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• Realizar proyecto con los conocimientos adquiridos
previamente en el laboratorio.
• Determinar la cantidad de Sílice presente en el agua del
lago.
• La presente Norma establece los métodos gravimétricos y
colorimétrico para la determinación de sílice en agua.
• Esta norma es aplicable en aguas naturales y residuales.
• El método colorimétrico se emplea para un ámbito de 0.4 a
25 mg/L de sílice y mediante una modificación, cubre un
ámbito de 0.04 a 2 mg/L, determinando mayores
concentraciones por medio de diluciones. El método
gravimétrico se aplica para concentraciones mayores de 10
mg/L.
• El método se basa en la coloración amarilla que se desarrolla
cuando a una muestra de agua con pH de 1.2 conteniendo
sílice y fosfato, se adiciona molibdato de amonio que
reacciona formando ácidos heteropolares.
• Se agrega entonces ácido oxálico que descompone el ácido
molibdofosfórico sin afectar el ácido molibdosilísico. Para
aumentar la sensibilidad, se agrega a la solución un agente
reductor que reacciona formando compuestos heteropolares,
de una coloración azul de mayor intensidad. Ambas
coloraciones son proporcionales a la concentración de sílice
presente y adecuada para medidas fotométricas.
Cápsulas de platino
Espectrofotómetro 410nm – 815nm
Material de plástico: probeta, vaso de precipitado, embudo
Botellas

Hidróxido de Amonio concentrado ó solución de NaOH 0.1 N
Bicarbonato de Sodio (NaHCO3) en polvo
Solución de H2SO4 1N
Solución de HCl 1:1
Reactivo de Molibdato de Amonio
Solución de Ácido Oxálico
Solución patrón de Sílice – Metasilicato de Nanonahidratado
Agente reductor
REACTIVO DE
MOLIBDATO DE
AMONIO

SOLUCIÓN DE
ÁCIDO OXÁLICO

Disolver 10 gr. de
Amonio en agua,
calentando
ligeramente

Disolver 10 gr.
de Ácido
Oxálico en agua

Aforar a 100 mL.
Filtrar si es
necesario

Ajustar pH de 7 a 8
con NH4OH ó NaOH
iN

Diluir a 100 mL

SOLUCIÓN
PATRÓN DE
SÍLICE

Disolver a 73 mL. de
Na2SiO3*9H20 en agua
hervida y fría

SOLUCIÓN
INTERMEDIA
DE SÍLICE

Diluir 10 mL de Solución patrón en 1000
mL de agua previamente hervida y fría

Diluir a 900 mL
SOLUCIÓN
ESTÁNDAR DE
SÍLICE

AGENTE
REDUCTOR

Diluir 10 mL de Solución intermedia en
1000 mL de agua previamente hervida y
fría
Disolver 500 mg de ác. 1-amina2naltol4 sulfónico y 1 gr de
Sulfato de Sodio en 50 mL de
agua, calentando si es necesario

Preparar NaHSO3
disolviendo 30 gr de
éste, en 150 mL de
agua

Mezclar las 2 soluciones, filtrar y
guardar en refrigeración
DIGESTIÓN CON NaHCO3

Tomar 50 mL de muestra
clarificada (filtrando si es
necesario) en una
cápsula de platino

Agregar 200 mg de
NaHCO3 y digerir en baño
de vapor por 1 hora

Agregar 200 mg de
NaHCO3 + 2 mL de
Solución de H2SO4 1 N y
aforar con agua

Enseguida transferir
cuantitativamente a
tubos Nessler* y aforar
con agua

Enfriar y agregar
lentamente con agitación
2.4 mL de Solución de
H2SO4 1N

DESARROLLO DE COLOR

Tomar las muestras
preparadas y agregar
sucesivamente lo
siguiente

10 mL de HCl 1:1 y 2 mL
de reactivo de Molibdato
de Amonio y mezclar
Reposar la solución
de 5 a 10 min

Agregar 1.5 mL de
la solución de Ácido
Oxálico y mezclar

INCREMENTO DE
SENSIBILIDAD

Después de 5 min,
leer la absorbancia

Reposar 2 min y
agregar 2 mL del
agente reductor y
mezclar
mg/L de SiO2

cm3 de Sol. Intermedia

mg de SiO2

0.0

0.0

0

0.4

2.0

20

1.0

5.0

50

5.0

25.0

250

10.0

50.0

500

15.0

75.0

750

20.0

100.0

1000

25.0

125.0

1250
mg/L de SiO2

cm3 de Sol. Intermedia

mg de SiO2

0.0

0.0

0

0.02

0.5

1

0.1

2.5

5

0.1

12.5

25

0.7

17.5

35

1.0

25

50

1.3

32.5

65

1.5

37.5

75

1.7

42.5

85

2.0

50

100
•H2SO4
gr = (1N)(49.032)(0.100) = 4.90 gr
100 – 95.5 %
5.07 – 4.90 gr

V = 5.07 / 1.84 = 2.75 mL

•HCl 1:1
25 mL HCl + 25 mL H2O

•Sol. Intermedia
10 mL – 1000 Ml
0.5 mL – 50 mL

•Sol. Patrón Sílice
900 mL – 4.73 gr
50 mL - 0.2627 gr

• Sol. Estándar
1000 mL – 100 mL
250 mL – 25 mL
No. Botella

Sol.
Estándar

HCl 1:1

Molibdato
de Amonio

Ácido
Oxálico

Agente
reductor

1

0

5 mL

1 mL

0.75 mL

1 mL

2

0.5

5 mL

1 mL

0.75 mL

1 mL

3

2.5

5 mL

1 mL

0.75 mL

1 mL

4

12.5

5 mL

1 mL

0.75 mL

1 mL

5

17.5

5 mL

1 mL

0.75 mL

1 mL

6

25

5 mL

1 mL

0.75 mL

1 mL

7

32.5

5 mL

1 mL

0.75 mL

1 mL

8

37.5

5 mL

1 mL

0.75 mL

1 mL

9

42.5

5 mL

1 mL

0.75 mL

1 mL

10

50

5 mL

1 mL

0.75 mL

1 mL
Concentración

Absorbancia

0

0,021

5

0,071

10

0,177

20

0,292

30

0,467

40

0,568

Muestra
Concentración

Absorbancia

20

0,292
0.7

0.6

y = 0.014x + 0.018
R² = 0.993

ABSORBANCIA

0.5

0.4

Series1
Muestra Laguna

0.3

Linear (Series1)
0.2

0.1

0
0

5

10

15

20

25

CONCENTRACIÓN PPM DE SILICE

30

35

40

45
• La curva de calibración de la sílice tuvo 0.993 de exactitud, por
lo tanto es confiable el procedimiento realizado. La curva de
calibración se realizó dos veces, ya que la primera tuvo una
exactitud de 0.788, esto se debe a diversos factores del
ambiente, ya que la primera vez se prepararon las soluciones
una semana antes, esto puede perjudicar en su tiempo de
vida, o también pudo haber sido las diversas diluciones del
patrón.
• La concentración del agua del lago es de 20 PPM de sílice.
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la
determinación de acidez y alcalinidad en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas.

Este método está basado en la medición de la acidez o
alcalinidad en el agua por medio de una valoración de la
muestra empleando como disolución valorante un álcali o un
ácido según sea el caso de concentración perfectamente
conocida.
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg

Bureta con certificado o en su caso debe estar
calibrada.
Material volumétrico
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg

Bureta con certificado o en su caso debe estar
calibrada.
Material volumétrico
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•

Agua libre de CO2
Biftalato de potasio (KHC8H4O4)
Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) patrón primario
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), o ácido clorhídrico concentrado (HCl)
Naranja de metilo
Fenolftaleína
Hidróxido de sodio (NaOH)
Peróxido de hidrógeno al 30 % v/v (H2O2)
Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3 5H2O)
Etanol
Cloroformo
Disolución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0,1 N
Disolución de ácido sulfúrico o clorhídrico (0,02 N).
Disolución de hidróxido de sodio (0,1 N).
Disolución de hidróxido de sodio (0,02 N).
Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0,1 M).
Disolución indicadora de naranja de metilo.
Disolución indicadora de fenolftal
ÁCIDEZ

Transferir 100ml
de muestra a un
matraz erlenmeyer
de 250ml

Agregar 2 gotas de
fenolftaleína

En otro matraz de
250ml tranferir
100ml de la
muestra

Registrar el
volumen gastado

Titular con NaOH
0.02N hasta el
cambio de vire

Agragar 2 gotas de
naranja de metilo

Titular de igual
forma con NaOH
0.02N

Registrar el
volumen gastado
ALCALINIDAD

Transferir 100ml de
muestra a un
matraz erlenmeyer
de 250ml

Agregar 2 gotas de
fenolftaleína

En otro matraz de
250ml tranferir
100ml de la
muestra

Registrar el
volumen gastado

Titular con HCl
0.03N hasta el
cambio de vire

Agragar 2 gotas de
naranja de metilo

Titular de igual
forma con HCl
0.03N

Registrar el
volumen gastado
ÁCIDEZ TOTAL

100= volumen de la muestra en ml
A= volumen gastado de NaOH
B= Normalidad de NaOH
50= Factor para convertir
1000= Factor para convertir ml a l

ALCALINIDAD TOTAL

100= volumen de la muestra en ml
A= volumen gastado de NaOH
N= Normalidad de NaOH
50= Factor para convertir
1000= Factor para convertir ml a l
MUESTRA ÁCIDEZ

Ml gastados de NaOH
Fenolftaleína

Agua de
lago

48.75 Mg/L

Naranja
metilo

ALCALINIDAD

Ml gastados DE HCl
de Fenolftaleína Naranja de
metilo

- 1ppm CaCO3 - 1ppm CaCO3

106.7 Mg/L

Concluimos que por medio de una valoración con NaOH y fenolftaleína
pudimos comprobar el nivel de ácidez en el agua; y con HCl y naranja de metilo
comprobamos el nivel de alcalinidad en el agua a los mg/L de CaCO3 que se
encuentran disueltos en ella.
Esta norma mexicana establece el método de análisis para la
determinación de dureza total en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas.

El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del
ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El
método consiste en una valoración empleando un indicador visual de
punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la
presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se
encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el
calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con
el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones
se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA
desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul.
•
•
•
•
•
•
•

Balanza analítica con precisión de 0,1
mg
Bureta de 25 mL ó 50 mL
Material volumétrico
Balanza analitica

Agua
Cloruro de amonio (NH4Cl)
Cloruro de magnesio hexahidratado
(MgCl2•6H2O)
• Amoniaco concentrado (NH3 )
• Sal disódica de ácido
etilendiaminotetraacético dihidratado
(EDTA)
• Sal de Magnesio de EDTA
• Sulfato de magnesio heptahidratado
( MgSO4•7H2O)
• Hidróxido de sodio (NaOH)
• Indicador de negro de eriocromo T
• Aminoetanol (libre de aluminio y
metales pesados).

Rojo de metilo
Carbonato de calcio anhidro (CaCo3)
Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
Cloruro de sodio (NaCl)
Acido nítrico (HNO3)
Acido sulfúrico (H2SO4)
Acido perclórico (HCl2O7)
Disolución amortiguadora.
Indicador negro de eriocromo
Indicador Rojo de Metilo.
Disolución de EDTA
Disolución de carbonato de calcio (1mg/ml).
Disolución de hidróxido de sodio (NaOH)
Disolución de ácido clorhídrico (1:1).
DUREZA

VIRE
vino rojizo

Titular con la
disolución de EDTA
0,01 M

Transferir 50ml de
muestra a un
matraz erlenmeyer
de 250ml

Añadir 1 mL ó 2 mL
de disolución
amortiguadora

Añadir una cantidad
adecuada (0,2 g) del
indicador
eriocromo negro T

PH 10 ,0 A 10,1

Agitar hasta que
desaparezcan los
últimos matices
rojizos.

En el punto final la
muestra cambia de
color rojizo a azul.
Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación:

Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X 1,000D
donde:
• A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra;
• B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue
utilizado);
• C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y
• D son los mL de muestra.
Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisión correspondiente.
Esta norma mexicana establece el método de análisis para la
determinación de cloruros totales en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas.
•
La determinación de cloruros por este método se basa en una
valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato
de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un
precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las
inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión
cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación de
cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la
disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado.
En este momento se da por terminada la valoración.
• Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
• Potenciómetro para medición de pH
• Frascos para muestreo de polietileno, polipropileno o vidrio de boca
ancha de 500 mL de capacidad.
• Bureta con certificado o en su caso debe estar calibrada
•
•
•
•
•
•
•
•

Agua
Nitrato de plata (AgNO3)
Cloruro de sodio (NaCl)
Cromato de potasio (K2CrO4)
Hidróxido de sodio (NaOH)
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
Sulfato de aluminio y potasio dodecahidratado [AlK(SO4)2•12H2O]
Amoniaco concentrado (NH3)
•

•

•

•
•
•

Disolución indicadora de cromato de potasio.
Pesar aproximadamente y con precisión 50,0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua
y añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro.
Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la
disolución de nitrato de plata. Filtrar la disolución para remover el precipitado y aforar a 1 L con
agua.
Disolución estándar de nitrato de plata (0,014N).
Moler aproximadamente 5,0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. Pesar
aproximadamente y con precisión 2,4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos
en aproximadamente 1 L. Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0,014N
Disolución patrón de cloruro de sodio (0,014N).
Secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de sodio a 140ºC. Pesar aproximadamente y con precisión
824,1 mg de la sal seca disolver en agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico. Se acepta el uso
de patrón certificado.
Disolución de hidróxido de sodio (0,1N).
Pesar aproximadamente y con precisión 4,0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua.
Disolución de ácido sulfúrico (0,1N).
Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 5.5) y llevar a 1 L.
Suspensión de hidróxido de aluminio.
Pesar aproximadamente y con precisión 125,0 g de sulfato de aluminio y potasio (ver inciso 5.6) o
sulfato de aluminio y amonio, y llevar a 1 L con agua. Calentar a 60ºC y añadir mL de amoniaco
lentamente y agitando. Permitir reposar la disolución durante unas horas, decantar el agua
sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua, mezclando bien y decantando.
Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco. Cuando está recién
preparada, la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 L.
Acondicionamiento de la
muestra

Utilizar un volumen de
muestra de 100 mL. Ajustar el
pH entre 7 y 10 utilizando las
disoluciones de hidróxido de
sodio (0,1N) y/o ácido
sulfúrico (0,1N)

Valoración

Mezclar, dejar sedimentar y
filtrar con papel filtro
cualitativo.

Si la muestra tiene mucho
color, añadir de 3 mL a 5 mL
de la suspensión de hidróxido
de aluminio antes de
acondicionar.

A 100 mL de muestra
acondicionada, adicionar 1 mL
de disolución indicadora de
cromato de potasio.

Valorar con la disolución
patrón de nitrato de plata
hasta el vire de amarillo a
naranja rojizo.

Titular un blanco con las
muestras.

CLORUROS
Cl- gr = (2.2mL)(0.0137)(0.0355)(60) X 100
10
Cl- gr = 6.41998x10^-3

Cl- %gr = 0.6419

Determinamos el Cloruro presente en la muestra del lago,
obteniendo los resultados ya mencionados
• En este proyecto aprendimos a realizar pruebas para la
determinación de ciertas sustancias presentes en el
agua, y con esto reforzamos nuestros conocimientos
básicos y aprendimos manejar el espectrofotómetro para
medir a partir de la longitud de onda en este caso 815nm
una cierta sustancia, el espectrofotómetro que requerimos
es uno de doble haz, este es capaz de leer el blanco y la
muestra al mismo tiempo.
• La muestra se tuvo que sensibilizar para poder ser leída de
manera correcta, ya que contiene bajas cantidades de
sílices.
• En las otras determinaciones se usaron los conocimientos
previos y así se reforzaron mas nuestras habilidades

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Proyecto

  • 1.
  • 2. • Realizar proyecto con los conocimientos adquiridos previamente en el laboratorio. • Determinar la cantidad de Sílice presente en el agua del lago. • La presente Norma establece los métodos gravimétricos y colorimétrico para la determinación de sílice en agua. • Esta norma es aplicable en aguas naturales y residuales. • El método colorimétrico se emplea para un ámbito de 0.4 a 25 mg/L de sílice y mediante una modificación, cubre un ámbito de 0.04 a 2 mg/L, determinando mayores concentraciones por medio de diluciones. El método gravimétrico se aplica para concentraciones mayores de 10 mg/L.
  • 3. • El método se basa en la coloración amarilla que se desarrolla cuando a una muestra de agua con pH de 1.2 conteniendo sílice y fosfato, se adiciona molibdato de amonio que reacciona formando ácidos heteropolares. • Se agrega entonces ácido oxálico que descompone el ácido molibdofosfórico sin afectar el ácido molibdosilísico. Para aumentar la sensibilidad, se agrega a la solución un agente reductor que reacciona formando compuestos heteropolares, de una coloración azul de mayor intensidad. Ambas coloraciones son proporcionales a la concentración de sílice presente y adecuada para medidas fotométricas.
  • 4. Cápsulas de platino Espectrofotómetro 410nm – 815nm Material de plástico: probeta, vaso de precipitado, embudo Botellas Hidróxido de Amonio concentrado ó solución de NaOH 0.1 N Bicarbonato de Sodio (NaHCO3) en polvo Solución de H2SO4 1N Solución de HCl 1:1 Reactivo de Molibdato de Amonio Solución de Ácido Oxálico Solución patrón de Sílice – Metasilicato de Nanonahidratado Agente reductor
  • 5. REACTIVO DE MOLIBDATO DE AMONIO SOLUCIÓN DE ÁCIDO OXÁLICO Disolver 10 gr. de Amonio en agua, calentando ligeramente Disolver 10 gr. de Ácido Oxálico en agua Aforar a 100 mL. Filtrar si es necesario Ajustar pH de 7 a 8 con NH4OH ó NaOH iN Diluir a 100 mL SOLUCIÓN PATRÓN DE SÍLICE Disolver a 73 mL. de Na2SiO3*9H20 en agua hervida y fría SOLUCIÓN INTERMEDIA DE SÍLICE Diluir 10 mL de Solución patrón en 1000 mL de agua previamente hervida y fría Diluir a 900 mL
  • 6. SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE SÍLICE AGENTE REDUCTOR Diluir 10 mL de Solución intermedia en 1000 mL de agua previamente hervida y fría Disolver 500 mg de ác. 1-amina2naltol4 sulfónico y 1 gr de Sulfato de Sodio en 50 mL de agua, calentando si es necesario Preparar NaHSO3 disolviendo 30 gr de éste, en 150 mL de agua Mezclar las 2 soluciones, filtrar y guardar en refrigeración
  • 7. DIGESTIÓN CON NaHCO3 Tomar 50 mL de muestra clarificada (filtrando si es necesario) en una cápsula de platino Agregar 200 mg de NaHCO3 y digerir en baño de vapor por 1 hora Agregar 200 mg de NaHCO3 + 2 mL de Solución de H2SO4 1 N y aforar con agua Enseguida transferir cuantitativamente a tubos Nessler* y aforar con agua Enfriar y agregar lentamente con agitación 2.4 mL de Solución de H2SO4 1N DESARROLLO DE COLOR Tomar las muestras preparadas y agregar sucesivamente lo siguiente 10 mL de HCl 1:1 y 2 mL de reactivo de Molibdato de Amonio y mezclar
  • 8. Reposar la solución de 5 a 10 min Agregar 1.5 mL de la solución de Ácido Oxálico y mezclar INCREMENTO DE SENSIBILIDAD Después de 5 min, leer la absorbancia Reposar 2 min y agregar 2 mL del agente reductor y mezclar
  • 9. mg/L de SiO2 cm3 de Sol. Intermedia mg de SiO2 0.0 0.0 0 0.4 2.0 20 1.0 5.0 50 5.0 25.0 250 10.0 50.0 500 15.0 75.0 750 20.0 100.0 1000 25.0 125.0 1250
  • 10. mg/L de SiO2 cm3 de Sol. Intermedia mg de SiO2 0.0 0.0 0 0.02 0.5 1 0.1 2.5 5 0.1 12.5 25 0.7 17.5 35 1.0 25 50 1.3 32.5 65 1.5 37.5 75 1.7 42.5 85 2.0 50 100
  • 11. •H2SO4 gr = (1N)(49.032)(0.100) = 4.90 gr 100 – 95.5 % 5.07 – 4.90 gr V = 5.07 / 1.84 = 2.75 mL •HCl 1:1 25 mL HCl + 25 mL H2O •Sol. Intermedia 10 mL – 1000 Ml 0.5 mL – 50 mL •Sol. Patrón Sílice 900 mL – 4.73 gr 50 mL - 0.2627 gr • Sol. Estándar 1000 mL – 100 mL 250 mL – 25 mL
  • 12. No. Botella Sol. Estándar HCl 1:1 Molibdato de Amonio Ácido Oxálico Agente reductor 1 0 5 mL 1 mL 0.75 mL 1 mL 2 0.5 5 mL 1 mL 0.75 mL 1 mL 3 2.5 5 mL 1 mL 0.75 mL 1 mL 4 12.5 5 mL 1 mL 0.75 mL 1 mL 5 17.5 5 mL 1 mL 0.75 mL 1 mL 6 25 5 mL 1 mL 0.75 mL 1 mL 7 32.5 5 mL 1 mL 0.75 mL 1 mL 8 37.5 5 mL 1 mL 0.75 mL 1 mL 9 42.5 5 mL 1 mL 0.75 mL 1 mL 10 50 5 mL 1 mL 0.75 mL 1 mL
  • 14. 0.7 0.6 y = 0.014x + 0.018 R² = 0.993 ABSORBANCIA 0.5 0.4 Series1 Muestra Laguna 0.3 Linear (Series1) 0.2 0.1 0 0 5 10 15 20 25 CONCENTRACIÓN PPM DE SILICE 30 35 40 45
  • 15. • La curva de calibración de la sílice tuvo 0.993 de exactitud, por lo tanto es confiable el procedimiento realizado. La curva de calibración se realizó dos veces, ya que la primera tuvo una exactitud de 0.788, esto se debe a diversos factores del ambiente, ya que la primera vez se prepararon las soluciones una semana antes, esto puede perjudicar en su tiempo de vida, o también pudo haber sido las diversas diluciones del patrón. • La concentración del agua del lago es de 20 PPM de sílice.
  • 16. Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. Este método está basado en la medición de la acidez o alcalinidad en el agua por medio de una valoración de la muestra empleando como disolución valorante un álcali o un ácido según sea el caso de concentración perfectamente conocida.
  • 17. Balanza analítica con precisión de 0,1 mg Bureta con certificado o en su caso debe estar calibrada. Material volumétrico
  • 18. Balanza analítica con precisión de 0,1 mg Bureta con certificado o en su caso debe estar calibrada. Material volumétrico
  • 19. • • • • • • • • • • • • • • • • • • Agua libre de CO2 Biftalato de potasio (KHC8H4O4) Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) patrón primario Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), o ácido clorhídrico concentrado (HCl) Naranja de metilo Fenolftaleína Hidróxido de sodio (NaOH) Peróxido de hidrógeno al 30 % v/v (H2O2) Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3 5H2O) Etanol Cloroformo Disolución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0,1 N Disolución de ácido sulfúrico o clorhídrico (0,02 N). Disolución de hidróxido de sodio (0,1 N). Disolución de hidróxido de sodio (0,02 N). Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0,1 M). Disolución indicadora de naranja de metilo. Disolución indicadora de fenolftal
  • 20. ÁCIDEZ Transferir 100ml de muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml Agregar 2 gotas de fenolftaleína En otro matraz de 250ml tranferir 100ml de la muestra Registrar el volumen gastado Titular con NaOH 0.02N hasta el cambio de vire Agragar 2 gotas de naranja de metilo Titular de igual forma con NaOH 0.02N Registrar el volumen gastado
  • 21. ALCALINIDAD Transferir 100ml de muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml Agregar 2 gotas de fenolftaleína En otro matraz de 250ml tranferir 100ml de la muestra Registrar el volumen gastado Titular con HCl 0.03N hasta el cambio de vire Agragar 2 gotas de naranja de metilo Titular de igual forma con HCl 0.03N Registrar el volumen gastado
  • 22. ÁCIDEZ TOTAL 100= volumen de la muestra en ml A= volumen gastado de NaOH B= Normalidad de NaOH 50= Factor para convertir 1000= Factor para convertir ml a l ALCALINIDAD TOTAL 100= volumen de la muestra en ml A= volumen gastado de NaOH N= Normalidad de NaOH 50= Factor para convertir 1000= Factor para convertir ml a l
  • 23. MUESTRA ÁCIDEZ Ml gastados de NaOH Fenolftaleína Agua de lago 48.75 Mg/L Naranja metilo ALCALINIDAD Ml gastados DE HCl de Fenolftaleína Naranja de metilo - 1ppm CaCO3 - 1ppm CaCO3 106.7 Mg/L Concluimos que por medio de una valoración con NaOH y fenolftaleína pudimos comprobar el nivel de ácidez en el agua; y con HCl y naranja de metilo comprobamos el nivel de alcalinidad en el agua a los mg/L de CaCO3 que se encuentran disueltos en ella.
  • 24. Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul.
  • 25. • • • • • • • Balanza analítica con precisión de 0,1 mg Bureta de 25 mL ó 50 mL Material volumétrico Balanza analitica Agua Cloruro de amonio (NH4Cl) Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2•6H2O) • Amoniaco concentrado (NH3 ) • Sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA) • Sal de Magnesio de EDTA • Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO4•7H2O) • Hidróxido de sodio (NaOH) • Indicador de negro de eriocromo T • Aminoetanol (libre de aluminio y metales pesados). Rojo de metilo Carbonato de calcio anhidro (CaCo3) Ácido clorhídrico concentrado (HCl) Cloruro de sodio (NaCl) Acido nítrico (HNO3) Acido sulfúrico (H2SO4) Acido perclórico (HCl2O7) Disolución amortiguadora. Indicador negro de eriocromo Indicador Rojo de Metilo. Disolución de EDTA Disolución de carbonato de calcio (1mg/ml). Disolución de hidróxido de sodio (NaOH) Disolución de ácido clorhídrico (1:1).
  • 26. DUREZA VIRE vino rojizo Titular con la disolución de EDTA 0,01 M Transferir 50ml de muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución amortiguadora Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T PH 10 ,0 A 10,1 Agitar hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.
  • 27. Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación: Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X 1,000D donde: • A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra; • B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado); • C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y • D son los mL de muestra. Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisión correspondiente.
  • 28. Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de cloruros totales en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. • La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la valoración.
  • 29. • Balanza analítica con precisión de 0,1 mg • Potenciómetro para medición de pH • Frascos para muestreo de polietileno, polipropileno o vidrio de boca ancha de 500 mL de capacidad. • Bureta con certificado o en su caso debe estar calibrada • • • • • • • • Agua Nitrato de plata (AgNO3) Cloruro de sodio (NaCl) Cromato de potasio (K2CrO4) Hidróxido de sodio (NaOH) Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) Sulfato de aluminio y potasio dodecahidratado [AlK(SO4)2•12H2O] Amoniaco concentrado (NH3)
  • 30. • • • • • • Disolución indicadora de cromato de potasio. Pesar aproximadamente y con precisión 50,0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro. Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la disolución de nitrato de plata. Filtrar la disolución para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua. Disolución estándar de nitrato de plata (0,014N). Moler aproximadamente 5,0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. Pesar aproximadamente y con precisión 2,4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L. Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0,014N Disolución patrón de cloruro de sodio (0,014N). Secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de sodio a 140ºC. Pesar aproximadamente y con precisión 824,1 mg de la sal seca disolver en agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico. Se acepta el uso de patrón certificado. Disolución de hidróxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente y con precisión 4,0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua. Disolución de ácido sulfúrico (0,1N). Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 5.5) y llevar a 1 L. Suspensión de hidróxido de aluminio. Pesar aproximadamente y con precisión 125,0 g de sulfato de aluminio y potasio (ver inciso 5.6) o sulfato de aluminio y amonio, y llevar a 1 L con agua. Calentar a 60ºC y añadir mL de amoniaco lentamente y agitando. Permitir reposar la disolución durante unas horas, decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua, mezclando bien y decantando. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco. Cuando está recién preparada, la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 L.
  • 31. Acondicionamiento de la muestra Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0,1N) y/o ácido sulfúrico (0,1N) Valoración Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro cualitativo. Si la muestra tiene mucho color, añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio antes de acondicionar. A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio. Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo. Titular un blanco con las muestras. CLORUROS
  • 32. Cl- gr = (2.2mL)(0.0137)(0.0355)(60) X 100 10 Cl- gr = 6.41998x10^-3 Cl- %gr = 0.6419 Determinamos el Cloruro presente en la muestra del lago, obteniendo los resultados ya mencionados
  • 33. • En este proyecto aprendimos a realizar pruebas para la determinación de ciertas sustancias presentes en el agua, y con esto reforzamos nuestros conocimientos básicos y aprendimos manejar el espectrofotómetro para medir a partir de la longitud de onda en este caso 815nm una cierta sustancia, el espectrofotómetro que requerimos es uno de doble haz, este es capaz de leer el blanco y la muestra al mismo tiempo. • La muestra se tuvo que sensibilizar para poder ser leída de manera correcta, ya que contiene bajas cantidades de sílices. • En las otras determinaciones se usaron los conocimientos previos y así se reforzaron mas nuestras habilidades