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CRISTALIZACIÓNCRISTALIZACIÓN
Y EQUIPO DEY EQUIPO DE
CRISTALIZACIÓNCRISTALIZACIÓN
José Antonio González Moreno
INTRODUCCIÓN:INTRODUCCIÓN:
La Cristalización es un
Proceso de separación de
tipo Sólido-Líquido en el que
existe transferencia de masa
de un soluto de una
solución líquida a una fase
cristalina sólida pura.
Un ejemplo importante es en
la producción de sacarosa
de azúcar de remolacha, en
el que la sacarosa se
cristaliza afuera de una
solución acuosa.
José Antonio González Moreno
DEFINICIÓN:DEFINICIÓN:
La Cristalización es un proceso industrial en donde se
forman partículas sólidas a partir de una fase homogénea
(que puede ser gas o líquida).
José Antonio González Moreno
DESCRIPCIÓN DEL PROCESO:DESCRIPCIÓN DEL PROCESO:
La Formación de
cristales sólidos dentro
del seno de una solución
líquida, es la de mayor
importancia comercial
dentro del proceso de
Cristalización.
La solución se concentra
y se enfría hasta que la
concentración del soluto
es superior a su
solubilidad a dicha
temperatura y el soluto
forma cristales casi
puros.
José Antonio González Moreno
VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN:VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN:
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de
cristalización. La cristalización puede ocurrir solo con soluciones
sobresaturadas.
El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su
crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturación, la
nucleación es concebida como espontánea, y rápida.
Ha sido observado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente
ecuación:
Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido
correlacionada como valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad
es media contando el número de cristales formados en periodos
determinados de tiempo.
José Antonio González Moreno
residenciadeTiempoθ
alidadProporciondeConstantek
InicialiónConcentracC
FinaliónConcentracC
NucleacióndeiónConcentracC
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=
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EFECTO DE LAS IMPUREZASEFECTO DE LAS IMPUREZAS
La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los
cristales e impurezas juega un importante papel en la optimización
de los sistemas de cristalización, tales como:
 Todos los materiales son impuros o contienen trazas de
impurezas añadidas durante su procesamiento.
 Es posible influenciar la salida y el control del sistema de
cristalización.
 Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de
pequeñas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos.
 Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible
controlar el tamaño de los cristales, la distribución de tamaño del
cristal, el hábito del cristal y su pureza.
José Antonio González Moreno
CRISTALIZADORES, INTRODUCCIÓN:CRISTALIZADORES, INTRODUCCIÓN:
Los cristalizadores comerciales pueden operara de forma continua o
por cargas, excepto para aplicaciones especiales, pero es preferible la
operación continua.
Condiciones de los Cristalizadores:
 Crear una solución sobresaturada, ya que la cristalización no se
puede producir sin sobresaturación.
 El medio utilizado para producir la sobresaturación depende
esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto.
 Existen compuestos que poseen curvas de solubilidad invertida y
se hacen mas solubles a medida que la temperatura disminuye.
 Para cristalizar estos materiales se precisa crear la sobresaturación
mediante evaporación. En los casos intermedios resulta útil la
combinación de evaporación y de enfriamiento.
José Antonio González Moreno
TIPOS DETIPOS DE
CRISTALIZADORESCRISTALIZADORES
José Antonio González Moreno
Cristalizador de suspensión mezclada y de retiroCristalizador de suspensión mezclada y de retiro
de producto combinado:de producto combinado:
Llamado también
cristalizador de magmacristalizador de magma
circulante, es el más
importante de los que se
utilizan en la actualidad.
Aun cuando se incluyen
ciertas características y
variedades diferentes en esta
clasificación, el equipo que
funciona a la capacidad mas
elevada es del tipo en que se
produce por lo común la
vaporización de un
disolvente, casi siempre
agua.
José Antonio González Moreno
Cristalizador de enfriamiento superficial:Cristalizador de enfriamiento superficial:
Este tipo de equipo produce
cristales de malla 30 a 100. El
diseño se basa en las velocidades
admisibles de intercambio de
calor y la retención que se
requiere para el crecimiento de los
cristales de producto.
Para algunos materiales, como el
clorato de potasio, se utiliza este
Cristalizador de tubo de
extracción que esta combinado
con un intercambiador de tubo y
coraza de circulación forzada.
José Antonio González Moreno
Cristalizador de evaporación de circulación forzada:Cristalizador de evaporación de circulación forzada:
Este Cristalizador consta de una
tubería de circulación y de un
intercambiador de calor de
coraza.
