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DESTILACIÓN DIFERENCIAL SIMPLE
1. OBJETIVOS:
- Realizar la operación de destilación diferencial en el equipo apropiado.
- Comprobar los fundamentos teóricos de la destilación diferencial.
- Realizar la separación de una mezcla binaria líquida en sus componentes por
medio de la destilación intermitente.
- Evaluar la ecuación de Rayleigh.
- Comprenderyanalizarlosprincipiosbásicosde ladestilación simple intermitente
utilizando ecuaciones y diagramas.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
La destilación simple es una operación en la cual se produce la vaporización de una
sustanciaal aplicar calor,el métodoesempleadoenindustriasde capacidadmoderada
y pequeñas, para llevar a cabo la separación de los componentes más volátiles de
muestras líquidas.
Conforme lavaporizacióntranscurre se separany condensan los vapores y la cantidad
del líquidoenel recipiente vadisminuyendoprogresivamente al igual que el contenido
del componente másvolátil enel líquidoyel vapor,yla temperatura de ebullición del
líquido en el recipiente va aumentando.
F: Alimentación inicial.
Xf: Fracción molar de la alimentación.
D: Destilado total recogido en el destilador diferencial.
XD: Fracción molar promedio del destilado total.
W: Líquido residual al final de la destilación diferencial.
Xw: Fracción molar del líquido residual.
Formas de resolver la ecuación de Rayleigh:
 A través de la volatilidad relativa (α):
t X Y α
0 X1 Y1 α1
5 X2 Y2 α2
10 X3 Y3 α3
15 X4 Y4 α4
i Xi Yi αi
Se determina primero el rango de operaciones estimado:
𝛼𝑖 = [
𝑌𝑖
𝑋𝑖
] ∗
[1 − 𝑋𝑖]
[1 − 𝑌𝑖]
La constante de distribución:
𝛼𝑖 =
𝐾𝑎
𝐾𝑏
𝑌 =
∝∗ 𝑋
1 + (∝ −1) ∗ 𝑋
𝑌 = 𝑓( 𝑋)
Resolver la ecuación de Rayleigh:
𝑳𝒏 (
𝑭
𝑾
) =
𝟏
∝ −𝟏
∗ 𝑳𝒏 [
𝑿 𝑭 ∗ ( 𝟏 − 𝑿 𝑾)
𝑿 𝑾 ∗ ( 𝟏 − 𝑿 𝑭)
] + 𝑳𝒏 [
𝟏 − 𝑿 𝑾
𝟏 − 𝑿 𝑭
]
 A través de la constante de distribución (K):
X Y K
X1 Y1 K1
X2 Y2 K2
Xi Yi Ki
𝐾𝑖 =
𝑌𝑖
𝑋𝑖
𝑌 = 𝑓( 𝑋)
𝑌 = 𝐾 ∗ 𝑋
En la ecuación de Rayleigh se tiene:
𝐿𝑛 (
𝐹
𝑊
) =
1
𝐾 − 1
∗ 𝐿𝑛 (
𝑋 𝐹
𝑋 𝑊
)
Integración numérica a partir de gráficas:
𝐿𝑛 (
𝐹
𝑊
) = ∫
𝑑𝑋
𝑌 − 𝑋
𝑋 𝐹
𝑋 𝑊
= ∫ 𝑅 ∗ 𝑑𝑋
𝑋 𝐹
𝑋 𝑊
𝑅 =
1
𝑌 − 𝑋
Por lo tanto, se grafica R-Y:
DIAGRAMA R-Y
X Y R
X1 Y1 R1
X2 Y2 R2
Xi Yi Ri
OBSERVACIÓN
- Los componentes 𝑋 𝑊 y 𝑋 𝐹 variarán conforme el tiempo de destilación.
- Las primeras porciones de destilación son más concentradas en el componente
más volátil.
- Para conseguirunadestilacióndiferencial enequilibriosucesivo,se debe proceder
a una destilación lenta tal que el vapor desprendido del líquido esté
diferencialmente en equilibrio en todo momento con dicho líquido.
