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ANDREA PIÑA CI.V-22.251.491
VANESSA JIMÉNEZ CI. V-23.735.621
KARL DAGAND CI. V-26.240.797
DESTILACIÓN
A REFLUJO TOTAL
REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA. UNIVERSIDAD DEL ZULIA FACULTAD
DE INGENIERÍA. ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA “PROF. YDELFONSO ARRIETA”
CÁTEDRA: LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II.
PRÁCTICA
NRO.
2
La destilación es la operación de separación más antigua y la operación
unitaria más ampliamente utilizada en la industria.
La destilación utiliza un principio de separación muy simple: un contacto
íntimo se da entre la mezcla inicial y una segunda fase para mejorar
una transferencia de masa efectiva entre esas dos fases.
Las condiciones termodinámicas son escogidas de tal manera que, el
constituyente a ser separado de la mezcla inicial pasa a la segunda
fase.
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 . DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA
DESTILACIÓN
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
DESTILACIÓN
El proceso de la destilación consiste en
calentar un líquido hasta que sus
componentes más volátiles pasen a fase
vapor y, posteriormente, enfriar el vapor
hasta recuperar estos componentes en
forma líquida mediante un proceso de
condensación
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
PRACTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA
La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en
química para separar mezclas (generalmente homogéneas) de
líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calórico
y másico entre vapores y líquidos (mencionado anteriormente).
Se emplea principalmente cuando es necesario separar
compuestos de sustancias con puntos de ebullición distintos
pero cercanos.
Algunos de los ejemplos más comunes son el petróleo, y la
producción de etanol.
DESTILACIÓN
FRACCIONADA
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
TORRES EMPACADAS
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
TORRES EMPACADAS
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
MÉTODOS DE
DESTILACIÓN BINARIA
MÉTODO DE MCCABE Y THIELE
El método de cálculo consiste en encontrar la relación entre la
composición del vapor que se desprende de un plato y la del
líquido del plato, y la relación entre la composición del vapor y
la del líquido del plato siguiente.
El número de veces que sea necesario aplicar
alternativamente las dos relaciones para pasar de la
composición del residuo a la del destilado, será el número de
platos requeridos para lograr la separación deseada
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
El trabajo " Graphical Design of Fractionating Columns " fue presentado por sus autores
W.L.Mc.Cabe y E.W. Thiele ante la American Chemical Society en Abril de 1925 y publicado en la
revista Industrial Engineering Chemistry en Junio del mismo año.
El método McCabe-Thiele se aplica en su forma clásica
simplificada a una columna ideal.
El método de Mccabe-Thiele asume las siguientes
condiciones:
a) La columna debe operar a presión constante
b) No debe haber perdida de calor en la columna
c) El calor latente de vaporización de la mezcla debe ser
constante
El método de Mccabe es un método sencillo, rápido e
ilustrativo para calcular el numero de platos teóricos
necesarios para la separación de los componentes de una
mezcla binaria en una columna de rectificación.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
MÉTODOS DE
DESTILACIÓN BINARIA
MÉTODO DE MCCABE Y THIELE
MÉTODOS DE DESTILACIÓN BINARIA
Este método se basa en la
representación de las ecuaciones de
balance de materia como las líneas
de operación en un diagrama x-y.
Las líneas se hacen rectas y se evita
la necesidad del balance de energía
mediante la suposición de que hay un
derrame molar constante.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 . DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTÍNUA
Aplicación del método McCabe-Thiele para la construcción de
las etapas teóricas y etapas reales del proceso de destilación
de la mezcla Metanol-Aqua
Para la construcción de las etapas teóricas y etapas reales del proceso de destilación de la columna de de platos
perforados del sistema binario (Metanol-Aqua) a reflujo total, se debe construir a partir de los datos obtenidos en la
práctica ( suministrada por la profesora), una línea de operación mediante el método grafico de Método de McCabe-
Thiele, como se explicó anteriormente, se aplicaran balances de materia a la zona de operación de enriquecimiento
(ZOE) y agotamiento (ZOA), tomando en consideración, las condiciones limites de operación como lo es el caso a
reflujo total .
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 . DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTÍNUA
CONDICIONES LIMITES DE OPERACIÓN
NÚMERO MÍNIMO DE PLATOS O REFLUJO TOTAL:
Es el número mínimo de etapas necesarias para llevar a cabo la
separación que se especifique
La pendiente de ésta y la de todas las demás rectas operativas
se hacen la unidad, y la construcción para el cálculo del número
de platos se realizará entre la diagonal y la curva de equilibrio,
dando lugar al mínimo número de pisos necesarios para llevar a
cabo una separación dada, tal como se muestra en la figura.
RELACIÓN DE REFLUJO TOTAL.
