTA DE PLÁSTICOS MODERNOS Vol. 114 Número 725 Julio-Agosto 2017
Autores: Enrique Blázquez-Blázquez1
, Rosario Benavente,
Ernesto Pérez y María Luisa Cerrada
1
Especialista I+D+i
enrique.blazquez@ictp.csic.es
Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros (ICTP-CSIC)
Calle Juan de la Cierva, 3. 28006 MADRID
Teléfono: +34 91 258 7416
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2. Introducción
Los polímeros han cambiado el panorama
tecnológico de la industria y han proporciona-
do innumerables productos que han favoreci-
do directamente nuestra calidad de vida. La
innovación en el desarrollo y uso de los plás-
ticos / polímeros tiene una responsabilidad
intrínseca relacionada con el uso de aditivos,
que perfilan sus propiedades finales y durabi-
lidad, así como los efectos que dichas sustan-
cias pueden tener sobre la salud y el medio
ambiente. Para ello, se elaboran reglamentos
día a día y se lleva a cabo una supervisión
continua de los posibles riesgos para la sa-
lud presentados por estos aditivos, teniendo
en consideración que su incorporación resulta
indispensable para la optimización de las pro-
piedades finales y prolongación de la vida útil
de los materiales polímeros de uso comercial.
La atención de las autoridades gubernamen-
tales a las sustancias que se adicionan a los
polímeros de gran consumo (pudiendo ser és-
tas inocuas o tóxicas) ha aumentado en los
últimos años en la Unión Europea (UE) a tra-
vés de la Ley de Control de Sustancias Tóxi-
cas (TSCA) y la iniciativa REACH (acrónimo en
inglés de Registro, Evaluación, Autorización y
Restricción de Sustancias y Mezclas Quími-
cas). Estas regulaciones son categóricas para
la exportación de productos plásticos y de
otros productos que entran en contacto con
ellos. Además, la abundancia cada vez ma-
yor de productos químicos introducidos en los
materiales cotidianos de consumo, y el inte-
rés del consumidor por la protección de su sa-
lud, también cada vez superior, ha generado
la necesidad de realizar análisis más comple-
tos y precisos de los materiales poliméricos.
Los estudios en curso han demostrado que
algunos de esos aditivos son peligrosos para
la salud humana pues incluyen, por ejemplo,
disruptores endocrinos, sospechosos de ser
carcinógenos o patógenos. Estas investiga-
ciones están sirviendo para tomar medidas
adicionales que permiten la regulación es-
tricta de estos productos químicos en los bie-
nes de consumo, entre las que se encuentra,
por ejemplo, la propuesta de la prohibición
de los ftalatos y el bisphenol A en artículos
para niños. En comparación con las normas
existentes para otros artículos/materiales, los
plásticos y polímeros, en general, carecen de
regulación para la mayoría de sus usos, por
lo que el camino por recorrer es amplio y el
modo de llevarlo a cabo aconseja una mo-
nitorización específica y exhaustiva de estos
compuestos, basada en métodos de análisis
normalizados, técnicas analíticas fiables y el
uso de materiales de referencia de alta cali-
dad.
El Reglamento (UE) 2016/1416 de la Co-
misión del 24 de agosto de 2016 es una nor-
mativa comunitaria sobre materiales y objetos
plásticos destinados a entrar en contacto con
alimentos. Se trata de un texto de referencia
para establecer compuestos susceptibles de
análisis y seguimiento. A partir de reglamen-
tos como éste se establecen normas de aná-
lisis consensuadas para hacer comparativos
los análisis realizados en distintos laborato-
rios. Ejemplos de estas normas son la UNE-
EN ISO 14389:2015 sobre la “Determina-
ción del contenido en ftalatos en materiales
textiles”, o la norma UNE-EN 14372:2005
sobre “Artículos de uso infantil. Cubiertos y
utensilios de alimentación. Requisitos de se-
guridad y ensayos”.
