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Índice Noticias
11REVISTA DE PLÁSTICOS MODERNOS Vol. 115 Número 732 Marzo 2018
Resumen
Este artículo muestra los resultados obtenidos de la evalua-
ción de los aditivos encontrados en seis bolsas diferentes
de congelación de alimentos. Tales bolsas están disponibles
en diversos supermercados nacionales. Los valores dedu-
cidos indican la existencia de distintas formulaciones en el
mercado nacional, existiendo diferencias entre los diversos
fabricantes, y también permiten confirmar que todas ellas
cumplen la normativa vigente, como era de esperar.
Palabras clave: Aditivos, espectroscopia infrarroja (FTIR),
cromatografía de gases, espectrometría de masas.
Abstract
This article shows the results obtained from the evaluation
of the additives found in six different freezer-bags of food.
Those bags are available in several national supermarkets.
The deduced values indicate the existence of distinct formu-
lations in the national market, displaying differences between
the various manufacturers, and also allow confirming that,
as expected, all of them accomplish with current regulations.
Keywords: Additives, infrared spectroscopy (FTIR), gas
chromatography, mass spectroscopy.
Introducción
Los principales materiales utilizados en el sector industrial
del embalaje plástico son, en la actualidad, el polietileno (PE)
y el polipropileno (PP). Estos polímeros se emplean en una
gran variedad de aplicaciones. Destacan, entre otras, las de:
film de envasado o almacenamiento; plástico de burbujas
para proteger mercancías frágiles; film deformable, emplea-
do para el recubrimiento de productos previamente envasa-
dos o semienvasados como el caso de las bandejas de EPS
(poliestireno expandido) para productos frescos: frutas, ver-
dura, carne, pescado, etc.
Otra aplicación en el sector del envasado alimentario muy
Autores: Enrique Blázquez-Blázquez1
, Rosario Benavente, Ernesto Pérez y
María Luisa Cerrada
1
Especialista I+D+i
enrique.blazquez@ictp.csic.es
Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros (ICTP-CSIC)
Calle Juan de la Cierva, 3. 28006 MADRID
Teléfono: +34 91 258 7416
Determinación de aditivos
en bolsas de congelación
con autocierre utilizadas
para la preservación de
alimentos
< >
Artículos
Índice Noticias
12
extendida en la última década es la fabrica-
ción de bolsas con autocierre, de gran utilidad
en el ámbito doméstico y en hostelería. Se
emplean para contener alimentos y debido a
su trasparencia permiten la exposición direc-
ta del alimento una vez guardado, facilitando
su identificación en procesos a corto y medio
plazo, como puede ser la congelación. Estas
bolsas de autocierre contribuyen a mantener
las propiedades de los alimentos, protegién-
dolos y preservándolos de una descomposi-
ción prematura. A nivel comercial, resultan
también útiles para conservar los alimentos
en condiciones higiénicas, permitiendo su
distribución y mejorando su presentación.
Sin embargo, su utilización puede conducir a
la presencia de sustancias químicas adiciona-
les en los alimentos, constituyendo un riesgo
potencial que debe analizarse de una manera
eficaz con objeto de poder garantizar al con-
sumidor la inocuidad de dichos productos.
La Autoridad Europea de Seguridad Alimen-
taria (EFSA) es el organismo independiente
responsable de la evaluación del riesgo en la
Unión Europea que emite opiniones científi-
cas sobre los factores de peligro identificados.
Con el fin de hacer la información disponible
más accesible, EFSA ha creado una base de
datos de riesgos químicos, Chemical Hazards
Data –OpenFoodTox– que pretende compilar
todos los datos acerca de la caracterización
de riesgo de más de 4.000 sustancias quími-
cas diferentes.
La realización de una adecuada gestión del
riesgo derivado de la evaluación de la EFSA
corresponde a la Comisión Europea y a los
Estados miembros de la Unión Europea (UE).
Esta gestión se traduce, en gran medida, en
la elaboración de la legislación de la UE.
El Reglamento (CE) Nº 1935/2004 del Par-
lamento Europeo y del Consejo sobre los
materiales y objetos destinados a entrar en
contacto con alimentos se aprobó en octu-
bre de 2004. El principio básico de este Re-
glamento establece que cualquier material
u objeto destinado a entrar en contacto di-
recta o indirectamente con alimentos ha de
ser lo suficientemente inerte para evitar que
se transfieran sustancias a los alimentos en
cantidades elevadas que puedan poner en
peligro la salud de las personas, que puedan
ocasionar una modificación inaceptable de la
composición de los productos alimenticios o
que puedan provocar una alteración de las
características organolépticas de los mismos.
El Reglamento establece requisitos específi-
cos para la fabricación y comercialización de
los materiales y objetos plásticos, incluidos
áquellos activos e inteligentes, que estén:
•	 destinados a entrar en contacto con ali-
mentos
•	 ya en contacto con alimentos
•	 que es razonable suponer que entren en
contacto con alimentos, pudiendo transfe-
rir en condiciones normales o previsibles
de empleo sus componentes a los alimen-
tos.
Se establecen, por tanto, las medidas para el
control de los materiales, entre las que cabe
destacar:
•	 una lista de las sustancias autorizadas
para su uso en la fabricación de materia-
les y objetos.
•	 unos límites específicos para la migración
de ciertos componentes o grupos de com-
ponentes a los alimentos, prestándose la
debida atención a otras posibles fuentes
de exposición a dichos componentes.
•	 un límite global para la migración de com-
ponentes a los alimentos o a su superficie.
A partir de lo dispuesto en este Reglamento
se han elaborado otros que constituyen medi-
das específicas de acción. Este es el caso del
Reglamento (UE) Nº 10/2011 de la Comisión.
De modo que visto el Tratado de Funciona-
miento de la Unión Europea, visto el Regla-
mento (CE) nº 1935/2004 del Parlamento
Europeo y del Consejo, y previa consulta a la
Autoridad Europea de Seguridad Alimentaria,
se adoptó el mencionado Reglamento (UE)
Nº 10/2011, el 14 de enero de 2011, sobre
materiales y objetos plásticos destinados a
entrar en contacto con alimentos, que consti-
tuye una medida específica a los efectos del
artículo 5, apartado 1, del Reglamento (CE)
nº 1935/2004.
