Trichomonas es un género de parásitos protozoarios flagelados.
Matrices de alumina dopadas con cerio al 1%
1. Determinación de los parámetros cinéticos de la curva de brillo
termoluminiscente de matrices de alúmina dopadas con cerio al 1%
(𝑨𝒍𝟐𝑶𝟑: 𝑪𝒆)
Moises David Castrillon Baron
Director:
M. Sc. : Rafael Ricardo Cogollo Pitalúa
Codirector:
Dr. Omar Darío Gutiérrez
Grupo de Materiales y Física Aplicada
Universidad de Córdoba
Departamento de Física y Electrónica
2023
2. Contenido
Introducción
Objetivos
Marco teórico
Métodos de análisis
Aspectos experimentales
Resultados y análisis cinético
Conclusiones
Referencias
5. Defectos en la estructura cristalina de los solidos
Figura 2. (a). Vacancia atómica. (b) átomo intersticial. (c)
defecto anti-sitió. (d) Defecto frenkel.
7. General
Analizar las curvas de brillo de matrices de alúmina dopadas con cerio al 1% (Al2O3: Ce) irradiadas con rayos x, usando diferentes
métodos de la teoría cinética de orden general, para calcular sus parámetros cinéticos termoluminiscentes y establecer cuales arrojan
mejores resultados.
Específicos:
• Analizar la curva de brillo termoluminiscente de matrices de alúmina dopada con cerio al 1% e irradiadas con rayos X.
• Determinar los parámetros de atrapamiento (parámetro de orden b, energía de activación E y factor de frecuencia S) de la curva de
brillo de las matrices de alúmina dopadas con cerio al 1% e irradiadas con rayos X, empleando el método del ascenso inicial y el
método del pico de brillo completo.
• Determinar los parámetros de atrapamiento (parámetro de orden b, energía de activación E y factor de frecuencia S) de la curva de
brillo de las matrices de alúmina dopadas con cerio al 1% e irradiadas con rayos X, usando la técnica de ajuste de curvas de Pagonis
y Kitis y la función asimétrica logística de cuatro parámetros.
• Comparar los resultados obtenidos con los diferentes métodos y establecer cuales arrojan resultados mas concordantes con la teoría
cinética y con menor incertidumbre.
9. Termoluminiscencia
Es la emisión de luz térmicamente estimulada, de un aislante o semiconductor, tras la
absorción previa de energía de una fuente de radiación (Mckeever, 1985). Este
fenómeno no debe ser confundido con la luz emitida espontáneamente de una sustancia,
especialmente metales, cuando se calienta al rojo (incandescencia).
Figura 3. Materiales termoluminiscentes.
11. El modelo termoluminiscente mas simple (OTOR)
Figura 5. Modelo termoluminiscente.
Banda de conducción
Banda de valencia
𝐸
𝐸𝑓
𝐸𝑔
𝑇
𝑅
hn
T
hn’
Electrones
huecos
13. Conceptos Fundamentales
La intensidad de la luz emitida es igual a la tasa de recombinación de huecos y electrones en el centro de
recombinación, y está dada por:
𝐼 = −
𝑑𝑛ℎ
𝑑𝑡
(1)
Donde 𝑛ℎ es la concentración de agujeros atrapados.
14. Expresiones para la cinética TL de primer, segundo y orden general
Las ecuaciones que gobiernan los procesos de termoluminiscencia han sido dadas por Randall-Wilkins [1], Garlick-
Gibson [2] y May-Partridge [3] para el primer, segundo y orden general, respectivamente:
𝐼𝑇𝐿 𝑡 = −
𝑑𝑛
𝑑𝑡
= 𝑛𝑆 𝑒𝑥𝑝 −
𝐸
𝑘𝑇
(2)
𝐼 𝑡 = −
𝑑𝑛
𝑑𝑡
= 𝑆
𝐴
𝑁𝐴𝑟
𝑛2
𝑒𝑥𝑝 −𝐸/𝑘𝑇 (3)
𝐼𝑇𝐿 𝑡 = −
𝑑𝑛
𝑑𝑡
= 𝑛𝑏𝑆′ exp −𝐸𝑡/𝑘𝑇 (4)
15. Figura 7. El perfil de temperatura T (t), la intensidad de termoluminiscencia I(t) y la concentración de agujeros
atrapados 𝑛ℎ (t) en el centro de recombinación RC en función del tiempo t. Durante el experimento se utiliza una
tasa de calentamiento lineal β [Pagonis, Kittis, Furetta, 2006].