A. BALANCE DE MASA:
- Balance de masa total al finalizar la destilación
𝐶𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = ∑ 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑠 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙𝑒𝑠
𝐹 = 𝐷 𝑇 + 𝑊
- Balance de masa por componentes:
𝐹 ∗ 𝑋 𝐹 = 𝐷𝑡 ∗ 𝑋 𝐷𝑡 + 𝑊 ∗ 𝑋 𝑊
𝑋 𝐷 =
𝐹 ∗ 𝑋 𝐹 − 𝑊 ∗ 𝑋 𝑊
𝐹 − 𝑊
- Para un instante cualquiera:
𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 − 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎 = 𝐴𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛
𝐸 − 𝑆 = 𝐴
No hay ingreso constante, entonces:
−𝑆 = 𝐴
F. global
−.. …… = 𝐷 𝐿
- Para un componente A:
𝑌 − 𝑌∗ = 𝑑𝐿 ∗ 𝑋
𝑌 − 𝑑𝐵 = 𝑑𝐵∗ 𝑋
𝑌 ∗ 𝑑𝐿 = 𝐿 ∗ 𝑑𝑋 + 𝑋 ∗ 𝑑𝐿
𝐿 ∗ 𝑑𝑋 = ( 𝑌 − 𝑋) 𝑑𝐿
𝑑𝐿
𝐿
=
𝑑𝑋
𝑌 − 𝑋
- Para un tiempo inicial ϴ=0, se tiene:
𝑋 = 𝐹
𝐿 = 𝐹
- Para un tiempo ϴ 𝐷:
𝑋 = 𝑊
𝐿𝑛 (
𝐹
𝑊
) = ∫
𝑑𝑋
𝑌 − 𝑋
𝑋 𝐹
𝑋 𝑊
- La ecuaciónde Rayleighpermite determinar 𝐹, 𝑊, 𝑋 𝑊 o 𝑋 𝐹 conociendo las otras
tres variables cambiando las ecuaciones del balance total.
La integración gráfica:
DIAGRAMA DE INTEGRACIÓN GRÁFICA
𝐴 = ∫
𝑑𝑌
𝑌 − 𝑋
𝑋 𝐹
𝑋 𝑊
𝐷𝑡 ∗ ℎ 𝐷𝑡 + 𝑊 ∗ ℎ 𝑊 − 𝐹 ∗ ℎ 𝐹 =
- Desarrollode análisisnumérico:consiste endividirenpequeñosdiferencialesde X,
desde 𝑋 𝑊 hasta 𝑋 𝐹, tal que cada X estable es un área unitaria que debe irse
acumulando entre los límites de la integral.
B. BALANCE DE ENERGÍA:
- Balance de energía total:
𝐹 ∗ ℎ 𝐹 + 𝑄 𝑅 = 𝐷 𝑇 ∗ 𝐻 𝐷 + 𝑊 ∗ ℎ 𝑊
𝑄 𝑅: Calor de recalentamiento.
Despejando 𝑄 𝑅:
𝑄 𝑅 = 𝐷 𝑇 ∗ 𝐻 𝐷 + 𝑊 ∗ ℎ 𝑊 − 𝐹 ∗ ℎ 𝐹
- Para un tiempo 𝑡0 = 𝑡
ℎ 𝐹 = [ 𝑋 𝐹 ∗ 𝐶𝑝𝑐𝑜𝑚𝑝. ∗ 𝑃𝑀𝐴 + (1 − 𝑋 𝐹) ∗ 𝐶𝑝𝑐𝑜𝑚𝑝] ∗ [ 𝑇𝐹 − 𝑇0]
ℎ 𝑊 = [ 𝑋 𝐹 ∗ 𝐶𝑝 𝐴 ∗ 𝑃𝑀𝐴 + (1 − 𝑋 𝑊)∗ 𝐶𝑝 𝐵] ∗ [ 𝑇 𝑊 − 𝑇0]
- Entalpía del vapor:
𝐻 𝑉 = [ 𝑋 𝐷 ∗ 𝑃𝑀𝐴 ∗ 𝐶𝑝 𝐴 ∗ ( 𝑇𝐴 − 𝑇0) + 𝜆 𝐴] + [(1 − 𝑋 𝐷𝑡) ∗ 𝑃𝑀 𝐵 ∗ 𝐶𝑝 𝐵 ∗ ( 𝑇𝐵 − 𝑇0) + 𝜆 𝐵]
Fig.: Diagrama de equilibrio T-XY
- Calor retenido en el condensador:
Fig.: Condensador
𝐸 = 𝑆
𝐷 𝑇 ∗ 𝐻 𝑉 = 𝑄 𝐶 + 𝐷𝑡 ∗ ℎ 𝐷
𝑄 𝐶 = 𝐷 𝑇 ∗ 𝐻 𝑉 − 𝐷𝑡 ∗ ℎ 𝐷
𝑄 𝐶 = 𝐷 𝑇 ∗ (𝐻 𝑉 − ℎ 𝐷)
ℎ 𝐷 = [ 𝑋𝐴 ∗ 𝐶𝑝 𝐴 ∗ 𝑃𝑀𝐴 + (1 − 𝑋 𝐷) ∗ 𝐶𝑝 𝐵] ∗ [ 𝑇𝐷 − 𝑇0]
El calor del condensador(𝑄 𝐶) essensible:
𝑄 𝐶 = 𝑚̇ ∗ 𝐶𝑝 ∗ Δ𝑇 ∗ 𝜃 𝐷
𝜃 𝐷: Tiempototal de destilación.
