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INSTRUMENTACIÓN
3.2 Polarímetro
3.2.1 Partes, principios básicos,
funcionamiento, limpieza.
3.2.2 Usos y aplicaciones
Profesora: Dra. Alina Juantorena Ugás
PARTES DE LA EXPOSICIÓN
1. Introducción
2. Objetivos de la clase
4. Desarrollo
5. Conclusiones
6. Tarea para la próxima clase
INTRODUCCIÓN
La actividad óptica es la propiedad
de desviar el plano de la luz
polarizada.
El término quiral se aplica también a las
moléculas. Las moléculas quirales se
diferencian de las aquirales en que
presentan actividad óptica.
Este tema es de gran interés debido a que
en los seres vivos las moléculas quirales se
encuentran ampliamente distribuidas.
La importancia del tema es tal
que en el año 2001 el premio
Nobel de Química le dieron a W.
Knowles y R. Noyori por el
desarrollo de catalizadores para
hidrogenaciones asimétricas y a
K. Sharpless por la oxidación
asimétrica de alcoholes alílicos.
DESARROLLO
La actividad óptica es una propiedad
que se mide en el polarímetro.
Si el estereoisómero hace girar el plano de la
luz hacia la derecha (sentido horario) se
denomina dextrógiro y si lo hace girar hacia la
izquierda (sentido antihorario) se denomina
levógiro.
Dextrógiro: del latín dexter,
“derecho”
Levógiro: del latín laevus,
“izquierdo”
No sólo se puede determinar el sentido del giro
sino también la magnitud del mismo, que es el
número de grados que se debe rotar el
analizador.
Según las reglas de la IUPAC, se emplean los
símbolos + para indicar que una sustancia es
dextrógira y – para indicar que es levógira. Se
utilizan también los símbolos d y l respectiva-
mente.
POLARIZACIÓN
El fenómeno de la polarización de la luz era
conocido desde los trabajos de Christian
Huygens (1629-1695) pero fue estudiado a fondo
por Jean Baptiste Biot (1774-1862) a principios
del siglo XIX. Tras estudiar el fenómeno sobre
un cristal de cuarzo, Biot encontró la existencia
de sustancias que giraban el plano de
polarización de la luz hacia la derecha
(dextrógiras) y otras que lo hacían hacia la
izquierda (levógiras).
Los primeros polarímetros fueron
diseñados en los años cuarenta del siglo
pasado, gracias al uso de los prismas
ideados en 1828 por William Nicol,
construidos con dos láminas de espato de
Islandia.
Polarimetría
Técnica instrumental que consiste en la
determinación del poder rotatorio específico de
las sustancias ópticamente activas.
Estas sustancias tienen la propiedad de girar el
plano de la luz polarizada.
Luz polarizada
La luz es una radiación electromagnética que posee campos vectoriales
oscilantes en planos perpendiculares. Normalmente se representa la
onda luminosa en uno de sus componentes (onda eléctrica).
Un haz luminoso se propaga en diferentes ángulos o planos con
respecto a la dirección de propagación y si se observará en forma
frontal en el sentido de la propagación, se vería como la Figura A .
Cuando se eliminan todos los planos excepto uno de ellos, entonces
se obtiene una luz polarizada (Figura B) .
Luz Polarizada
Luz Polarizada
Luz natural
Luz polarizada
Luz Polarizada
Rayo ordinario
Rayo extraordinario
LUZ
POLARIZADA
Prisma de Nicol
Polarización de la luz
• Las sustancias ópticamente activas son las que presentan
isomería óptica, es decir, los enantiómeros (Moléculas
asimétricas).
• Los isómeros ópticos son imagen especular uno de otro.
Sustancias ópticamente activas
Molécula Dextrógira Molécula levógira
Carbono asimétrico
Espejo
• Capacidad de hacer girar el plano de la luz polarizada.
• La presentan los enantiómeros puros o mezclas no
equimolares.
• Los compuestos enantioméricos presentan la actividad
óptica, en la misma proporción pero en direcciones
opuestas.
• Rotación dextrorrotatoria (+): en sentido de las manecillas
del reloj.
• Rotación levorrotatoria (-): en sentido contrario.
• La rotación específica () es la única propiedad física que
diferencia a un par de enantiómeros.
Actividad óptica
Rotación Específica
Rotación específica
l = longitud de la celda en dm
c = concentración en g/ml
D= longitud de onda (nm) igual a 589 nm
(línea D del Na)
α = rotación, en grados de la radiación
incidente y determinada
experimentalmente
Ácido Láctico de tejido muscular: []D= +2.5° (+)-Ácido Láctico o d- Ácido Láctico
Ácido Láctico de Leche: []D = -2.5° (-)-Ácido Láctico o l- Ácido Láctico
Ejemplo Isómero
C
H
OH
COOH
H3C
Acido Lattico
Variables que afectan a la rotación
óptica
• Longitud de onda de la radiación.