16. Expresiones para la cinética TL de primer, segundo y orden general
Las ecuaciones (2) a (4) se pueden integrar suponiendo una tasa de calentamiento lineal β, y se obtienen las siguientes
ecuaciones:
𝐼𝑇𝐿 = −
1
𝛽
𝑑𝑛
𝑑𝑡
= 𝑛0
𝑆
𝛽
𝑒𝑥𝑝 −
𝐸
𝑘𝑇
× exp −
𝑆
𝛽 𝑇0
𝑇
exp − 𝐸 𝑘 𝑇´ 𝑑𝑇´ (5)
𝐼𝑇𝐿 =
𝑛0
2
𝑁
𝑆
𝛽
𝑒𝑥𝑝 −𝐸/𝑘𝑇 1 +
𝑛0𝑆
𝛽𝑁 𝑇0
𝑇
𝑒𝑥𝑝 − 𝐸 𝑘 𝑇´ 𝑑𝑇´
−2
(6)
𝐼𝑇𝐿 = 𝑛0𝑆′′
exp −𝐸𝑡/𝑘𝑇 1 + (𝑏 − 1)
𝑆′′
𝛽 𝑇0
𝑇
𝑇´
−
𝑏
(𝑏−1)
(7)
17. Figura 8. Comparación de curvas TL para cinéticas de orden uno y orden dos (Boss, 2001).
19. Método del ascenso Inicial: La emisión termoluminiscente se puede describir por:
𝐼 𝑇 ∝ exp −
𝐸
𝑘𝑇
(8)
Figura 9(a). Parte de ascenso inicial de una curva de brillo termoluminiscente. (b) Aplicando la técnica del ascenso
inicial a la parte del ascenso inicial de la gráfica izquierda (Pagonis, Kitis y Furetta 2006).
20. Método del pico de brillo completo
Utilizando el método del pico de brillo completo, se evalúa el orden de la cinética, la energía de
activación y el factor de frecuencia efectiva. Según la teoría, para la cinética de orden general, el área
𝑛 𝑇 bajo un pico de brillo está relacionada con el factor de orden cinético b como (Pagonis, Kitis y
Furetta, 2006):
ln
𝐼
𝑛𝑏 = ln
𝑆′
𝛽
−
𝐸
𝑘 𝑇
(9)
Donde 𝑆′ (en 𝑚3(𝑏−1)𝑠−1) es el factor de frecuencia efectiva para la cinética de orden general, 𝛽 es la
velocidad de calentamiento y E es la energía de activación. De acuerdo con la ec.9, para un valor
específico de b, el gráfico de ln 𝐼/𝑛𝑏
contra 1/kT es lineal con pendiente 𝐸 e intercepción ln 𝑆′/𝛽 .
21. Técnica de ajuste de curvas
Los parámetros cinéticos del pico de brillo TL principal se pueden estudiar también mediante el ajuste de la
curva utilizando la ecuación de orden general de Kitis
𝐼 𝑇 = 𝐼𝑀𝑏
𝑏
𝑏−1 𝑒𝑥𝑝
𝐸
𝑘𝑇
𝑇 − 𝑇𝑀
𝑇𝑀
1 + 𝑏 − 1
2𝑘𝑇𝑀
𝐸
+ 𝑏 − 1 𝑥 1 −
2𝑘𝑇
𝐸
𝑇2
𝑇𝑀
2 𝑒𝑥𝑝
𝐸
𝑘𝑇
𝑇 − 𝑇𝑀
𝑇𝑀
−𝑏
𝑏−1
(10)
La ventaja de usar esta ecuación es que involucra dos cantidades que se miden experimentalmente: 𝑇𝑀 y 𝐼𝑀.