1. Indica la máxima cantidad de condensado que regresa a la
columna.
2. El numero de etapas teóricas es mínima y la altura de la
columna es pequeña.
3. El diámetro de la columna es grande.
4. El calor en el rehervidor es alto.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
MÉTODOS DE DESTILACIÓN BINARIA
PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 . DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTÍNUA
CONDICIONES LIMITES DE OPERACIÓN
NÚMERO MÍNIMO DE PLATOS O REFLUJO TOTAL:
En la parte superior de la A columna como todo el vapor se va a
reflujo, L=V, D = 0, L/V = 1,0 y L/D igualmente en la parte
inferior de la columna, L’=V', B=0 y , L’/V’=1,0.
Las dos líneas de operación se convierten en la linea y=x
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
MÉTODOS DE DESTILACIÓN BINARIA
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA
Es un patrón de cambio del comportamiento de los
elementos de un entorno particular durante un
periodo de tiempo y el cual no tiene en cuenta las
fluctuaciones a corto plazo.
TENDENCIA
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
Los perfiles de temperatura son representaciones
gráficas de una variable (temperatura) a lo largo de una
torre, la creación de perfiles de temperatura nos
proporciona múltiples beneficios:
 Calidad de producto mejorada
 Incremento en la productividad
 Minimización de costos de energía
 Obtener un proceso mas eficiente y rápido
 Rápido diagnóstico de fallas
PERFIL DE
TEMPERATURA
NUMERO DE ETAPAS REALES:
EFICIENCIA
01
02
03
PRÁCTICA
NRO.
2
y
3
PRÁCTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA
La eficiencia indica la desviación de la idealidad,
permite comparar funcionamiento de una etapa real y
una de equilibrio.
Existen tres tipos eficiencia de platos
Eficiencia global (𝜀𝑜), se refiere a
toda la columna
Eficiencia de Murphree (𝜀𝑚), se
aplica a un solo plato
Eficiencia local o puntual (𝜀𝑝), se
refiere a una localización especifica
un plato determinado
La eficiencia global se define como la cantidad de etapas
de equilibrio necesarias para la separación, dividida entre
la cantidad real de etapa requeridas
LA EFICIENCIA GLOBAL
En la cantidad de etapas reales o de equilibrio no se incluyen
condensadores parciales ni rehervidores parciales
𝐸0 =
𝑁° 𝐸𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎𝑠
𝑁° 𝐸𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑅𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠
𝑥 100
PRÁCTICA
NRO.
2
y
3
PRÁCTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA
LA EFICIENCIA DE MURPHREE
Donde
 𝑌𝑛= Concentración real del vapor que sale del plato n
 𝑌𝑛+1 Concentración real del vapor que entra en el plato n
 𝑌𝑛+1 = Concentración del vapor en equilibrio con el liquido del conducto de
plato n
La eficiencia de Murphree del vapor es la variación de la composición
del vapor al pasar de un plato al siguiente, dividida entre la variación
que tendría lugar si el vapor que sale estuviese en equilibrio con el
liquido que sale del plato.
ε𝑀𝑉 =
𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1
𝑦′𝑛 − 𝑦𝑛+1
NUMERO DE ETAPAS REALES:
EFICIENCIA
Diagrama McCabe-Thiele para Εmv
PRÁCTICA
NRO.
2
y
3
PRÁCTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA
LA EFICIENCIA DE MURPHREE
Una vez conocida la eficiencia de Murphree para cada etapa, será fácil
usarla en un diagrama McCabe-Thiele, y, esta dado por
El trazado de la curva de pseudoequilibrio permite determinar el plato
optimo real de alimentación y el numero de etapas reales. observe que
el rehervidor parcial se considera por separado, porque tendrá una
eficiencia diferente a la del resto de la columna.
NUMERO DE ETAPAS REALES:
EFICIENCIA
𝑛 =
𝐿𝑜𝑔
𝑥𝐷 (1 − 𝑥𝑤)
𝑥𝑤(1 − 𝑥𝐷)
𝑙𝑜𝑔 𝛼𝑝𝑟𝑜𝑚
− 1 𝛼𝑖 = 𝑁
𝛼𝑖 =
𝑁 𝑃𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
0
𝑃𝑎𝑔𝑢𝑎
0
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
PRÁCTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA
¿Por qué la destilación continua es el
método más empleado actualmente para
separar los componentes de una mezcla
líquida?
Debido a que este tipo de destilación incluye el
retorno de una parte del vapor condensado al
equipo, de tal manera que el líquido que se regresa
entra en contacto íntimo a contracorriente con los
vapores que se dirigen al condensador.
Este tipo de destilación es continua y permite
manipular grandes cantidades de materiales y el
reflujo hace posible alcanzar purezas elevadas en
los productos destilados.
