El documento describe la técnica de espectroscopía de emisión atómica inducida por láser (LIBS) para el análisis químico de muestras sólidas. LIBS permite el análisis simultáneo de múltiples elementos con poca o ninguna preparación de muestras y puede usarse para análisis remotos y en línea. El documento también discute los instrumentos LIBS portátiles y de laboratorio y sus aplicaciones para el análisis cuantitativo y cualitativo de muestras incluyendo pinturas

1. Espectroscopía de descomposición inducida por láser, LIBS Jesús Anzano Lacarte Laboratorio Láser Universidad de Zaragoza

2. Objetivo : Desarrollo de una técnica analítica capaz de: Remoto, on-line, análisis “in situ”. Simultáneo, anaálisismulti-elemental. No- preparación de la muestra. Técnica no-invasiva. Poca cantidad de muestra.

3. Investigación Desarrollo de un instrumento portátil capaz de análisis directo de metales pesados a nivel de ppm. Desarrollo de un sistema para análisis on-line de sólidos y slurries.

4. Espectroscopía de Emisión Atómica

6. Metodología de LIBS Alta potencia-densidad del pulso láser se focaliza en el material. El material ablandado se desarrolla en el plasma caliente. Los resultados de emisión a partir del plasma se utilizan para la determinación de los elementos. El óptimo de la relación S/N ocurre en un retraso de tiempo específico. 367.15 nm Pb I 373.99 nm 368.35 nm 363.96 nm 357.27 nm 360.00 365.00 370.00 0 10000 20000 30000 40000 50000 Delay time (  s) 8.80 7.80 6.80 5.80 4.80 3.80 2.80 1.80 0.80 Signal counts Wavelength (nm)

8. Clasificación de los tipos de plasma

9. Muestra HAZ LÁSER (pulsado y focalizado) reflexión Introducción

10. absorción Muestra HAZ LÁSER (pulsado y focalizado) reflexión Introducción

11. absorción Muestra HAZ LÁSER (pulsado y focalizado) fragmentación fusión sublimación atomización absorción Introducción

12. Muestra HAZ LÁSER (pulsado y focalizado) plasma electrones iones átomos moléculas partículas sólidas absorción Introducción

13. Muestra plasma Introducción

14. Muestra Introducción

15. Muestra Introducción

16. Mínima o nula preparación de la muestra No se precisa el empleo de reactivos químicos Análisis simultaneo de varios elementos Rapidez Fácilmente automatizable Resolución espacial Análisis remoto Costosa instrumentación Dificultad para encontrar patrones Valores altos de %RSD Efecto matriz Introducción VENTAJAS Y DESVENTAJAS

17. Muestra Introducción INSTRUMENTACIÓN LIBS LÁSER Portamuestras Selector espectral Detector Plasma Unidad de control, almacenamiento y procesado de datos Trigger generador de retrasos

18. 1.Sistema μ -LIBS Instrumentación μ -LIBS

19. Láser Espejos dicroicos ICCD Lente Colectora Espectrógrafo Echelle 2.LIBS Instrumentación μ -LIBS

20. INSTRUMENTACIÓN Muestra 10 m LÁSER Telescopio Newton Expansor de haz Espectrómetro 1.- EXCITACIÓN DEL ANALITO Tele LIBS .- Experimental

21. INSTRUMENTACIÓN Plasma 10 m LÁSER Telescopio Newton Expansor de haz Espectrómetro 2.- CAPTACIÓN DE LA SEÑAL DEL PLASMA Tele LIBS .- Experimental

22. Espectrómetro Echelle-ICCD

23. Fundamentos de la red de difracción

25. Redes Echelle

28. iSTAR

29. Diseño single window

30. Secuencia de lectura de un CCD

31. Lectura Vertical Binning

32. Horizontal Binning

35. Portable LIBS Schematic

36. Plasma Imaging Alloy Paint Soil

37. LIBS - Configuración óptica

38. Detección óptima Rocas de fosfatos

40. Porta LIBS

41. Estudios fundamentales Análisis cualitativo Optimización de la señal. Investigación del equilibrio termódinámico del plasma. Aumento de la relación S/N. Estudio de efectos del tamaño de partícula Mejora en la precisión de muestreo. Movimiento de la muestra Energía del pulso del láser Investigación de efectos matríz. Aluminio, grafito, KBr, cobre NO 3 , CO 3 , O, Cl, SO 4 , S Estudios de temperatura del plasma 4

42. Desarrollo temporal del plasma del plomo

43. Temporal Development of the Lead Lines

44. Temperature Map of the LIB Lead Plasma ( ( Temperature (K) Height (mm) Delay Time (ns)

45. Temperature in a LIB Plasma

46. Análisis cuantitativo Pb en pinturas

54. Conclusions Laboratory instrument for “routine” solid analysis. Application to various types of matrices Minimal sample preparation Possibilities of on-line/at-line analysis Matrix effects due to the varying sample ablated Inter-element effects (only known for zinc) Poor precision due to sample heterogeneity Standard emission spectroscopy problems