El empleo de protocolos de extracción y de
tratamiento de muestras poliméricas unido a
técnicas como la cromatografía de gases aco-
plada a la espectrometría de masas (GC-MS)
posibilita dar solución a numerosos proble-
mas industriales como la determinación de
aditivos o componentes de una mezcla, exis-
tencia de monómeros residuales, e identifi-
cación de múltiples sustancias presentes que
pueden ser eventualmente indicativas de la
calidad de un producto.
Los polímeros son los materiales más usados
en la actualidad después del acero, y dentro
de éstos los hidrocarbonados (polietileno −
PE−, polipropileno −PP−, poliestireno −PS−)
junto con el policloruro de vinilo −PVC− su-
ponen el mayor segmento de los polímeros
industriales. Esta circunstancia explica el
porqué los antioxidantes, lubricantes y es-
tabilizadores abarcan una gran parte de los
aditivos orgánicos empleados más frecuente-
mente en las formulaciones de los polímeros
Artículos
Índice Noticias
20
que muchos tienen grupos funcionales que
son susceptibles al ataque del oxígeno del
aire. El fenómeno de oxidación produce en
el material determinados efectos, como una
fragilidad excesiva, una decoloración, o una
disminución de la estabilidad térmica. El em-
pleo adecuado de aditivos antioxidantes con-
tribuye a reducir estos efectos negativos, de
modo que proporcionan la protección nece-
saria en diversas etapas de la vida útil del
polímero, como durante su procesado con ca-
lor y esfuerzos de cizalla en la extrusión, o,
posteriormente, durante su tiempo de servi-
cio. En casos concretos como en el del PP, la
pérdida de átomos de hidrógeno en presencia
de oxígeno produce una rápida formación de
radicales libres que hace indispensable el em-
pleo de este tipo de estabilizantes para evitar
un envejecimiento prematuro. Este fenómeno
tiene como resultado el inicio de escisiones
(rupturas) de las cadenas poliméricas y, con
ello, el empeoramiento de las propiedades fi-
nales exhibidas.
- Lubricantes
Se emplean para facilitar el procesado y des-
moldeo de los polímeros en la maquinaria de
transformación. Por ello, aportan propiedades
antiadherentes y de deslizamiento a la super-
ficie del material. Algunos lubricantes común-
mente utilizados son las ceras, parafinas y
aceites.
- Plastificantes
La finalidad de estos aditivos se basa en fa-
cilitar el procesado del material polimérico de
interés al reducir su temperatura de reblan-
decimiento o de fundido así como su visco-
sidad, además de aportar flexibilidad al pro-
ducto final. Algunos polímeros, como el PVC,
poseen una rigidez elevada debido a su es-
tructura química y a las interacciones que se
pueden establecer entre sus cadenas. El uso
de este grupo de aditivos promueve el esta-
blecimiento de interacciones más débiles que
reducen considerablemente dicha rigidez. En
este grupo se incluyen, por ejemplo, los fta-
latos. Como se ha comentado previamente,
muchos de ellos están descritos como poten-
ciales agentes tóxicos.
para protegerlos de procesos de degradación
durante el procesado o durante su exposición
ambiental frente a la acción del oxígeno o ra-
diación ultravioleta, UV [1,2].
Todo tipo de polímeros, incluyendo termoplás-
ticos, termoestables y cauchos, requieren de
una correcta aditivación para mantener sus
prestaciones durante su vida útil, que ha de
ser, preferiblemente, lo más larga posible. Se
incorporan al material antes de su procesado
y deben cumplir ciertos requerimientos, como
no ser volátiles a la temperatura de transfor-
mación, o no exhibir procesos de migración
hacia el exterior, evitándose de ese modo la
contaminación de los productos que estén en
contacto con los mismos.
Los aditivos se emplean en muchas ocasiones
con una función doble: por un lado, promo-
ver la protección contra agentes externos y,
por otro lado, contribuir a la modificación de
las propiedades (físicas, químicas, térmicas,
entre otras) de un material Los aditivos des-
empeñan adecuadamente su función incorpo-
rándose en pequeñas proporciones (inferiores
al 0.5 % en peso), siendo esta circunstancia
muy conveniente dado que son, en general,
productos de precio elevado.
