Sesion 12. Destilación batch.pdffffffffffff

DESTILACIÓN BATCH
20 / 06 / 2024
Sesión 12

Índice
• Introducción
• Objetivos
• Destilación diferencial (ecuación de Rayleigh)
• Rectificación batch binaria
• Destilación batch a reflujo constante.
• Destilación batch a composición constante de destilado.
Operaciones de Separación-Fisicoquímicas Vanessa Figueroa J.

Objetivos
(3) Operaciones de Separación-Fisicoquímicas Vanessa Figueroa J.
- Entender los fundamentos de la ecuación de Rayleigh para la
destilación por lotes.
- Entender el uso del diagrama McCabe-Thiele en el contexto de
una destilación batch multietapa.
- Realizar el diseño preliminar de destilación batch multietapa a
reflujo constante y composición constante de destilado.

(4) Operaciones de Separación-Fisicoquímicas Vanesa Figueroa J.
Introducción
Se muestra a un aparato de laboratorio donde
una mezcla líquida es cargada a un alambique
y calentada a ebullición. El vapor formado es
colectado, continuamente removido y
condensado para producir un destilado.
- No hay estado estacionario.
- Las composiciones de la carga inicial y destilado cambian con
el tiempo.
- La temperatura del alambique incrementa y la cantidad de
componentes de bajo punto de ebullición en el alambique
disminuye a medida que avanza la destilación.
Destilación batch

.
Introducción
La alimentación contiene sólidos o materiales que forman sólidos, alquitranes o resinas que
pueden obstruir o ensuciar una columna de destilación continua.
Las operaciones de proceso aguas arriba, son por lotes y las composiciones de materias
primas para destilación varían con el tiempo de lote a lote.
Varios nuevos productos son producidos con una unidad destilación para evaluación.
Se requiere la destilación de diferentes materias primas con una unidad para producir
diferentes productos. La separación se hace ocasionalmente.
La capacidad de una facilidad es muy pequeña para permitir una operación continua a un
determinado rate.
Las operaciones por lotes pueden ser usadas cuando:
Continua: necesita gran cantidad
de materia prima

1 Destilación diferencial

.
La cuantificación de la destilación
batch (lotes) según el esquema, fue
desarrollado por Lord Rayleigh y es
referido como destilación diferencial.
- No hay reflujo.
- En cualquier instante, el vapor que
sale con composición yD, se asume
que está en equilibrio con el
líquido (residuo) en el alambique,
donde se asume una mezcla
perfecta.
- Para condensación total yD=xD
- El alambique se asume como la
única etapa de equilibrio.
Destilación diferencial
Este aparato es útil para separar
mezclas de ebullición amplia.

.
Se indica la siguiente nomenclatura, donde
todas la composiciones se refieren a una
especie en particular en la alimentación
multicomponente:

.

.
Para analizar este proceso, realizamos
el balance de componente en la
forma de rates:
La velocidad instantánea de depleción
de un componente en el líquido está
dado por:
La velocidad de destilado y la
velocidad de agotamiento de líquidos,
depende de la carga de calor QB.
Para cualquier componente en la
mezcla, la velocidad instantánea de
salida en el destilado es DyD
…(1)
La velocidad de
depleción del líquido
es igual a la velocidad
de salida del destilado.

.
Multiplicando (1) por dt:
Dado que, del balance total la
velocidad de depleción del líquido es
igual al flow rate del destilado.
Rearreglando para usar separación de
variables e integrando desde
condiciones iniciales ( , ):
…(2)
Fue aplicado a destilación batch de
mezclas de ebullición amplia como:
HCl-H2O, H2SO4-H2O y NH3-H2O
(donde una etapa es suficiente para
alcanzar la separación deseada).

.
Sin reflujo yD y xw están en equilibrio.
La ecuac (2) se simplifica y se tiene:
@ P= cte. ΔT en el alambique es
pequeño. Sí K es cte.
Para una mezcla binaria, si se pone en
función de la en lugar de K en la
ecuac (2), usando la expresión:
Se tiene:
Y la integración de la ecuac (3) puede
ser realizado gráficamente o
numéricamente.
Veremos un ejercicio de aplicación de
la ecuac. Rayleigh para mezclas
binarias.
…(3)
…(4)
…(5)

.
En la ecuación de Rayleigh ecuac (1),
para una destilación diferencial
aplicada a 2 componentes i y j de una
mezcla multicomponente.
Si definimos moles de i en el
alambique.
Luego, para la relación entre los
componente i y j
Para la volatilidad constante:
Reemplazando en (7), se tiene:
Sustituyendo en (8) para i y j,
Integrando considerando las
condiciones iniciales:
En el ejercicio se verá el efecto de la
volatilidad relativa en la separación
alcanzada por la destilación
diferencial.
…(7)
…(8)
…(6)
…(9)
…(10)

2 Rectificación Batch binaria

.
Para una separación aguda se añade
una columna (de platos o empacada)
entre el alambique y el condensador
para proveer de etapas.
Un tambor de reflujo es añadido
después del condensador (uno o más
tambores son instalados para colectar
los cortes de destilado).
Para una columna de un diámetro
dado, el rate molar de vapor-boilup es
fijado a un valor debajo del punto de
inundación de la columna.
Rectificación batch binaria