Se aplican mayormente a las industrias de
procesos químicos tales como:
 Procesamiento del gas natural
 Producción petroquímica
 Procesamiento de Alquitrán de hulla
 Producción de licor
 Separación de aire licuado
 Producción de disolventes de hidrocarburos
 Separación de Cannabinoides
 Refinerías de Petróleo
APLICACIÓN E
IMPORTANCIA
APLICACIONES DE LA INDUSTRIA
VENEZOLANA
PRÁCTICA
NRO.
2
Y
3
Complejo Petroquímico Ana María Campos (El
Tablazo)
 Olefinas I y II: Proceso de obtención de etileno y
propileno
 Desmetanizadora: Etileno en el tope y de Metano
en el fondo
 Desetanizadora: Propileno en el tope y de Etano en
el fondo
 Fraccionadora etano / etileno: Etano en el tope y
Etileno en el fondo
 Fraccionadora propano / propileno: Propano en el
tope y propileno en el fondo.
 EDC-MVC II: Obtención de Monocloruro de Vinilo:
 Proceso de purificación de EDC.
 Proceso de purificación de MVC.
Evaluar el comportamiento dinámico de una torre
destilación a reflujo total de una mezcla binaria en una
columna de platos perforados.
POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD
OBJETIVO GENERAL
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Represente el proceso de destilación a
reflujo total mediante un grafico x,y.
(McCabe-Thiele) y grafique la curva de
pseudo equilibrio.
Represente gráficamente los perfiles de
temperatura y composición de la
columna a reflujo total en estado
estacionario.
Representar gráficamente las tendencias
de las temperaturas del equipo y la
composición del producto de tope y de
fondo durante la realización de la práctica
Determinar el porcentaje de calor perdido con
respecto al calor entregado por la resistencia a
través de un balance de energía.
Determinar la eficiencia de los platos mediante
los métodos de McCabe-Thiele y Murphree y
compararlos con eficiencias teóricas calculadas
a través de correlaciones empíricas y modelos
teóricos.
01
02
03
04
05
PRÁCTICA
NRO.
2
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA
DESTILACIÓN A REFLUJO A TOTAL
Propósito:
Guiar a los alumnos del laboratorio de Operaciones Unitarias II, a poner a la torre de destilación
marca Scott a escala piloto existente en el Laboratorio de Ingeniería Química a reflujo total, con
una mezcla binaria de metanol- agua.
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
PREPARACIÓN EN
SEGURIDAD,
HIGIENE Y
AMBIENTE:
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
Reactivo utilizado:
METANOL
Consultar ficha tecnica
(MSDS Material Safety
Data Sheet)
PREPARACIÓN EN
SEGURIDAD,
HIGIENE Y
AMBIENTE:
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
PRECAUCIONES
Se presentan al momento de la recolección de la toma de muestras en los
platos (desde SC-201 hasta SC206) y en los drenajes del tope y fondo.
Riesgos químicos:
Se presenta al momento de la toma de muestras, en el caso de que exista
una chispa cerca por la presencia de los vapores generados por la mezcla.
Riesgos de incendio:
Se presenta en la bomba de reflujo P-201.
Riesgos de trabajo con equipos rotatorios
Se encuentran desde la columna hasta el condensador.
Riesgos con equipos a altas temperaturas
Se encuentra en la resistencia del rehervidor (9.5 Amp) y en los botones del
panel de control.
Riesgos eléctricos:
PREPARACIÓN EN
SEGURIDAD,
HIGIENE Y
AMBIENTE:
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
PRECAUCIONES AMBIENTALES
La sustancia presenta una baja toxicidad para
los organismos acuáticos y terrestres.
Se recomienda no verter la sustancia en ningún
sistema de cloacas o desagüe, sobre el piso o
extensión de agua dentro del laboratorio.
Los restos de productos químicos deberían
eliminarse por incineración o mediante cualquier
otro medio. El envase con la mezcla, debe
tratarse como el propio residuo químico.
01
02
03
PREPARACIÓN EN
SEGURIDAD,
HIGIENE Y
AMBIENTE:
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
MANEJO DE DESECHOS Y
ORGANIZACIÓN DEL
LABORATORIO.
Recuerde no verter por desagües
ninguna sustancia utilizada en el
laboratorio sin previa consulta con el
profesor a cargo.
Se deben dejar todos los equipos e
implementos usados en el laboratorio
totalmente limpios y en su debido
lugar
01
02
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA
DESTILACIÓN A REFLUJO A TOTAL
PRÁCTICA
NRO.
2
PRE-REQUISITOS
Usar obligatoriamente lentes
de seguridad, bata de
laboratorio, Protección
respiratoria y guantes de
látex. o Disponibilidad de
agua proveniente de
hidrolago
Disponibilidad de servicio eléctrico (220V y
110 V).
Disponibilidad de 2.5 I de metanol para el
ensayo.
