Reporte de práctica de un estudio de SEM para una muestra de nanoparticulas de sulfuro de Zinc, en el que se utiliza la técnica EDS.

1. CENTRO DE NANOCIENCIAS Y NANOTECNOLOGÍA UNAM.
POSGRADO EN NANOCIENCIAS.
PRÁCTICAS DE MICROSCOPÍAS ELECTRÓNICAS.
PRÁCTICA 1. SEM Y EDS.
JORDÁN MOLINA SOLÍS.
ENSENADA, B.C. FEBRERO DEL 2020.
En la microscopía electrónica de barrido (Scanning Electron Microscopy; SEM, por sus siglas en inglés), se
detectan las señales de los electrones secundarios, retrodispersos y rayos-X que emiten las muestras, derivadas
de la interacción con el haz de electrones incidido por el microscopio [1]. Los electrones secundarios
proporcionan información topográfica de la muestra, permitiendo distinguir rugosidades en ella; los electrones
retrodispersos son los reflejados casi directamente de la muestra que permiten observar una imagen más opaca
de la superficie de tal forma que, se puede interpretar como las densidades del material de la muestra en función
del número atómico, es decir, las zonas brillantes en la imagen implican una mayor densidad que las oscuras;
los rayos-X por su parte, ayudan a identificar la composición elemental de la muestra [2]. Con lo anterior, se
dice que en SEM tendremos diferentes valores útiles e indispensables para conocer e identificar a una muestra
de interés. Es por tal razón, que en el presente documento se pretende dar a conocer un estudio de SEM de una
muestra de Sulfuro de Zinc (ZnS), cuyo estudio fue basado en señales de rayos-X emitidos por la muestra y que
fueron captados por un sistema EDS propia de un microscopio electrónico de barrido del centro de nanociencias
y nanotecnología de la Universidad Nacional Autónoma de México (UNAM). El estudio tuvo la finalidad de
identificar y corroborar los elementos presentes en la muestra.
La literatura señala que la imagen SEM se construye a partir de las señales emitidas por la muestra (electrones
secundarios, retrodispersos y, rayos-X), derivadas de una interacción con el haz de electrones incidente, dicho
haz se emite desde un filamento de Tungsteno del equipo de SEM. La imagen se va formando a medida que ese
haz de electrones incidente se desplaza sobre una porción de la superficie de la muestra. Este barrido se realiza
línea por línea sobre una pequeña zona de forma rectangular de la superficie de la muestra [3]. Además, mientras
esa zona de barrido disminuya o incremente, se dará paso a imágenes de diferentes magnificaciones que sumada
con la resolución (la resolución indica cantidad de detalles que pueden observarse en la imagen, es decir, permiten
diferenciar un objeto de otro a diferentes distancias de separamento), se obtendrán imágenes impresionantes de
la muestra. Por otro lado, esas señales emitidas por la muestra también contribuirán al análisis de SEM, por
ejemplo, un análisis derivado de rayos-X que son captadas por un sistema EDS (espectroscopía de rayos-X de
dispersión de energía), propias del equipo de SEM, cuya finalidad radica en identificar y corroborar los elementos
presentes en la muestra de estudio. De manera general, se dice que el sistema EDS produce una gráfica de
espectros a partir de las señales de rayos-X captadas, cuyos valores de espectros serán característicos para un
elemento de la tabla periódica. Por ejemplo, cuando el haz de electrones incidente interacciona con la muestra,
puede dar lugar a la expulsión de un electrón que emitirá a su vez, radiación X. Dicha radiación puede emanar de
una orbital K de un átomo, y ser definida como rayos-X tipo “K”, pero si pertenecía al orbital L entonces, será
del tipo “L”, y así mismo los “M”, se corresponden con el orbital M. Dicho de otra forma, la orbital K representa
la orbital S, la L representara la orbital P, y así sucesivamente. Cabe resaltar que dichos espectros son
representativos si el elemento presente en la muestra representa al menos el 1% del total en términos de
concentración [2].
Después de comentar lo anterior, se procede a la descripción general de la forma en la que se llevo a cabo el
estudio de SEM de una muestra de sulfuro de Zinc (ZnS). La muestra de ZnS se colocó en la cámara del SEM.
Previo a la colocación, se estimó un alto vacío en la cámara, así como también, la preparación de la muestra

2. (implico un proceso de pulverización, para posteriormente adherirlo a una cinta de dos caras hechas de carbón, y
así pudiesen colocarse en el porta muestras del SEM).
Posteriormente, con ayuda del técnico académico el Sr. Francisco Ruiz Medina del centro de nanociencias y
nanotecnología de la UNAM, se estimaron los ajustes correspondientes para iniciar con el proceso de adquisición
de imágenes. Dichas imágenes fueron obtenidas a diferentes magnificaciones. Finalizada la obtención de
imágenes, se procedió a realizar un análisis de los elementos presentes en la muestra por medio del sistema EDS
del SEM que, como bien se menciono anteriormente, es a partir de los rayos-X emitidos por la muestra. Las
imágenes de SEM de la muestra de ZnS se plasman en la figura 1, mientras que, los resultados del análisis de
elementos presentes en la muestra por medio del sistema EDS se plasman en la figura 2.
Figura 1. Imágenes de SEM de una muestra de sulfuro de zinc (ZnS), obtenidas a diferentes magnificaciones y con un haz de electrones incidente de
15 Kvolts de potencia. La imagen a) fue obtenida con una magnificación de 160 a una resolución de 100 nanómetros (nm), b) fue obtenida con una
magnificación de 370 a una resolución de 50 nm, c) fue obtenida con una magnificación de 800 a una resolución de 20 nm, d) fue obtenida con una
magnificación de 2,000 a una resolución de 10 nm y, e) fue obtenida con una magnificación de 5,000 a una resolución de 5 nm.
Figura 2. Resultados del análisis de elementos presentes en una muestra de sulfuro de zinc (ZnS), obtenidas por el sistema EDS con un haz de
electrones incidente de 15 Kvolts de potencia y un numero de iteraciones de 3 (las señales de rayos-X se captaron simultáneamente en tres ocasiones
para producir la gráfica de espectros). La imagen a) representa la gráfica de espectros para el análisis de elementos presentes en la muestra y, b)
representa la tabla de resultados de los elementos presentes en la muestra.

3. Para finalizar con la descripción general del estudio de SEM de una muestra de ZnS se comenta lo siguiente:
✓ La magnificación, es decir, los diferentes tamaños de zonas de barrido del haz de electrones sobre la
superficie de la muestra, permitieron obtener diferentes imágenes que se pueden apreciar como ‘objetos
más grandes’ o bien, como ‘objetos más pequeños’. El hecho de disminuir el tamaño de la zona de barrido
del haz de electrones sobre la superficie de la muestra se tradujo como un aumento de la magnificación,
tal y como se observa en las imágenes de la figura 1. Así mismo, la resolución de las imágenes dado un
haz de electrones de potencia constante de 15 Kvolts, permitió que conforme la magnificación aumento,
se lograran apreciar objetos de la muestra de hasta 5 nanómetros de distancia de separamento, como se
observan en la figura 1 c).
✓ El análisis de elementos presentes obtenidas por el sistema EDS demostradas en el gráfico de espectros
de la figura 2 a), permitieron corroborar la presencia de Zinc (Zn) y Azufre (S), mismas que, son propias
de una muestra de sulfuro de zinc (ZnS). Sin embargo, se identifico un elemento más, el cual fue Oxigeno
(O), y represento el 4.75% de la muestra en términos de concentración. La presencia de este elemento
extra puede atribuirse al tiempo de exposición que ha tenido la muestra de ZnS en el ambiente.
✓ En la tabla de resultados de elementos presentes en la muestra se especifican los rayos-X que definieron
a cada elemento, por ejemplo, para identificar la presencia de Zn, se puede observar en la tabla de la
imagen 2 b) que a un costado de la abreviatura Zn, se presenta la letra ‘L’, lo cual, representa que los
rayos-X captados por el sistema EDS derivan de una orbital L y que son propias, para este caso, del
elemento Zn.
BIBLIOGRAFÍA
[1] K. L. R. Baldivia, «Técnicas de caracterización. Microscopía electronica de barrido (SEM),» de Materiales
luminiscentes excitados en UV-Azul para producir luz blanca. , Ensenada, México, 2019, p. 64.
[2] G.-R. A.J. y B. D.C., « Energy-Dispersive X-Ray Analysis in the Electron Microscope,» BIOS Scientific
Publishers Limited, 2003.
[3] J. Renau, «Poder de resolución de microscopia electronica de barrido,» de Principio básicos de microscopio
electrónico de barrido, Valencia, España, 2006, p. 20.