.
Rectificación batch binaria
Operación a composición de destilado constante (rate de reflujo
varía con el tiempo): una rápida respuesta de sensor de
composición es requerido.
Operación a rate de reflujo constante (composición del destilado
varía con el tiempo): Fácilmente implementado debido a
disponibilidad de respuesta rápida de los sensores de flow rate.
Se tiene dos modos de operación de una rectificación batch (son las más fácilmente
modeladas):

Operaciones de Separación-Fisicoquímicas Vanesa Figueroa J.
3 Destilación batch a reflujo
constante

.
Destilación batch a reflujo constante
En una destilación batch, una alimentación (a carga inicial) de una composición dada es ubicado en un
separador multietapa y calentado. El vapor es colectado y condensado a un destilado, del cual parte es
retornado como reflujo. La composición del líquido remanente y la composición del destilado están en
función del tiempo.

.
El método de Smoker y Rose facilita el
análisis usando el diagrama de
McCabe-Thiele.
Sí R o D es fijo, el destilado y las composiciones
de fondo del alambique varían con el tiempo.
Asumir:
• Una columna de platos con condensador
total.
• Holdup insignificante de vapor y líquido en
el condensador y la columna.
• Equilibrio de fases en cada plato.
• Molar overflow constante.
Luego la ecuación (2) aplica con

.
Inicialmente la composición del LK en el
líquido en el alambique es la composición de
carga = 0.43 (según se muestra en figura)
Si hay dos etapas teóricas (el alambique y una
etapa de equilibrio)
Tiempo 0:
La composición inicial del destilado, en el tiempo 0, el
cual puede ser encontrado de la LO de pendiente L/V.
Las 2 etapas van hacia la derecha desde hacia
Tiempo 1:
La composición en el alambique , = 0.26 , la
composición del destilado es

.
En esta manera una serie de puntos
dependientes del tiempo para como
función de x se establece, con L/V y
el número de etapas se mantiene cte.
La ecuac (2) no puede ser integrada
analíticamente ya que:
• La relación entre yD=xD y xW
depende en L/V.
• El número de las etapas teóricas y
la relación de la fase de equilibrio.
Sin embargo, ecuac. (2) puede ser
integrado gráficamente (con pares de
valores para yD=xD y xW obtenido del
diagrama McCabe-Thiele), para una
serie de líneas operativas de la misma
pendiente.

.

.
El tiempo t requerido para esta
rectificación batch puede ser
obtenido por un balance de materia
total basado en un boilup rate
constante V, para dar una ecuación:
Con un reflujo constante, la pureza
del destilado está encima de
especificación al inicio y debajo de
especificación al final de la corrida.
Por un balance de materia total, la
fracción molar promedio de LK en el
destilado acumulado en el tiempo t:
…(11)
…(12)

.

.
Realizando una integración gráfica,
para un valor final de xW=0.1
<0.2-0.1>

.
Por tanto para ecuac (2)
Por tanto en ecuac (12)
…(2)
…(12)
<0.2-0.06>
0.70

.
Para el tiempo de destilación, en
ecuac (11)
…(11)

Operaciones de Separación-Fisicoquímicas Vanesa Figueroa J.
4 Destilación batch a
composición constante de
destilado

.
Un enfoque más óptimo es mantener
una V constante pero continuamente
variar R para alcanzar una
composición xD constante que
representa la pureza especificada.
Este requiere un sistema de control
más complejo, incluyendo un sensor
de composición en el destilado, que
puede justificarse para grandes
sistemas de rectificación por lotes.
Destilación batch a composición constante de
destilado
Los cálculos para este enfoque de una
composición xD constante puede
también hacerse con el diagrama de
McCabe-Thiele según lo descrito por
Bogart.
El método de Bogart supone una
retención de líquido insignificante y
un molar overflow constante.

.
Un balance de materia total para el LK
en cualquier tiempo t, está dado por
un rearreglo de la ecuac (12) a xD
constante, para W como una función
de xW:
O para xW como una función de W:
Diferenciando (13) con respecto a t
para variar W y xw se tiene:
destilado
Para un molar overflow constante, la
velocidad de destilación está dada por
la velocidad de pérdida de carga, W:
D: es la cantidad de destilado, y no el
rate de destilado.
Sustituyendo (16) en (15) e
integrando:
…(13)
…(14)
…(15)
…(16)
…(17)

.
Para valores fijos de Wo, xWo, xD, V y el
número de etapas, el diagrama de
McCabe Thiele es usado para
determinar los valores de L/V para
una serie de valores de composición
del alambique entre xWo y el valor
final de xW.
destilado
Luego estos valores son usados en
ecuac (17) para determinar por
integración gráfica o numérica, el
tiempo para la rectificación o el
tiempo para alcanzar cualquier
composición en el alambique.
El número de etapas requerido puede
ser estimado asumiendo un reflujo
total para el valor final de xW.

.
Mientras se realiza la rectificación, el
rate de destilado instantáneo varía de
acuerdo con ecuac (16), el cual se
puede expresar en términos de L/V:
destilado EJERCICIO
…(18)

.
En la ecuac (14)
destilado

.
destilado

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