Disponibilidad de 2.5 l de agua destilada.
Disponibilidad de 30 viales para las tomas
de muestra.
Equipo de destilación SCOTT en óptimo
funcionamiento. o Refractómetro ABBE
marca:
American Optical en óptimo funcionamiento.
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
PRÁCTICAS DE TRABAJO SEGURO
:
NO ARRANCAR LA BOMBA DE REFLUJO
CON LA SUCCIÓN CERRADA
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
 Antes de arrancar el rehervidor deben verificarse
que haya nivel de operación y poner en servicio el
condensador.
 Antes de poner en servicio la bomba de reflujo se
debe verificar que haya nivel de operación en el
tambor de reflujo.
Puesta en servicio del
condensador E-201.
Puesta en servicio del
rehervidor C-201.
Puesta en marcha de la
bomba P-201.
Puesta del proceso a reflujo
total.
Parada del equipo.
- Análisis de la muestra por
refractometría.
RESUMEN DE LAS ETAPAS DEL
PROCEDIMIENTO
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
Verifique que los drenajes del tambor de condensado, del
condensador y el del rehervidor estén cerrados.
Verifique que las válvulas HV-201, HV-202 y HV-203 esté
abiertas y el botón HS-206 del panel de control esté en posición
auto.
Verifique que el nivel (LG-201) del rehervidor de la C-201 esté en
nivel de operación normal (655 mm desde el nivel del suelo).
IMPORTANTE:
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
.
.
Puesta en servicio del
condensador E-201.
1.1. Alinee el agua
al condensador
abriendo las válvulas
HV-204 y HV-205.
Nota: Si observa fugas corregirlas inmediatamente.
1.2. Ajuste el flujo
de agua con el
rotámetro FI-201 al
valor asignado por el
profesor
PRÁCTICA
NRO.
2
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
01
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
Puesta en servicio del
rehervidor C-201.
02
PRÁCTICA
NRO.
2
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
2.1. Ponga en servicio la
resistencia E-203 pasando
a posición ON los botones
HS-201 y HS-202 en el
panel de control.
2.2. Ajuste el porcentaje de
calor total aportado por el
rehervidor a través del regulador
ubicado en el panel de control
(HR-202) en 100%.
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
Puesta en servicio del
rehervidor C-201.
02
PRÁCTICA
NRO.
2
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
2.3. Anotar los datos
generales antes de
comenzar la práctica y
a su vez los datos de
la Tabla N°1 indicados
en la hoja de toma de
datos. (valores de
Amperaje y voltaje
leídos)
2.4. Tome todas las
temperaturas cada 2
minutos variando el
selector TS-201 a
través del indicador
TI-201 y anótelas en
la Tabla N°2 de la
hoja de toma de
datos.
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
PRÁCTICAS DE TRABAJO SEGURO
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
 Las resistencia está diseñada para funcionar siempre sumergidas bajo
una temperatura de 500ºC.
 Si no es así se disparará un dispositivo de seguridad para evitar fallas
térmicas y solo podrá ser habilitado nuevamente a través del reset local
HS-208.
 Igualmente si el nivel es demasiado alto se activará un solenoide SV-201
y se drenará fluido del rehervidor al tanque de alimentación
Cuando la mezcla hierva, se podrá observar el empañamiento
de las paredes de la columna en la medida en que los vapores
asciendan, luego de lo cual se comenzará a recibir condensado
en el tambor V-201.
Puesta en marcha de la
bomba P201.
03
PRÁCTICA
NRO.
2
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
3.1. Tome una muestra
con un vial en el drenaje
de dicho tambor cuando
vea caer la primera gota
en el tambor de
condensado V201, y a su
vez tome una muestra del
producto de fondo a
través del drenaje del
rehervidor (C-201).
3.2. Cuando el nivel del
tambor de condensado llegue a
la mitad del nivel de operación
(121,5 cm desde el nivel del
suelo), tome una muestra de
condensado en el drenaje del
tambor con un vial y a su vez
tome una muestra del producto
de fondo a través del drenaje
del rehervidor (C-201).
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
Puesta en marcha de la
bomba P201.
03
PRÁCTICA
NRO.
2
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
3.3. Cuando el nivel del tambor de
condensado llegue al nivel de operación
(127 cm desde el nivel del suelo), tome
una muestra de condensado en el drenaje
del tambor con un vial y a su vez tome una
muestra del producto de fondo a través del
drenaje del rehervidor (C201)
3.3.1. Inmediatamente ponga en
funcionamiento la bomba de reflujo (P201)
a través del botón ubicado en el panel de
control (HS-204) e inmediatamente abra la
válvula del Rotámetro de reflujo (FI-202).
PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA
NRO.
2
PRÁCTICA
NRO.
2
DESCRIPCIÓN DEL
EQUIPO:

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  • 1. ANDREA PIÑA CI.V-22.251.491 VANESSA JIMÉNEZ CI. V-23.735.621 KARL DAGAND CI. V-26.240.797 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA. UNIVERSIDAD DEL ZULIA FACULTAD DE INGENIERÍA. ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA “PROF. YDELFONSO ARRIETA” CÁTEDRA: LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II. PRÁCTICA NRO. 2
  • 2. La destilación es la operación de separación más antigua y la operación unitaria más ampliamente utilizada en la industria. La destilación utiliza un principio de separación muy simple: un contacto íntimo se da entre la mezcla inicial y una segunda fase para mejorar una transferencia de masa efectiva entre esas dos fases. Las condiciones termodinámicas son escogidas de tal manera que, el constituyente a ser separado de la mezcla inicial pasa a la segunda fase. PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 . DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA DESTILACIÓN FUNDAMENTOS TEÓRICOS
  • 3. PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL DESTILACIÓN El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación FUNDAMENTOS TEÓRICOS
  • 4. PRACTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calórico y másico entre vapores y líquidos (mencionado anteriormente). Se emplea principalmente cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Algunos de los ejemplos más comunes son el petróleo, y la producción de etanol. DESTILACIÓN FRACCIONADA PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 FUNDAMENTOS TEÓRICOS
  • 8. FUNDAMENTOS TEÓRICOS MÉTODOS DE DESTILACIÓN BINARIA MÉTODO DE MCCABE Y THIELE El método de cálculo consiste en encontrar la relación entre la composición del vapor que se desprende de un plato y la del líquido del plato, y la relación entre la composición del vapor y la del líquido del plato siguiente. El número de veces que sea necesario aplicar alternativamente las dos relaciones para pasar de la composición del residuo a la del destilado, será el número de platos requeridos para lograr la separación deseada PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 El trabajo " Graphical Design of Fractionating Columns " fue presentado por sus autores W.L.Mc.Cabe y E.W. Thiele ante la American Chemical Society en Abril de 1925 y publicado en la revista Industrial Engineering Chemistry en Junio del mismo año.
  • 9. El método McCabe-Thiele se aplica en su forma clásica simplificada a una columna ideal. El método de Mccabe-Thiele asume las siguientes condiciones: a) La columna debe operar a presión constante b) No debe haber perdida de calor en la columna c) El calor latente de vaporización de la mezcla debe ser constante El método de Mccabe es un método sencillo, rápido e ilustrativo para calcular el numero de platos teóricos necesarios para la separación de los componentes de una mezcla binaria en una columna de rectificación. FUNDAMENTOS TEÓRICOS PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 MÉTODOS DE DESTILACIÓN BINARIA MÉTODO DE MCCABE Y THIELE
  • 10. MÉTODOS DE DESTILACIÓN BINARIA Este método se basa en la representación de las ecuaciones de balance de materia como las líneas de operación en un diagrama x-y. Las líneas se hacen rectas y se evita la necesidad del balance de energía mediante la suposición de que hay un derrame molar constante. FUNDAMENTOS TEÓRICOS PRÁCTICA NRO. 2 Y 3
  • 11. PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 . DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTÍNUA Aplicación del método McCabe-Thiele para la construcción de las etapas teóricas y etapas reales del proceso de destilación de la mezcla Metanol-Aqua Para la construcción de las etapas teóricas y etapas reales del proceso de destilación de la columna de de platos perforados del sistema binario (Metanol-Aqua) a reflujo total, se debe construir a partir de los datos obtenidos en la práctica ( suministrada por la profesora), una línea de operación mediante el método grafico de Método de McCabe- Thiele, como se explicó anteriormente, se aplicaran balances de materia a la zona de operación de enriquecimiento (ZOE) y agotamiento (ZOA), tomando en consideración, las condiciones limites de operación como lo es el caso a reflujo total . FUNDAMENTOS TEÓRICOS PRÁCTICA NRO. 2 Y 3
  • 12. PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 . DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTÍNUA CONDICIONES LIMITES DE OPERACIÓN NÚMERO MÍNIMO DE PLATOS O REFLUJO TOTAL: Es el número mínimo de etapas necesarias para llevar a cabo la separación que se especifique La pendiente de ésta y la de todas las demás rectas operativas se hacen la unidad, y la construcción para el cálculo del número de platos se realizará entre la diagonal y la curva de equilibrio, dando lugar al mínimo número de pisos necesarios para llevar a cabo una separación dada, tal como se muestra en la figura. RELACIÓN DE REFLUJO TOTAL. 1. Indica la máxima cantidad de condensado que regresa a la columna. 2. El numero de etapas teóricas es mínima y la altura de la columna es pequeña. 3. El diámetro de la columna es grande. 4. El calor en el rehervidor es alto. FUNDAMENTOS TEÓRICOS PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 MÉTODOS DE DESTILACIÓN BINARIA