Δ𝑇: Cambiode temperaturaque sufre el fluidoenel condensado.
𝐶𝑝: Capacidadcaloríficadel fluidoen Δ𝑇.
𝑚̇ : Flujode masa del fluido.
𝐷 𝑇
𝑋 𝐷
𝑇𝑉
𝐻 𝑉
𝐷 𝑇
𝑋 𝐷
𝑇𝐷
𝐻 𝐷
condensador
𝑄 𝐶
3. MATERIALES Y EQUIPOS
- Soporte
- Pinza
- Balón
- Tapones
- Matraz
- Tubosde ensayo(de 8 a 10)
- Cocinillaeléctrica
- Equipode destilación
- Refractómetro
- Termómetros
- Material de limpieza
Muestrasa emplear:
- Ácidoacético- Agua.
- Butanol-agua.
- Acetona-agua.
- Metanol-agua.
- Acetona-metanol.
4. ANÁLISISDELOS RESULTADOS
Indicarlas muestraa emplear,volumeninicial (F) ylacomposición(Xf).
5. CÁLCULOS
6. CUESTIONARIO
 Con el dato experimental de temperatura de ebullición de la mezcla,
temperatura de la primera gota, con ayuda de la ecuación de Antoine y de la
constante de equilibrio, determinar la presión en la que estuvo operando el
sistema, es decir, la presión durante la experimentación.
 Usando el diagrama de equilibrio líquido-vapor compara con la presión
experimental,conlos datos obtenidos en laboratorio, analizar las diferencias
que existen entre ambos.
 Evaluación de la ecuación de Rayleigh.
7. OBSERVACIONES
8. CONCLUSIONES
T evap % peso X molar densidad Tw % peso X molar densidad
0 -
5 1
10 2
15 3
20 4
25 5
30 6
35 7
40 8
Destilado Líquido residualTiempo
(min)
Nº muestra

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Ope 3-lab.-destilación-diferencial

  • 1. DESTILACIÓN DIFERENCIAL SIMPLE 1. OBJETIVOS: - Realizar la operación de destilación diferencial en el equipo apropiado. - Comprobar los fundamentos teóricos de la destilación diferencial. - Realizar la separación de una mezcla binaria líquida en sus componentes por medio de la destilación intermitente. - Evaluar la ecuación de Rayleigh. - Comprenderyanalizarlosprincipiosbásicosde ladestilación simple intermitente utilizando ecuaciones y diagramas. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO La destilación simple es una operación en la cual se produce la vaporización de una sustanciaal aplicar calor,el métodoesempleadoenindustriasde capacidadmoderada y pequeñas, para llevar a cabo la separación de los componentes más volátiles de muestras líquidas. Conforme lavaporizacióntranscurre se separany condensan los vapores y la cantidad del líquidoenel recipiente vadisminuyendoprogresivamente al igual que el contenido del componente másvolátil enel líquidoyel vapor,yla temperatura de ebullición del líquido en el recipiente va aumentando. F: Alimentación inicial. Xf: Fracción molar de la alimentación. D: Destilado total recogido en el destilador diferencial. XD: Fracción molar promedio del destilado total. W: Líquido residual al final de la destilación diferencial. Xw: Fracción molar del líquido residual. Formas de resolver la ecuación de Rayleigh:  A través de la volatilidad relativa (α): t X Y α 0 X1 Y1 α1 5 X2 Y2 α2 10 X3 Y3 α3 15 X4 Y4 α4 i Xi Yi αi Se determina primero el rango de operaciones estimado: 𝛼𝑖 = [ 𝑌𝑖 𝑋𝑖 ] ∗ [1 − 𝑋𝑖] [1 − 𝑌𝑖] La constante de distribución: 𝛼𝑖 = 𝐾𝑎 𝐾𝑏 𝑌 = ∝∗ 𝑋 1 + (∝ −1) ∗ 𝑋
  • 2. 𝑌 = 𝑓( 𝑋) Resolver la ecuación de Rayleigh: 𝑳𝒏 ( 𝑭 𝑾 ) = 𝟏 ∝ −𝟏 ∗ 𝑳𝒏 [ 𝑿 𝑭 ∗ ( 𝟏 − 𝑿 𝑾) 𝑿 𝑾 ∗ ( 𝟏 − 𝑿 𝑭) ] + 𝑳𝒏 [ 𝟏 − 𝑿 𝑾 𝟏 − 𝑿 𝑭 ]  A través de la constante de distribución (K): X Y K X1 Y1 K1 X2 Y2 K2 Xi Yi Ki 𝐾𝑖 = 𝑌𝑖 𝑋𝑖 𝑌 = 𝑓( 𝑋) 𝑌 = 𝐾 ∗ 𝑋 En la ecuación de Rayleigh se tiene: 𝐿𝑛 ( 𝐹 𝑊 ) = 1 𝐾 − 1 ∗ 𝐿𝑛 ( 𝑋 𝐹 𝑋 𝑊 ) Integración numérica a partir de gráficas: 𝐿𝑛 ( 𝐹 𝑊 ) = ∫ 𝑑𝑋 𝑌 − 𝑋 𝑋 𝐹 𝑋 𝑊 = ∫ 𝑅 ∗ 𝑑𝑋 𝑋 𝐹 𝑋 𝑊 𝑅 = 1 𝑌 − 𝑋 Por lo tanto, se grafica R-Y: DIAGRAMA R-Y X Y R X1 Y1 R1 X2 Y2 R2 Xi Yi Ri
  • 3. OBSERVACIÓN - Los componentes 𝑋 𝑊 y 𝑋 𝐹 variarán conforme el tiempo de destilación. - Las primeras porciones de destilación son más concentradas en el componente más volátil. - Para conseguirunadestilacióndiferencial enequilibriosucesivo,se debe proceder a una destilación lenta tal que el vapor desprendido del líquido esté diferencialmente en equilibrio en todo momento con dicho líquido. A. BALANCE DE MASA: - Balance de masa total al finalizar la destilación 𝐶𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = ∑ 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑠 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙𝑒𝑠 𝐹 = 𝐷 𝑇 + 𝑊 - Balance de masa por componentes: 𝐹 ∗ 𝑋 𝐹 = 𝐷𝑡 ∗ 𝑋 𝐷𝑡 + 𝑊 ∗ 𝑋 𝑊 𝑋 𝐷 = 𝐹 ∗ 𝑋 𝐹 − 𝑊 ∗ 𝑋 𝑊 𝐹 − 𝑊 - Para un instante cualquiera: 𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 − 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎 = 𝐴𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐸 − 𝑆 = 𝐴 No hay ingreso constante, entonces: −𝑆 = 𝐴 F. global −.. …… = 𝐷 𝐿 - Para un componente A: 𝑌 − 𝑌∗ = 𝑑𝐿 ∗ 𝑋 𝑌 − 𝑑𝐵 = 𝑑𝐵∗ 𝑋 𝑌 ∗ 𝑑𝐿 = 𝐿 ∗ 𝑑𝑋 + 𝑋 ∗ 𝑑𝐿 𝐿 ∗ 𝑑𝑋 = ( 𝑌 − 𝑋) 𝑑𝐿 𝑑𝐿 𝐿 = 𝑑𝑋 𝑌 − 𝑋 - Para un tiempo inicial ϴ=0, se tiene: 𝑋 = 𝐹 𝐿 = 𝐹 - Para un tiempo ϴ 𝐷: 𝑋 = 𝑊 𝐿𝑛 ( 𝐹 𝑊 ) = ∫ 𝑑𝑋 𝑌 − 𝑋 𝑋 𝐹 𝑋 𝑊 - La ecuaciónde Rayleighpermite determinar 𝐹, 𝑊, 𝑋 𝑊 o 𝑋 𝐹 conociendo las otras tres variables cambiando las ecuaciones del balance total. La integración gráfica:
  • 4. DIAGRAMA DE INTEGRACIÓN GRÁFICA 𝐴 = ∫ 𝑑𝑌 𝑌 − 𝑋 𝑋 𝐹 𝑋 𝑊 𝐷𝑡 ∗ ℎ 𝐷𝑡 + 𝑊 ∗ ℎ 𝑊 − 𝐹 ∗ ℎ 𝐹 = - Desarrollode análisisnumérico:consiste endividirenpequeñosdiferencialesde X, desde 𝑋 𝑊 hasta 𝑋 𝐹, tal que cada X estable es un área unitaria que debe irse acumulando entre los límites de la integral. B. BALANCE DE ENERGÍA: - Balance de energía total: 𝐹 ∗ ℎ 𝐹 + 𝑄 𝑅 = 𝐷 𝑇 ∗ 𝐻 𝐷 + 𝑊 ∗ ℎ 𝑊 𝑄 𝑅: Calor de recalentamiento. Despejando 𝑄 𝑅: 𝑄 𝑅 = 𝐷 𝑇 ∗ 𝐻 𝐷 + 𝑊 ∗ ℎ 𝑊 − 𝐹 ∗ ℎ 𝐹 - Para un tiempo 𝑡0 = 𝑡 ℎ 𝐹 = [ 𝑋 𝐹 ∗ 𝐶𝑝𝑐𝑜𝑚𝑝. ∗ 𝑃𝑀𝐴 + (1 − 𝑋 𝐹) ∗ 𝐶𝑝𝑐𝑜𝑚𝑝] ∗ [ 𝑇𝐹 − 𝑇0] ℎ 𝑊 = [ 𝑋 𝐹 ∗ 𝐶𝑝 𝐴 ∗ 𝑃𝑀𝐴 + (1 − 𝑋 𝑊)∗ 𝐶𝑝 𝐵] ∗ [ 𝑇 𝑊 − 𝑇0] - Entalpía del vapor: 𝐻 𝑉 = [ 𝑋 𝐷 ∗ 𝑃𝑀𝐴 ∗ 𝐶𝑝 𝐴 ∗ ( 𝑇𝐴 − 𝑇0) + 𝜆 𝐴] + [(1 − 𝑋 𝐷𝑡) ∗ 𝑃𝑀 𝐵 ∗ 𝐶𝑝 𝐵 ∗ ( 𝑇𝐵 − 𝑇0) + 𝜆 𝐵]
  • 5. Fig.: Diagrama de equilibrio T-XY - Calor retenido en el condensador: Fig.: Condensador 𝐸 = 𝑆 𝐷 𝑇 ∗ 𝐻 𝑉 = 𝑄 𝐶 + 𝐷𝑡 ∗ ℎ 𝐷 𝑄 𝐶 = 𝐷 𝑇 ∗ 𝐻 𝑉 − 𝐷𝑡 ∗ ℎ 𝐷 𝑄 𝐶 = 𝐷 𝑇 ∗ (𝐻 𝑉 − ℎ 𝐷) ℎ 𝐷 = [ 𝑋𝐴 ∗ 𝐶𝑝 𝐴 ∗ 𝑃𝑀𝐴 + (1 − 𝑋 𝐷) ∗ 𝐶𝑝 𝐵] ∗ [ 𝑇𝐷 − 𝑇0] El calor del condensador(𝑄 𝐶) essensible: 𝑄 𝐶 = 𝑚̇ ∗ 𝐶𝑝 ∗ Δ𝑇 ∗ 𝜃 𝐷 𝜃 𝐷: Tiempototal de destilación. Δ𝑇: Cambiode temperaturaque sufre el fluidoenel condensado. 𝐶𝑝: Capacidadcaloríficadel fluidoen Δ𝑇. 𝑚̇ : Flujode masa del fluido. 𝐷 𝑇 𝑋 𝐷 𝑇𝑉 𝐻 𝑉 𝐷 𝑇 𝑋 𝐷 𝑇𝐷 𝐻 𝐷 condensador 𝑄 𝐶
  • 6. 3. MATERIALES Y EQUIPOS - Soporte - Pinza - Balón - Tapones - Matraz - Tubosde ensayo(de 8 a 10) - Cocinillaeléctrica - Equipode destilación - Refractómetro - Termómetros - Material de limpieza Muestrasa emplear: - Ácidoacético- Agua. - Butanol-agua. - Acetona-agua. - Metanol-agua. - Acetona-metanol. 4. ANÁLISISDELOS RESULTADOS Indicarlas muestraa emplear,volumeninicial (F) ylacomposición(Xf). 5. CÁLCULOS 6. CUESTIONARIO  Con el dato experimental de temperatura de ebullición de la mezcla, temperatura de la primera gota, con ayuda de la ecuación de Antoine y de la constante de equilibrio, determinar la presión en la que estuvo operando el sistema, es decir, la presión durante la experimentación.  Usando el diagrama de equilibrio líquido-vapor compara con la presión experimental,conlos datos obtenidos en laboratorio, analizar las diferencias que existen entre ambos.  Evaluación de la ecuación de Rayleigh. 7. OBSERVACIONES 8. CONCLUSIONES T evap % peso X molar densidad Tw % peso X molar densidad 0 - 5 1 10 2 15 3 20 4 25 5 30 6 35 7 40 8 Destilado Líquido residualTiempo (min) Nº muestra