Este calentamiento se realiza sin
vaporización y los materiales de
solubilidad normal no deben
producir sedimentación en los
tubos.
La cantidad y la velocidad de la
recirculación, el tamaño del
cuerpo y el tipo y la velocidad de
la bomba de circulación son
conceptos críticos de diseño,
para poder obtener resultados
predecibles.
José Antonio González Moreno
Cristalizador evaporador de desviador y tubo deCristalizador evaporador de desviador y tubo de
extracción (DTB,extracción (DTB, Draft Tube Bafle).
Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del
cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el
circulador.
Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta
del circulador y la rapidez de nucleación de los cristales.
La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una
hélice grande de movimiento lento.
La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a
recircular a través de la hélice.
Los cristales gruesos se separan de las partículas finas en la zona de
asentamiento por sedimentación gravitacional.
José Antonio González Moreno
Cristalizador de refrigeración de contacto directo:Cristalizador de refrigeración de contacto directo:
En estos sistemas, a veces no resulta
práctico emplear equipos de enfriamiento
superficial, porque la diferencia admisible
de temperaturas es tan baja (menos de
3°C), que la superficie de intercambio de
calor se hace excesiva y porque la
viscosidad es tan elevada que la energía
mecánica aplicada por el sistema de
circulación es mayor que el que se puede
obtener con diferencias razonables de
temperatura.
. Los equipos de este tipo funcionan
adecuadamente a temperaturas tan bajas
como -59°C (-75°F).
José Antonio González Moreno
Cristalizador de tubo de extracción (DT, DraftCristalizador de tubo de extracción (DT, Draft
Tube):Tube):
Este cristalizador se puede emplear en sistemas
en que no se desea la destrucción de partículas
finas.
En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad
de circulación suele ser mayor que la que se
obtiene en un cristalizador similar de circulación
forzada.
Este Cristalizador requiere tener ciclos
operacionales prolongados con materiales
capaces de crecer en las paredes del cristalizador.
Se utiliza para cristalizar Sulfato de amonio,
cloruro de potasio y otros cristales inorgánicos y
orgánicos.
José Antonio González Moreno
¿Cómo Elegir Un Cristalizador?¿Cómo Elegir Un Cristalizador?
PRIMERO: Elegir un medio de generación de sobresaturación en base a
las características de las curvas de solubilidad-temperatura de la sustancia
a Cristalizar.
SEGUNDO: Decidir si la cristalización será batch o continua.
El diseño Batch es el más simple pero requiere más control de variables.
El diseño Contínuo genera grandes producciones (más de una tonelada al
día o caudales mayores a 20 m3
por hora).
La elección final del equipo dependerá además de otros aspectos tales
como:
- Tipo y tamaño de cristales a producir.
- Características físicas de la alimentación.
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José Antonio González Moreno
Factores a Considerar:Factores a Considerar:
I.I. Poder del solvente:Poder del solvente: Debe ser capaz de disolver
fácilmente el soluto y permitir después la
obtención de cristales deseados.
II.II. Pureza:Pureza: No debe introducir impurezas que
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III.III. Reactividad química:Reactividad química: Debe ser estable.
IV.IV. Manejo y procesamiento:Manejo y procesamiento: De preferencia poco
viscoso y con temperatura de fusión abajo de
5ºC. De baja inflamabilidad y toxicidad.
José Antonio González Moreno
Criterios para Especificar un Cristalizador (I):Criterios para Especificar un Cristalizador (I):
1) ¿Es el material cristalino a producir un material hidratado
o anhidro?
2) ¿Cuál es la solubilidad del compuesto en agua o en otros
solventes bajo consideración, y cómo cambia ésta con la
temperatura?
3) ¿Hay otros compuestos en la solución que coprecipiten con
el producto a cristalizar, o éstos permanecen en la solución
aumentando de la concentración hasta que ocurre un cierto
cambio de fase del producto?
4) ¿Cuál será la influencia de impurezas en la solución, en el
hábito, el crecimiento, y la velocidad  de nucleación de los
cristales?
José Antonio González Moreno
Criterios para Especificar un Cristalizador (II):Criterios para Especificar un Cristalizador (II):
5) ¿Cuáles son las propiedades físicas de la solución y  su
tendencia de formar espuma?
6) ¿Cuál es el calor de la cristalización del producto?
7) ¿Cuál es la velocidad de producción, y cuál es la base
sobre la cual se calcula esta velocidad de producción?
8) ¿Cuál es la tendencia del material a crecer en las paredes
del cristalizador?