  • 13. PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 . DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTÍNUA CONDICIONES LIMITES DE OPERACIÓN NÚMERO MÍNIMO DE PLATOS O REFLUJO TOTAL: En la parte superior de la A columna como todo el vapor se va a reflujo, L=V, D = 0, L/V = 1,0 y L/D igualmente en la parte inferior de la columna, L’=V', B=0 y , L’/V’=1,0. Las dos líneas de operación se convierten en la linea y=x FUNDAMENTOS TEÓRICOS PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 MÉTODOS DE DESTILACIÓN BINARIA
  • 14. FUNDAMENTOS TEÓRICOS PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA Es un patrón de cambio del comportamiento de los elementos de un entorno particular durante un periodo de tiempo y el cual no tiene en cuenta las fluctuaciones a corto plazo. TENDENCIA PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 Los perfiles de temperatura son representaciones gráficas de una variable (temperatura) a lo largo de una torre, la creación de perfiles de temperatura nos proporciona múltiples beneficios:  Calidad de producto mejorada  Incremento en la productividad  Minimización de costos de energía  Obtener un proceso mas eficiente y rápido  Rápido diagnóstico de fallas PERFIL DE TEMPERATURA
  • 15. NUMERO DE ETAPAS REALES: EFICIENCIA 01 02 03 PRÁCTICA NRO. 2 y 3 PRÁCTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA La eficiencia indica la desviación de la idealidad, permite comparar funcionamiento de una etapa real y una de equilibrio. Existen tres tipos eficiencia de platos Eficiencia global (𝜀𝑜), se refiere a toda la columna Eficiencia de Murphree (𝜀𝑚), se aplica a un solo plato Eficiencia local o puntual (𝜀𝑝), se refiere a una localización especifica un plato determinado La eficiencia global se define como la cantidad de etapas de equilibrio necesarias para la separación, dividida entre la cantidad real de etapa requeridas LA EFICIENCIA GLOBAL En la cantidad de etapas reales o de equilibrio no se incluyen condensadores parciales ni rehervidores parciales 𝐸0 = 𝑁° 𝐸𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎𝑠 𝑁° 𝐸𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑅𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑥 100
  • 16. PRÁCTICA NRO. 2 y 3 PRÁCTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA LA EFICIENCIA DE MURPHREE Donde  𝑌𝑛= Concentración real del vapor que sale del plato n  𝑌𝑛+1 Concentración real del vapor que entra en el plato n  𝑌𝑛+1 = Concentración del vapor en equilibrio con el liquido del conducto de plato n La eficiencia de Murphree del vapor es la variación de la composición del vapor al pasar de un plato al siguiente, dividida entre la variación que tendría lugar si el vapor que sale estuviese en equilibrio con el liquido que sale del plato. ε𝑀𝑉 = 𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1 𝑦′𝑛 − 𝑦𝑛+1 NUMERO DE ETAPAS REALES: EFICIENCIA
  • 17. Diagrama McCabe-Thiele para Εmv PRÁCTICA NRO. 2 y 3 PRÁCTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA LA EFICIENCIA DE MURPHREE Una vez conocida la eficiencia de Murphree para cada etapa, será fácil usarla en un diagrama McCabe-Thiele, y, esta dado por El trazado de la curva de pseudoequilibrio permite determinar el plato optimo real de alimentación y el numero de etapas reales. observe que el rehervidor parcial se considera por separado, porque tendrá una eficiencia diferente a la del resto de la columna. NUMERO DE ETAPAS REALES: EFICIENCIA 𝑛 = 𝐿𝑜𝑔 𝑥𝐷 (1 − 𝑥𝑤) 𝑥𝑤(1 − 𝑥𝐷) 𝑙𝑜𝑔 𝛼𝑝𝑟𝑜𝑚 − 1 𝛼𝑖 = 𝑁 𝛼𝑖 = 𝑁 𝑃𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 0 𝑃𝑎𝑔𝑢𝑎 0
  • 18. PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 PRÁCTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA ¿Por qué la destilación continua es el método más empleado actualmente para separar los componentes de una mezcla líquida? Debido a que este tipo de destilación incluye el retorno de una parte del vapor condensado al equipo, de tal manera que el líquido que se regresa entra en contacto íntimo a contracorriente con los vapores que se dirigen al condensador. Este tipo de destilación es continua y permite manipular grandes cantidades de materiales y el reflujo hace posible alcanzar purezas elevadas en los productos destilados. Se aplican mayormente a las industrias de procesos químicos tales como:  Procesamiento del gas natural  Producción petroquímica  Procesamiento de Alquitrán de hulla  Producción de licor  Separación de aire licuado  Producción de disolventes de hidrocarburos  Separación de Cannabinoides  Refinerías de Petróleo APLICACIÓN E IMPORTANCIA
  • 19. APLICACIONES DE LA INDUSTRIA VENEZOLANA PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 Complejo Petroquímico Ana María Campos (El Tablazo)  Olefinas I y II: Proceso de obtención de etileno y propileno  Desmetanizadora: Etileno en el tope y de Metano en el fondo  Desetanizadora: Propileno en el tope y de Etano en el fondo  Fraccionadora etano / etileno: Etano en el tope y Etileno en el fondo  Fraccionadora propano / propileno: Propano en el tope y propileno en el fondo.  EDC-MVC II: Obtención de Monocloruro de Vinilo:  Proceso de purificación de EDC.  Proceso de purificación de MVC.