Como se ha comentado previamente, el uso
de las bolsas de envasado con autocierre se
ha generalizado significativamente en los úl-
timos años. Las matrices poliméricas más fre-
cuentemente empleadas son el PE o el PP y el
material final resulta inerte y de alto peso mo-
lecular. Dado que las sustancias con un peso
molecular superior a 1000 Da normalmente
no pueden absorberse por el cuerpo, el riesgo
potencial que supone el propio polímero para
la salud es mínimo. Sin embargo, puede exis-
tir un riesgo eventual para la salud derivado
de la presencia de monómeros u otras sus-
tancias de partida que no hayan reaccionado
o lo hayan hecho de forma incompleta, o de la
migración de aditivos de bajo peso molecular
que son cedidos a los alimentos a partir del
material plástico en contacto con éstos. Por
tanto, los monómeros, las otras sustancias de
partida y los aditivos deben someterse a una
evaluación de riesgos, y su uso en la fabri-
cación de materiales y objetos plásticos está
sujeto a autorización.
El anexo I del Reglamento 10/2011 especifica
la Lista de la Unión, en una tabla, de monó-
meros, otras sustancias de partida, macro-
moléculas obtenidas por fermentación micro-
biana, aditivos y auxiliares permitidos para la
producción de polímeros. Este cuadro detalla
el nombre de la sustancia, el número CAS
(Chemical Abstracts Service), y algunos otros
datos: si su uso es contemplado como aditi-
vo o auxiliar para la producción de políme-
ros, como aditivo u otra sustancia de partida
o macromolécula obtenida por fermentación
microbiana, y los valores límite de migración
específica aplicable a la sustancia, expresada
en mg por kg de alimento (se señala con las
siglas ND, si la sustancia no debe migrar en
cantidades detectables).
Desde la última modificación del Reglamen-
to (UE) Nº 10/2011, la Autoridad Europea
de Seguridad Alimentaria ha publicado otros
informes sobre determinadas sustancias que
pueden utilizarse en materiales en contacto
con los alimentos, así como sobre los usos
permitidos de sustancias que ya están auto-
rizadas. Estas actualizaciones suponen modi-
ficaciones permanentes de este reglamento,
necesarias para reflejar las últimas conclusio-
nes de la Autoridad.
En virtud del artículo 3, apartado 1, letra b)
del Reglamento (CE) nº 1935/2004, la libe-
ración de sustancias a partir de materiales y
objetos en contacto con alimentos no debe
provocar una modificación inaceptable de la
composición de los alimentos. Las buenas
prácticas de fabricación permiten producir
materiales plásticos que no liberen más de
10 mg de sustancias por 1 dm2
de superficie
del material plástico. Si la evaluación de ries-
gos de una sustancia particular no indica un
nivel inferior, este valor debería fijarse como
límite genérico para la inercia de un mate-
rial plástico: el límite de migración global. A
fin de obtener resultados comparables en la
verificación del límite de migración global,
deben realizarse ensayos en condiciones nor-
malizadas de duración, temperatura y medio
de ensayo (simulante alimentario) que repre-
senten las peores condiciones previsibles de
uso del material u objeto plástico. La fijación
de límites de migración parte de la hipótesis
convencional de que una persona de 60 kg de
peso corporal ingiere diariamente 1 kg de ali-
mento, y de que éste se encuentra embalado
en un envase cúbico, con una superficie de 6
dm2
, que libere la sustancia.
El límite de migración específica es la canti-
dad máxima permitida de una sustancia en
los alimentos. Con él se garantiza que el ma-
terial en contacto alimentario no conlleve un
riesgo para la salud. El fabricante debe ga-
rantizar que los materiales y objetos que aún
no estén en contacto con alimentos respeten
esos límites cuando entren en contacto con
ellos en las peores condiciones previsibles.
Por tanto, ha de evaluarse la conformidad de
los materiales y objetos que aún no estén en
contacto con alimentos, y deben establecerse
las normas para los ensayos correspondien-
tes.
Las sustancias utilizadas en la fabricación de
materiales y objetos plásticos pueden con-
tener impurezas debidas a sus procesos de
fabricación o extracción. Estas impurezas
se añaden de forma involuntaria, junto con
la sustancia, en la fabricación del material
REVISTA DE PLÁSTICOS MODERNOS Vol. 115 Número 732 Marzo 2018
< >
plástico, y se habla de sustancias añadidas
involuntariamente (Non-Intentionally Added
Substances, NIAS, en su denominación ingle-
sa). En la medida en que sean pertinentes
para la evaluación de riesgos, las principales
impurezas de una sustancia deben tomarse
en consideración y, en caso necesario, incluir-
se en las especificaciones de la sustancia.
No obstante, en la autorización no es posible
enumerar y considerar todas las impurezas.
Por ello, estas sustancias pueden estar pre-
sentes en un material u objeto, a pesar de no
estar incluidas en la lista de la Unión.
Cualquier riesgo potencial que presente el
material u objeto final derivado de productos
de reacción o degradación debe ser examina-
do por el fabricante con arreglo a principios
científicos sobre la evaluación de riesgos in-
ternacionalmente reconocidos.
La conformidad de materiales y objetos plás-
ticos que aún no estén en contacto con ali-
mentos se demuestra utilizando los simulan-
tes alimentarios más adecuados, en función
del destino final del material. Algunos de los
que se emplean se describen en la Tabla 1.
Los simulantes alimentarios A, B y C se asig-
nan a alimentos que tengan carácter hidrófilo
y sean capaces de extraer sustancias hidró-
filas. El simulante B se usará para alimentos
que tengan un pH inferior a 4,5. El simulante
alimentario C debe usarse para alimentos al-
cohólicos con un contenido de alcohol de has-
ta un 20 % y para alimentos que contengan
una cantidad importante de ingredientes or-
Artículos
Índice Noticias
13
Este tipo de extracción puede considerarse
como aproximación a un tipo de simulante en
condiciones extremas, proporcionando una
idea sobre la cantidad de aditivos orgánicos
más frecuentemente empleados en poliolefi-
nas, que podrían migrar del material al ali-
mento. La cuantificación con patrones puros
de los principales componentes encontrados
permitirá suministrar un valor de su concen-
tración por dm2
de material.
El extracto obtenido servirá para las dos de-
terminaciones cromatográficas planteadas.
Se analizará mediante cromatografía de ga-
ses, para evaluar compuestos de pesos mo-
leculares inferiores a 700 uma, y por cro-
matografía líquida para evaluar la presencia
de compuestos de mayor peso molecular y
menor volatilidad, como el Irganox 1010 (Te-
trakis [3(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)pro-
pionato] de pentaeritritol; CAS 6683-19-8)
o Ethanox 330 (1,3,5-Trimetil-2,4,6-tris(3,5-
di-terc-butil-4-hidroxibencil)benceno; CAS
1709-70-2).
Para la determinación analítica se ha emplea-
do un cromatógrafo de gases Hewlett Packard
6890 HRGC equipado con un detector de es-
pectrometría de masas Agilent Technologies
modelo 5973. La separación de los compues-
tos se ha realizado en una columna capilar
DB5-HT (15 cm x 250 μm y 0,1 μm). El gas
portador empleado fue helio con un flujo de
1 ml/min.