• La temperatura.
• La longitud de la trayectoria óptica.
• La concentración de la sustancia en
disolución.
Esquema de un polarímetro
Muestra
Fuente de luz normal
Prisma de Nicol
Un polarímetro mide la rotación de la luz
polarizada.
POLARÍMETRO
Instrumento que se utiliza para medir la rotación
de la luz polarizada, causada por los isómeros
ópticos .
El principio del polarímetro es muy simple, como
puede comprobarse a través de la figura
siguiente:
Tipos de polarímetros
Existen dos grandes clasificaciones
de polarímetros, las cuales son:
- Polarímetros manuales.
- Polarímetros automáticos;
semiautomáticos.
• Los polarímetros más modernos son completamente
automáticos y simplemente requieren que el usuario
pulse un botón y espere una lectura digital. Los
polarímetros digitales automáticos reducen el tiempo
de la medición a sólo un segundo,
independientemente del ángulo de rotación de la
muestra. Además, permiten la medición continua, por
ejemplo, para investigaciones cinéticas o en HPLC.
Técnicas especiales, como un tubo de muestra de
temperatura controlada, reducen los fallos de
medición y facilitan la operación. Los resultados se
pueden transferir directamente a las computadoras o
redes para el procesamiento automático.
Polarímetros automáticos
• Hoy en día también hay polarímetros semi-
automáticos, que requieren la detección
visual pero utilizan pulsadores para girar el
analizador y ofrecen pantallas digitales.
Polarímetros Semiautomáticos
POLARÍMETRO EN Esc. Téc. Lab.
UAEM
POLARÍMETRO DIGITAL (Semiautonático). PARTES.
• Polarímetro de Laurent
Tipos
• Los polarímetros de penumbra son los más frecuentes en los
laboratorios de investigación y profesionales. Constan como piezas
fundamentales de dos prismas de tipo Nicol, uno polarizador y otro
analizador con un dispositivo o pieza adicional colocado a
continuación del primero, que divide el campo de visión en dos
mitades, como en el de Laurent, o en tres como en los de Lippich y
Landolt. La pieza en cuestión puede ser una lámina, llamada de
semionda, o un prisma de nicol más pequeño.
• En el caso del polarímetro de Laurent la lámina de semionda, o
lámina birrefringente de cuarzo, cubre solamente la mitad del prisma
polarizador. El haz de luz que emerge de este se descompone en otros
dos cuyos planos de polarización forman un determinado ángulo que a
la salida de la lámina constituyen dos clases de luz polarizada en
planos perpendiculares. Si las amplitudes son iguales y la diferencia
de camino es de un cuarto de longitud de onda o un múltiplo impar de
esa fracción, se tiene un rayo polarizado circularmente; si son
desiguales, la disposición es tal que resulta un rayo polarizado
elípticamente.
• En los polarímetros de doble cuarzo, se
utiliza un doble cuarzo de plata. Los doble
cuarzos de plata consisten en dos cuarzos de
plata semicirculares cada uno de un espesor
de 3.75 mm. Una mitad consiste en un
cuarzo activo del lado derecho, mientras
que la otra mitad esta activo del lado
izquierdo.
Biquartz Polarímetros
Polarímetro de Lippich
• Los primeros polarímetros, que se remontan a la década de 1830,
requiere que el usuario rote físicamente un elemento polarizante
mientras se ve a través de otro elemento estático. El detector se
coloca en el extremo opuesto de un tubo que contiene la muestra
ópticamente activa y el usuario utiliza su ojo para juzgar la
"alineación" cuando se observó menos luz. El ángulo de rotación
se leyó a partir de un transportador sencillo fijado para el
polarizador en movimiento a dentro de un grado o menos.
• Aunque la mayoría de polarímetros manuales producidos hoy en
día todavía adoptan este principio básico, los muchos desarrollos
aplicados al diseño original opto-mecánica del dispositivo a través
de los años han mejorado significativamente el rendimiento de la
medición. Además, los más modernos polarímetros manuales
también incorporan un LED en lugar de la lámpara más
tradicional y costosa de arco de sodio amarillo de larga duración.
Polarímetros Manuales
PARTES DEL POLARÍMETRO
Los componentes básicos del polarímetro
son:
❖Una fuente de radiación monocromática
❖Un prisma que actúa de polarizador de
la radiación utilizada
❖Un tubo para la muestra
❖Un prisma analizador
❖Un detector (que puede ser el ojo
o un detector fotoeléctrico).
POLARÍMETRO MANUAL. PARTES.
Componentes (partes internas)
• Fuente de luz: La fuente de luz puede ser la luz del sol o cualquier
tipo de luz artificial brillante. Debe ser luz no polarizada.
• Tubo de muestra: Este es un tubo que contiene el material de la
muestra. El tubo de muestra debe tener lentes transparentes en
ambos extremos fijos al tubo. Deben estar tan claros como sea
posible para que no interfieran con la luz de ninguna manera. Estos
extremos deben ser revisados ​​regularmente por cualquier rasguño o
astilla que difunda la luz. También es importante comprobar el tubo
de limpieza para obtener los resultados más precisos.
• Analizador: El analizador es un segundo prisma de polarización
que se puede activar. Al igual que los filtros de luz polarizada a
través de la muestra, las cadenas moleculares de muchas muestras
rotan la luz polarizada. El analizador está encendido para descubrir
hasta qué punto la luz ha rotado. Esto se llama rotación óptica.
Partes
• Dispositivos de media sombra: Se representa un dispositivo de
media sombra típico que consta de un pequeño prisma de Nicol
(llamado prisma de Lippich) que intercepta la mitad del haz que
sale del polarizador. La posición del prisma de Lippich se ajusta
para alterar el plano de polarización en unos pocos grados; así, en
ausencia de muestra y con el analizador de Nicol a 90 grados con
respecto al polarizador, se observa un campo dividido, mitad
iluminado, mitad oscuro. Por supuesto la posición iluminada
corresponde a la mitad del haz que ha sido girado por el prisma de
Lippich y la parte oscura corresponde al haz no obstruido. La
intensidad de las dos mitades se equilibra entonces por rotación del
analizador. Se ajusta la escala del analizador, hasta que se obtiene
el mismo equilibrio. La rotación de la muestra puede leerse
entonces, directamente en la escala del analizador circular. Otros
dispositivos del punto final, que funcionan basándose en el mismo
principio que el prisma de Lippich, permite determinar la potencia
rotatoria óptica con una precisión de 0.005 a 0.01 grados en
condiciones ideales.
Fuente
luminosa
Polarizador
Tubo de la muestra
Analizador
Rotación
Observada
Funcionamiento de un polarímetro
POLARÍMETRO
• El polarímetro es un instrumento analítico
mediante el cual podemos determinar el valor de
la desviación de la luz polarizada por un
estereoisómero ópticamente activo. A partir de
un rayo de luz, a través de un filtro polarizador
obtenemos un rayo de luz polarizada plana, que al
pasar por un portamuestras que contiene un
enantiómero en disolución, se desvía. Según la
orientación relativa entre los ejes de los dos filtros
polarizantes, la luz polarizada pasará por el
segundo filtro o no.
Principio físico
Cuando la luz polarizada en un plano pasa a
través de un medio ópticamente activo, el
plano de polarización gira un ángulo
determinado, cuya magnitud depende de la
naturaleza de medio, de la longitud de la capa
atravesada y de la longitud de onda de la luz.
“Se basa en la medida del ángulo de
desviación del plano de la luz polarizada, al
pasar a través de una sustancia
ópticamente activa”.
• 1.- Se ajusta a cero, empleando agua destilada en el
tubo colorimétrico. Si el aparato no ajusta a cero, se
tomará la lectura de la desviación, sin olvidar el
signo correspondiente, se sustituya el agua destilada
del tubo polarimétrico, por la solución a la cual se
va a determinar la solución de azúcar.
• 2.-Procedemos a girar el tubo en el sentido en donde
aparece la porción sombreada, hasta igualar
completamente ambas secciones.
• 3.- Una vez efectuado lo anterior podemos anotar la
lectura.
Procedimiento para el
funcionamiento del Polarímetro
• 4.- Cada vez que se haga una determinación, tener
cuidado de que esté limpio el portamuestras, para
llenar la muestra se quitan los dos tapones y se
colocan las lentes que correspondan y los empaques,
ahora se coloca la lente de uno de los tapones,
procurando que no tenga grasa y no debe de tener
ninguna burbuja, se enrosca, se coloca la muestra
haciéndolo rápido, limpiar la lente con papel seda y
este se coloca encima del menisco que se forma.
• 5.- Al abrir el portamuestras, se coloca la muestra y
se hace la determinación.
• El ángulo de rotación de una sustancia
ópticamente activa puede ser afectada por:
• Concentración de la muestra.
• Longitud de onda de la luz que pasa a través de
la muestra.
• Temperatura de la muestra.
• Longitud de la celda de muestra.
• Polarímetros más modernos, tienen métodos
para compensar o controlar estos errores.
Fuentes de error
➢ Debe manipularse siempre con cuidado evitando los movimientos bruscos,
golpes, caídas de objetos pesados o punzantes; evite el derrame de líquidos en
su interior.
➢ Para prevenir fuego o descargas eléctricas, evite los ambientes secos y
polvorientos.
➢ Si esto ocurre, desenchufe inmediatamente el equipo de la toma de corriente.
➢ Llenar perfectamente la celda evitando que queden burbujas dentro de ésta.
➢ Se evitará dejar huellas digitales en las celdas del compartimiento de la
muestra o sobre la fuente de luz.
➢ Se deberá de lavar perfectamente las celdas cuando sean ocupadas con
sustancias azucaradas.
➢ Los cristales de la celda deben estar muy limpios para que no haya
interferencia.
Cuidados
Aplicaciones de la polarimetría
• Análisis cuantitativo
La rotación específica de un compuesto puro, proporciona una
constante física muy útil para fines de identificación, semejante al
punto de fusión, ebullición o al índice de refracción. La actividad
óptica es característica de muchas sustancias naturales como aa,
esteroides y carbohidratos.
• Determinación estructural
En esta aplicación, se mide el cambio de rotación óptica resultante de
una transformación química. Se utiliza para deducir información de un
compuesto desconocido.
• Análisis cuantitativo
Las mediciones polarimétricas se adaptan fácilmente al análisis de
compuestos ópticamente activos. Se emplean curvas de calibración
experimentales que relacionan la rotación óptica con la concentración.
Estas curvas pueden ser lineales, parabólicas o hiperbólicas.
APLICACIONES DEL POLARÍMETRO
➢Son ampliamente utilizados en las industrias químicas y
farmacéuticas para el control de calidad. Existen más de
60 variedades de sustancias químicas listadas, de las cuales
se pueden medir con un polarímetro. Entre éstas se
incluyen: ácido ascórbico, testosterona y cocaína.
➢Se aplica las medidas con polarímetros para aditivos
alimenticios, esencias y perfumes.
➢En análisis de azúcares, siendo la forma standard de
medición empleando la unidad Internacional Standard de
escala de azúcar.
➢Son empleados con fines educacionales para el
entendimiento de la capacidad de actividad óptica de
sustancias, luz polarizada y mucho más.
• Debido a que muchos productos químicos
ópticamente activos, tales como sacarosa,
son estereoisómeros, un polarímetro se
puede utilizar para identificar qué isómero
está presente en una muestra - si se gira la
luz polarizada a la izquierda, es un levo-
isómero y a la derecha, un dextro -isómero.
También se puede utilizar para medir la
relación de enantiómeros en soluciones.
Aplicaciones
• Muchos productos químicos exhiben una rotación
específica como una propiedad única que se puede utilizar
para distinguirlo. Polarímetros pueden identificar muestras
desconocidas basado en esto si otras variables tales como
la concentración y duración de la longitud de la célula de
muestra son controlados o al menos conocidos. Esto se
utiliza en la industria química.
• Por la misma razón, si la rotación específica de una
muestra que ya se conoce, a continuación, se pueden
calcular la concentración y/o la pureza de una solución que
lo contiene. La mayoría de polarímetros automáticos hacen
este cálculo de forma automática.
Industria química
• Mediciones de la concentración y la pureza son especialmente
importantes para determinar la calidad del producto o ingrediente en
las industrias de alimentos y bebidas y farmacéutica. Las muestras que
muestran rotaciones específicas que se pueden calcular para la pureza
con un polarímetro incluyen:
• Esteroides
• Diuréticos
• Antibióticos
• Narcóticos
• Vitaminas
• Analgésicos
• Aminoácidos
• Aceites Esenciales
• Polímeros
• Almidones
• Azúcares
Alimentos, bebidas y farmacéutica
• Los polarímetros se utilizan en la industria
azucarera para determinar la calidad de
tanto el jugo de la caña de azúcar y la
sacarosa refinada. A menudo, los ingenios
azucareros utilizan un polarímetro
modificado con una celda de flujo llamado
sacarímetro. Estos instrumentos utilizan la
Escala Internacional del Azúcar (según la
definición de la Comisión Internacional de
Métodos Uniformes para el Análisis del
Azúcar.
Modelos de POLARÍMETROS:
✓POLARÍMETRO MANUAL MODELO 404
✓POLARÍMETRO AUTOMÁTICO DIGITAL
MODELO 412
✓POLARÍMETRO AUTOMÁTICO DIGITAL
MODELO 418
✓POLARÍMETRO AUTOMÁTICO DIGITAL
MODELO 419 (SACARÍMETRO)
✓POLARÍMETRO AUTOMÁTICO DIGITAL
MODELO 430
TAREA Realizar resumen de la clase.
1. Defina Polarimetría.
2. Esquema con las partes internas del polarímetro.
3. Esquema con las partes externas del polarímetro mecánico y del
polarímetro digital (semiautomático o automático).
4. Variables que afectan la rotación óptica.
5. Enunciar 3 Cuidados a tener en cuenta con los polarímetros.
5. Investigar las aplicaciones de los polarímetros y elaborar 3
oraciones completas.
CONCLUSIONES
FIN

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  • 1. INSTRUMENTACIÓN 3.2 Polarímetro 3.2.1 Partes, principios básicos, funcionamiento, limpieza. 3.2.2 Usos y aplicaciones Profesora: Dra. Alina Juantorena Ugás
  • 2. PARTES DE LA EXPOSICIÓN 1. Introducción 2. Objetivos de la clase 4. Desarrollo 5. Conclusiones 6. Tarea para la próxima clase
  • 4. La actividad óptica es la propiedad de desviar el plano de la luz polarizada. El término quiral se aplica también a las moléculas. Las moléculas quirales se diferencian de las aquirales en que presentan actividad óptica. Este tema es de gran interés debido a que en los seres vivos las moléculas quirales se encuentran ampliamente distribuidas.
  • 5. La importancia del tema es tal que en el año 2001 el premio Nobel de Química le dieron a W. Knowles y R. Noyori por el desarrollo de catalizadores para hidrogenaciones asimétricas y a K. Sharpless por la oxidación asimétrica de alcoholes alílicos.
  • 7. La actividad óptica es una propiedad que se mide en el polarímetro. Si el estereoisómero hace girar el plano de la luz hacia la derecha (sentido horario) se denomina dextrógiro y si lo hace girar hacia la izquierda (sentido antihorario) se denomina levógiro. Dextrógiro: del latín dexter, “derecho” Levógiro: del latín laevus, “izquierdo”
  • 8. No sólo se puede determinar el sentido del giro sino también la magnitud del mismo, que es el número de grados que se debe rotar el analizador. Según las reglas de la IUPAC, se emplean los símbolos + para indicar que una sustancia es dextrógira y – para indicar que es levógira. Se utilizan también los símbolos d y l respectiva- mente.
  • 9. POLARIZACIÓN El fenómeno de la polarización de la luz era conocido desde los trabajos de Christian Huygens (1629-1695) pero fue estudiado a fondo por Jean Baptiste Biot (1774-1862) a principios del siglo XIX. Tras estudiar el fenómeno sobre un cristal de cuarzo, Biot encontró la existencia de sustancias que giraban el plano de polarización de la luz hacia la derecha (dextrógiras) y otras que lo hacían hacia la izquierda (levógiras).
  • 10. Los primeros polarímetros fueron diseñados en los años cuarenta del siglo pasado, gracias al uso de los prismas ideados en 1828 por William Nicol, construidos con dos láminas de espato de Islandia.
  • 11. Polarimetría Técnica instrumental que consiste en la determinación del poder rotatorio específico de las sustancias ópticamente activas. Estas sustancias tienen la propiedad de girar el plano de la luz polarizada.
  • 12. Luz polarizada La luz es una radiación electromagnética que posee campos vectoriales oscilantes en planos perpendiculares. Normalmente se representa la onda luminosa en uno de sus componentes (onda eléctrica).
  • 13. Un haz luminoso se propaga en diferentes ángulos o planos con respecto a la dirección de propagación y si se observará en forma frontal en el sentido de la propagación, se vería como la Figura A . Cuando se eliminan todos los planos excepto uno de ellos, entonces se obtiene una luz polarizada (Figura B) . Luz Polarizada
  • 14. Luz Polarizada Luz natural Luz polarizada Luz Polarizada
  • 16. • Las sustancias ópticamente activas son las que presentan isomería óptica, es decir, los enantiómeros (Moléculas asimétricas). • Los isómeros ópticos son imagen especular uno de otro. Sustancias ópticamente activas Molécula Dextrógira Molécula levógira Carbono asimétrico Espejo
  • 17. • Capacidad de hacer girar el plano de la luz polarizada. • La presentan los enantiómeros puros o mezclas no equimolares. • Los compuestos enantioméricos presentan la actividad óptica, en la misma proporción pero en direcciones opuestas. • Rotación dextrorrotatoria (+): en sentido de las manecillas del reloj. • Rotación levorrotatoria (-): en sentido contrario. • La rotación específica () es la única propiedad física que diferencia a un par de enantiómeros. Actividad óptica
  • 18. Rotación Específica Rotación específica l = longitud de la celda en dm c = concentración en g/ml D= longitud de onda (nm) igual a 589 nm (línea D del Na) α = rotación, en grados de la radiación incidente y determinada experimentalmente Ácido Láctico de tejido muscular: []D= +2.5° (+)-Ácido Láctico o d- Ácido Láctico Ácido Láctico de Leche: []D = -2.5° (-)-Ácido Láctico o l- Ácido Láctico Ejemplo Isómero C H OH COOH H3C Acido Lattico
  • 19. Variables que afectan a la rotación óptica • Longitud de onda de la radiación. • La temperatura. • La longitud de la trayectoria óptica. • La concentración de la sustancia en disolución.
  • 20. Esquema de un polarímetro Muestra Fuente de luz normal Prisma de Nicol Un polarímetro mide la rotación de la luz polarizada.
  • 21. POLARÍMETRO Instrumento que se utiliza para medir la rotación de la luz polarizada, causada por los isómeros ópticos . El principio del polarímetro es muy simple, como puede comprobarse a través de la figura siguiente:
  • 22. Tipos de polarímetros Existen dos grandes clasificaciones de polarímetros, las cuales son: - Polarímetros manuales. - Polarímetros automáticos; semiautomáticos.
  • 23.
  • 24. • Los polarímetros más modernos son completamente automáticos y simplemente requieren que el usuario pulse un botón y espere una lectura digital. Los polarímetros digitales automáticos reducen el tiempo de la medición a sólo un segundo, independientemente del ángulo de rotación de la muestra. Además, permiten la medición continua, por ejemplo, para investigaciones cinéticas o en HPLC. Técnicas especiales, como un tubo de muestra de temperatura controlada, reducen los fallos de medición y facilitan la operación. Los resultados se pueden transferir directamente a las computadoras o redes para el procesamiento automático. Polarímetros automáticos
  • 25. • Hoy en día también hay polarímetros semi- automáticos, que requieren la detección visual pero utilizan pulsadores para girar el analizador y ofrecen pantallas digitales. Polarímetros Semiautomáticos
  • 26. POLARÍMETRO EN Esc. Téc. Lab. UAEM
  • 28. • Polarímetro de Laurent Tipos
  • 29. • Los polarímetros de penumbra son los más frecuentes en los laboratorios de investigación y profesionales. Constan como piezas fundamentales de dos prismas de tipo Nicol, uno polarizador y otro analizador con un dispositivo o pieza adicional colocado a continuación del primero, que divide el campo de visión en dos mitades, como en el de Laurent, o en tres como en los de Lippich y Landolt. La pieza en cuestión puede ser una lámina, llamada de semionda, o un prisma de nicol más pequeño. • En el caso del polarímetro de Laurent la lámina de semionda, o lámina birrefringente de cuarzo, cubre solamente la mitad del prisma polarizador. El haz de luz que emerge de este se descompone en otros dos cuyos planos de polarización forman un determinado ángulo que a la salida de la lámina constituyen dos clases de luz polarizada en planos perpendiculares. Si las amplitudes son iguales y la diferencia de camino es de un cuarto de longitud de onda o un múltiplo impar de esa fracción, se tiene un rayo polarizado circularmente; si son desiguales, la disposición es tal que resulta un rayo polarizado elípticamente.
  • 30. • En los polarímetros de doble cuarzo, se utiliza un doble cuarzo de plata. Los doble cuarzos de plata consisten en dos cuarzos de plata semicirculares cada uno de un espesor de 3.75 mm. Una mitad consiste en un cuarzo activo del lado derecho, mientras que la otra mitad esta activo del lado izquierdo. Biquartz Polarímetros
  • 31.
  • 33. • Los primeros polarímetros, que se remontan a la década de 1830, requiere que el usuario rote físicamente un elemento polarizante mientras se ve a través de otro elemento estático. El detector se coloca en el extremo opuesto de un tubo que contiene la muestra ópticamente activa y el usuario utiliza su ojo para juzgar la "alineación" cuando se observó menos luz. El ángulo de rotación se leyó a partir de un transportador sencillo fijado para el polarizador en movimiento a dentro de un grado o menos. • Aunque la mayoría de polarímetros manuales producidos hoy en día todavía adoptan este principio básico, los muchos desarrollos aplicados al diseño original opto-mecánica del dispositivo a través de los años han mejorado significativamente el rendimiento de la medición. Además, los más modernos polarímetros manuales también incorporan un LED en lugar de la lámpara más tradicional y costosa de arco de sodio amarillo de larga duración. Polarímetros Manuales
  • 34. PARTES DEL POLARÍMETRO Los componentes básicos del polarímetro son: ❖Una fuente de radiación monocromática ❖Un prisma que actúa de polarizador de la radiación utilizada ❖Un tubo para la muestra ❖Un prisma analizador ❖Un detector (que puede ser el ojo o un detector fotoeléctrico).
  • 37. • Fuente de luz: La fuente de luz puede ser la luz del sol o cualquier tipo de luz artificial brillante. Debe ser luz no polarizada. • Tubo de muestra: Este es un tubo que contiene el material de la muestra. El tubo de muestra debe tener lentes transparentes en ambos extremos fijos al tubo. Deben estar tan claros como sea posible para que no interfieran con la luz de ninguna manera. Estos extremos deben ser revisados ​​regularmente por cualquier rasguño o astilla que difunda la luz. También es importante comprobar el tubo de limpieza para obtener los resultados más precisos. • Analizador: El analizador es un segundo prisma de polarización que se puede activar. Al igual que los filtros de luz polarizada a través de la muestra, las cadenas moleculares de muchas muestras rotan la luz polarizada. El analizador está encendido para descubrir hasta qué punto la luz ha rotado. Esto se llama rotación óptica. Partes
  • 38. • Dispositivos de media sombra: Se representa un dispositivo de media sombra típico que consta de un pequeño prisma de Nicol (llamado prisma de Lippich) que intercepta la mitad del haz que sale del polarizador. La posición del prisma de Lippich se ajusta para alterar el plano de polarización en unos pocos grados; así, en ausencia de muestra y con el analizador de Nicol a 90 grados con respecto al polarizador, se observa un campo dividido, mitad iluminado, mitad oscuro. Por supuesto la posición iluminada corresponde a la mitad del haz que ha sido girado por el prisma de Lippich y la parte oscura corresponde al haz no obstruido. La intensidad de las dos mitades se equilibra entonces por rotación del analizador. Se ajusta la escala del analizador, hasta que se obtiene el mismo equilibrio. La rotación de la muestra puede leerse entonces, directamente en la escala del analizador circular. Otros dispositivos del punto final, que funcionan basándose en el mismo principio que el prisma de Lippich, permite determinar la potencia rotatoria óptica con una precisión de 0.005 a 0.01 grados en condiciones ideales.
  • 39. Fuente luminosa Polarizador Tubo de la muestra Analizador Rotación Observada Funcionamiento de un polarímetro
  • 41.
  • 42. • El polarímetro es un instrumento analítico mediante el cual podemos determinar el valor de la desviación de la luz polarizada por un estereoisómero ópticamente activo. A partir de un rayo de luz, a través de un filtro polarizador obtenemos un rayo de luz polarizada plana, que al pasar por un portamuestras que contiene un enantiómero en disolución, se desvía. Según la orientación relativa entre los ejes de los dos filtros polarizantes, la luz polarizada pasará por el segundo filtro o no. Principio físico
  • 43. Cuando la luz polarizada en un plano pasa a través de un medio ópticamente activo, el plano de polarización gira un ángulo determinado, cuya magnitud depende de la naturaleza de medio, de la longitud de la capa atravesada y de la longitud de onda de la luz. “Se basa en la medida del ángulo de desviación del plano de la luz polarizada, al pasar a través de una sustancia ópticamente activa”.
  • 44. • 1.- Se ajusta a cero, empleando agua destilada en el tubo colorimétrico. Si el aparato no ajusta a cero, se tomará la lectura de la desviación, sin olvidar el signo correspondiente, se sustituya el agua destilada del tubo polarimétrico, por la solución a la cual se va a determinar la solución de azúcar. • 2.-Procedemos a girar el tubo en el sentido en donde aparece la porción sombreada, hasta igualar completamente ambas secciones. • 3.- Una vez efectuado lo anterior podemos anotar la lectura. Procedimiento para el funcionamiento del Polarímetro
  • 45. • 4.- Cada vez que se haga una determinación, tener cuidado de que esté limpio el portamuestras, para llenar la muestra se quitan los dos tapones y se colocan las lentes que correspondan y los empaques, ahora se coloca la lente de uno de los tapones, procurando que no tenga grasa y no debe de tener ninguna burbuja, se enrosca, se coloca la muestra haciéndolo rápido, limpiar la lente con papel seda y este se coloca encima del menisco que se forma. • 5.- Al abrir el portamuestras, se coloca la muestra y se hace la determinación.
  • 46. • El ángulo de rotación de una sustancia ópticamente activa puede ser afectada por: • Concentración de la muestra. • Longitud de onda de la luz que pasa a través de la muestra. • Temperatura de la muestra. • Longitud de la celda de muestra. • Polarímetros más modernos, tienen métodos para compensar o controlar estos errores. Fuentes de error
  • 47. ➢ Debe manipularse siempre con cuidado evitando los movimientos bruscos, golpes, caídas de objetos pesados o punzantes; evite el derrame de líquidos en su interior. ➢ Para prevenir fuego o descargas eléctricas, evite los ambientes secos y polvorientos. ➢ Si esto ocurre, desenchufe inmediatamente el equipo de la toma de corriente. ➢ Llenar perfectamente la celda evitando que queden burbujas dentro de ésta. ➢ Se evitará dejar huellas digitales en las celdas del compartimiento de la muestra o sobre la fuente de luz. ➢ Se deberá de lavar perfectamente las celdas cuando sean ocupadas con sustancias azucaradas. ➢ Los cristales de la celda deben estar muy limpios para que no haya interferencia. Cuidados
  • 48. Aplicaciones de la polarimetría • Análisis cuantitativo La rotación específica de un compuesto puro, proporciona una constante física muy útil para fines de identificación, semejante al punto de fusión, ebullición o al índice de refracción. La actividad óptica es característica de muchas sustancias naturales como aa, esteroides y carbohidratos. • Determinación estructural En esta aplicación, se mide el cambio de rotación óptica resultante de una transformación química. Se utiliza para deducir información de un compuesto desconocido. • Análisis cuantitativo Las mediciones polarimétricas se adaptan fácilmente al análisis de compuestos ópticamente activos. Se emplean curvas de calibración experimentales que relacionan la rotación óptica con la concentración. Estas curvas pueden ser lineales, parabólicas o hiperbólicas.
  • 49. APLICACIONES DEL POLARÍMETRO ➢Son ampliamente utilizados en las industrias químicas y farmacéuticas para el control de calidad. Existen más de 60 variedades de sustancias químicas listadas, de las cuales se pueden medir con un polarímetro. Entre éstas se incluyen: ácido ascórbico, testosterona y cocaína. ➢Se aplica las medidas con polarímetros para aditivos alimenticios, esencias y perfumes. ➢En análisis de azúcares, siendo la forma standard de medición empleando la unidad Internacional Standard de escala de azúcar. ➢Son empleados con fines educacionales para el entendimiento de la capacidad de actividad óptica de sustancias, luz polarizada y mucho más.
  • 50. • Debido a que muchos productos químicos ópticamente activos, tales como sacarosa, son estereoisómeros, un polarímetro se puede utilizar para identificar qué isómero está presente en una muestra - si se gira la luz polarizada a la izquierda, es un levo- isómero y a la derecha, un dextro -isómero. También se puede utilizar para medir la relación de enantiómeros en soluciones. Aplicaciones
  • 51. • Muchos productos químicos exhiben una rotación específica como una propiedad única que se puede utilizar para distinguirlo. Polarímetros pueden identificar muestras desconocidas basado en esto si otras variables tales como la concentración y duración de la longitud de la célula de muestra son controlados o al menos conocidos. Esto se utiliza en la industria química. • Por la misma razón, si la rotación específica de una muestra que ya se conoce, a continuación, se pueden calcular la concentración y/o la pureza de una solución que lo contiene. La mayoría de polarímetros automáticos hacen este cálculo de forma automática. Industria química
  • 52. • Mediciones de la concentración y la pureza son especialmente importantes para determinar la calidad del producto o ingrediente en las industrias de alimentos y bebidas y farmacéutica. Las muestras que muestran rotaciones específicas que se pueden calcular para la pureza con un polarímetro incluyen: • Esteroides • Diuréticos • Antibióticos • Narcóticos • Vitaminas • Analgésicos • Aminoácidos • Aceites Esenciales • Polímeros • Almidones • Azúcares Alimentos, bebidas y farmacéutica
  • 53. • Los polarímetros se utilizan en la industria azucarera para determinar la calidad de tanto el jugo de la caña de azúcar y la sacarosa refinada. A menudo, los ingenios azucareros utilizan un polarímetro modificado con una celda de flujo llamado sacarímetro. Estos instrumentos utilizan la Escala Internacional del Azúcar (según la definición de la Comisión Internacional de Métodos Uniformes para el Análisis del Azúcar.
  • 54. Modelos de POLARÍMETROS: ✓POLARÍMETRO MANUAL MODELO 404 ✓POLARÍMETRO AUTOMÁTICO DIGITAL MODELO 412 ✓POLARÍMETRO AUTOMÁTICO DIGITAL MODELO 418 ✓POLARÍMETRO AUTOMÁTICO DIGITAL MODELO 419 (SACARÍMETRO) ✓POLARÍMETRO AUTOMÁTICO DIGITAL MODELO 430
  • 55. TAREA Realizar resumen de la clase. 1. Defina Polarimetría. 2. Esquema con las partes internas del polarímetro. 3. Esquema con las partes externas del polarímetro mecánico y del polarímetro digital (semiautomático o automático). 4. Variables que afectan la rotación óptica. 5. Enunciar 3 Cuidados a tener en cuenta con los polarímetros. 5. Investigar las aplicaciones de los polarímetros y elaborar 3 oraciones completas.
  • 57. FIN