Los agentes externos más comunes a los que
se van a enfrentar la gran mayoría de los
materiales poliméricos son la radiación ultra-
violeta y la oxidación. Ambos son fenómenos
que promueven la formación y la propagación
de radicales libres, induciendo éstos el enve-
jecimiento del material. La superación de una
cierta concentración de estas especies radi-
cálicas se manifiesta macroscópicamente, a
veces, por la coloración del material (se vuel-
ven amarillos u oscurecen), por su transfor-
mación en materiales más frágiles y por la
pérdida generalizada de propiedades.
A continuación se detallan los principales gru-
pos de aditivos habitualmente empleados en
las formulaciones poliméricas que son sus-
ceptibles de analizarse y cuantificarse me-
diante la técnica de GC-MS:
- Antioxidantes
Se usan para proteger a los polímeros con-
tra la oxidación, incluida la atmosférica, ya
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3. Índice Noticias
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- Estabilizantes térmicos
Se emplean para evitar o minimizar en la
medida de lo posible la degradación térmica,
oxidativa o fotoquímica del material frente a
los efectos del procesado o de su exposición
ambiental. Estos estabilizantes actúan impo-
sibilitando reacciones de degradación radical
o inactivando especies degradativas.
- Retardantes de llama
Los materiales poliméricos se emplean, a ve-
ces, en aplicaciones en el sector de la cons-
trucción que pueden involucrar temperaturas
elevadas o en instalaciones eléctricas que
implican posibles cortocircuitos. La incorpo-
ración de los aditivos retardantes de llama o
aditivos ignífugos aumenta la resistencia a la
ignición del plástico y una vez se ha genera-
do la llama reducen el ritmo de su propaga-
ción, de manera que el material necesita más
tiempo para quemarse, genera menos humo
y produce menos calor en comparación con el
mismo material no aditivado.
Es decir, un material plástico combustible no
se convierte en no combustible por la adi-
ción de aditivos retardante de llama, sino que
lo que éstos hacen es permitir tiempo para
reaccionar o contener un fuego hasta que se
pueda extinguir.
La presente investigación tiene como objetivo
último la evaluación de la técnica de cromato-
grafía de gases acoplada a la espectrometría
de masas (GC-MS) como metodología aplica-
ble para la identificación de aditivos comunes
incorporados de manera rutinaria a materia-
les poliméricos y asignarles un índice de re-
tención lineal.
Se trata de un método de cuantificación de
los tiempos de elución relativa de diferentes
compuestos en cromatografía de gases, de
forma que resulte comparativo con los des-
critos en la bibliografía, pudiendo así consti-
tuir una herramienta útil y alternativa para su
caracterización. El método propuesto relacio-
na los valores del tiempo de retención con el
número de carbonos de la molécula.
(70 eV). El intervalo de masas evaluables se
encuentra comprendido entre 40 y 700 uma.
En numerosas ocasiones, los compuestos es-
tudiados son desconocidos para las bibliote-
cas del programa (“software”) del espectró-
metro de masas y éstas no son capaces de
identificar las masas obtenidas con fiabilidad,
circunstancia que hace que la asignación de
un índice de retención lineal [3,4] resulte de
gran utilidad práctica. Éste es un método,
por tanto, de cuantificación de los tiempos
de elución y se calcula con la expresión (1),
conocida por el índice de Kovats, que tiene
en consideración los tiempos de retención del
compuesto desconocido (tret
desconocido
) y los de
los correspondientes, anterior y posterior, al-
canos eluidos (tret
n
y tret
n+1
, respectivamente)
así como el número de carbonos (n) del al-
cano que eluye antes del compuesto proble-
ma. Esta ecuación (1) asigna un valor para
los diferentes compuestos a partir del análisis
de un patrón de hidrocarburos lineales. Los
índices de retención estimados son compara-
bles con los obtenidos de las búsquedas bi-
bliográficas. El condicionante radica en que
la columna cromatográfica empleada sea la
misma, resultando los valores derivados in-
dependientes del programa de temperaturas
empleado. La evaluación de los resultados del
análisis de un patrón de hidrocarburos que
comprende entre el C12 y el C40, ha permi-
tido poder establecer unos tiempos de reten-
ción a partir de los que se han podido estimar
los índices de retención (LRI) para los diferen-
tes compuestos encontrados en las muestras
de interés según la expresión de Kovats. (1)
Ecuación de Kovats
Existen bases de datos y abundante biblio-
grafía relacionada con la identificación de
compuestos [5-7]. Sin embargo, una gran va-
riedad de aditivos se analizan, generalmente,
por cromatografía de líquidos en vez de por
Hewlett Packard 6890 HRGC equipado con un
detector de espectrometría de masas Agilent
Technologies modelo 5973. La separación de
los compuestos se ha realizado en una co-
lumna capilar DB5 (30 cm x 250 μm and 0.25
μm). El gas portador empleado fue helio con
un flujo de 1 ml/min.