22. Método de deconvolución: La función AL.
El análisis de deconvolución para cinética de orden general (Pagonis y Kitis, 2002), se hace a través de la
función asimétrica logística de cuatro parámetros :
𝐿𝐴 𝑇 = 𝐼𝑀 1 + exp −
𝑇 − 𝑇𝑀
𝑎2
+ ln 𝑎3
−𝑎3−1
𝑎3
−𝑎3(𝑎3 + 1)𝑎3+1exp −
𝑇 − 𝑇𝑀
𝑎2
+ ln 𝑎3 (11)
Esta función permite derivar una expresión analítica para la energía de activación E:
𝐸 = − 𝑎2𝑏𝑎3 + 𝑎2𝑏 − 𝑎3 + 1 𝑇𝑀
2
𝑎3𝑏
0.5
𝑇𝑀
𝑘
𝑎3 + 1 𝑎2
(12)
23. La bondad del ajuste se expresa matemáticamente por la Figura de Merito (FOM, por sus siglas en
inglés).
𝐹𝑂𝑀 =
𝑃
100 𝑌𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑌𝑎𝑗𝑢𝑠𝑡𝑎𝑑𝑎
𝐴𝑅𝐸𝐴𝑎𝑗𝑢𝑠𝑡𝑎𝑑𝑎
(13)
La suma se extiende sobre todos los puntos posibles
𝑌𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎l
representan los datos experimentales
𝑌𝑎𝑗𝑢𝑠𝑡𝑎𝑑𝑎
representan los datos de la función de ajuste.
AREAajustada es la integral de la curva de brillo ajustada
25. • Polvo de alúmina bohemita (99,995 % de pureza) fabricado por W. R. Grace & Co-Conn fue utilizado para
preparar pastillas sinterizadas de Al2O3:Ce con 30 mg de masa, 5 mm de diámetro y 1 mm de espesor. La
introducción del cerio con concentración de 1% en la matriz de alúmina pura se realizó usando el método de
impregnación húmeda y tiene por objeto mejorar la respuesta TL de la matriz anfitriona.
• Las pastillas fueron inicialmente compactadas a dos toneladas de presión y posteriormente sinterizadas a 1000°C
por 6 horas en aire en un horno Terrígeno D8®, a una tasa de calentamiento 5°C/minuto.
• Las irradiaciones fueron realizadas en aire a temperatura ambiente a dosis de 3, 5, 7 y 10 Gy en el Instituto
Médico de Alta Tecnología (IMAT), usando un acelerador lineal (LINAC) a una distancia de 100 cm de la
fuente, dentro de un campo de radiación de 10 x 10 cm2 en el plano de irradiación.
• La lectura de las muestras fue realizada en un TLD 4500 fabricado por Bicron®, usando para ello la plancheta de
calentamiento del equipo.
27. Curvas de brillo
Figura 10. Curva de brillo de pastillas sinterizadas de alúmina dopadas con cerio Al2O3: Ce irradiada a una dosis de
(3,5,7,10) Gy. Con 2 picos experimentales alrededor de 446,15 K y 630,15 K.
28. Dependencia de la posición del pico principal con la dosis
Figura 11. Curvas de brillo de Al2O3: Ce medidas a 5°C/s tras la irradiación a diferentes dosis. El recuadro muestra la
variación de la posición del pico principal con respecto a la dosis de irradiación.
29. Respuesta con la dosis
Figura 12. Respuesta lineal del material con dosis de 3,5,7 y 10 Gy, los recuadros muestran los datos experimentales, mientras
que las líneas representan los ajustes lineales. El recuadro de la parte inferior muestra el residual entre los datos experimentales y
los ajustes lineales.
30. Método del ascenso inicial
Figura13. Gráfica de ln (I) versus 1/kT para la parte de ascenso inicial correspondiente a la muestra Al2O3: Ce para
distintas dosis.
31. Tabla 1. Resultados de Al2O3Ce irradiadas con diferentes dosis usando el método de ascenso inicial.
Dosis (Gy) 𝛽(𝐾𝑠−1
) TM (K) IM (u.a) E (eV) R2
3 5 447,15 58853 0,77 ±0.01 0,98
5 5 444,15 106166 0,68 ±0.02 0,98
7 5 446,15 156102 0,89 ±0.01 0,99
10 5 446,15 247288 0,74 ±0.01 0,99
32. Método del pico de brillo completo
Figura 14. ln(I/nb) versus 1/KT para diferentes valores de orden cinético (b) que corresponden a la muestra Al2O3:Ce
irradiado a diferentes dosis (3,5,7,10) Gy.
33. Tabla 2. Resultados de Al2O3:Ce a diferentes dosis usando el método del pico de brillo completo, para el
pico principal.
