El documento aborda el análisis instrumental en química analítica y agrícola, destacando la espectrofotometría como método clave para medir concentraciones químicas mediante la absorción y emisión de radiación. También se discuten técnicas como la absorción atómica, fluorescencia de rayos X y cromatografía, explicando su funcionamiento y aplicaciones en la separación y análisis de sustancias. Se subrayan las leyes de absorción de Lambert y Beer, así como la importancia de la elección de métodos y condiciones adecuadas para obtener resultados precisos.

1. ANÁLISIS INSTRUMENTAL QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06

2. El instrumento no genera datos cuantitativos, sino que convierte la información química a una forma más fácilmente observable. El instrumento es un medio de comunicación. Pasos: Generación de una señal Transformación de la señal Ampliación de la señal Registro de la señal sobre una escala o gráfica sobre un registrador. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06

3. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 INTERACCION ENERGIA - MATERIA E = h .  = h . c/  Se muestra una onda polarizada en el plano. En esta figura el campo eléctrico se encuentra en el plano xy , y el campo magnético en el plano xz . La longitud de onda,  , es la distancia entre las crestas de dos ondas. La frecuencia, v, es el número de oscilaciones completas de una onda en un segundo.

4. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 Espectro electromagnético

5. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 ABSORCION – EMISION DE LA RADIACIÓN ESPECTROFOTOMETRIA La espectrofotometría es el conjunto de procedimientos que utilizan la luz para medir concentraciones químicas . Para ello se utilizan instrumentos denominados espectrómetros o espectrofótometros Los átomos, moléculas o iones pueden absorber radiaciones si la energía de los fotones corresponde a la frecuencia natural de valoración de e - y/o átomos en la molécula. M + h .  M* Se dice que la materia que ha absorbido la energía ha pasado a un estado excitado. El estado de mínima energía de una molécula se llama estado fundamental.

6. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 Un material específico absorbe energía luminosa a una  y puede ser transparente a otras  . Del mimo modo cuando un átomo, molécula o ión emite energía luminosa lo hace únicamente a una  característica. Esto significa que las radiaciones absorbidas o emitidas dependen de la naturaleza del analito y las  son específicas para cada uno. La cantidad de luz absorbida o emitida dependerá de la cantidad de analito presente en la muestra.

7. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 Estos métodos tienen beneficios e inconvenientes, entre estos últimos se pueden mencionar las interferencias, que pueden ser: Espectrales Químicas Instrumentales Esta metodología permite determinar el contenido elemental y molecular de las sustancias en análisis. # Molecular: resultado de la interacción de la energía radiante y la molécula. # Atómica: resultado de la interacción de la energía y los átomos en estado fundamental. La intensidad de la absorbancia del analito se compara con otra que contenga cantidad conocido del mismo y se encuentre en la misma matriz.

8. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06  Transición rotacional  Transición vibracional  Transición electrónica LEYES DE LA ABSORCIÓN Ley de Lambert Cuando pasa un haz de luz monocromática a través de un medio transparente la intensidad de la luz transmitida disminuye exponencialmente al aumentar aritméticamente el espesor del medio absorbente. T = I t /I 0 A= log I 0 /I t I 0 I a + I t + I r

9. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 Ley de Beer Cuando pasa un haz de luz monocromática a través de un medio transparente la intensidad de la luz transmitida disminuye exponencialmente al aumentar aritméticamente la concentración del medio absorbente. T = I t /I 0 A= log I 0 /I t Combinando las dos leyes : A = a.b.c = -log T = - log I t /I 0 = log I 0 /I t = log 1/T log I 0 /I t = a.b.c ; I 0 /I t = 10 abc I t = I 0 10 -abc ; I 0 = I t 10 abc A = a.c A= a.c = -log T -log T = - log I t /I 0 = logI 0 /I t log I 0 /I t = a.c ; I 0 /I t = 10 ac I t = I 0 10 -ac ; I 0 = I t 10 ac A = a.b A= a.b = -log T -log T = - log I t /I 0 = log I 0 /I t log I 0 /I t = a.b ; I 0 /I t = 10 ab I t = I 0 10 -ab ; I 0 = I t 10 ab Ley de Beer Ley de Lambert

10. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 El color de una disolución es el complementario del color de la luz que absorbe. Verde Púrpura 680-780 Verde azulado Rojo 620-680 Azul Naranja 580-620 Azul violáceo Amarillo 550-580 Violeta Verde amarillento 520-550 Púrpura Verde 500-520 Rojo Verde azulado 470-500 Naranja Azul 440-470 Amarillo Azul violáceo 420-440 Amarillo verdoso Violeta 380-420 Color observado Color absorbido Longitud de onda de máxima absorbancia

11. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 Diagrama de un espectrómetro Haz simple

12. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 Doble haz

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15. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M. FUENTE DE RADIACIÓN MONOCROMADORES CUBETAS DE MUESTRA RENDIJAS DETECTOR

16. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 CUBETAS

17. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 CUBETAS IR Las celdas de solución infrarroja constan de dos ventanas selladas y separadas por dos juntas delgadas de Teflón, cobre o plomo previamente humedecidas con mercurio. Las ventanas comúnmente están hechas de cloruro de sodio, cloruro de potasio o bromuro de cesio.

18. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 COSIDERACIONES PARA LA ELECCION DE METODOS ESPECTROMETRIA ABSORCION MOLECULAR. Cumplimiento de las leyes Lambert – Beer. Reproducibilidad. Estabilidad del compuesto coloreado. Reacción coloreada específica. Limpieza de la solución. Son más exactos para concentraciones de 1ppm o menos Son más ventajosos por la rapidez.

19. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 ABSORCION ATÓMICA Técnica analítica basada en la medida de la energía radiante específicamente absorbida por átomos de un elemento que se encuentra en estado fundamental en el seno de una llama o cualquier otro medio adecuado

20. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 Monocromador Fotomultiplicador

21. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 ABSORCION ATÓMICA LLAMA

22. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 ABSORCION ATÓMICA LLAMA Mecheros

23. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 ABSORCION ATÓMICA LLAMA Llama laminar

24. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 ABSORCION ATÓMICA LLAMA Lámpara cátodo hueco

25. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 ABSORCION ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITO

26. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 ABSORCION ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITO

27. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 Fotometría de llama Técnica basada en la energía emitida por átomos que se encuentran en estado excitado en el seno de una llama. El equipo consta de: Quemador Espejos Rendijas Monocromador o Filtros Detectores

28. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 Fotometría de llama

29. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 Fotometría de llama

30. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 ICP – OES Técnica de análisis multielemental. Los elementos presentes en una muestra son ionizados en un plasma de campo inducido.

31. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 ICP – OES

32. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M/06 ICP – OES

33. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 FLUORESCENCIA DE RAYOS X Permite conocer que elementos están presentes en una muestra a partir de la  e I de los rayos X que emite el bombardearla con una radiación similar. Constituye un análisis elemental independiente de la estructura molecular de los elementos, con la ventaja que no destruye la muestra y exige poca preparación previa.

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35. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 FLUORESCENCIA DE RAYOS X

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41. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 CROMATOGRAFIA GASEOSA La cromatografía es una técnica para separar sustancias químicas que se basa en las diferencias en conductas partitivas de una fase móvil y de una fase estacionaria para separar los componentes en la mezcla. La muestra es transportada por una corriente de gas a través de una columna empacada con un sólido o tal vez recubierta con una película de un líquido. Debido a su simplicidad, sensibilidad y efectividad para separar los componentes de mezclas, la cromatografía de gas es una de las herramientas más importantes en química. Es ampliamente usada para análisis cuantitativos y cualitativos de mezclas, para la purificación de compuestos y para la determinación de constantes termoquímicas tales como calores de solución y vaporización, presión de vapor y coeficientes de actividad. La cromatografía de gas es también usada para monitorear los procesos industriales en forma automática: se analizan las corrientes de gas periódicamente y se realizan reacciones en forma manual o automática para contrarrestar variaciones no deseadas.

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43. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 Diagrama cromatógrafo de gases

44. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 La elección del gas portador depende del tipo de detector que se utiliza y los componentes a determinar. Los gases portadores para cromatógrafos deben ser de alta pureza y químicamente inertes, por ejemplo, helio (He), argón (Ar), nitrógeno (N2), dióxido de carbono (CO2) y hidrógeno (H2). El sistema de gas portador puede contener un filtro molecular para la remoción de agua y otras o impurezas. Sistema de inyección de muestra. Los sistemas de inyección más comunes para la introducción de muestras de gas son válvula de muestra de gas e inyección con jeringa. Inyección directa con jeringa. Las muestras gaseosas y líquidas pueden inyectarse con una jeringa. En la forma más simple la muestra primero se inyecta en una cámara calentada donde se evapora antes de transferirse a la columna. Cuando se utilizan las columnas empacadas, la primer parte de la columna a menudo sirve como cámara de inyección, calentada separadamente a una temperatura adecuada. Para columnas capilares se utiliza una cámara de inyección separada desde donde solamente una pequeña parte de la muestra vaporizada/ gaseosa es transferida a la columna, este método es conocido como split-injection. Esto es necesario para no sobrecargar la columna con volumen de muestra.

45. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 CROMATOGRAFIA GASESOSA DETECTORES: Conductividad térmica Llama de H 2 Ionización de llama Ionización de Ar Captura de e-

46. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTO RENDIMIENTO (HPLC) La cromatografía líquida del alto rendimiento (HPLC) es una técnica analítica para la separación y la determinación de compuestos orgánicos e inorgánicos en cualquier muestra especialmente biológica, farmacéutica, alimento, ambiental, industrial, etc. En un proceso cromatográfico líquido, un líquido impregna con una fase inmóvil sólida porosa y eluye los solutes hacia un detector. La fase inmóvil está generalmente bajo la forma de partículas uniformes, diámetro 5-10 milímetros, empacadas en una columna cilíndrica. La columna típica se construye de un material rígido (tal como acero inoxidable o plástico) y es generalmente 5-30 centímetro de largo y el diámetro interno está en el radio de acción de 1-9 milímetros.

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49. QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA G.C.M./06 HPLC DETECTORES: espectrofotométricos de ultravioleta de fluorescencia de índice de refracción de dispersión de luz electroquímico

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