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MUESTREO DE
AGUA
NMX-AA-051-SCFI-2016
 Lázaro Pamila Lenyn
 Ortiz Nieblas Adriana
 Tequida Salas Guillermo
NMX-AA-051-SCFI-2016
Análisis de agua.- Medición de metales por
absorción atómica en aguas naturales, potables,
residuales y residuales tratadas. Método de prueba.
Cancela la NMX-AA-051-SCFI-2001
ABSORCIÓN ATÓMICA
Los efectos de los metales que se encuentran en las
aguas naturales, potables, residuales y residuales
tratadas sobre la salud humana, pueden ir desde el
intervalo de benéficos, causantes de problemas, hasta
tóxicos, esto es, dependiendo de su concentración, por
lo que su cuantificación en cuerpos de agua es
importante.
PRINCIPIO DEL MÉTODO
Espectrofotometría de absorción atómica
01
02 03
Atomización por
flama
Horno de
grafito
Generador de
hidruros y vapor
frío
Recolección y preservación
Debe tomarse un mínimo de 500
mL de muestra para metales
genéricos en su mayoría, en un
envase de polietileno o
polipropileno y acidificar a pH
menor de 2 con HNO3
concentrado.
Recolección y preservación
Para la medición de mercurio se necesitan 500 mL en envase separado.
Acidificar a pH menor de 2 con HNO3 concentrado suprapuro y adicionar
K2Cr2O7 (la concentración final debe ser de 0,05 % de K2Cr2O7).
Almacenamiento y tratamiento de
muestras para análisis de metales en
agua
Filtrar la muestra y el
blanco a través de una
membrana de 0,45 µm.
Lavar la membrana con
ácido nítrico al 1% y
agua tipo I antes de usar.
Refrigerar todas las
muestras a 4°C ± 2°C
hasta su análisis.
Preservar las muestras
para análisis de trazas
con ácido nítrico grado
suprapuro.
6 meses para la mayoría
de los metales.
28 días para mercurio.
Filtración Almacenamiento Tiempo máximo
Condiciones generales del
procedimiento
Las muestras de aguas residuales requieren en general, un tratamiento
previo al análisis. Los metales totales incluyen las combinaciones de
carácter orgánico e inorgánico, tanto disueltos como en partículas. Las
muestras incoloras, transparentes con una turbiedad < 1 UTN, pueden
analizarse directamente sin digestión. Realizar tres lecturas independientes
(como mínimo) para cada muestra, blanco, patrón, etc.
Manejo de
residuos
Cada laboratorio debe contemplar
dentro de su programa de control de
calidad (CC) el destino final de los
residuos generados durante la
medición.
Confinamiento. El laboratorio debe
contar con áreas especiales, que
tengan señalamientos adecuados,
para almacenar temporalmente las
disoluciones contaminadas con
metales pesados
Los desechos ácidos deben
neutralizarse para poder
transportarlos a su disposición final.
.
Vigencia
La presente norma mexicana
entrará en vigor 120 día naturales
después de la publicación de la
declaratoria de vigencia en el Diario
Oficial de la Federación.
CONCORDANCIA CON NORMAS
INTERNACIONALES
ISO 5961: 1994. Water quality. Determination of cadmium by
atomic absorption spectrometry.
ISO 7980: 1986. Water quality. Determination of calcium and
magnesium. Atomic absorption spectrometric method.
ISO 8288: 1986. Water quality. Determination of cobalt,
nickel, copper, zinc, cadmium and lead – flame- atomic
absorption spectrometric methods.
ISO 9174: 1998. Water quality. Determination of chromium -
Atomic absorption spectrometric methods.
CONCORDANCIA CON NORMAS
INTERNACIONALES
ISO 9964-2: 1993. Water quality. Determination of sodium
and potassium – Part 2: Determination of potassium by
atomic absorption spectrometry.
ISO 12020: 1997. Water quality. Determination of aluminium -
Atomic absorption spectrometric methods.
ISO 15586: 2003. Water quality. Determination of trace
elements using atomic absorption spectrometry with
graphite furnace.
ISO 17378-2: 2014. Water quality. Determination of arsenic
and antimony – Part 2: Method using hydride generation
atomic absorption spectrometry (HG-AAS).