Dosis
(Gy)
𝛽(𝐾𝑠−1
) TM (K) IM (u.a) E (eV) S (s-1) b R2
3 5 447,15 58853 1,05 ± 0,01 3,65E09 1,4 0,98
5 5 444,15 106166 0,99 ± 0,02 5,35E08 1,4 0,97
7 5 446,15 156102 1,07 ± 0,01 4,03E09 1,4 0,98
10 5 446,15 247288 1,01 ± 0,01 6,41E08 1,4 0,98
34. Técnica de ajuste de curvas
Figura 15. Resultados del ajuste de la curva completa de la muestra Al2O3C irradiada a diferentes dosis (3,5,7,10)
Gy.
35. Tabla 3. Resultados de la muestra Al2O3: Ce Tabla 4. Resultado de la muestra Al2O3: Ce irradiada a
irradiada a 10 Gy, usando ajuste de curva. 7 Gy Usando ajuste de curvas.
Dosis
𝛽(𝐾𝑠−1
) Pico
Tm (K) Im (u.a) b E(eV) S(S-1)
5 1
390,15 7500 1,47 1,22 3,97E+15
5 2
446,01 247288 1,13 1,12 2,919E+17
10 Gy
5 3
476,15 23500 1,8 1,75 3,26E+19
5 4
558,15 21574 1,12 0,97 3,192E+13
5 5
628,15 62252 1,74 1,9 1,858E+20
FOM =
2,3%
Dosis
𝛽(𝐾𝑠−1
) Pico
Tm (K) Im (u.a) b E(eV) S(S-1)
5 1
400,15 8000 1,13 1,2 8,24E+18
5 2
446,15 156102 1,3 1,4 5,22E+17
7 Gy
5 3
470,15 16000 1,5 1,75 5,70E+19
5 4
554,15 11500 1,4 0,95 2,31E+13
5 5
630,15 37000 1,6 1,8 2,51E+19
FOM =
2,9%
36. Tabla 5. Resultados de la muestra Al2O3: Ce Tabla 6. Resultado de la muestra Al2O3: Ce irradiada a
irradiada a 5 Gy, usando ajuste de curva. 3 Gy, usando ajuste de curvas.
Dosis
𝛽(𝐾𝑠−1
) Pico
Tm (K) Im (u.a) b E(eV) S(S-1)
5 1
394,15 7000 1,1 1,13 1,833E+19
5 2
444,15 106166 1,33 1,16 9,588E+17
5 Gy
5 3
482,15 5200 1,9 1,6 4,708E+21
5 4
556,15 8800 1,2 1,02 1,017E+14
5 5
626,15 29000 1,8 1,9 2,072E+20
FOM =
3%
Dosis
𝛽(𝐾𝑠−1
) Pico
Tm (K) Im (u.a) b E(eV) S(S-1)
5 1
410,15 2400 1,1 1,5 2,243E+19
5 2
447,15 58853 1,12 1,18 1,356E+17
3 Gy
5 3
474,15 6000 1.8 1,7 1,116E+20
5 4
554,15 4500 1,4 1.1 6,232E+14
5 5
630,15 15000 1,6 1,58 3,816E+18
FOM =
3,7%
37. Deconvolución: usando la función asimétrica logística (AL)
Figura 23. Deconvolución con peakfit, ajuste para las muestra Figura 24. Deconvolución con peakfit, ajuste para las muestra
irradiadas a 10 Gy. irradiada a 7 Gy.
38. Figura 25. Deconvolución con peakfit, ajuste para las muestra Figura 26. Deconvolución con peakfit, ajuste para las muestra
irradiadas a 5 Gy. irradiada a 3 Gy.
39. Tabla 7. Parámetros cinéticos obtenidos usando la función asimétrica logística, para la curva de brillo completa de matrices de
alúmina dopada con cerio al 1% irradiada a dosis de 3,5,7 y 10 Gy con tasa de calentamiento de 5°C/s.