  • 20. Evaluar el comportamiento dinámico de una torre destilación a reflujo total de una mezcla binaria en una columna de platos perforados. POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD OBJETIVO GENERAL PRÁCTICA NRO. 2
  • 21. PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL OBJETIVOS ESPECÍFICOS Represente el proceso de destilación a reflujo total mediante un grafico x,y. (McCabe-Thiele) y grafique la curva de pseudo equilibrio. Represente gráficamente los perfiles de temperatura y composición de la columna a reflujo total en estado estacionario. Representar gráficamente las tendencias de las temperaturas del equipo y la composición del producto de tope y de fondo durante la realización de la práctica Determinar el porcentaje de calor perdido con respecto al calor entregado por la resistencia a través de un balance de energía. Determinar la eficiencia de los platos mediante los métodos de McCabe-Thiele y Murphree y compararlos con eficiencias teóricas calculadas a través de correlaciones empíricas y modelos teóricos. 01 02 03 04 05 PRÁCTICA NRO. 2
  • 22. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA DESTILACIÓN A REFLUJO A TOTAL Propósito: Guiar a los alumnos del laboratorio de Operaciones Unitarias II, a poner a la torre de destilación marca Scott a escala piloto existente en el Laboratorio de Ingeniería Química a reflujo total, con una mezcla binaria de metanol- agua. PRÁCTICA NRO. 2 PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
  • 23. PREPARACIÓN EN SEGURIDAD, HIGIENE Y AMBIENTE: PRÁCTICA NRO. 2 PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Reactivo utilizado: METANOL Consultar ficha tecnica (MSDS Material Safety Data Sheet)
  • 24. PREPARACIÓN EN SEGURIDAD, HIGIENE Y AMBIENTE: PRÁCTICA NRO. 2 PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL PRECAUCIONES Se presentan al momento de la recolección de la toma de muestras en los platos (desde SC-201 hasta SC206) y en los drenajes del tope y fondo. Riesgos químicos: Se presenta al momento de la toma de muestras, en el caso de que exista una chispa cerca por la presencia de los vapores generados por la mezcla. Riesgos de incendio: Se presenta en la bomba de reflujo P-201. Riesgos de trabajo con equipos rotatorios Se encuentran desde la columna hasta el condensador. Riesgos con equipos a altas temperaturas Se encuentra en la resistencia del rehervidor (9.5 Amp) y en los botones del panel de control. Riesgos eléctricos:
  • 25. PREPARACIÓN EN SEGURIDAD, HIGIENE Y AMBIENTE: PRÁCTICA NRO. 2 PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL PRECAUCIONES AMBIENTALES La sustancia presenta una baja toxicidad para los organismos acuáticos y terrestres. Se recomienda no verter la sustancia en ningún sistema de cloacas o desagüe, sobre el piso o extensión de agua dentro del laboratorio. Los restos de productos químicos deberían eliminarse por incineración o mediante cualquier otro medio. El envase con la mezcla, debe tratarse como el propio residuo químico. 01 02 03
  • 26. PREPARACIÓN EN SEGURIDAD, HIGIENE Y AMBIENTE: PRÁCTICA NRO. 2 PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL MANEJO DE DESECHOS Y ORGANIZACIÓN DEL LABORATORIO. Recuerde no verter por desagües ninguna sustancia utilizada en el laboratorio sin previa consulta con el profesor a cargo. Se deben dejar todos los equipos e implementos usados en el laboratorio totalmente limpios y en su debido lugar 01 02
  • 27. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA DESTILACIÓN A REFLUJO A TOTAL PRÁCTICA NRO. 2 PRE-REQUISITOS Usar obligatoriamente lentes de seguridad, bata de laboratorio, Protección respiratoria y guantes de látex. o Disponibilidad de agua proveniente de hidrolago Disponibilidad de servicio eléctrico (220V y 110 V). Disponibilidad de 2.5 I de metanol para el ensayo. Disponibilidad de 2.5 l de agua destilada. Disponibilidad de 30 viales para las tomas de muestra. Equipo de destilación SCOTT en óptimo funcionamiento. o Refractómetro ABBE marca: American Optical en óptimo funcionamiento. PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
  • 28. PRÁCTICAS DE TRABAJO SEGURO : NO ARRANCAR LA BOMBA DE REFLUJO CON LA SUCCIÓN CERRADA PRÁCTICA NRO. 2 PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL  Antes de arrancar el rehervidor deben verificarse que haya nivel de operación y poner en servicio el condensador.  Antes de poner en servicio la bomba de reflujo se debe verificar que haya nivel de operación en el tambor de reflujo.