El método cromatográfico elegido tiene una
duración de 37,5 minutos. La temperatura
inicial del ensayo es de 80 °C, aumentando
hasta 340 °C a una velocidad controlada de
8 °C/min, y manteniéndose a esa temperatu-
ra durante 5 minutos. El modo seleccionado
como forma de ionización para el espectró-
metro de masas fue el de impacto electrónico
(70 eV). El intervalo de masas evaluables se
encuentra comprendido entre 40 y 700 uma.
El análisis mediante cromatografía de líquidos
se ha realizado en un equipo Waters e2695
y detectores DAD 2996 y de espectrometría
de masas Micromass ZQ. La separación se ha
realizado en una columna Sunhigh C18 de 2,1
x 5mm y 3,5 mm de tamaño de partícula.
Tabla 1. Denominación y composición de los simulantes alimentarios.
gánicos que los hagan ser más lipófilos.
Los simulantes D1 y D2 se asignan a alimen-
tos que tengan carácter lipófilo y sean capa-
ces de extraer sustancias lipófilas. El simu-
lante alimentario D1 se usará para alimentos
alcohólicos con un grado alcohólico superior
al 20 % y para aceite en emulsiones acuosas.
El simulante D2 se usará para alimentos que
contengan grasas libres en la superficie.
El simulante alimentario E se destina a ensa-
yar la migración específica en alimentos se-
cos.
Los alimentos constituyen estructuras com-
plejas, de modo que el análisis de las sus-
tancias que migran a ellos puede plantear
dificultades. Por tanto, han de determinarse
medios de ensayo que simulen la transferen-
cia de sustancias del material plástico a los
alimentos. Estos medios deben representar
las principales propiedades fisicoquímicas
que muestran los alimentos. Al usar simu-
lantes alimentarios, las condiciones normali-
zadas de duración y temperatura de ensayo
deben reproducir, en la medida de lo posible,
la migración que puede producirse desde el
objeto al alimento. Estos ensayos constituyen
la primera etapa que han de verificar los ma-
teriales que pretenden estar en contacto con
alimentos.
El objetivo de este trabajo consiste en con-
firmar que diversas formulaciones empleadas
en el mercado nacional cumplen la normativa
vigente. Para ello se ha llevado a cabo la eva-
luación, de una manera global, de la presen-
cia de aditivos en bolsas de congelación de
alimentos. Estas bolsas, fabricadas con polie-
tileno, se emplean de manera cotidiana para
contener una gran variedad de alimentos,
congelarlos o conservarlos en la nevera. Su
análisis pretende la obtención de información
sobre su composición mediante una extrac-
ción exhaustiva de los componentes, de un
modo independiente a la capacidad de migra-
ción que tendrá cada componente individual
a un determinado alimento conservado bajo
unas condiciones específicas.
En primer lugar, se ha llevado a cabo la iden-
tificación del material mediante espectrosco-
pía infrarroja con reflectancia total atenuada
(ATR). El análisis de los aditivos se ha rea-
lizado mediante cromatografía de gases–es-
pectrometría de masas (GC/MS) y mediante
cromatografía de líquidos–espectrometría de
masas (HPLC/MS), previa extracción de los
componentes del interior de las bolsas con un
disolvente orgánico.
Materiales y métodos
El estudio se ha realizado seleccionando al
azar 6 bolsas de diferentes marcas comercia-
les presentes en el mercado español. Se les
ha asignado una numeración del 1 al 6, de
manera que la procedencia de la marca de la
bolsa se trate de forma anónima.
La identificación del tipo de polímero que
compone las muestras se ha realizado me-
diante ensayos de espectroscopía infrarroja.
Los espectros se obtuvieron en un equipo
Spectrum Two de Perkin Elmer, equipado con
un accesorio ATR.
La caracterización de los aditivos presentes
en el material requiere un proceso previo de
extracción con disolventes. Para ello, se intro-
ducen 25 ml de diclorometano en cada bolsa
y tras una fase de agitación, se colocan en
un baño de ultrasonidos durante 10 minutos.
El volumen se transfiere con la ayuda de una
pipeta pasteur a un vial para llevarlo a seque-
dad. Posteriormente, el volumen se reconsti-
tuye con 1 ml de diclorometano, que contiene
una concentración conocida de di-n-octil fta-
lato, empleado como patrón interno.
	 Simulante alimentario A	 Etanol 10 % (v/v)
	 Simulante alimentario B	 Ácido acético 3 % (w/v)
	 Simulante alimentario C	 Etanol 20 % (v/v)
	 Simulante alimentario D1	 Etanol 50 % (v/v)
	 Simulante alimentario D2	 Aceite vegetal
	 Simulante alimentario E	 poli(óxido de 2,6-difenil-p-fenileno), tamaño de partícula		
		 60-80 malla, tamaño de poro 200 nm
REVISTA DE PLÁSTICOS MODERNOS Vol. 115 Número 732 Marzo 2018
< >
Resultados y discusión
Los espectros obtenidos mediante espectros-
copía infrarroja para cada una de las bolsas
analizadas se muestran en la Figura 1. Es-
tos espectros indican que las diferentes bol-
sas están fabricadas a base de polietileno,
como se deduce de la presencia de sus ban-
das características de tensión (stretching)
del –CH2
– a 2915 cm-1
(asimétrica) y a 2848
cm-1
(simétrica), las de flexión (bending) del
grupo –CH2
– a 1472 cm-1
y las de balanceo
(rocking) del grupo –CH2
– a 730 y 720 cm-1
.
Adicionalmente a las bandas indicadas, cabe
destacar que se observan otras de menor
intensidad a 3395, 3189, 1645 cm-1
, que se
corresponden con la existencia de aditivos de
la familia de las amidas. La información que
aportan los espectros de infrarrojo en relación
a la presencia de determinados aditivos se
corroborará con los resultados obtenidos en
el apartado de identificación de componentes
orgánicos.
El análisis cromatográfico de las muestras
mediante GC/MS ha permitido identificar una
gran variedad de sustancias previsiblemente
añadidas al polímero para aportar propieda-
des específicas al material último. La Figura
2 muestra los resultados del análisis croma-
tográfico realizado a los extractos obtenidos
tras realizar a las diversas bolsas evaluadas
la correspondiente extracción con disolven-
tes. Se puede deducir fácilmente que no to-
das las muestras presentan el mismo tipo de
aditivación.
Esta circunstancia es bastante común, ya que
cada empresa tiene una formulación propia
y en la mayoría de las ocasiones la mantie-
ne en secreto debido a la gran competencia
Artículos
Índice Noticias
14
existente.