Dosis 10 Gy
Parámetros cinéticos b E (eV) S(s-1) FOM
Pico 1 1,42 0,93 1,169E+10
1,6 %
Pico 2 1,19 1,24 3,829+13
Pico 3 1,80 1,40 2,485E+13
Pico 4 0,80 1,06 6,89E+08
Pico 5 1,82 1,60 3,212E+11
Dosis 7 Gy
Parámetros cinéticos b E (eV) S(s-1) FOM
Pico 1 1,19 0,90 3,203E+10
1,67 %
Pico 2 1,35 1,34 5,855+14
Pico 3 1,63 1,57 2,485E+13
Pico 4 1,21 1,06 6,89E+08
Pico 5 1,83 1,90 3,212E+11
Dosis 5 Gy
Parámetros cinéticos b E (eV) S(s-1) FOM
Pico 1 1,18 1,04 1,067E+13
1,7 %
Pico 2 1,29 1,16 5,050E+12
Pico 3 1,60 1,6 1,609E+16
Pico 4 1,23 1,04 4,562E+08
Pico 5 1,81 1,75 2,730E+13
Dosis 3 Gy
Parámetros cinéticos b E (eV) S(s-1) FOM
Pico 1 1,16 1,32 1,846E+13
1,87 %
Pico 2 1,13 1,20 1,301E+13
Pico 3 1,47 1,53 4,955E+14
Pico 4 1,18 1,1 1,643E+09
Pico 5 1,61 1,61 1,719E+12
40. Conclusiones
La curva de brillo de matrices de alúmina dopada con cerio al 1% está constituida por cinco picos de brillo localizados
alrededor de 390,15 K, 446,15 K, 448,15 K, 558,15 K y 630,15 K respectivamente. El pico 2, que hemos denominado pico
principal, presenta una alta intensidad en comparación con los picos de alta temperatura, lo que nos indica que existe un mayor
número de portadores de carga atrapados en esta trampa. Estos resultados revelan que la alúmina dopada con cerio al 1%
contiene al menos cinco trampas de energía, como se evidencia en los diferentes puntos de máxima intensidad de emisión
luminosa en la curva de termoluminiscencia (TL).
La respuesta con la dosis del pico principal es lineal a medida que se aumenta la dosis, tal como había sido reportado en la
literatura (Osorio et al., 2012).
Los resultados muestran que a medida que la dosis aumentaba, el pico principal se mantiene alrededor de los 445.9 ± 0.6 K, lo
que sugiere cinética de primer orden para este pico de brillo. Se utilizo el método de ascenso inicial para calcular la energía de
activación (E) del pico principal, obteniéndose valores entre 0,68± 0,02 y 0,89 ± 0,01 eV. El aumento aparente en la energía de
activación con la dosis podría estar relacionado con una incertidumbre del método, más que con un fenómeno real.
41. Mediante el método del pico de brillo completo, se calcularon la energía de activación (E), el factor de frecuencia (S) y el
parámetro de orden (b). Para las dosis de 3, 5, 7 y 10 Gy se observó un orden cinético con valores promedio entre de b = 1.4,
con una energía de activación de promedio entre 0,99 ± 0,02 𝑦 1,07 ± 0,02 eV para la alúmina dopada con cerio al 1% y un
factor de frecuencia en el orden de 109 s−1. Estos resultados son consistentes con la teoría cinética.
Usando la técnica de ajuste de curvas de Kittis (Kitis et al., 1998) en las curvas de brillo para dosis de radiación de 3, 5, 7 y 10
Gy, se determinaron la energía de activación (E), el factor de frecuencia (S) y el parámetro de orden (b). El resultado muestra
que la curva de brillo está compuesta por cinco trampas energéticas, con sus correspondientes picos de brillo, en donde el pico
principal (Pico 2) tiene un parámetro de orden b alrededor de 1,22 ±0,06, lo que indica que es un pico de primer orden y su
energía de activación esta alrededor de 1,21±0,06 eV.
Utilizando la función asimétrica logística de cuatro parámetros (Pagonis & Kitis, 2002) para estudiar las curvas de brillo
registradas después de recibir dosis de radiación de 3, 5, 7 y 10 Gy se determinaron los parámetros de atrapamiento y se realizó
la deconvolución de la curva de brillo. A través de este método se encontró la existencia de 3 trampas de energías presentes en
las curvas de brillo y localizadas alrededor de 390,15 K, 448,15 K y 558,15 K que no se evidencian en la curva de brillo
experimental. Se observó que el parámetro de orden del pico principal (pico 2) está alrededor de 1.24±0.02 confirmando que
sigue una cinética de primer orden, con un valor de la energía de activación alrededor de 1.24±0.04 eV.
42. Referencias
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