El método cromatográfico elegido tiene una
duración de 75 minutos. La temperatura inicial
del ensayo es de 80 °C y aumenta hasta 300
°C a una velocidad controlada de 4 °C/min,
manteniéndose a esa temperatura durante 20
minutos. Este método es idóneo para una se-
paración óptima de todos los compuestos que
se encuentran, frecuentemente, en matrices
poliméricas, permitiendo obtener una ade-
cuada separación de los hidrocarburos linea-
les, comprendidos entre el C12 (dodecano) y
el C40 (tetracontano). El modo seleccionado
como forma de ionización para el espectró-
metro de masas fue el de impacto electrónico
Materiales y métodos
Los compuestos elegidos para este trabajo
se corresponden a aquéllos que se detectan
con mayor frecuencia en los materiales po-
liméricos que han sido objeto de estudio en
nuestro laboratorio. Su identificación y análi-
sis se ha llevado a cabo mediante el empleo
de patrones comerciales, de lotes poliméricos
de partida (“masterbatches”) y de diversas
muestras comerciales. La mayoría de los adi-
tivos son solubles en una gran variedad de di-
solventes. Éstos últimos, además de disolver
a los aditivos, deben poseer un bajo punto de
ebullición y no interaccionar con el polímero.
El método habitual de extracción selecciona-
do para el análisis de los lotes de partida o
“masterbatch” y, en general, de las muestras
problema que se reciben en el laboratorio, es
el soxhlet, esquematizado en la Figura 1.
El material se somete con este sistema a un
elevado número de ciclos de extracción, de
modo que el disolvente elegido (generalmen-
te diclorometano o hexano) se coloca en un
matraz a temperatura suficientemente eleva-
da para provocar su ebullición. Su conden-
sación en un refrigerante permite que entre
en contacto con el material a analizar que se
encuentra depositado en la cámara del sox-
hlet. Al llenarse ésta, se posibilita su vaciado
por un sifón lateral que permite su retorno al
matraz de ebullición, enriquecido, ahora, con
los analitos de interés.
Una vez finalizado el periodo de extracción
programado, el disolvente se concentra en un
rotavapor, de modo que el extracto obteni-
do se lleva, lenta y progresivamente, a se-
quedad mediante una corriente de nitrógeno
y se redisuelve en un volumen conocido de
disolvente (preferiblemente cloroformo) que
permita identificar los compuestos mediante
GC-MS, dentro de sus límites de detección.
El volumen de disolvente utilizado es, nor-
malmente, 1 ml, pero el proceso de concen-
tración puede ser mayor, de hasta incluso 100
µl, si los niveles de aditivos a detectar son
muy bajos.
La determinación analítica se ha llevado a
cabo mediante un cromatógrafo de gases
Artículos
Figura 1. Equipo soxhlet empleado en la
etapa de extracción
(1)
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4. cromatografía de gases debido a su peso mo-
lecular elevado, por lo que resulta difícil en-
contrar trabajos en la bibliografía en los que
se haya asignado un índice de retención.
Resultados y discusión
La determinación de los índices de retención
requirió del análisis de un patrón de hidro-
carburos lineales comprendidos entre el co-
rrespondiente a 12 y el de 40 unidades de
carbono como base para dicha estimación. La
Figura 2 muestra el cromatograma resultan-
te del patrón de hidrocarburos lineales.
