Cap1 introduccion al analisis instrumental

CAPITULO I
INTRODUCCION AL ANALISIS
INSTRUMENTAL
Por: Lic. Raúl A. Domínguez Chura
ANALISIS INSTRUMENTAL
Por:Raúl Domínguez Chura
116/09/2020

Introducción
 Los ingenieros y los científicos disponen de una serie
impresionante de poderosas y selectivas herramientas en
el campo de la Química, Bilogía y de la Física, para
obtener información cualitativa y cuantitativa acerca de la
composición y estructura de la materia.
 La clase de Análisis Instrumental es un ejemplo de esta
unión interdisciplinaria en donde la tecnología interviene
fuertemente en los procesos de análisis de la materia.
 Es necesario que el alumno ligado a ciencias químicas,
entienda los principios fundamentales en los que se basan
estos sistemas de medidas.
16/09/2020ANALISIS INSTRUMENTAL
2

Objetivo
 El objetivo de esta materia es proporcionar al alumno una
introducción a los principios de los métodos de análisis
espectroscópicos, cromatográficos y electroanalíticos.
 También se presentará los tipos de instrumentos
actualmente disponibles, así como sus ventajas y
limitaciones.
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Clasificación de los métodos analíticos
 Los métodos analíticos se suelen clasificar en:
 Clásicos (métodos de química húmeda)
 Instrumentales
 Esta clasificación es en gran medida una clasificación
desde el puto de vista cronológico, los métodos clásicos
precedieron en un siglo o más a los métodos
instrumentales
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Métodos clásicos
 Separación de los componentes de interés de una
muestra (analitos), mediante:
 Precipitación
 Extracción
 Destilación
 Análisis Cualitativos
 Seguidamente los componentes ya separados se trataban con
reactivos dando origen a productos que se podían identificar
por su color, punto de ebullición o de fusión, su solubilidad, su
olor, su actividad óptica o su índice de refracción.
 Análisis Cuantitativos
 La cantidad de analito se determinaba mediante medidas
gravimétricas o volumétricas.
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Métodos instrumentales
 A principios del siglo XX, los químicos comenzaron a
usar algunas propiedades físicas de los analitos como
fuente de información analítica.
 Las propiedades físicas
 Conductividad
 El potencial del electrodo
 La absorción o emisión de luz
 La relación masa/carga y la
 Fluorescencia
 A estos métodos modernos para la separación y
determinación de especies químicas se les conoce, en
conjunto como métodos instrumentales de análisis.
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Tipos de Métodos Instrumentales
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Instrumentos para el análisis
 Un instrumento para el análisis químico transforma la
información relacionada con las propiedades físicas o
químicas del analito en información que pueda ser
manipulada e interpretada por un ser humano.
 Se puede considerar como un dispositivo de
comunicación entre el sistema objeto de estudio y el
científico.
 La siguiente figura muestra un diagrama en bloques del
proceso completo de una medida isntrumental
8

Instrumento para el análisis
9

Selección del método
 La dificultad reside en la gran variedad de métodos y herramientas que se
disponen para realizar los análisis.
 En esta parte de la unidad 1, ponemos a consideración algunos criterios
para hacer la elección adecuada.
 CRITERIOS GENERALES
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1. ¿Qué parámetros de calidad analítica se consideran?
2. ¿De cuanta muestra se dispone?
3. ¿En qué intervalo de concentración está el analito?
4. ¿Qué componentes de la muestra interfieren?
5. ¿Cuáles son la propiedades físicas y químicas de la
matriz de la muestra?
6. ¿Cuántas muestra hay que realizar?

Parámetros
de calidad
Criterios
Cuantitativos
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Precisión
 La precisión de los datos analíticos se define como el
grado de concordancia mutua entre los datos que se han
obtenido de una misma forma.
 Indica la medida del error aleatorio, o indeterminado de
un análisis.
 Los parámetros de calidad de la precisión son:
 La desviación estándar absoluta
 La desviación estándar relativa
 El coeficiente de variación y
 La varianza
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Sesgo
 El sesgo mide el error sistemático, o determinado de un
método analítico
 Se puede considerar que la media de 20 a 30 análisis
replicados es una buena estimación de la media de la
población de la concentración de un analito en una
muestra cuya concentración verdadera es xt
 En general, al desarrollar un método analítico, todos los
esfuerzos se dirigen hacia la identificación de la causa del
sesgo y a su eliminación o corrección, una forma puede
ser el calibrado del instrumento.
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Sensibilidad
 Es una medida de la capacidad de un instrumento o
método, de diferenciar pequeñas variaciones en la
concentración del analito.
 Dos factores limitan la sensibilidad:
 La pendiente de la curva de calibrado y
 La reproducibilidad o precisión del sistema de medida.
 Entre dos métodos que tengan igual precisión, será más
sensible aquel cuya curva de calibrado tenga mayor
pendiente.
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¿Qué gráfica tiene mayor sensibilidad?
a b c
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Límite de detección
 Es la mínima concentración o la mínima masa de analito
que se puede detectar para un nivel de confianza dado
Intervalo lineal
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Diferencia de conceptos LD y LC
 LD = límite de detección, es la mínima cantidad que
puede medir o emitir una señal un instrumento de
medición.
 LC = Límite de cuantificación es la cantidad mínima que
un laboratorio estima emitir con ciertos parámetros de
confianza (exactitud y precisión).
 Ej: una regla común de 30 cm, tiene como división mínima
el MILIMETRO (LD = 1 milimetro). Pero como
laboratorio de medida puede indicarse que con precisión
y exactitud recomendadas se realiza medidas con
confianza a partir de (3 milimetros = LC)
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Selectividad
 La selectividad de un método analítico indica el grado de
ausencia de interferencia con otras especies que
contienen la matriz de la muestra.
 Por lo general, ningún método analítico está totalmente
libre de estas interferencias y, con frecuencia, hay que
realizar diversas etapas para minimizar sus efectos.
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Otras características a tener en cuenta
en la elección del método
 Velocidad
 Facilidad y comodidad
 Habilidad del operador
 Costo y disponibilidad del equipo
 Costo por muestra
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