9) ¿Qué materiales de construcción se pueden utilizar para
entrar en contacto con la solución a varias
temperaturas?
10) ¿El producto final se mezclará o estará mezclado
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José Antonio González Moreno
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  • 1. CRISTALIZACIÓNCRISTALIZACIÓN Y EQUIPO DEY EQUIPO DE CRISTALIZACIÓNCRISTALIZACIÓN José Antonio González Moreno
  • 2. INTRODUCCIÓN:INTRODUCCIÓN: La Cristalización es un Proceso de separación de tipo Sólido-Líquido en el que existe transferencia de masa de un soluto de una solución líquida a una fase cristalina sólida pura. Un ejemplo importante es en la producción de sacarosa de azúcar de remolacha, en el que la sacarosa se cristaliza afuera de una solución acuosa. José Antonio González Moreno
  • 3. DEFINICIÓN:DEFINICIÓN: La Cristalización es un proceso industrial en donde se forman partículas sólidas a partir de una fase homogénea (que puede ser gas o líquida). José Antonio González Moreno
  • 4. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO:DESCRIPCIÓN DEL PROCESO: La Formación de cristales sólidos dentro del seno de una solución líquida, es la de mayor importancia comercial dentro del proceso de Cristalización. La solución se concentra y se enfría hasta que la concentración del soluto es superior a su solubilidad a dicha temperatura y el soluto forma cristales casi puros. José Antonio González Moreno
  • 5. VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN:VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN: La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalización. La cristalización puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas. El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturación, la nucleación es concebida como espontánea, y rápida. Ha sido observado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente ecuación: Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el número de cristales formados en periodos determinados de tiempo. José Antonio González Moreno residenciadeTiempoθ alidadProporciondeConstantek InicialiónConcentracC FinaliónConcentracC NucleacióndeiónConcentracC :Dondeen 0 N = = = = =
  • 6. EFECTO DE LAS IMPUREZASEFECTO DE LAS IMPUREZAS La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e impurezas juega un importante papel en la optimización de los sistemas de cristalización, tales como:  Todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas añadidas durante su procesamiento.  Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalización.  Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de pequeñas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos.  Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamaño de los cristales, la distribución de tamaño del cristal, el hábito del cristal y su pureza. José Antonio González Moreno
  • 7. CRISTALIZADORES, INTRODUCCIÓN:CRISTALIZADORES, INTRODUCCIÓN: Los cristalizadores comerciales pueden operara de forma continua o por cargas, excepto para aplicaciones especiales, pero es preferible la operación continua. Condiciones de los Cristalizadores:  Crear una solución sobresaturada, ya que la cristalización no se puede producir sin sobresaturación.  El medio utilizado para producir la sobresaturación depende esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto.  Existen compuestos que poseen curvas de solubilidad invertida y se hacen mas solubles a medida que la temperatura disminuye.  Para cristalizar estos materiales se precisa crear la sobresaturación mediante evaporación. En los casos intermedios resulta útil la combinación de evaporación y de enfriamiento. José Antonio González Moreno
  • 9. Cristalizador de suspensión mezclada y de retiroCristalizador de suspensión mezclada y de retiro de producto combinado:de producto combinado: Llamado también cristalizador de magmacristalizador de magma circulante, es el más importante de los que se utilizan en la actualidad. Aun cuando se incluyen ciertas características y variedades diferentes en esta clasificación, el equipo que funciona a la capacidad mas elevada es del tipo en que se produce por lo común la vaporización de un disolvente, casi siempre agua. José Antonio González Moreno
  • 10. Cristalizador de enfriamiento superficial:Cristalizador de enfriamiento superficial: Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100. El diseño se basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y la retención que se requiere para el crecimiento de los cristales de producto. Para algunos materiales, como el clorato de potasio, se utiliza este Cristalizador de tubo de extracción que esta combinado con un intercambiador de tubo y coraza de circulación forzada. José Antonio González Moreno
  • 11. Cristalizador de evaporación de circulación forzada:Cristalizador de evaporación de circulación forzada: Este Cristalizador consta de una tubería de circulación y de un intercambiador de calor de coraza. Este calentamiento se realiza sin vaporización y los materiales de solubilidad normal no deben producir sedimentación en los tubos. La cantidad y la velocidad de la recirculación, el tamaño del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de circulación son conceptos críticos de diseño, para poder obtener resultados predecibles. José Antonio González Moreno