¿CÓMO SE MUESTRA EN LA NORMA?
Apéndice A. Preparación de solución patrón.
Apéndice B. Digestión de muestras por horno de microondas y/o autoclave.
Apéndice C. Digestión de muestras para la medición de mercurio por generación de vapor frío
Se deben consultar las siguientes normas mexicanas vigentes o las que las
sistituyan para la correcta aplicación de la NMX-AA-051-SCFI-2016.
NMX-AA-003-1980. Aguas residuales - Muestreo (D.O.F. 25/03/1980)
Establece los lineamientos generales y recomendaciones para muestrear
las descargas de aguas residuales, con el fin de determinar sus características
físicas y químicas, debiéndose observar las modalidades indicadas en las normas
de métodos de prueba correspondientes.
REFERENCIAS QUE HACE LA NORMA
NMX-AA-089/1-SCFI-2010. Protección al ambiente – Calidad del agua –
Vocabulario - Parte 1 (D.O.F. 03/03/2011)
Define terminología empleada en materia del los tipos de agua, el tratamiento y
almacenamiento de agua y agua residual.
REFERENCIAS QUE HACE LA NORMA
NMX-AA-089/2-SCFI-2010. Protección al ambiente – Calidad del agua –
Vocabulario - Parte 2 (D.O.F. 29/08/2013)
Define terminología empleada en materia de conceptos empleados en campo
durante el muestreo y en el análisis de la calidad del agua.
REFERENCIAS QUE HACE LA NORMA
NMX-AA-115-SCFI-2015. Análisis de Agua – Criterios generales para el control
de la calidad de resultados analíticos. Cancela a la NMX-AA-115-SCFI-2001.
(D.O.F. 17/04/2001)
Establece los criterios generales para el control de calidad analítico, dentro y
entre laboratorios, para asegurar la producción de resultados con un nivel
conocido de exactitud, en el análisis de agua.
Es aplicable al análisis químico y fisicoquímico de todos los tipos de agua. No
aplica para el análisis biológico o microbiológico del agua.
Es un lineamiento para usarse en todos los métodos analíticos dentro de su
campo de aplicación.
TAMBIÉN SE HACE MENCIÓN DE…
NOM-001-SEMARNAT-1996
NOM-008-CSFI-2002
NMX-AA-014-1980
NMX-AA-116-CSFI-2001
COMO REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA PARA LA
ELABORACIÓN DE LA NORMA
La norma entra en vigor 120 días naturales después de su declaratoria de
vigencia en el Diario Oficial de la Federación (03/11/2016).

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Norma Mexicana - Ejemplo de Muestreo de Agua

  • 1. MUESTREO DE AGUA NMX-AA-051-SCFI-2016  Lázaro Pamila Lenyn  Ortiz Nieblas Adriana  Tequida Salas Guillermo
  • 2. NMX-AA-051-SCFI-2016 Análisis de agua.- Medición de metales por absorción atómica en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas. Método de prueba. Cancela la NMX-AA-051-SCFI-2001
  • 3. ABSORCIÓN ATÓMICA Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos, causantes de problemas, hasta tóxicos, esto es, dependiendo de su concentración, por lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante.
  • 4. PRINCIPIO DEL MÉTODO Espectrofotometría de absorción atómica 01 02 03 Atomización por flama Horno de grafito Generador de hidruros y vapor frío
  • 5. Recolección y preservación Debe tomarse un mínimo de 500 mL de muestra para metales genéricos en su mayoría, en un envase de polietileno o polipropileno y acidificar a pH menor de 2 con HNO3 concentrado.
  • 6. Recolección y preservación Para la medición de mercurio se necesitan 500 mL en envase separado. Acidificar a pH menor de 2 con HNO3 concentrado suprapuro y adicionar K2Cr2O7 (la concentración final debe ser de 0,05 % de K2Cr2O7).
  • 7. Almacenamiento y tratamiento de muestras para análisis de metales en agua Filtrar la muestra y el blanco a través de una membrana de 0,45 µm. Lavar la membrana con ácido nítrico al 1% y agua tipo I antes de usar. Refrigerar todas las muestras a 4°C ± 2°C hasta su análisis. Preservar las muestras para análisis de trazas con ácido nítrico grado suprapuro. 6 meses para la mayoría de los metales. 28 días para mercurio. Filtración Almacenamiento Tiempo máximo
  • 8. Condiciones generales del procedimiento Las muestras de aguas residuales requieren en general, un tratamiento previo al análisis. Los metales totales incluyen las combinaciones de carácter orgánico e inorgánico, tanto disueltos como en partículas. Las muestras incoloras, transparentes con una turbiedad < 1 UTN, pueden analizarse directamente sin digestión. Realizar tres lecturas independientes (como mínimo) para cada muestra, blanco, patrón, etc.
  • 9. Manejo de residuos Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad (CC) el destino final de los residuos generados durante la medición. Confinamiento. El laboratorio debe contar con áreas especiales, que tengan señalamientos adecuados, para almacenar temporalmente las disoluciones contaminadas con metales pesados Los desechos ácidos deben neutralizarse para poder transportarlos a su disposición final. . Vigencia La presente norma mexicana entrará en vigor 120 día naturales después de la publicación de la declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federación.
  • 10. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES ISO 5961: 1994. Water quality. Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry. ISO 7980: 1986. Water quality. Determination of calcium and magnesium. Atomic absorption spectrometric method. ISO 8288: 1986. Water quality. Determination of cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium and lead – flame- atomic absorption spectrometric methods. ISO 9174: 1998. Water quality. Determination of chromium - Atomic absorption spectrometric methods.
  • 11. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES ISO 9964-2: 1993. Water quality. Determination of sodium and potassium – Part 2: Determination of potassium by atomic absorption spectrometry. ISO 12020: 1997. Water quality. Determination of aluminium - Atomic absorption spectrometric methods. ISO 15586: 2003. Water quality. Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace. ISO 17378-2: 2014. Water quality. Determination of arsenic and antimony – Part 2: Method using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS).
  • 12. ¿CÓMO SE MUESTRA EN LA NORMA? Apéndice A. Preparación de solución patrón. Apéndice B. Digestión de muestras por horno de microondas y/o autoclave. Apéndice C. Digestión de muestras para la medición de mercurio por generación de vapor frío
  • 13. Se deben consultar las siguientes normas mexicanas vigentes o las que las sistituyan para la correcta aplicación de la NMX-AA-051-SCFI-2016. NMX-AA-003-1980. Aguas residuales - Muestreo (D.O.F. 25/03/1980) Establece los lineamientos generales y recomendaciones para muestrear las descargas de aguas residuales, con el fin de determinar sus características físicas y químicas, debiéndose observar las modalidades indicadas en las normas de métodos de prueba correspondientes. REFERENCIAS QUE HACE LA NORMA
  • 14. NMX-AA-089/1-SCFI-2010. Protección al ambiente – Calidad del agua – Vocabulario - Parte 1 (D.O.F. 03/03/2011) Define terminología empleada en materia del los tipos de agua, el tratamiento y almacenamiento de agua y agua residual. REFERENCIAS QUE HACE LA NORMA NMX-AA-089/2-SCFI-2010. Protección al ambiente – Calidad del agua – Vocabulario - Parte 2 (D.O.F. 29/08/2013) Define terminología empleada en materia de conceptos empleados en campo durante el muestreo y en el análisis de la calidad del agua.
  • 15. REFERENCIAS QUE HACE LA NORMA NMX-AA-115-SCFI-2015. Análisis de Agua – Criterios generales para el control de la calidad de resultados analíticos. Cancela a la NMX-AA-115-SCFI-2001. (D.O.F. 17/04/2001) Establece los criterios generales para el control de calidad analítico, dentro y entre laboratorios, para asegurar la producción de resultados con un nivel conocido de exactitud, en el análisis de agua. Es aplicable al análisis químico y fisicoquímico de todos los tipos de agua. No aplica para el análisis biológico o microbiológico del agua. Es un lineamiento para usarse en todos los métodos analíticos dentro de su campo de aplicación.
  • 16. TAMBIÉN SE HACE MENCIÓN DE… NOM-001-SEMARNAT-1996 NOM-008-CSFI-2002 NMX-AA-014-1980 NMX-AA-116-CSFI-2001 COMO REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA PARA LA ELABORACIÓN DE LA NORMA La norma entra en vigor 120 días naturales después de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federación (03/11/2016).