Las familias denominadas comercialmente
como Irganox, Tinuvin y los ftalatos hacen
referencia a los antioxidantes y plastificantes
más comúnmente empleados en el sector de
los polímeros. El análisis de patrones y mues-
A continuación se exponen dos supuestos que
reflejan la utilidad de la técnica de cromato-
grafía de gases en la industria de los plásti-
cos. Por un lado, se presenta un ejemplo in-
dicativo de la capacidad de identificación de
ftalatos, basándose en la fragmentación y en
el tiempo de retención. Y, por otro lado, se
muestra el uso de esta técnica para la evalua-
ción del estado de un material calculando el
grado de conversión del antioxidante Irgafos
168 en su forma oxidada.
ayuda de herramientas de diseño de estructu-
ras químicas que permiten simular las masas
resultantes de la fragmentación. Esta caren-
cia que en ocasiones presentan las bibliotecas
comerciales hace que resulte de gran utilidad
la asignación del mencionado índice de re-
tención lineal, empleándose como referencia
para facilitar la identificación de estos com-
puestos en condiciones analíticas análogas a
las utilizadas en otros laboratorios. La Tabla
1 detalla algunos de los compuestos seleccio-
nados.
tras mediante el método cromatográfico es-
tablecido permite la caracterización y la com-
paración de los tiempos de retención en los
que aparecen estos compuestos con aquéllos
relativos a los de los hidrocarburos lineales
(alcanos). Esta circunstancia ha posibilitado
al laboratorio del Departamento de Química-
Física del ICTP-CSIC la creación de un “mapa”
identificando algunos de los aditivos más re-
levantes (Figura 3). En la lista se encuentran
antioxidantes, plastificantes, lubricantes y
compuestos de protección ultravioleta.
La mayoría de estos compuestos proceden de
muestras problema reales y su identificación
no es posible mediante las bibliotecas comer-
ciales existentes en los programas cromato-
gráficos. La elucidación definitiva es viable
por comparación bibliográfica y mediante la
- Análisis de ftalatos:
Uno de los numerosos análisis solicitados al
laboratorio se basaba en la determinación de
la presencia o ausencia de di-n-octilftalato
(DnOP) en filmes de polietileno. Este plasti-
ficante presenta una fórmula química similar
al bis-2-etilhexilftalato, comúnmente deno-
minado dioctilftalato o DOP. Ambos compues-
tos son isómeros y tienen, por tanto, el mis-
mo peso molecular, pero diferente estructura
química. Si no se dispone de patrones puros
En la gran mayoría de los análisis de aditivos
realizados a polímeros del grupo de las polio-
lefinas mediante cromatografía de gases se
detectan antioxidantes como el Irgafos 168
o el Irganox 1076, que tienen pesos molecu-
lares superiores a 500 g/mol. La asignación
de los valores de índice de retención para es-
tos compuestos que tienen un peso molecular
elevado es muy útil debido a que se anali-
zan frecuentemente por cromatografía líqui-
da (HPLC) y existe menos información de su
análisis mediante cromatografía de gases.
Artículos
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Figura 2. Cromatograma de
un patrón de hidrocarburos
alifáticos lineales
Figura 3. Mapa cromatográfico que recoge los principales aditivos
empleados en poliolefinas
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5. para la identificación de los mismos por su
tiempo de retención, las bases de datos pue-
den inducir a error debido a la gran simili-
tud en el patrón de fragmentación de ambos
compuestos.
La Figura 4 muestra un cromatograma que
incluye el análisis de una mezcla de ambos
ftalatos disueltos en cloroformo y sus co-
rrespondientes espectros de masas. La asig-
nación de un índice de retención lineal com-
parable con la bibliografía ha permitido la
identificación inequívoca de ambos. El valor
encontrado en bibliografía para el DOP es de
2550 [8] comparable al indicado en la Tabla
1 de 2551. Para el DnOP el valor bibliográfico
es de 2741 [9], equiparable al indicado en la
Tabla 1, 2740.
- Evaluación de la oxidación del Irgafos 168.