  • 12. Cristalizador evaporador de desviador y tubo deCristalizador evaporador de desviador y tubo de extracción (DTB,extracción (DTB, Draft Tube Bafle). Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el circulador. Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulador y la rapidez de nucleación de los cristales. La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una hélice grande de movimiento lento. La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a través de la hélice. Los cristales gruesos se separan de las partículas finas en la zona de asentamiento por sedimentación gravitacional. José Antonio González Moreno
  • 13. Cristalizador de refrigeración de contacto directo:Cristalizador de refrigeración de contacto directo: En estos sistemas, a veces no resulta práctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de temperaturas es tan baja (menos de 3°C), que la superficie de intercambio de calor se hace excesiva y porque la viscosidad es tan elevada que la energía mecánica aplicada por el sistema de circulación es mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de temperatura. . Los equipos de este tipo funcionan adecuadamente a temperaturas tan bajas como -59°C (-75°F). José Antonio González Moreno
  • 14. Cristalizador de tubo de extracción (DT, DraftCristalizador de tubo de extracción (DT, Draft Tube):Tube): Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea la destrucción de partículas finas. En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad de circulación suele ser mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulación forzada. Este Cristalizador requiere tener ciclos operacionales prolongados con materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador. Se utiliza para cristalizar Sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros cristales inorgánicos y orgánicos. José Antonio González Moreno
  • 15. ¿Cómo Elegir Un Cristalizador?¿Cómo Elegir Un Cristalizador? PRIMERO: Elegir un medio de generación de sobresaturación en base a las características de las curvas de solubilidad-temperatura de la sustancia a Cristalizar. SEGUNDO: Decidir si la cristalización será batch o continua. El diseño Batch es el más simple pero requiere más control de variables. El diseño Contínuo genera grandes producciones (más de una tonelada al día o caudales mayores a 20 m3 por hora). La elección final del equipo dependerá además de otros aspectos tales como: - Tipo y tamaño de cristales a producir. - Características físicas de la alimentación. - Resistencia a la corrosión. José Antonio González Moreno
  • 16. Factores a Considerar:Factores a Considerar: I.I. Poder del solvente:Poder del solvente: Debe ser capaz de disolver fácilmente el soluto y permitir después la obtención de cristales deseados. II.II. Pureza:Pureza: No debe introducir impurezas que afecten la apariencia y propiedades del cristal. III.III. Reactividad química:Reactividad química: Debe ser estable. IV.IV. Manejo y procesamiento:Manejo y procesamiento: De preferencia poco viscoso y con temperatura de fusión abajo de 5ºC. De baja inflamabilidad y toxicidad. José Antonio González Moreno
  • 17. Criterios para Especificar un Cristalizador (I):Criterios para Especificar un Cristalizador (I): 1) ¿Es el material cristalino a producir un material hidratado o anhidro? 2) ¿Cuál es la solubilidad del compuesto en agua o en otros solventes bajo consideración, y cómo cambia ésta con la temperatura? 3) ¿Hay otros compuestos en la solución que coprecipiten con el producto a cristalizar, o éstos permanecen en la solución aumentando de la concentración hasta que ocurre un cierto cambio de fase del producto? 4) ¿Cuál será la influencia de impurezas en la solución, en el hábito, el crecimiento, y la velocidad  de nucleación de los cristales? José Antonio González Moreno
  • 18. Criterios para Especificar un Cristalizador (II):Criterios para Especificar un Cristalizador (II): 5) ¿Cuáles son las propiedades físicas de la solución y  su tendencia de formar espuma? 6) ¿Cuál es el calor de la cristalización del producto? 7) ¿Cuál es la velocidad de producción, y cuál es la base sobre la cual se calcula esta velocidad de producción? 8) ¿Cuál es la tendencia del material a crecer en las paredes del cristalizador? 9) ¿Qué materiales de construcción se pueden utilizar para entrar en contacto con la solución a varias temperaturas? 10) ¿El producto final se mezclará o estará mezclado permanentemente con otros materiales o sólidos cristalinos? José Antonio González Moreno
  • 19. Investigación:Investigación: 1)1) Cristalizador Howard.Cristalizador Howard. 2)2) Cristalizador tipo Swenson Walker.Cristalizador tipo Swenson Walker. 3)3) Cristalizador tipo tanque agitado conCristalizador tipo tanque agitado con serpentines.serpentines. 4)4) Cristalizador tipo Oslo.Cristalizador tipo Oslo. 5)5) Cristalizador a tubo con raspadores.Cristalizador a tubo con raspadores. José Antonio González Moreno
  • 20. GRACIAS PORGRACIAS POR SU ATENCIÓNSU ATENCIÓN José Antonio González Moreno