  • 29. Puesta en servicio del condensador E-201. Puesta en servicio del rehervidor C-201. Puesta en marcha de la bomba P-201. Puesta del proceso a reflujo total. Parada del equipo. - Análisis de la muestra por refractometría. RESUMEN DE LAS ETAPAS DEL PROCEDIMIENTO PRÁCTICA NRO. 2 PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
  • 30. Verifique que los drenajes del tambor de condensado, del condensador y el del rehervidor estén cerrados. Verifique que las válvulas HV-201, HV-202 y HV-203 esté abiertas y el botón HS-206 del panel de control esté en posición auto. Verifique que el nivel (LG-201) del rehervidor de la C-201 esté en nivel de operación normal (655 mm desde el nivel del suelo). IMPORTANTE: PRÁCTICA NRO. 2 PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
  • 31. . . Puesta en servicio del condensador E-201. 1.1. Alinee el agua al condensador abriendo las válvulas HV-204 y HV-205. Nota: Si observa fugas corregirlas inmediatamente. 1.2. Ajuste el flujo de agua con el rotámetro FI-201 al valor asignado por el profesor PRÁCTICA NRO. 2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 01 PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
  • 32. Puesta en servicio del rehervidor C-201. 02 PRÁCTICA NRO. 2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 2.1. Ponga en servicio la resistencia E-203 pasando a posición ON los botones HS-201 y HS-202 en el panel de control. 2.2. Ajuste el porcentaje de calor total aportado por el rehervidor a través del regulador ubicado en el panel de control (HR-202) en 100%. PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
  • 33. Puesta en servicio del rehervidor C-201. 02 PRÁCTICA NRO. 2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 2.3. Anotar los datos generales antes de comenzar la práctica y a su vez los datos de la Tabla N°1 indicados en la hoja de toma de datos. (valores de Amperaje y voltaje leídos) 2.4. Tome todas las temperaturas cada 2 minutos variando el selector TS-201 a través del indicador TI-201 y anótelas en la Tabla N°2 de la hoja de toma de datos. PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
  • 34. PRÁCTICAS DE TRABAJO SEGURO PRÁCTICA NRO. 2 PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL  Las resistencia está diseñada para funcionar siempre sumergidas bajo una temperatura de 500ºC.  Si no es así se disparará un dispositivo de seguridad para evitar fallas térmicas y solo podrá ser habilitado nuevamente a través del reset local HS-208.  Igualmente si el nivel es demasiado alto se activará un solenoide SV-201 y se drenará fluido del rehervidor al tanque de alimentación Cuando la mezcla hierva, se podrá observar el empañamiento de las paredes de la columna en la medida en que los vapores asciendan, luego de lo cual se comenzará a recibir condensado en el tambor V-201.
  • 35. Puesta en marcha de la bomba P201. 03 PRÁCTICA NRO. 2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 3.1. Tome una muestra con un vial en el drenaje de dicho tambor cuando vea caer la primera gota en el tambor de condensado V201, y a su vez tome una muestra del producto de fondo a través del drenaje del rehervidor (C-201). 3.2. Cuando el nivel del tambor de condensado llegue a la mitad del nivel de operación (121,5 cm desde el nivel del suelo), tome una muestra de condensado en el drenaje del tambor con un vial y a su vez tome una muestra del producto de fondo a través del drenaje del rehervidor (C-201). PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
  • 36. Puesta en marcha de la bomba P201. 03 PRÁCTICA NRO. 2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 3.3. Cuando el nivel del tambor de condensado llegue al nivel de operación (127 cm desde el nivel del suelo), tome una muestra de condensado en el drenaje del tambor con un vial y a su vez tome una muestra del producto de fondo a través del drenaje del rehervidor (C201) 3.3.1. Inmediatamente ponga en funcionamiento la bomba de reflujo (P201) a través del botón ubicado en el panel de control (HS-204) e inmediatamente abra la válvula del Rotámetro de reflujo (FI-202). PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL