guia de laboratorio para analisis fisicoquimicos

1. GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA
Código: FR-GME-025
Versión: 03
Proceso: Gestión de los
Medios Educativos
Fecha de emisión:
26-Mar-2010
Fecha de versión:
24-Jul-2015
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Sección 1. DATOS DE LA ASIGNATURA
Nombre de la asignatura Nombre del docente
TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL INGRID KATHERINE CEPEDA H
Nombre de la práctica
PRACTICA 3. ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE AGUA RESIDUAL
Fecha de práctica Hora No. de grupos
12 /09/2016 8 – 10 am 8
Objetivo general
Determinar parámetros fisicoquímicos para agua residual para la caracterización del tipo de fuente de contaminación.
Sección 2. LISTADO DE MATERIALES REACTIVOS Y EQUIPO
Cant. Materiales Cant. Equipos Cant. Reactivos
Concentraci
ón
26 Botellas winkler de 300 mL 2 Turbidímetro 5 L Agua para DBO
13
Probeta en vidrio ó plástica
de 100 mL
8
Electrodo de
conductividad
10
ml
Ácido sulfhídrico
(H2SO4)
Concentrado
13 Erlenmeyer de 250 mL 8 Electrodo para pH 1 L MnSO4
13
Pipeta graduada de 1 mL ó
gotero plástico
4 Balanza analítica 1 L
Reactivo álcali-
yoduro-azida
1 Incubadora 2 Horno de secado
100
mL
Solución de
Almidón.
13
Pipetas graduadas de 10
mL.
2
Electrodo el oxígeno
disuelto
1L
Tiosulfato de sodio
titulante estándar
0.025N
13 Tubos de digestión DQO 1 Termo reactor 5L
Agua destilada y
Ultrapura.
4 Buretas
Solución tampón
de fosfato
13 Pipetas graduadas de 5 mL.
Solución de sulfato
de magnesio
Solución de
cloruro de calcio
Ácido Sulfúrico 1 M 1M
Hidróxido de Sodio
1M
1 M
Solución de
glucosa - ácido
glutámico
Solución de
digestión
Solución de
Catalizadora
Titulante Fas
Sulfato ferroso
amoniacal
hexahidratado
0,05 N
Solución indicadora
de ferroina

2. GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA
Código: FR-GME-025
Versión: 03
Proceso: Gestión de los
Medios Educativos
Fecha de emisión:
26-Mar-2010
Fecha de versión:
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Sección 2. LISTADO DE MATERIALES REACTIVOS Y EQUIPO
Cant. Materiales Cant. Equipos Cant. Reactivos
Concentraci
ón
88 Tubos de dilución LMX
99 Tubos con LMX 1 L Agua Esteril
13 Gradillas
8 Beaker
4 Pipetas 10 mL

3. GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA
Código: FR-GME-025
Versión: 03
Proceso: Gestión de los
Medios Educativos
Fecha de emisión:
26-Mar-2010
Fecha de versión:
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Sección 3. PROCEDIMIENTO (preferiblemente en diagrama de flujo)
PREPARACIÓN DE REACTIVOS Ox. Disuelto
 Solución de sulfato manganoso. Disolver 480 g de MnSO4 . 4H2O, 400 g de MnSO4 . 2H2O, o 364 g de MnSO4
H2O en agua destilada, filtrar y diluir a 1 L. Cuando se adicione la solución de MnSO4 a una solución acidificada de
yoduro de potasio (KI), no debe producir color con el indicador de almidón.
 Reactivo álcali-yoduro-azida. - Para muestras saturadas o sin saturar. Disolver 500 g de NaOH (o 700 g de KOH) y
135 g de NaI (o 150 g de KI) en agua destilada y diluir a 1 L. Agregar 10 g de NaN3 disuelto en 40 mL de agua
destilada. Las sales de potasio y de sodio pueden usarse alternadamente. Cuando se diluya y acidifique, el
reactivo no debe dar color con la solución de almidón. - Para muestras supersaturadas. Disolver 10 g de NaN3 en
500 mL de agua destilada. Agregar 480 g de hidróxido de sodio (NaOH) y 750 g de yoduro de sodio (NaI), y agitar
hasta disolver. Puede presentarse turbidez blanca debido al carbonato de sodio (Na2CO3), pero esto no es
perjudicial. PRECAUCIÓN: No acidificar esta solución porque se pueden producir vapores tóxicos de ácido
hidrazoico.
 Ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado. 1 mL es equivalente a aproximadamente 3 mL del reactivo de álcali-yoduro-
azida.
 Solución de Almidón. Para preparar una solución acuosa, disuelva 2 g de almidón soluble grado analítico y 0,2 g
de ácido salicílico como preservativo, en 100 mL de agua destilada caliente.
 Tiosulfato de sodio titulante estándar, 0.025N. Disuelva 6,205 g de Na2S2O3.5H2O en agua destilada, agregar 1,5
mL de NaOH 6N o 0,4 g de NaOH sólido y diluir a 1000 mL. Estandarizar con solución de biyodato de potasio
KH(IO3)2, ó si no hay biyodato estandarizar con solución de yodato de potasio KIO3. – Solución de yodato
de potasio 0.025N: Disuelva 0.8917 g de yodato de potasio KIO3 en agua destilada y diluya a 1000 mL. - Solución
de biyodato de potasio estándar, 0,0021 M. Disuelva 812,4 mg de KH(IO3)2 en agua destilada y diluya a 1000 mL.
Estandarizar de la siguiente manera: 1) Si se va a estandarizar con biyodato de potasio, en un erlenmeyer disuelva
aproximadamente 2 g de KI, libre de yodato, con 100 a 150 mL de agua destilada, agregue 1 mL de H2SO4 6N o
unas pocas gotas de H2SO4 concentrado y 20,00 mL de solución estándar de biyodato. 2) Diluya a 200 mL y
titular con tiosulfato el yodo liberado, agregue almidón cerca al punto final de la titulación, o sea cuando se alcance
un color pajizo tenue, al agregar el almidón se torna de color azul, continúe con la titulación hasta incoloro. Anote
el volumen gastado de tiosulfato. Si se va a estandarizar con yodato de potasio, en un erlenmeyer disuelva
aproximadamente 2 g de KI, libre de yodato, con 100 a 150 mL de agua destilada, agregue 1 mL de H2SO4 6N o
unas pocas gotas de H2SO4 concentrado y 20,00 mL de solución estándar de yodato. 2) Diluya a 200 mL y titular
con tiosulfato el yodo liberado, agregue almidón cerca al punto final de la titulación, o sea cuando se alcance un
color pajizo tenue, al agregar el almidón se torna de color azul, continúe con la titulación hasta incoloro. Anote el
volumen gastado de tiosulfato. Cuando las soluciones son equivalentes, se requieren 20,00 mL de Na2S2O3 0,025
M, de lo contrario, ajustar la concentración del Na2S2O3 a 0,025 M.

4. GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA
Código: FR-GME-025
Versión: 03
Proceso: Gestión de los
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Fecha de emisión:
26-Mar-2010
Fecha de versión:
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ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE RESIDUAL
1. TURBIDEZ (Utilice turbidímetro)
• Agite cuidadosamente la muestra, espere hasta que desaparezcan las burbujas de aire, purgue y llene la
celda con la muestra sin filtrar.
• Lea y registre la turbiedad de la muestra en el equipo previamente calibrado.
• Nota: Determínese la turbidez el mismo día en que se toma la muestra. Si es inevitable una conservación más
prolongada, almacénese la muestra en ambiente oscuro hasta 24 horas. Agítense vigorosamente las muestras
antes de su análisis.
2. CONDUCTIVIDAD (Utilice Conductimetro)
• Agite cuidadosamente la muestra, espere hasta que desaparezcan las burbujas de aire, purgue y llene hasta
la mitad un vaso precipitado.
• Lea y registre la conductividad de la muestra en el equipo previamente calibrado.
3. pH (Utilice pHmetro)
• Agite cuidadosamente la muestra, espere hasta que desaparezcan las burbujas de aire, purgue y llene hasta
la mitad un vaso precipitado.
• Lea y registre el pH de la muestra en el equipo previamente calibrado.
4. OXÍGENO DISUELTO
ANÁLISIS DE LA MUESTRA
 Llene con muestra una botella winkler hasta que rebose y tápela.
 Destape la botella y agregue 1 mL ó 20 gotas de solución de MnSO4 (reactivo 1) a la muestra en la botella de DBO,
seguido de 1 mL ó 20 gotas del reactivo de álcali-yoduro-azida (reactivo 2); tape cuidadosamente para evitar
burbujas de aire y mezcle varias veces por inversión de la botella.
 Cuando el precipitado se haya decantado hasta aproximadamente la mitad del volumen de la botella, para dejar un
sobrenadante claro sobre el floc de hidróxido de manganeso, agregue 1,0 mL ó 20 gotas de H2SO4 concentrado
(reactivo 3), tape y mezcle varias veces por inversión de la botella, hasta disolución completa, hasta aquí ya está
fijado el oxígeno. Si no hay disolución completa agregue exceso de ácido sulfúrico.
 Mida con una probeta 100 mL de la solución y trasváselos a un erlenmeyer de 250 mL
 Purgue la bureta de 10 mL con una porción de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.025N; llene la bureta con tiosulfato de
sodio hasta cero.
 Titule con solución 0,025 M de Na2S2O3 (reactivo 4) agregándolo gota a gota y agitando el erlenmeyer hasta obtener
un color amarillo pajizo pálido; en ese punto agregue de 3 a 5 gotas de solución de almidón (Reactivo No. 5) en
donde vira a color azul y continúe la titulación hasta la desaparición del color azul. Este es el punto final de la
titulación. Si el color azul reaparece no se debe agregar más tiosulfato, ignore subsecuentes reapariciones del color.
Para titular un volumen correspondiente a 100 mL de la muestra original, calcular la corrección por la pérdida de muestra desplazada por los
reactivos, así: para un total de 2 mL de reactivos de MnSO4 y álcali-yoduro-azida (1 mL de cada uno) en una botella de 300-mL, tomar 100 ×
300/(300-2) = 101 mL.
mg de OD/L = Volumen de Na2S2O3 x Normalidad del Na2S2O3 x 8000 x Volumen de la botella mL de muestra
valorada x (Volumen de la botella - 2)

5. GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA
Código: FR-GME-025
Versión: 03
Proceso: Gestión de los
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Fecha de emisión:
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5. DBO5
ANÁLISIS DE LA MUESTRA
 Agua de dilución: Agregue 1 mL de cada una de las siguientes soluciones, por cada litro de agua de dilución a
preparar: Solución tampón de fosfatos, Solución de sulfato de magnesio, Solución de cloruro de calcio, Solución de
cloruro de hierro (III).
 Aliste 1 botellas por cada muestra. Registre el valor de 293 mL que correspóndela valor promedio delas botellas del
laboratorio (293+/-4 mL), registre también el volumen de la alícuota que se tomará de la muestra.
 Ajuste el pH de la muestra entre 6,5 y 7,5 con ácido sulfúrico 1 M o hidróxido de sodio 1 M, según sea el caso,
dosificando estos reactivos con una pipeta Pasteur que dosifique gotas muy pequeñas.(Punta en buen estado)
o Si el oxígeno es menor a 1 tomar 1ml de muestra. (análisis de oxígeno disuelto)
o Si el oxígeno es mayor a 5 tomar 10 ml muestra. (análisis de oxígeno disuelto)
 Después de establecer la cantidad de muestra que necesita de acuerdo a las diluciones a realizar, agite la muestra
para homogenización completa y sirva en un vaso de precipitados la muestra.
 Aliste 1 botellas Winkler, Rotule las botellas con sus datos, la dilución correspondiente y la fecha de análisis. Para
determinar la dilución aproximada siga los criterios de dilución de muestras.
 Adicione agua de dilución solamente hasta la mitad del cuello de la botella, para que al introducir el electrodo no
haya pérdida de muestra. (Leer con electrodo el oxígeno disuelto)
 Llene totalmente dejando el sello hidráulico( pequeña película de agua para impedir el intercambio de oxigeno entre
la botella y el ambiente)
 Incube a 20°+/- 3 ºC por cinco días.
 Al quinto día lea el Oxígeno disuelto residual
Calcule la DBO5 con los resultados obtenidos.
 Efectúe los cálculos por medio de la ecuación:
 Dónde: DBO ,mgO / L =(OD Consumido) * V
Vm
OD consumido: OD inicia – OD Residual
V = Volumen de la botella Winkler, que el valor promediado es de 293 ml.
Vm = Volumen de alícuota de la muestra afectado por el factor de dilución

6. GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA
Código: FR-GME-025
Versión: 03
Proceso: Gestión de los
Medios Educativos
Fecha de emisión:
26-Mar-2010
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Reactivos de DQO
 Solución de digestión 0,0167M ó 0.1 N: Ponga a secar a 150°C durante 2 horas, Dicromato de potasio (K2Cr2O7 )
con pureza superior al 99.5%. En un vaso de 1000 mL disuelva 4,913 g del Dicromato de potasio anhidro, en 500
mL de agua desionizada filtrada, adiciónele muy lentamente 167 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado y 33,3 g
de Sulfato mercúrico (HgSO4) grado reactivo, espere a que se disuelva y se enfríe a temperatura ambiente,
complete en balón volumétrico de 1000 mL. Almacene en botella ámbar a temperatura ambiente.
 Solución Catalizadora Reactivo de ácido sulfúrico: Prepare con una semana de anticipación. Agregue sulfato de
plata (Ag2SO4), grado reactivo o técnico, en cristales o en polvo, a una cantidad de H2SO4 concentrado en
proporción de 5,5 g de Ag2SO4/kg H2SO4 aproximadamente 545 mL de ácido), tome una botella de 2500 mL de
ácido sulfúrico concentrado (como viene en la presentación del 98%) y adiciónele 25.2294 g de Ag2SO4. Deje en
reposo una semana para que se disuelva el Ag2SO4. Una vez disuelto, transfiera cuidadosamente y almacene en la
bureta de vidrio dispensadora, con una capacidad de 50 mL, a temperatura ambiente.
6.DQO Digestión de flujo cerrado
 Medir 3 mL de muestra
 Añada 3 mL solución de digestión
 Añadir 3mL de solución catalizadora
 Tape el tubo y agite suavemente
 Colocar en el digestor entre 1 ½ a 2 horas a una temperatura de 150 ºC.
 Dejar enfriar, colocar 4 gotas de indicador (ferroina) Titular con FAS
 Deben hacer un blanco
CALCULO:
A = mL de FAS gastado en el blancos digerido
B = mL de FAS utilizado para la muestra
N = Normalidad del FAS
mL = Vol muestra
7.COLIFORMES NMP
 Colocar 3 Tubos y realizar diluciones de 10ml
 Colocar a incubar por 24 horas
 Hacer la lectura con la lámpara UV. El día siguiente.
 Las muestras presentan al final una coloración verdosa.

7. GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA
Código: FR-GME-025
Versión: 03
Proceso: Gestión de los
Medios Educativos
Fecha de emisión:
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Fecha de versión:
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Sección 4. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Reactivos químicos:
Disponer en recipientes marcado para:
Bases: Hidróxido de sodio, hidróxido de potasio.
Soluciones acuosas inorgánicas: Sulfatos, Fosfatos, Cloruros.
Soluciones acuosas orgánicas: Soluciones acuosas de colorantes, Efluentes de cromatografía, fijadores orgánicos, mezcla
agua/disolvente.
Ácidos: Ácidos inorgánicos y sus soluciones acuosas concentradas.
Cortopunzantes:
El material roto debe ser entregado al laboratorista para su adecuada disposición. NUNCA disponerlo en las canecas
del laboratorio, no dejarlo en los mesones, ni en los fregaderos.
Elementos de protección personal:
Disponga los elementos de protección personal en las canecas rotulada como “GUANTES” Y “COFIAS Y TAPABOCAS”
RESPECTIVAMENTE.
SI LOS RECIPIENTES PARA LA DISPOSICIÓN DE RESIDUOS SE ENCUENTRAN LLENOS O NO ESTÁN
DISPONIBLES POR FAVOR COMUNÍQUELO AL LABORATORISTA PARA QUE SE REALICE SU REMPLAZO.
NUNCA REALICE VERTIMIENTOS POR EL DESAGÜE, LIMPIE LOS RESTOS DE MATERIAL UTILIZADO QUE QUEDEN
EN EL FREGADERO PARA EVITAR EL TAPONAMIENTO DE LAS TUBERÍAS.
Sección 5. POLÍTICAS DE LA PRÁCTICA
 La hora de entrada será hasta quince minutos después de iniciada la práctica.
 Conocer y aplicar el reglamento del laboratorio RG-GME-004.
 Es obligatorio para cualquier usuario del laboratorio portar y utilizar los elementos de protección personal (bata,
guantes, gafas, cofia, tapabocas y una toalla de manos).
 El estudiante debe consultar con anterioridad las fichas de seguridad de los reactivos que se van a utilizar durante la práctica.
 La práctica del laboratorio inicia una vez llegue el docente.
 El docente debe radicar en la jefatura de laboratorio esta guía con ocho (8) días de anterioridad, ya sea en medio físico o
por correo electrónico.
 La entrega de materiales, equipos y reactivos se realizara hasta quince (15) minutos después de empezada la clase, igualmente
la entrega de los mismos debe realizarse diez (10) minutos antes de finalizar la práctica experimental.
 El laboratorio no realizará entrega de ningún tipo de material a los estudiantes después del tiempo estimado.
 Cualquier daño o pérdida de equipos o materiales será responsabilidad del estudiante que haya causado el daño. Sin embargo se
recomienda al docente la supervisión constante de los estudiantes. En caso de ausencia del docente en el laboratorio informar a
la Jefatura del Laboratorio o a los Laboratoristas para mantener controlada la práctica experimental.
 En el caso de cancelación por parte del docente de la práctica experimental informar a la Jefatura del Laboratorio con suficiente
anterioridad para poder disponer del laboratorio.
DOCENTE LABORATORIO
Fecha de diligenciamiento: Fecha de radicación:
Firma Firma
Pasos para el diligenciamiento de este formato
1. Esta solicitud debe ser diligenciada a mano, en letra imprenta clara, con tita negra, evitando enmendaduras y/o tachones.
2. Debe ser diligenciado por el docente responsable de la práctica especificando en cada sección los datos de la misma.
3. El docente debe dar a conocer a sus estudiantes con antelación en qué consiste la práctica y los elementos que se utilizarán en ella.