Este aditivo se incorpora como agente anti-
oxidante en las etapas de procesado de nu-
merosos polímeros, dado que previene su
degradación por oxidación y las escisiones
de cadena que pueden tener lugar a las tem-
peraturas elevadas empleadas durante la ex-
trusión y moldeo del material. A medida que
este aditivo se va consumiendo, se produce
su transformación a su forma oxidada [10],
de modo que es posible hacer un cálculo en-
tre la cantidad de la especie original frente a
la forma oxidada. El resultado obtenido apor-
ta una idea del tiempo de vida útil que el ma-
terial es capaz de mantener sus propiedades
físico-químicas originales.
Para este ejemplo se ha elegido un polipropi-
leno comercial y se ha determinado su con-
tenido de Irgafos 168 utilizando los métodos
de extracción y análisis previamente detalla-
dos en el apartado de Materiales y Métodos.
A este polímero se le sometió a dos procesos
diferentes. Por un lado, se realizó un proce-
so de pulverización a partir de la granza co-
mercial mediante el empleo de un molino de
aspas de acero. Se empleó nitrógeno líquido
durante dicha pulverización para evitar so-
brecalentamiento y posibles procesos de de-
gradación termo-mecánica. Por otro lado, el
polímero inicial se transformó en una extru-
sora tipo industrial Rondol Microlab de doble
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Ret (min) MW
LRI Nombre Estructura Tipo de aditivo
17.77 220 1516 BHT Antioxidante
26.99 291 1860 Tinuvin 744 Estabilizante UV
40.88 323 2486 Tinuvin 320 Estabilizante UV
42.14 390 2551 Bis-2-etilhexil ftalato
(dietilhexilftalato) Plastificante
46.38 337 2788 Erucamida Lubricante / Agente deslizante
45.53 390 2740 Di-n-octil ftalato Plastificante
56.85 647 3438 Irgafos 168 Antioxidante
60.40 531 3617 Irganox 1076 Antioxidante
Tabla 1.Principales compuestos detectados en poliolefinas. Se indica el tiempo de retención (Ret), su peso molecular (Mw),
el índice de retención lineal calculado (LRI), su nombre comercial, la estructura química, y el grupo de aditivos en el que se engloba.
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6. husillo a una velocidad de 60 rpm y 190 ºC. A
continuación, se llevó a cabo el análisis en las
mismas condiciones que las empleadas para
la muestra original. El valor elegido para la
evaluación del contenido de este aditivo fue
la proporción entre la especie original y su
forma oxidada.
La Figura 5 evidencia que la muestra pul-
verizada presenta unos valores ligeramente
superiores de Irgafos 168 oxidado a los ex-
hibidos por el polímero original. La pequeña
magnitud del incremento se asocia al hecho
de haber utilizado nitrógeno líquido para evi-
tar el sobrecalentamiento provocado por las
cuchillas metálicas durante la pulverización.
Por tanto, la metodología de disipación del ca-
lor generado ha resultado bastante efectiva,
habiéndose producido sólo un leve aumento
del contenido de la especie oxidada. En cam-
bio, esta especie de Irgafos 168 oxidada ex-
identificación y cuantificación de una gran va-
riedad de compuestos existentes en el pro-
ducto final, cuyo conocimiento es de gran im-
portancia.
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perimenta un importante crecimiento ante la
acción conjunta de la temperatura y la cizalla
que tiene lugar durante la transformación del
material en la extrusora. Además se aprecia
también el consumo significativo del Irgafos
168 (en torno a un 25 % de la cantidad ini-
cial). De estos resultados se deduce que la
determinación de las cantidades existentes
del aditivo y su correspondiente especie oxi-
dada puede constituir una herramienta muy
útil para predecir el tiempo de servicio que le
puede restar a un determinado material poli-
mérico que incorpore este antioxidante.
Conclusiones
La cromatorgrafía de gases acoplada a espec-
trometría de masas constituye una potente
herramienta para el análisis de aditivos en
materiales polímeros. Con una sencilla pre-
paración previa de la muestra es posible la
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Artículos
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Figura 4. Cromatograma (gráfica superior) y espectros de masas (representaciones
inferiores) de una mezcla de ftalatos isómeros.
Figura 5. Influencia del tratamiento en la degradación del
Irgafos 168.
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