Este documento describe la síntesis y caracterización de dos composites de arcilla modificados con nanopartículas de plata (AgNPs) y su evaluación como catalizadores para la reducción de 4-nitrofenol. Los composites de palygorskita y bentonita sódica con AgNPs se sintetizaron y caracterizaron mediante diversas técnicas. El composite de palygorskita con AgNPs mostró la mayor actividad catalítica, reduciendo completamente el 4-nitrofenol en 30 minutos.

1. Tesis de Diploma
Modificación de arcillas con nanopartículas de
plata como catalizadores para la reducción de 4-nitrofenol
Laboratorio de Bioinorgánica | Facultad de Química | Universidad de La Habana | Junio 2018
Carlos Maranje
Tutoras: MsC. Yeisy C. López Conde
Dra. Alicia Díaz García

2. Paracetamol
Fiebre
Dolores musculares
Dolor de cabeza
Dolores agudos

3. Síntesis de acetaminofén

4. Síntesis de 4-aminofenol

6. Ventajas del empleo de soportes sólidos
Inmovilización

9. Arcillas empleadas
PalygorskitaBentonita sódica

10. Problema científico
• La necesidad de obtener un catalizador económico y eficiente para su
empleo en la reducción del 4-NF a 4-AF como precursor en la
producción de acetaminofén.

11. Hipótesis
• La combinación de las propiedades catalíticas de las AgNPs con
arcillas cubanas, pudiera ser una alternativa eficiente y de bajo costo
para la reducción de 4-NF a 4-AF.

12. Objetivo general
• Obtener un catalizador para la reducción de 4-NF a 4-AF combinando
AgNPs con arcillas cubanas.

13. Objetivos específicos
• Sintetizar un composite de AgNPs con las arcillas bentonita sódica y
palygorskita que pueda ser empleado como catalizador para la
reducción del 4-NF a 4-AF.
• Caracterizar el composite obtenido por MEB, FRX y UV-vis.
• Evaluar la actividad catalítica del composite obtenido para la
reducción de 4-NF.
• Realizar estudios cinéticos para determinar los pseudo órdenes de
reacción para los casos analizados.

14. Esquema de síntesis
1- Añadir 6 mL de una disolución de AgNO3
2- Añadir 200 mg de la arcilla
3- Mantener agitación por 24 h
4- Reducir el AgNO3 con NaBH4

16. Caracterizaciones

17. Espectroscopía UV-vis

18. Bentonita sódica con Ag
5
4

19. Palygorskita con Ag

20. Palygorskita con Ag
• Espectro UV-vis de la
palygorskita luego de reducida la
Ag. Para registrar este espectro
se empleó una dispersión de
palygorskita sin Ag como blanco

21. Comparación entre ambos lavados
5

22. Fluorescencia de rayos X

23. FRX Palygorskita con Ag

24. FRX Bentonita sódica con Ag

25. Microscopía electrónica de
barrido

26. MEB Bentonita sódica con Ag

27. MEB Bentonita sódica con Ag

28. MEB Palygorskita con Ag

29. Empleo como catalizador

30. Reducción de 4-NF a 4-AF

31. Sin catalizador

32. Influencia del pH
pH 7

33. Empleo de catalizador sin regular el pH
Buffer fosfato
pH 8

34. Palygorskita
4-AF
4-NF

35. Determinación del pseudo orden de reacción

36. PAL@AgNP

37. Determinación del pseudo orden de reacción

38. BEN@Ag

39. Determinación del pseudo orden de reacción

40. Cambio en la coloración de la reacción

41. Comparación de resultados
Comparación entre los distintos catalizadores empleados
Catalizador Tiempo de reacción Constante (𝑘 𝑎)
Palygorskita 105 minutos 9.42 𝑥 10−3
𝑚𝑜𝑙 𝑥 𝑙−1
𝑥 𝑚𝑖𝑛−1
BEN@Ag 60 minutos 6.073 𝑥 10−2 𝑚𝑖𝑛−1
PAL@AgNP 30 minutos 5.26 𝑥 10−2 𝑚𝑜𝑙 𝑥 𝑙−1 𝑥 𝑚𝑖𝑛−1

42. Comparación de resultados
Comparación entre varios catalizadores reportados en la literatura y el nuestro
Catalizador Tiempo de reacción (min) Constante (Ka)
Fe@CN@PdNP 2 No reportada
Ag/KCC-1 9 1 𝑥 10−2
𝑚𝑖𝑛−1
Fe@CN 18 No reportada
AuNPs 20 No reportada
PAL@AgNP 30 5.26 𝑥 10−2 𝑚𝑜𝑙 𝑥 𝑙−1 𝑥 𝑚𝑖𝑛−1
Pt/C 50 Varios reportes
AgNP@chitosan-TiO2 120 4.22 𝑥 10−2 𝑚𝑖𝑛−1

43. Conclusiones
1. Se sintetizaron dos composites empleando las arcillas palygorskita y bentonita sódica modificadas
con AgNPs.
2. Los composites fueron caracterizados por MEB, FRX y UV-vis donde se confirmó la presencia de
plata en ambos composites y específicamente de AgNPs en el caso de PAL@AgNPs.
3. Se evaluó la actividad catalítica de los sistemas PAL, PAL@AgNPs y BEN@AgNPs, mostrando el
composite PAL@AgNPs las mayores potencialidades para catalizar la reducción de 4-NF a 4-AF.
4. Se determinaron los pseudo órdenes de reacción para todos los casos analizados empleando el
método gráfico.

44. Recomendaciones
1. Evaluar la reutilizabilidad del composite PAL@AgNP para las reacciones de reducción de nitro
compuestos aromáticos.
2. Comprobar la aplicación de los composites para la catálisis de otras reacciones.

45. Tesis de Diploma
Modificación de arcillas con nanopartículas de
plata como catalizadores para la reducción de 4-nitrofenol
Laboratorio de Bioinorgánica | Facultad de Química | Universidad de La Habana | Junio 2018
Carlos Maranje
Tutoras: MsC. Yeisy C. López Conde
Dra. Alicia Díaz García