Descripcion de metodo

1. % HUMEDAD POR
DESTILACION CON
TOLUENO
PROYECTO INTEGRADOR METODOS PARA CUANTIFICAR HUMEDAD
(AGUA EN ALIMENTOS)

2. ¿QUÉ ES EL MÉTODO DE DESTILACIÓN?
Los métodos de destilación se
basan en destilar los
alimentos a reflujo con un
líquido no miscible con el
agua (Xileno, benceno,
tolueno y algunos derivados
del petróleo, haluros
orgánicos como el
tetracloruro de carbono),
menos denso que ésta y,
normalmente, con un punto
de ebullición más alto.

3. ¿EN QUÉ SE BASA EL MÉTODO?
Está basado en una
destilación azeotropica
entre el agua y un
solvente no miscible en
fase acuosa, de la cual
se separa el agua en el
destilado y puede ser
medida
volumétricamente.

4. ¿QUÉ ES UN AZEOTROPO?
mezclas que mantienen igual
punto de ebullición bajo una
condición de presión constante,
estas mezclas pueden conservar
bajo un proceso de destilación
por largo intervalo de tiempo
una misma composición; sin
embargo cuando la
temperatura es cercana al
punto de ebullición del agua es
posible obtener la mayor
concentración de ésta (en la
fase destilada).

5. ¿PARA QUÉ SE DISEÑA EL SISTEMA DE DESTILACIÓN?
Se diseña para que el alimento, junto con el disolvente elegido, se volatilizan en
un matraz, se condensan en un refrigerante y se recogen en un colector. El
disolvente se mezcla en el colector con el mismo líquido y el exceso refluye y
vuelve al matraz; el agua, al ser más densa, cae en la parte inferior del colector
en el que existe un depósito graduado y de forma tubular, pudiendo hacerse la
lectura directa de su volumen recogido.

6. ¿PARA QUÉ SIRVE LA DESTILACIÓN POR TOLUENO?
Este método es bastante
exacto y rápido para
determinar cantidades
relativamente pequeñas
de agua o cuando se quiere
distinguir entre el
contenido de agua
propiamente dicho y
sustancias volátiles, como
en el caso de las especias,
granos, harina, leche en
polvo etc.

7. MATERIALES NECESARIOS PARA LLEVAR ACABO LA
DESTILACIÓN:
-Matraz de vidrio: Termo resistente para extracción, de 250 ml de capacidad.
-Tubo colector: Consistente en un tubo graduado de vidrio, con o sin llave, de una capacidad
de 10 ml; las graduaciones más pequeñas deben ser no mayores de 0,1 ml.
-Refrigerante a reflujo
-Manto calefactor
-Balanza: De sensibilidad de 0,01 g.
-Solvente, grado analítico (tolueno, xileno, benceno).

8. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO DIRECTO POR DESTILACIÓN
El solvente empleado debe ser
inmiscible y menos denso que el agua,
tener un punto de ebullición superior
pero próxima al del agua, y estar
saturado de agua al momento de su
uso. Se recomienda el tolueno (PE 111° C)
frente al xileno (PE 137-140° C) o el
tetracloroetileno (PE 121° C) debido a
que minimiza la descomposición
térmica de los componentes del
alimento.
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9. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO DIRECTO POR DESTILACIÓN
Se coloca en el balón la cantidad de
muestra necesaria, se agrega el
tolueno saturado de agua hasta
cubrir la muestra. La capa acuosa del
tolueno saturado estará bien
decantada y se cuidará de no
trasvasarla al balón. Se adapta a
éste la trampa graduada de Dean-
Stark, la que se carga con el solvente
más 2 o 3 gotas de indicador (Sudán II o
Sudán III) y se conecta el refrigerante.
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10. ¡OJO!
El tubo del refrigerante y
la trampa colectora
deben estar bien
desengrasados, de lo
contrario se observarán
gotas de agua adheridas a
las paredes durante la
destilación.

11. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO DIRECTO POR DESTILACIÓN
Se calienta a
ebullición suave por
espacio de 2 hs.
Transcurrido dicho
lapso, observar si no
destila más agua,
dejar enfriar y
efectuar la lectura
de la capa acuosa
contenida en la
trampa.
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12. FORMÚLA PARA CALCULAR % DE HUMEDAD:
% POR
ARRASTRE
DE
VAPOR=
04
L
WM
Donde:
-L= Obtenido de la
destilación
-Wm: Peso de la muestra
x100

13. NORMAS DEL METODO:
-AOAC: Método 986.21
-NMX-F-227-1982-Alimentos-especial-y-
condimentos-determinación de humedad por
destilación con disolvente.

14. BIBLIOGRAFÍA
http://www.sice.oas.org/trade/mrcsrs/resol
utions/RES_015_2015_s.pdf
http://avibert.blogspot.com/2010/11/metodo-
de-destilacion.html
https://caisatech.net/uploads/XXI_2_MXD_C10_
NMX-F-227-1982_R0_14OCT1982.pdf
http://www.aoacofficialmethod.org/index.ph
p?main_page=product_info&cPath=1&product
s_id=1942