Los compuestos que se han identificado en
mayor proporción se detallan en la Tabla 2.
La Figura 2 pone en evidencia que el com-
ponente que se encuentra en un contenido
Figura 1. Espectros de ATR-FTIR de los materiales polímeros constituyentes de las
diferentes bolsas analizadas.
Tabla 2. Principales compuestos detectados en las bolsas analizadas tras su extracción.
Se indica el número asignado, su nombre (según el anexo I del Reglamento 10/2011)
el número CAS y su estructura química.
Transmitancia
4000 3500 3000 2500
N'umero de onda (cm-1
)
2000 1500 1000
Compuesto	Nombre	 CAS	 Estructura
	1	 Hexadecanamida	 629-54-9
	
	 2	 Citrato de tri-n-
		 butil acetilo	 77-90-7
	
	 3	 Oleamida	 301-02-0
	
	 4	 Estearamida	 124-26-5
	
	 5	 Erucamida	 112-84-5
	
	 6	 Fosfito de
		 tris(2,4-di-
		 terc-butilfenilo)	 31570-04-4
	
	 7	 3-(3,5-Di-terc-butil-
		 4-hidroxifenil)
		 propionato de octadecilo	 2082-79-3
	
	 8	 Fosfato de tris(2,4-di-
		 terc-butilfenilo)	 95906-11-9
REVISTA DE PLÁSTICOS MODERNOS Vol. 115 Número 732 Marzo 2018
< >
mayoritario es la erucamida, eluyendo a un
tiempo de retención de 20,1 minutos. Se tra-
ta de un aditivo empleado como agente de
deslizamiento. Su función principal es la de
reducir el coeficiente de fricción en la super-
ficie del material, facilitando la separación de
las dos paredes que componen las bolsas, y
reduciendo la tendencia a adherirse a otros
materiales plásticos.
Ha sido también posible detectar Irgafos 168
(Fosfito de tris(2,4-di-terc-butilfenilo)), em-
pleado como antioxidante durante las etapas
de procesado del material. El pico corres-
pondiente a este compuesto aparece en el
minuto 25,2 del cromatograma. Durante la
vida útil del material este compuesto se va
consumiendo, protegiendo al polímero de la
presencia de radicales libres. Este proceso
función de las concentraciones encontradas
en las muestras analizadas. A modo de ejem-
plo, en la Figura 3 se muestran los resulta-
dos obtenidos para la calibración del Irganox
1076.
A partir de las curvas de calibración se ha
podido cuantificar la concentración para los
compuestos que aparecen en mayor propor-
ción, detallados previamente en la Tabla 2.
Los resultados obtenidos se presentan en la
Tabla 3.
Además de los componentes característicos
de cada muestra, se ha detectado una gran
cantidad de compuestos en bajas concentra-
ciones, por debajo de 0,03 mg/dm2
. Entre
ellos se encuentran el ftalato de bis(2-etil-
hexilo), la vitamina E, oligómeros de polie-
tileno, e impurezas o productos de degrada-
da lugar a la forma oxidada de este aditivo
(Fosfato de tris (2,4-di-terc-butilfenilo) que
se detecta a un tiempo de retención de 26,5
minutos.
Otro de los antioxidantes más frecuentemente
empleados en poliolefinas es el Irganox 1076
(3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propiona-
to de octadecilo), que aparece a 26,4 minutos
y al igual que el Irgafos 168 está presente en
todas las muestras analizadas.
Algunos de los compuestos se han detecta-
do únicamente en algunas de las bolsas ana-
lizadas, como es el caso de la oleamida, la
estearamida o el ATBC (citrato de tri-n-butil
acetilo), empleado como plastificante.
La cuantificación de los compuestos se ha
realizado empleando patrones de elevada pu-
reza, con 4 niveles de calibración elegidos en
ción de los componentes detectados de forma
mayoritaria.
Cabe destacar, tal y como se esperaba, que
ninguno de los compuestos estudiados su-
pera los límites de migración específica esta-
blecidos en el Reglamento (UE) Nº 10/2011,
actualmente en vigor.
La última fila de la Tabla 3 hace referencia a
la suma de las concentraciones individuales,
con objeto de obtener un valor global de mi-
gración de aditivos. En todas las muestras los
valores son relativamente bajos, lejanos a los
límites máximos de migración, establecidos
en 10 mg/dm2
. Es importante recalcar para la
evaluación correcta de este dato máximo per-
mitido de migración global y su comparación
con los valores obtenidos en este estudio, que
hay otra variedad de sustancias, como com-
Artículos
Índice Noticias
15
Figura 2. Cromatogramas GC/MS obtenidos del análisis de las bolsas. El número indicado junto
a los picos corresponde a los compuestos de la Tabla 2.
REVISTA DE PLÁSTICOS MODERNOS Vol. 115 Número 732 Marzo 2018
Figura 3. Ajuste obtenido en la calibración del Irganox 1076.
< >
puestos inorgánicos entre los que predomi-
nan las sales, que no se han incluido en este
examen y que contribuirían a incrementar
ese valor de migración global.
Los resultados obtenidos mediante HPLC/MS
han servido para descartar la presencia de
compuestos de alto peso molecular en todas
las bolsas analizadas. La Figura 4 muestra
un cromatograma comparativo de una de las
bolsas y de los patrones puros Ethanox 330
e Irganox 1010. Se observa que en la región
en la que eluyen estos compuestos, de alto
peso molecular, no aparece ninguna señal
en el cromatograma de la bolsa original.
Conclusiones
El empleo de técnicas cromatográficas aco-
pladas a espectrometría de masas constitu-
ye una potente herramienta para el análisis
de aditivos en materiales polímeros. Con
una sencilla preparación previa de la mues-
tra es posible la identificación y cuantifica-
ción de una gran variedad de compuestos
existentes en el producto final, cuyo cono-
cimiento es de gran importancia, principal-
mente en aspectos que pueden afectar muy
seriamente la salud pública, como es el caso
de estas bolsas de congelación cuya función
última es estar en contacto directo con los
alimentos que ingerimos. Los resultados ob-
tenidos, como era esperable, indican que los
productos analizados no representan riesgo
para la salud, cumpliendo con los paráme-
tros de seguridad planteados por los regla-
mentos europeos.
Artículos
Índice Noticias
16
		 Bolsa 1	 Bolsa 2	 Bolsa 3	 Bolsa 4	 Bolsa 5 	 Bolsa 6
	 Hexadecanamida 		 0,30				
	 Citrato de tri-n-butil acetilo 						 0,05
	 Oleamida 			 0,65			
	 Estearamida 		 0,25				
	 Erucamida 	 1,25	 0,90	 0,15	 2,45	 1,55	 0,85
	 Fosfito de tris
	(2,4-di-terc-butilfenilo)	 0,40	 0,15	 0,55	 0,05	 0,30	 0,20
	 3-(3,5-di-terc-butil-4-
	 hidroxifenil) propionato 	 0,10	 0,15	 0,15	 0,10	 0,30	 0,05
	 de octadecilo	
	 Fosfato de tris
	(2,4-di-terc-butilfenilo)	0,15	0,05	0,20	0,15	 0,05	0,15
	 SUMA (mg/dm2
)	 1,80	 1,80	 1,70	 2,75	 2,20	 1,30
Tabla 3. Concentración de los componentes mayoritarios, expresada en mg/dm2
.
Figura 4. Cromatograma HPLC
comparativo del análisis de la
bolsa 5 y los compuestos
Ethanox 330 e Irganox 1010.
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Determinación de aditivos en bolsas de congelación

  • 1. Artículos Índice Noticias 11REVISTA DE PLÁSTICOS MODERNOS Vol. 115 Número 732 Marzo 2018 Resumen Este artículo muestra los resultados obtenidos de la evalua- ción de los aditivos encontrados en seis bolsas diferentes de congelación de alimentos. Tales bolsas están disponibles en diversos supermercados nacionales. Los valores dedu- cidos indican la existencia de distintas formulaciones en el mercado nacional, existiendo diferencias entre los diversos fabricantes, y también permiten confirmar que todas ellas cumplen la normativa vigente, como era de esperar. Palabras clave: Aditivos, espectroscopia infrarroja (FTIR), cromatografía de gases, espectrometría de masas. Abstract This article shows the results obtained from the evaluation of the additives found in six different freezer-bags of food. Those bags are available in several national supermarkets. The deduced values indicate the existence of distinct formu- lations in the national market, displaying differences between the various manufacturers, and also allow confirming that, as expected, all of them accomplish with current regulations. Keywords: Additives, infrared spectroscopy (FTIR), gas chromatography, mass spectroscopy. Introducción Los principales materiales utilizados en el sector industrial del embalaje plástico son, en la actualidad, el polietileno (PE) y el polipropileno (PP). Estos polímeros se emplean en una gran variedad de aplicaciones. Destacan, entre otras, las de: film de envasado o almacenamiento; plástico de burbujas para proteger mercancías frágiles; film deformable, emplea- do para el recubrimiento de productos previamente envasa- dos o semienvasados como el caso de las bandejas de EPS (poliestireno expandido) para productos frescos: frutas, ver- dura, carne, pescado, etc. Otra aplicación en el sector del envasado alimentario muy Autores: Enrique Blázquez-Blázquez1 , Rosario Benavente, Ernesto Pérez y María Luisa Cerrada 1 Especialista I+D+i enrique.blazquez@ictp.csic.es Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros (ICTP-CSIC) Calle Juan de la Cierva, 3. 28006 MADRID Teléfono: +34 91 258 7416 Determinación de aditivos en bolsas de congelación con autocierre utilizadas para la preservación de alimentos < >
  • 2. Artículos Índice Noticias 12 extendida en la última década es la fabrica- ción de bolsas con autocierre, de gran utilidad en el ámbito doméstico y en hostelería. Se emplean para contener alimentos y debido a su trasparencia permiten la exposición direc- ta del alimento una vez guardado, facilitando su identificación en procesos a corto y medio plazo, como puede ser la congelación. Estas bolsas de autocierre contribuyen a mantener las propiedades de los alimentos, protegién- dolos y preservándolos de una descomposi- ción prematura. A nivel comercial, resultan también útiles para conservar los alimentos en condiciones higiénicas, permitiendo su distribución y mejorando su presentación. Sin embargo, su utilización puede conducir a la presencia de sustancias químicas adiciona- les en los alimentos, constituyendo un riesgo potencial que debe analizarse de una manera eficaz con objeto de poder garantizar al con- sumidor la inocuidad de dichos productos. La Autoridad Europea de Seguridad Alimen- taria (EFSA) es el organismo independiente responsable de la evaluación del riesgo en la Unión Europea que emite opiniones científi- cas sobre los factores de peligro identificados. Con el fin de hacer la información disponible más accesible, EFSA ha creado una base de datos de riesgos químicos, Chemical Hazards Data –OpenFoodTox– que pretende compilar todos los datos acerca de la caracterización de riesgo de más de 4.000 sustancias quími- cas diferentes. La realización de una adecuada gestión del riesgo derivado de la evaluación de la EFSA corresponde a la Comisión Europea y a los Estados miembros de la Unión Europea (UE). Esta gestión se traduce, en gran medida, en la elaboración de la legislación de la UE. El Reglamento (CE) Nº 1935/2004 del Par- lamento Europeo y del Consejo sobre los materiales y objetos destinados a entrar en contacto con alimentos se aprobó en octu- bre de 2004. El principio básico de este Re- glamento establece que cualquier material u objeto destinado a entrar en contacto di- recta o indirectamente con alimentos ha de ser lo suficientemente inerte para evitar que se transfieran sustancias a los alimentos en cantidades elevadas que puedan poner en peligro la salud de las personas, que puedan ocasionar una modificación inaceptable de la composición de los productos alimenticios o que puedan provocar una alteración de las características organolépticas de los mismos. El Reglamento establece requisitos específi- cos para la fabricación y comercialización de los materiales y objetos plásticos, incluidos áquellos activos e inteligentes, que estén: • destinados a entrar en contacto con ali- mentos • ya en contacto con alimentos • que es razonable suponer que entren en contacto con alimentos, pudiendo transfe- rir en condiciones normales o previsibles de empleo sus componentes a los alimen- tos. Se establecen, por tanto, las medidas para el control de los materiales, entre las que cabe destacar: • una lista de las sustancias autorizadas para su uso en la fabricación de materia- les y objetos. • unos límites específicos para la migración de ciertos componentes o grupos de com- ponentes a los alimentos, prestándose la debida atención a otras posibles fuentes de exposición a dichos componentes. • un límite global para la migración de com- ponentes a los alimentos o a su superficie. A partir de lo dispuesto en este Reglamento se han elaborado otros que constituyen medi- das específicas de acción. Este es el caso del Reglamento (UE) Nº 10/2011 de la Comisión. De modo que visto el Tratado de Funciona- miento de la Unión Europea, visto el Regla- mento (CE) nº 1935/2004 del Parlamento Europeo y del Consejo, y previa consulta a la Autoridad Europea de Seguridad Alimentaria, se adoptó el mencionado Reglamento (UE) Nº 10/2011, el 14 de enero de 2011, sobre materiales y objetos plásticos destinados a entrar en contacto con alimentos, que consti- tuye una medida específica a los efectos del artículo 5, apartado 1, del Reglamento (CE) nº 1935/2004. Como se ha comentado previamente, el uso de las bolsas de envasado con autocierre se ha generalizado significativamente en los úl- timos años. Las matrices poliméricas más fre- cuentemente empleadas son el PE o el PP y el material final resulta inerte y de alto peso mo- lecular. Dado que las sustancias con un peso molecular superior a 1000 Da normalmente no pueden absorberse por el cuerpo, el riesgo potencial que supone el propio polímero para la salud es mínimo. Sin embargo, puede exis- tir un riesgo eventual para la salud derivado de la presencia de monómeros u otras sus- tancias de partida que no hayan reaccionado o lo hayan hecho de forma incompleta, o de la migración de aditivos de bajo peso molecular que son cedidos a los alimentos a partir del material plástico en contacto con éstos. Por tanto, los monómeros, las otras sustancias de partida y los aditivos deben someterse a una evaluación de riesgos, y su uso en la fabri- cación de materiales y objetos plásticos está sujeto a autorización. El anexo I del Reglamento 10/2011 especifica la Lista de la Unión, en una tabla, de monó- meros, otras sustancias de partida, macro- moléculas obtenidas por fermentación micro- biana, aditivos y auxiliares permitidos para la producción de polímeros. Este cuadro detalla el nombre de la sustancia, el número CAS (Chemical Abstracts Service), y algunos otros datos: si su uso es contemplado como aditi- vo o auxiliar para la producción de políme- ros, como aditivo u otra sustancia de partida o macromolécula obtenida por fermentación microbiana, y los valores límite de migración específica aplicable a la sustancia, expresada en mg por kg de alimento (se señala con las siglas ND, si la sustancia no debe migrar en cantidades detectables). Desde la última modificación del Reglamen- to (UE) Nº 10/2011, la Autoridad Europea de Seguridad Alimentaria ha publicado otros informes sobre determinadas sustancias que pueden utilizarse en materiales en contacto con los alimentos, así como sobre los usos permitidos de sustancias que ya están auto- rizadas. Estas actualizaciones suponen modi- ficaciones permanentes de este reglamento, necesarias para reflejar las últimas conclusio- nes de la Autoridad. En virtud del artículo 3, apartado 1, letra b) del Reglamento (CE) nº 1935/2004, la libe- ración de sustancias a partir de materiales y objetos en contacto con alimentos no debe provocar una modificación inaceptable de la composición de los alimentos. Las buenas prácticas de fabricación permiten producir materiales plásticos que no liberen más de 10 mg de sustancias por 1 dm2 de superficie del material plástico. Si la evaluación de ries- gos de una sustancia particular no indica un nivel inferior, este valor debería fijarse como límite genérico para la inercia de un mate- rial plástico: el límite de migración global. A fin de obtener resultados comparables en la verificación del límite de migración global, deben realizarse ensayos en condiciones nor- malizadas de duración, temperatura y medio de ensayo (simulante alimentario) que repre- senten las peores condiciones previsibles de uso del material u objeto plástico. La fijación de límites de migración parte de la hipótesis convencional de que una persona de 60 kg de peso corporal ingiere diariamente 1 kg de ali- mento, y de que éste se encuentra embalado en un envase cúbico, con una superficie de 6 dm2 , que libere la sustancia. El límite de migración específica es la canti- dad máxima permitida de una sustancia en los alimentos. Con él se garantiza que el ma- terial en contacto alimentario no conlleve un riesgo para la salud. El fabricante debe ga- rantizar que los materiales y objetos que aún no estén en contacto con alimentos respeten esos límites cuando entren en contacto con ellos en las peores condiciones previsibles. Por tanto, ha de evaluarse la conformidad de los materiales y objetos que aún no estén en contacto con alimentos, y deben establecerse las normas para los ensayos correspondien- tes. Las sustancias utilizadas en la fabricación de materiales y objetos plásticos pueden con- tener impurezas debidas a sus procesos de fabricación o extracción. Estas impurezas se añaden de forma involuntaria, junto con la sustancia, en la fabricación del material REVISTA DE PLÁSTICOS MODERNOS Vol. 115 Número 732 Marzo 2018 < >
  • 3. plástico, y se habla de sustancias añadidas involuntariamente (Non-Intentionally Added Substances, NIAS, en su denominación ingle- sa). En la medida en que sean pertinentes para la evaluación de riesgos, las principales impurezas de una sustancia deben tomarse en consideración y, en caso necesario, incluir- se en las especificaciones de la sustancia. No obstante, en la autorización no es posible enumerar y considerar todas las impurezas. Por ello, estas sustancias pueden estar pre- sentes en un material u objeto, a pesar de no estar incluidas en la lista de la Unión. Cualquier riesgo potencial que presente el material u objeto final derivado de productos de reacción o degradación debe ser examina- do por el fabricante con arreglo a principios científicos sobre la evaluación de riesgos in- ternacionalmente reconocidos. La conformidad de materiales y objetos plás- ticos que aún no estén en contacto con ali- mentos se demuestra utilizando los simulan- tes alimentarios más adecuados, en función del destino final del material. Algunos de los que se emplean se describen en la Tabla 1. Los simulantes alimentarios A, B y C se asig- nan a alimentos que tengan carácter hidrófilo y sean capaces de extraer sustancias hidró- filas. El simulante B se usará para alimentos que tengan un pH inferior a 4,5. El simulante alimentario C debe usarse para alimentos al- cohólicos con un contenido de alcohol de has- ta un 20 % y para alimentos que contengan una cantidad importante de ingredientes or- Artículos Índice Noticias 13 Este tipo de extracción puede considerarse como aproximación a un tipo de simulante en condiciones extremas, proporcionando una idea sobre la cantidad de aditivos orgánicos más frecuentemente empleados en poliolefi- nas, que podrían migrar del material al ali- mento. La cuantificación con patrones puros de los principales componentes encontrados permitirá suministrar un valor de su concen- tración por dm2 de material. El extracto obtenido servirá para las dos de- terminaciones cromatográficas planteadas. Se analizará mediante cromatografía de ga- ses, para evaluar compuestos de pesos mo- leculares inferiores a 700 uma, y por cro- matografía líquida para evaluar la presencia de compuestos de mayor peso molecular y menor volatilidad, como el Irganox 1010 (Te- trakis [3(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)pro- pionato] de pentaeritritol; CAS 6683-19-8) o Ethanox 330 (1,3,5-Trimetil-2,4,6-tris(3,5- di-terc-butil-4-hidroxibencil)benceno; CAS 1709-70-2). Para la determinación analítica se ha emplea- do un cromatógrafo de gases Hewlett Packard 6890 HRGC equipado con un detector de es- pectrometría de masas Agilent Technologies modelo 5973. La separación de los compues- tos se ha realizado en una columna capilar DB5-HT (15 cm x 250 μm y 0,1 μm). El gas portador empleado fue helio con un flujo de 1 ml/min. El método cromatográfico elegido tiene una duración de 37,5 minutos. La temperatura inicial del ensayo es de 80 °C, aumentando hasta 340 °C a una velocidad controlada de 8 °C/min, y manteniéndose a esa temperatu- ra durante 5 minutos. El modo seleccionado como forma de ionización para el espectró- metro de masas fue el de impacto electrónico (70 eV). El intervalo de masas evaluables se encuentra comprendido entre 40 y 700 uma. El análisis mediante cromatografía de líquidos se ha realizado en un equipo Waters e2695 y detectores DAD 2996 y de espectrometría de masas Micromass ZQ. La separación se ha realizado en una columna Sunhigh C18 de 2,1 x 5mm y 3,5 mm de tamaño de partícula. Tabla 1. Denominación y composición de los simulantes alimentarios. gánicos que los hagan ser más lipófilos. Los simulantes D1 y D2 se asignan a alimen- tos que tengan carácter lipófilo y sean capa- ces de extraer sustancias lipófilas. El simu- lante alimentario D1 se usará para alimentos alcohólicos con un grado alcohólico superior al 20 % y para aceite en emulsiones acuosas. El simulante D2 se usará para alimentos que contengan grasas libres en la superficie. El simulante alimentario E se destina a ensa- yar la migración específica en alimentos se- cos. Los alimentos constituyen estructuras com- plejas, de modo que el análisis de las sus- tancias que migran a ellos puede plantear dificultades. Por tanto, han de determinarse medios de ensayo que simulen la transferen- cia de sustancias del material plástico a los alimentos. Estos medios deben representar las principales propiedades fisicoquímicas que muestran los alimentos. Al usar simu- lantes alimentarios, las condiciones normali- zadas de duración y temperatura de ensayo deben reproducir, en la medida de lo posible, la migración que puede producirse desde el objeto al alimento. Estos ensayos constituyen la primera etapa que han de verificar los ma- teriales que pretenden estar en contacto con alimentos. El objetivo de este trabajo consiste en con- firmar que diversas formulaciones empleadas en el mercado nacional cumplen la normativa vigente. Para ello se ha llevado a cabo la eva- luación, de una manera global, de la presen- cia de aditivos en bolsas de congelación de alimentos. Estas bolsas, fabricadas con polie- tileno, se emplean de manera cotidiana para contener una gran variedad de alimentos, congelarlos o conservarlos en la nevera. Su análisis pretende la obtención de información sobre su composición mediante una extrac- ción exhaustiva de los componentes, de un modo independiente a la capacidad de migra- ción que tendrá cada componente individual a un determinado alimento conservado bajo unas condiciones específicas. En primer lugar, se ha llevado a cabo la iden- tificación del material mediante espectrosco- pía infrarroja con reflectancia total atenuada (ATR). El análisis de los aditivos se ha rea- lizado mediante cromatografía de gases–es- pectrometría de masas (GC/MS) y mediante cromatografía de líquidos–espectrometría de masas (HPLC/MS), previa extracción de los componentes del interior de las bolsas con un disolvente orgánico. Materiales y métodos El estudio se ha realizado seleccionando al azar 6 bolsas de diferentes marcas comercia- les presentes en el mercado español. Se les ha asignado una numeración del 1 al 6, de manera que la procedencia de la marca de la bolsa se trate de forma anónima. La identificación del tipo de polímero que compone las muestras se ha realizado me- diante ensayos de espectroscopía infrarroja. Los espectros se obtuvieron en un equipo Spectrum Two de Perkin Elmer, equipado con un accesorio ATR. La caracterización de los aditivos presentes en el material requiere un proceso previo de extracción con disolventes. Para ello, se intro- ducen 25 ml de diclorometano en cada bolsa y tras una fase de agitación, se colocan en un baño de ultrasonidos durante 10 minutos. El volumen se transfiere con la ayuda de una pipeta pasteur a un vial para llevarlo a seque- dad. Posteriormente, el volumen se reconsti- tuye con 1 ml de diclorometano, que contiene una concentración conocida de di-n-octil fta- lato, empleado como patrón interno. Simulante alimentario A Etanol 10 % (v/v) Simulante alimentario B Ácido acético 3 % (w/v) Simulante alimentario C Etanol 20 % (v/v) Simulante alimentario D1 Etanol 50 % (v/v) Simulante alimentario D2 Aceite vegetal Simulante alimentario E poli(óxido de 2,6-difenil-p-fenileno), tamaño de partícula 60-80 malla, tamaño de poro 200 nm REVISTA DE PLÁSTICOS MODERNOS Vol. 115 Número 732 Marzo 2018 < >
  • 4. Resultados y discusión Los espectros obtenidos mediante espectros- copía infrarroja para cada una de las bolsas analizadas se muestran en la Figura 1. Es- tos espectros indican que las diferentes bol- sas están fabricadas a base de polietileno, como se deduce de la presencia de sus ban- das características de tensión (stretching) del –CH2 – a 2915 cm-1 (asimétrica) y a 2848 cm-1 (simétrica), las de flexión (bending) del grupo –CH2 – a 1472 cm-1 y las de balanceo (rocking) del grupo –CH2 – a 730 y 720 cm-1 . Adicionalmente a las bandas indicadas, cabe destacar que se observan otras de menor intensidad a 3395, 3189, 1645 cm-1 , que se corresponden con la existencia de aditivos de la familia de las amidas. La información que aportan los espectros de infrarrojo en relación a la presencia de determinados aditivos se corroborará con los resultados obtenidos en el apartado de identificación de componentes orgánicos. El análisis cromatográfico de las muestras mediante GC/MS ha permitido identificar una gran variedad de sustancias previsiblemente añadidas al polímero para aportar propieda- des específicas al material último. La Figura 2 muestra los resultados del análisis croma- tográfico realizado a los extractos obtenidos tras realizar a las diversas bolsas evaluadas la correspondiente extracción con disolven- tes. Se puede deducir fácilmente que no to- das las muestras presentan el mismo tipo de aditivación. Esta circunstancia es bastante común, ya que cada empresa tiene una formulación propia y en la mayoría de las ocasiones la mantie- ne en secreto debido a la gran competencia Artículos Índice Noticias 14 existente. Los compuestos que se han identificado en mayor proporción se detallan en la Tabla 2. La Figura 2 pone en evidencia que el com- ponente que se encuentra en un contenido Figura 1. Espectros de ATR-FTIR de los materiales polímeros constituyentes de las diferentes bolsas analizadas. Tabla 2. Principales compuestos detectados en las bolsas analizadas tras su extracción. Se indica el número asignado, su nombre (según el anexo I del Reglamento 10/2011) el número CAS y su estructura química. Transmitancia 4000 3500 3000 2500 N'umero de onda (cm-1 ) 2000 1500 1000 Compuesto Nombre CAS Estructura 1 Hexadecanamida 629-54-9 2 Citrato de tri-n- butil acetilo 77-90-7 3 Oleamida 301-02-0 4 Estearamida 124-26-5 5 Erucamida 112-84-5 6 Fosfito de tris(2,4-di- terc-butilfenilo) 31570-04-4 7 3-(3,5-Di-terc-butil- 4-hidroxifenil) propionato de octadecilo 2082-79-3 8 Fosfato de tris(2,4-di- terc-butilfenilo) 95906-11-9 REVISTA DE PLÁSTICOS MODERNOS Vol. 115 Número 732 Marzo 2018 < >
  • 5. mayoritario es la erucamida, eluyendo a un tiempo de retención de 20,1 minutos. Se tra- ta de un aditivo empleado como agente de deslizamiento. Su función principal es la de reducir el coeficiente de fricción en la super- ficie del material, facilitando la separación de las dos paredes que componen las bolsas, y reduciendo la tendencia a adherirse a otros materiales plásticos. Ha sido también posible detectar Irgafos 168 (Fosfito de tris(2,4-di-terc-butilfenilo)), em- pleado como antioxidante durante las etapas de procesado del material. El pico corres- pondiente a este compuesto aparece en el minuto 25,2 del cromatograma. Durante la vida útil del material este compuesto se va consumiendo, protegiendo al polímero de la presencia de radicales libres. Este proceso función de las concentraciones encontradas en las muestras analizadas. A modo de ejem- plo, en la Figura 3 se muestran los resulta- dos obtenidos para la calibración del Irganox 1076. A partir de las curvas de calibración se ha podido cuantificar la concentración para los compuestos que aparecen en mayor propor- ción, detallados previamente en la Tabla 2. Los resultados obtenidos se presentan en la Tabla 3. Además de los componentes característicos de cada muestra, se ha detectado una gran cantidad de compuestos en bajas concentra- ciones, por debajo de 0,03 mg/dm2 . Entre ellos se encuentran el ftalato de bis(2-etil- hexilo), la vitamina E, oligómeros de polie- tileno, e impurezas o productos de degrada- da lugar a la forma oxidada de este aditivo (Fosfato de tris (2,4-di-terc-butilfenilo) que se detecta a un tiempo de retención de 26,5 minutos. Otro de los antioxidantes más frecuentemente empleados en poliolefinas es el Irganox 1076 (3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propiona- to de octadecilo), que aparece a 26,4 minutos y al igual que el Irgafos 168 está presente en todas las muestras analizadas. Algunos de los compuestos se han detecta- do únicamente en algunas de las bolsas ana- lizadas, como es el caso de la oleamida, la estearamida o el ATBC (citrato de tri-n-butil acetilo), empleado como plastificante. La cuantificación de los compuestos se ha realizado empleando patrones de elevada pu- reza, con 4 niveles de calibración elegidos en ción de los componentes detectados de forma mayoritaria. Cabe destacar, tal y como se esperaba, que ninguno de los compuestos estudiados su- pera los límites de migración específica esta- blecidos en el Reglamento (UE) Nº 10/2011, actualmente en vigor. La última fila de la Tabla 3 hace referencia a la suma de las concentraciones individuales, con objeto de obtener un valor global de mi- gración de aditivos. En todas las muestras los valores son relativamente bajos, lejanos a los límites máximos de migración, establecidos en 10 mg/dm2 . Es importante recalcar para la evaluación correcta de este dato máximo per- mitido de migración global y su comparación con los valores obtenidos en este estudio, que hay otra variedad de sustancias, como com- Artículos Índice Noticias 15 Figura 2. Cromatogramas GC/MS obtenidos del análisis de las bolsas. El número indicado junto a los picos corresponde a los compuestos de la Tabla 2. REVISTA DE PLÁSTICOS MODERNOS Vol. 115 Número 732 Marzo 2018 Figura 3. Ajuste obtenido en la calibración del Irganox 1076. < >
  • 6. puestos inorgánicos entre los que predomi- nan las sales, que no se han incluido en este examen y que contribuirían a incrementar ese valor de migración global. Los resultados obtenidos mediante HPLC/MS han servido para descartar la presencia de compuestos de alto peso molecular en todas las bolsas analizadas. La Figura 4 muestra un cromatograma comparativo de una de las bolsas y de los patrones puros Ethanox 330 e Irganox 1010. Se observa que en la región en la que eluyen estos compuestos, de alto peso molecular, no aparece ninguna señal en el cromatograma de la bolsa original. Conclusiones El empleo de técnicas cromatográficas aco- pladas a espectrometría de masas constitu- ye una potente herramienta para el análisis de aditivos en materiales polímeros. Con una sencilla preparación previa de la mues- tra es posible la identificación y cuantifica- ción de una gran variedad de compuestos existentes en el producto final, cuyo cono- cimiento es de gran importancia, principal- mente en aspectos que pueden afectar muy seriamente la salud pública, como es el caso de estas bolsas de congelación cuya función última es estar en contacto directo con los alimentos que ingerimos. Los resultados ob- tenidos, como era esperable, indican que los productos analizados no representan riesgo para la salud, cumpliendo con los paráme- tros de seguridad planteados por los regla- mentos europeos. Artículos Índice Noticias 16 Bolsa 1 Bolsa 2 Bolsa 3 Bolsa 4 Bolsa 5 Bolsa 6 Hexadecanamida 0,30 Citrato de tri-n-butil acetilo 0,05 Oleamida 0,65 Estearamida 0,25 Erucamida 1,25 0,90 0,15 2,45 1,55 0,85 Fosfito de tris (2,4-di-terc-butilfenilo) 0,40 0,15 0,55 0,05 0,30 0,20 3-(3,5-di-terc-butil-4- hidroxifenil) propionato 0,10 0,15 0,15 0,10 0,30 0,05 de octadecilo Fosfato de tris (2,4-di-terc-butilfenilo) 0,15 0,05 0,20 0,15 0,05 0,15 SUMA (mg/dm2 ) 1,80 1,80 1,70 2,75 2,20 1,30 Tabla 3. Concentración de los componentes mayoritarios, expresada en mg/dm2 . Figura 4. Cromatograma HPLC comparativo del análisis de la bolsa 5 y los compuestos Ethanox 330 e Irganox 1010. REVISTA DE PLÁSTICOS MODERNOS Vol. 115 Número 732 Marzo 2018 < >